TW201438801A - 液相－液相萃取系統及使用彼之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示一種液相-液相萃取系統(1)，其適用於其內之二或多種液體流動。該系統包含混合器沉澱器子系統(100)及逆流液相-液相萃取塔(200)。該子系統(100)包含一或多個串聯連接之混合器沉澱器(110)，且該塔(200)包含一包含攪拌裝置(261)之混合區(260)及/或一包含內部(281)之靜態區(280)。該混合器沉澱器子系統(100)之第一出口(131)與該塔(200)之第一入口(221)流體連通且該混合器沉澱器子系統(100)之第二入口(112)與該逆流液相-液相萃取塔(200)之第二入口(222)流體連通。本發明另關於一種使用該系統1之逆流液相-液相萃取方法。本發明進一步也關於該系統1或方法的用途，其係用於自有機流移除芳香族化合物、處理精煉廠之油流或具有至少二道不同黏度、類似密度或低界面張力之進料流的液相-液相萃取方法。

Description

液相-液相萃取系統及使用彼之方法
本發明關於一種液相-液相萃取系統。本發明也關於一種使用該系統之方法及該系統或方法的用途，其係用於自有機流移除芳香族化合物、處理精煉廠之油流或具有至少二道不同黏度、類似密度或低界面張力之進料流的液相-液相萃取方法。
液相-液相萃取(也已知為溶劑萃取及分配)是一種基於化合物在二種不同之不相容液體(常是水及有機溶劑)中之相對溶解度以將彼等分離的方法。彼是一種物質由一個液相萃取進入另一液相的作用且例如於化學反應後之後處理以離析及純化產物或於自多種或工業方法之廢棄物或副產物流移除有價值或有害成分是具有利用性。該經萃取之物質本質可以是無機的(例如金屬)或有機的(諸如精純化學品)。因此，液相-液相萃取有廣泛應用，包括精純有機化合物之製造、香料之加工、原子核之再加工、礦砂加工、石油化學品之製造、及植物油及生質柴油 之製造、還有很多其他工業。某些特定的應用包括芳香族之回收、均質觸媒之回收、青黴素之製造、鈾及鈽之回收、潤滑油之萃取、自水性廢水移除酚及自水流萃取酸。
在典型工業應用中，一種方法將使用一個萃取步驟，其中溶質自液相傳至有機相。一般，使用隨後的洗滌階段，其中非所欲之溶質自該有機相移除，然後所要之溶質在汽提階段中自有機相移除。該有機相然後可被處理以令彼可再次待用，例如，藉由將彼清洗以移除任何降解產物或其他非所欲之污染物。
逆流液相-液相萃取方法在獲得高度質量傳送方面特別有用，因越過該逆流流動路徑時維持緩慢降低之差別。例如，工業方法之塔柱通常使用逆流液相萃取系統，其中液體連續流動且逆流經過一或多個室或塔。該室或塔可具有特別設計之設備，其內安裝諸如用於影響該液體之物性(例如液滴尺寸)的攪拌器及用於阻擋該等液體之直接流動的塔柱填料。填料也增加較輕之上升液體與較重之沉降液體的接觸，且較佳之接觸含示較高效率之質量傳送方法。
液相-液相方法之塔柱及彼等之塔一般被構成以自該塔柱之上部提供較重液體之下降流動及自該塔柱之下部提供較輕液體之上升液體流動。通常想要提供多種提供高效能之質量傳送或液相-液相接觸的設備及方法，以致在經過最小尺寸之特別區的最小壓力降的情況下，完成流體之接觸。因此，在液相-液相萃取操作中高效能及低壓力降 是重要的設計準則。用於液相-液相接觸之足夠的表面積對於降低或消除在該上升之較輕液相中所存在之重液相的霧沫是需要的。最常地，在該塔中該構造填料在其水平及垂直平面上需要具有足夠表面積，以致重構分之部分被導引向下，且允許較輕之液體受最小阻力向上升經過該填料。利用此種設備，進料之重及輕構分分別在該塔柱底部及頂部被回收。
逆流液相-液相萃取塔可以是被動型或靜態填充塔。靜態萃取塔一般完全依賴該填料/內部及經過該內部之流體流速以產生擾流及液滴。彼提供下列優點：(1)用於極高製造速率之大的直徑的可得性，(2)在不移動零件及相關封體下之簡單操作，(3)單一操作介面之控制的需要及(4)比混合器/沉降器設備相對小之所需的占用空間(footprint)。但為獲得合適之質量傳送，一般需要高的流動。此種被動型塔受到多種限制，因為可能發生溝流(channeling)，其中各液體之間甚少有接觸。另一問題是：在被動型塔內，通常僅相對少且大之該第一液相的液滴在相對短時間地內分散於第二連續液相中。因此，相對低的混合度及因此之低的質量傳送及階段效率係與被動型或靜態塔相關。結果，靜態萃取塔之應用一般受限於那些牽涉低黏度(少於約5cP)、低至中等界面張力(一般是3至20dyn/公分，其等於0.003至0.02牛頓/公尺)、在各相之間低至中等密度差及不多於3至5個平衡階段者。
靜態萃取塔(尤其是用於具有中等至高界面張力或密 度差的系統者)之低的質量傳送效率可藉由機械攪拌或脈動在該塔內之液相-液相分散液以較佳地控制液滴尺寸及數目密度(分散相之貯留量)而改良。很多不同類型之經機械攪拌的萃取塔已被建議。更普遍之類型包括多種旋轉型葉輪塔、及旋轉碟接觸器或脈衝塔諸如往復式板塔。與靜態萃取塔相對地，經攪拌之萃取塔極適合於具有中等至高界面張力的系統且可處置中等的製造速率。
但是，在經攪拌之萃取塔中提供剛好適量之混合是重要的。較高之攪拌(更多之混合)使萃取期間之質量傳送阻力最小化，但在該方法中促成小且難以沉降之液滴或乳濁液的形成及因此之霧沫或“氾流”。在設計液相-液相萃取方法時，通常目標是要產生不穩定之分散液，其提供合理高之界面面積以使萃取期間有良好質量傳送且仍容易破裂以在萃取後能有快速的液相-液相分離。因此，過度的攪拌可能令人遺憾地在隨後需要極長的沉降時間，以分離該等相。
由US2,493,265；US2,850,362；及WO 97/10886得知：攪拌器合併於被動型靜態萃取塔以允許能量輸入而增加混合。此種經攪拌之填充塔特徵在於一系列之數個交替的混合及平靜區段。該混合區段具有攪拌器以促進在該等液體之密切的平衡接觸。該平靜區段含有填料以停止該等液體之循環動作且促進彼等之分離。但是，此種依照先前技藝之經攪拌的填充塔不甚適合於易乳化之系統，因旋轉之葉輪產生之高切變速率。尤其，交替之混合及平靜區段 的使用含示藉由平靜區段所分離之任何乳濁液將簡單地藉由在該系列中之隨後的混合區段再產生。因此，該乳濁液將在經過該塔之路徑時藉由每一混合區段中該高的切變速率逐漸地構成。
另外的問題是：很多物性可隨萃取期間化學濃度改變而明顯改變。這些性質可包括界面張力、黏度及密度，且彼等甚影響質量傳送及因此之萃取效能。尤其，這些性質之改變對於特定之塔條件設定而言使與乳濁液形成相關之問題加劇。牽涉高度質量傳送之萃取方法，在經過該塔長度時，特別容易受此種物性改變的影響。一種萃取塔類型-靜態(被動型)或經攪拌(積極型)-將不能良好地應付此種系統及其性質改變。
在此種改變物性之情況中，可以使用基於二或更多不同之各別塔組合的設備。每一塔可具有不同設計及類型之內部以供在該萃取之特別階段有與該特定物性相關之最佳利用。然而，此種設備需要二個獨立塔外殼、二組進料泵及二組方法控制器。該方法流係藉由使這些連續通過至少二個塔而加工。此種基於各別塔之組合的設備具有數項缺點諸如需要多個輔助裝置(諸如泵及管路)且使方法控制措施複雜。另外，在該設備之每一之不同塔之間需要內部例如分配器及/或控制器及相分離。
稍早討論之US 2,493,265；US 2,850,362；及WO 97/10886之經攪拌的填充塔也不適合於牽涉下列之系統的萃取：高質量傳送及/或由於經過萃取方法及塔的過程時 濃度改變而使物性的明顯改變。所揭示之塔是基於經過該塔長度之交替之混合及平靜區段的實質對稱的安排，然而該物質之化學濃度及物性在經過該萃取時是不對稱的且將沿著該塔軸增加或降低。因此，所揭示之塔在萃取方法之開始時相對結束時(例如在實質垂直之塔的情況中在底部相對頂部，反之亦然)，對於特定濃度及物性組而言，不能得到混合相對靜態區段之特別適合性的利益。
或者，經結合之單一階段混合器-沉澱器槽之級聯之使用已知是用於萃取方法，例如CN 101219289(A)揭示此種用於萃取高流速之溶劑的系統。此種級聯系統在需要較高萃取效率之情況下是不經濟的，因為這將需要很多個混合器-沉降器，且很多個混合器-沉澱器需要大的投資額以及室內空間或“占用的空間(footprint)”。此種級聯之另外缺點是：該等裝置之每一者需要一控制迴路。
US 2004/0222153 A1揭示萃取及反萃取方法之組合，其中萃取器(諸如混合器沉澱器)係在自進料水流回收1,3-丙二醇中與反萃取器組合。然而，此種系統所應付之問題並非牽涉物性明顯改變同時仍提供合適質量傳送效率且不傾向形成乳濁液或霧沫的液相系統的萃取問題。反之，US‘153 A1之系統應付之問題是在第一階段中，在藉由溶劑自水流將該二醇萃取至溶劑之後，如何藉由反萃取自溶劑回收該二醇。因此，在US‘153 A1中，流至該萃取器及該反萃取器之流的流動形態與在多階段萃取系統中者相當不同。
另一替代方案是使用離心萃取器，例如揭示於US 1,105,954或US 2,670,850中者。然而，鑒於投資及操作，此種離心機本質上是昂貴的。彼是份外複雜的機器，且彼之高速旋轉需要專業的機械裝置且必須考量安全及噪音。
最後，會想要有一種液相-液相萃取系統，其會更好地適合萃取牽涉下列之液相系統：比先前技藝，物性明顯改變，且同時仍提供適合之質量傳送效率且不傾向形成乳濁液或霧沫且不需要大量投資額、複雜方法控制及龐大的占用空間。
由此種技藝狀態開始，本發明之目的是要提供一種簡化之逆流液相-液相萃取系統，其不受困於前述缺陷，特別是缺乏合適質量傳送效率及/或形成乳濁液之傾向，尤其是當以牽涉該萃取方法期間之高質量傳送及/或明顯物性改變之系統進行時。本發明之另外的目的包括提供一種使用該系統之方法及該系統或方法於自有機流移除芳香族化合物、處理精煉廠之油流或具有不同濃度、類似密度或低界面張力之至少二個進料流的液相-液相萃取方法的用途。
依照本發明，這些目的係藉由適用於其內之二或多種液相流動之液相-液相萃取系統達成，該系統包含：(i)混合器沉澱器子系統，其包含：一或多個串聯 連接之混合器沉澱器，用於第一液相進料流之第一入口，用於第二液相進料流之第二入口，用於第一產物流之第一出口，用於第一副產物流之第二出口，(ii)逆流液相-液相萃取塔及其內所包含之一共同槽：用於第三液相進料流之第一入口，用於第四液相進料流之第二入口，用於第二產物流之第一出口，用於第二副產物流之第二出口，包含一攪拌裝置之混合區及/或包含內部之靜態區，其中該混合器沉澱器子系統之第一出口與該塔之第一入口流體連通，且該混合器沉澱器子系統之第二入口與該逆流液相-液相萃取塔之第二入口流體連通。
依照本發明，這些另外的目的首先藉由逆流液相-液相萃取方法達成，其中藉由該第一入口將第一液相進料流送至該系統且藉由該第二入口將第二液相進料流送至該系統，在該混合器沉澱器子系統內發生該第一與第二液相進料流之液相-液相接觸以形成第一產物流及第一副產物流，且所形成之第一產物流藉由該第一出口移除，且所形成之副產物流藉由該第二出口移除，該第一產物流藉由該塔之第一入口以第三液相進料流形式被送至該塔且第四液相進料流藉由該塔之第二入口被送至該塔，在該塔內發生該第三進料流與該第四進料流之液相-液相接觸以形成第二產物流及第二副產物流，且該第二產物流藉由該塔之第一出口移除且該第二副產物流藉由該塔之第二出口移除，且流至該混合器沉澱器子系統之第二液相進料流與流至該塔之第四液相進料流有流體聯 通。
該塔及該方法依照本發明被用於自有機流移除芳香族化合物、處理精煉廠之油流、或具有不同濃度、類似密度或低界面張力之至少二個進料流的液相-液相萃取方法。
本發明達成這些目的，且藉由與該塔之第一出口流體聯通之該混合器沉澱器之第一出口以及與該逆流液相-液相萃取塔之第二入口流體聯通之該混合器沉澱器子系統之第二入口，對此問題提供一解決方法。結果，第一萃取步驟在該混合器沉澱器子系統內進行，其中發生稍早所提及之高質量傳送及/或物性改變。由於其設計及本質，該混合器沉澱器子系統方便地允許足夠長之滯留時間以能成功實施總相分離，而後提供包含不同相之第一產物及副產物流。由此所處理之第一產物流隨後可送至非必需之另外的混合器沉澱器或直接至該萃取塔以獲得所需之分離效率。
在牽涉該萃取方法期間之高質量傳送及/或顯著物性改變的系統的情況中，在該混合器沉澱器子系統中可以提供足夠滯留時間，以致在該混合器沈澱器內發生高質量傳送及/或顯著改變，致使在該子系統內發生足夠高程度或甚至全體之相分離。藉由合適設計該子系統，例如使用足夠數目之混合器沉澱器或使該子系統有足夠容積，可以提供足夠之滯留時間。在操作期間，滯留時間可藉由降低該進料流至該子單元的流速而增加。
這些結果則令人驚訝地達成而無需任何特殊之精細的設備，其包含多個分別擁有各自的塔外殼的塔組合、多組 內部、多組進料泵及多組方法及水平控制器。
在該系統及方法之較佳具體例中，該混合器沉澱器子系統含有僅二個串聯連接之混合器沉澱器。在牽涉極大規模之質量傳送及/或物性改變的液相系統中，單一混合器沉澱器將不提供足夠相分離，以致隨後之萃取塔係在該臨界區外被操作。在此種非所欲之情況下，在該塔之頂部或底部之任一者中，在進入之進料流與排出之產物或副產物流間的黏度差異太高及/或密度差異或界面張力太低以致不能發生高的分離效率。
在該用於分離具有比第二液相進料流較低密度之第一液相進料流的系統的較佳具體例中，該塔包含一個包含攪拌裝置之混合區和一個包含內部之靜態區且另外非必需地包含收集器及/或分配器，其中該塔之第一入口、該靜態區及該塔之第二出口基本上皆位於該塔之底部內，且其中該塔之第二入口、混合區及該塔之第一出口基本上皆位於該塔之頂部內，且其中該子系統之第一入口及第二出口基本上皆位於該子系統之底部內，且其中該子系統之第二入口及第一出口基本上皆位於該子系統之頂部內。此具體例對於牽涉大規模質量傳送及/或物性改變的萃取系統特別有利，其中較低密度之第一液相流待使用較高密度溶劑(第二及第四液相進料流)被萃取。
同樣地，在該方法之較佳具體例(其中該第一液相進料流之密度低於該第二液相進料流之密度)中，該塔之第一入口、靜態區(若存在)及第二出口基本上皆位於該塔 之底部內，且其中該塔之第二入口、混合區(若存在)及第一出口基本上皆位於該塔之頂部內，且其中該子系統之第一入口及第二出口基本上皆位於該子系統之底部內，且其中該子系統之第二入口及第一出口基本上皆位於該子系統之頂部內。此方法則具有前述系統之相同優點。
在該方法之特別較佳具體例中，該第一液相進料流、第一產物流、第三液相進料流、第二產物流各自包含一或多種有機化合物，較佳包含二或多種有機化合物，最佳基本上由有機化合物構成，且該第二液相進料流、第一副產物流、第四液相進料流及第二副產物流各自包含水，較佳基本上由水構成。牽涉有機化合物及水之液相-液相萃取一般牽涉在該萃取過程中物性之實質改變，且因此此種萃取尤其得益於本發明之系統及方法。
本方法之其他特佳具體例中，該第二液相進料流及該第四液相進料流各自包含溶劑，較佳相同溶劑，且第一液相進料流及第三液相進料流各自包含油及芳香族化合物，較佳相同之油及相同之芳香族化合物，其中該芳香族化合物係自該第一液相進料流藉由在該混合器沉澱器子系統內與第二液相進料流逆流接觸而萃取，且該芳香族化合物係自該第三液相進料流藉由在該塔內與該第四液相進料流逆流接觸而萃取以產生經純化之油，其中該經萃取之芳香族化合物係藉由位於該子系統底部內之第二出口及藉由位於該塔底部內之第二出口，與該溶液一同被移除以作為該第一及第二副產物流之部分，且其中該經純化之油係藉由位 於該子系統頂部內之第一出口及藉由在該塔頂部內之第一出口被移除以作為第一及第二產物流之部分。自油之液相-液相萃取芳香族一般牽涉在該萃取過程之物性的實質改變，且因此此種萃取尤其得益於本發明之系統及方法。
在用於分離具有比第二液相進料流更高密度的第一液相進料流的系統的另一較佳具體例中，該塔包含一個包含攪拌裝置之混合區和一個包含內部之靜態區且另外非必需地包含收集器及/或分配器，其中該塔之第一入口、靜態區及第二出口基本上皆位於該塔之頂部內，且其中該塔之第二入口、混合區及第一出口基本上皆位於該塔之底部，且其中該子系統之第一入口及第二出口基本上皆位於該子系統之頂部內，且其中該子系統之第二入口及第一出口皆位於該子系統之底部。此具體例對於牽涉大規模質量傳送及/或物性改變之萃取方法特別有利，其中較高密度之第一液相進料流待使用較低密度溶劑(第二及第四液相進料流)被萃取。
同樣地，在該方法之較佳具體例(其中該第一液相進料流之密度大於該第二液相進料流之密度)中，該塔之第一入口、靜態區(若存在)及第二出口基本上皆位於該塔之頂部內，且其中該塔之該第二入口、該混合區(若存在)及該第一出口基本上皆位於該塔之底部內，且其中該子系統之第一入口及該第二出口基本上皆位於該子系統之頂部內，且其中該子系統之第二入口及該第一出口基本上皆位於該子系統之底部內。此方法則具有前述系統之相同 優點。
在該方法之特別較佳具體例中，該第二液相進料流、第一副產物流、第四液相進料流及第二副產物流各自包含一或多種有機化合物，較佳包含二或多種有機化合物，最佳基本上由有機化合物構成，且該第一液相進料流、第一產物流、第三液相進料流及第二產物流各自包含水，較佳基本上由水構成。如稍早所討論的，牽涉有機化合物及水之萃取一般牽涉在該萃取期間物性之實質改變，且因此得益於本發明之系統及方法。
在該系統及方法之某些較佳具體例中，該塔包含一個包含攪拌裝置之混合區和一個包含內部之靜態區。
在該系統及方法之某些較佳具體例中，該塔另外包含收集器及/或分配器。收集器可以有利地被使用以截取該塔洩出之液體，例如以在該塔直徑明顯改變時用於送至再分配器，幫助液體自該塔移除，移除液體以供再循環於“泵環繞(pump-around)”迴圈中，或改善進料流與向下流動之液體的混合。例如，該塔之靜態區將常具有比該混合區小的直徑。藉由分配器，在整個塔橫截面上液相之均勻分配及流速，尤其是在具有填料之靜態區的情況下，將強烈地促成該塔及其內部之效率。因此，在該塔之所有導入液相進料流的位置上的液相分配器將是有益的。
在該系統之塔的另一較佳具體例中，該填料包含盤、隨機填料、結構填料或其組合件。在該塔中，該等液相之一易於更好地潤溼該填料表面且其他液相越過此經潤溼之 表面，其中發生質量傳送。因此，填料將改善各相之密切接觸。盤、隨機填料、結構填料在進行此傳送上特別有效率。特別地，隨機及結構填料比板或盤提供在越過該塔時較低之壓力降的優點。盤及結構填料之組合使其個別有利性質之每一者的組合成為可能。
在該萃取系統或方法之又一較佳具體例中，該塔另外包含位於該第一入口與該第二入口之間的第三入口以供添加第五液相進料流。第五液相進料流可包含一或多種萃取劑以有利地增加溶劑對待萃取之成份的容量。或者，該第五液相進料流可以是第二溶劑，其對於溶解待萃取之進料流的另一成分具有特定選擇率。另外溶劑之使用因此有利地在該塔內允許另外成分之選擇性萃取或允許該萃取方法與汽提、洗滌或清洗步驟結合。
在該方法之另一較佳具體例中，其中每一對流(亦即至該子系統之第一及第二進料流、自該子系統之第一產物及副產物流、至該塔之第三及第四進料流、及自該塔之第二產物及副產物流)之一流包含一或多種有機化合物，較佳包含二或多種有機化合物，最佳基本上由有機化合物構成，且在每一對流中之另一流包含水，較佳基本上由水構成。此等流一般具有相當不同之密度，且經常地其物性因越過該塔之質量傳送而改變。因此，這些流極大地得益於本發明之方法。
本發明之另外的方面包括本發明之系統或方法於自有機流移除芳香族化合物、處理精煉廠之油流或於液相-液 相萃取的用途，其中該第三或第四液相進料流之一者及第二產物或副產物流之一者基本上皆位於該塔之頂部或底部且其黏度差大於0.1cP，或其密度差小於60公斤/立方公尺，或其界面張力小於20毫牛頓/公尺。此種用途則得利於先前討論之本發明之塔及方法的優點。
精於此技藝者將了解不同的申請專利範圍的主題及本發明之具體例的組合，在本發明中，至此種組合為技術可行之程度上，是可能而無限制的。在此組合中，任一申請專利範圍之主題可與其他申請專利範圍之一或多者的主題組合。在此種主題組合中，任一方法申請專利範圍之主題可與一或多個其他方法申請專利範圍之主題或一或多個系統申請專利範圍之主題或一或多個方法申請專利範圍及系統申請專利範圍之混合主題組合。藉由類比，任一系統申請專利範圍之主題可與一或多個其他系統申請專利範圍之主題或一或多個方法申請專利範圍之主題或一或多個方法申請專利範圍及系統申請專利範圍之混合主題組合。
精於此技藝者將了解：本發明之不同具體例之主題的組合，在本發明中，至此種組合為技術可行的程度上，也是可能而無限制的。
1‧‧‧萃取系統
100‧‧‧混合器沉澱器子系統
110‧‧‧混合器沉澱器
111‧‧‧第一入口
112‧‧‧第二入口
121‧‧‧第一液相進料流
122‧‧‧第二液相進料流
131‧‧‧第一出口
132‧‧‧第二出口
141‧‧‧第一產物流
142‧‧‧第一副產物流
150‧‧‧子系統之頂部
200‧‧‧逆流液相-液相萃取塔
210‧‧‧共同槽
221‧‧‧第一入口
222‧‧‧第二入口
231‧‧‧第三液相進料流
232‧‧‧第四液相進料流
241‧‧‧第一出口
242‧‧‧第二出口
251‧‧‧第二產物流
252‧‧‧第二副產物流
253‧‧‧第五液相進料流
260‧‧‧混合區
261‧‧‧攪拌裝置
280‧‧‧靜態區
281‧‧‧內部
290‧‧‧收集器
291‧‧‧分配器
本發明在下文中將引用本發明之不同具體例以及各圖更詳細地說明該等概圖顯示：圖1顯示依照本發明之液相-液相萃取系統之具體例 的概略視圖。
圖2顯示依照本發明之另一液相-液相萃取系統之具體例的概略視圖。
圖3顯示依照本發明之液相-液相萃取系統之較佳具體例的概略視圖，其中該混合器沉澱器子系統含有僅二個串聯連接之混合器沉澱器。
圖4顯示圖3之系統的特佳具體例的概略視圖，但其中有副產物流142之再循環。
圖5顯示依照本發明之液相-液相萃取系統之另一較佳具體例的概略視圖，其中該混合器沉澱器子系統含有僅二個串聯連接之混合器沉澱器且其中有副產物流142之再循環。
圖6顯示圖5之系統的特佳具體例的概略視圖，其中在一再循環中將自該塔之預先裝填的流(第二副產物流252)，而非新鮮溶劑(第二液相流122)送入該等混合器沉澱器之一者。
[發明之詳細描述]
圖1顯示依照本發明之液相-液相萃取系統之具體例的概略視圖，其整體以參考數字1標示。該萃取系統1不特別限制形式、形狀、構造或組成，除非另有指明。任何可被製造之材料可被製成萃取系統1。因經濟之理由，萃取器系統外殼常是由FRP玻璃纖維強化之塑膠、不鏽 鋼、合金20或任何其他指定用於特定應用之材料製成。萃取系統之內部組件可由聚丙烯或其他塑膠製成以使起初成本降低，或依照該方法要求，由包括金屬之任何其他材料製成。在一具體例中，該萃取系統1及其組件是由金屬、塑膠、玻璃或彼等之混合物製成。適合金屬包括碳鋼、不鏽鋼、鎳合金、銅合金、鈦及鋯。適合之工程塑膠包括氟聚合物諸如PTFE、PVDF或ETFE；PVC；及聚丙烯。
萃取器系統及其組件(例如混合器沉澱器及塔)、構造及操作在此技藝中是習知的，例如於下列所揭示的：由R.K.Sinnott,John Metcalfe Coulson及John Francis Richardson所著而在2005年由Elsevier所出版(ISBN 0 7506 6538 6)之Chemical Engineering Design,Vol.6,Coulson & Richardson’s Chemical Engineering Series(第四版)，由Binary K.Dutta所著而在2007年由Prentice Hall of India所出版(ISBN-978-81-203-4)之Principles Of Mass Transfer And Separation Process，或由T.C.Lo and M.H.I.Baird所著，C.Hanson所編輯，且在1991年由Krieger Pub.Co.所出版(ISBN-13：978-0894645464)之Handbook of Solvent Extraction。除非另外指明，慣用的構造材料及裝置以及組件及輔助裝置可用於該萃取系統1，且該萃取系統1可以在萃取方法中以此技藝中已知的一般方式被操作。
該液相-液相萃取系統1適用於其內之二或多種液體 流動，該系統其包含：(i)混合器沉澱器子系統100，其包含：一或多個串聯連接之混合器沉澱器110，用於第一液相進料流121之第一入口111，用於第二液相進料流122之第二入口112，用於第一產物流141之第一出口131，用於第一副產物流142之第二出口132，(ii)逆流液相-液相萃取塔200及其內所包含之一共同槽210：用於第三液相進料流231之第一入口221，用於第四液相進料流232之第二入口222，用於第二產物流251之第一出口241，用於第二副產物流252之第二出口242，包含一攪拌裝置261之混合區260及/或包含內部281之靜態區280，其中該混合器沉澱器子系統100之第一出口131與該塔200之第一入口221流體連通，且該混合器沉澱器子系統100之第二入口112與該逆流液相-液相萃取塔200之第二入口222流體連通。
註：圖1之特定具體例具有混合區260及靜態區280二者，但本發明之系統1也可僅具有混合區260或靜態區280之任一者。精於此技藝者將了解：每當有二或多個混合器沉澱器110時，該混合器沉澱器110係“串聯”連接。
與系統1同被使用之液相不特別受限定且每一液相；每一液相進料流121、122、231、232、及253；每一副產物流142及252；每一產物流141及251可包含一或多種有機化合物、溶劑、水或彼等之混合物。精於此技藝者將 了解：產物及副產物二詞之使用不特別受限定，且此種術語之使用將簡單地有助於描述本發明之不同的具體例及本申請案之圖。產物流141及251及副產物流142及252不特別受限定，且二類型之流可含有具有商業及/或工業利益之有價值材料。此外，二類型之流可包含溶劑或載劑液體。
在圖1中所示之系統1一般將被用於分離如申請專利範圍第4項之或申請專利範圍第9項之方法中之具有比第二液相進料流122較高密度的第一液相進料流121，以利用重力作為該方法之驅動力。
該混合器沉澱器子系統100及其一或多個串聯連接的混合器沉澱器110皆是慣用的，如在此技藝中已知的。彼在稍早所引用之教科書及參考書中被描述，且特定實例也在該專利文獻中，例如在CA 616281 A或CA 682992 A中揭示。混合器沉澱器係由將各相混合在一起之第一階段，其後之允許各相藉由重力以分離的靜沉澱階段構成。該混合器可有一或多個混合槽階段構成。工業規模之混合器可由至多三個混合器階段構成，其中每一階段進行經結合之抽取及混合作用。多個階段之使用允許較長之反應時間以及使未反應材料通過該混合器之短循環最小化。該沉澱器是在該混合器下游之平靜池，其中該等液相能藉由重力分離。然後該等液相自該混合器末端被移除。
該沉澱器較佳可含有內部諸如分配、接觸(質量傳送)、消泡或聚結用內部。內部之特定較佳的具體例包括 分配樁柵(picket fences)、分配葉片、盤、擋板及隨機填充之介質。強化之沉澱器效能可藉由改良進料分配及聚結以及消除因進料及排放佈置所引起之巨渦流而獲得。
該子系統100可包含一、二、或三或更多之混合器沉澱器110。在該系統或方法之較佳具體例中，該混合器沉澱器子系統100含有僅二個串聯連接之混合器沉澱器110。在牽涉極大規模之質量傳送及/或物性改變的液相系統中，單一混合器沉澱器將不提供充足的相分離(塔200因此將是在臨界區中)，故將需要二個混合器沉澱器110。多於二個混合器沉澱器110是較不想要的，因為需要明顯的投資額及占用空間。
不同的入口111、112、131和132以及出口131、132、241和242皆是慣用的，如在此技藝中已知的。在該混合器沉澱器子系統100內之入口111和112和出口131和132以及在該萃取塔200內之入口221和222和出口241和242等之位置並未特別限定。在圖1中所示之具體例中，入口121和出口132是位於該子系統100之頂部150內，該入口112和出口131是位於該子系統100之底部151內，該入口221和出口242是位於該塔200之頂部202內，該入口222和出口241是位於該塔200之底部201內。精於此技藝者將了解其他配置是在本發明之範圍內。
在圖1中所示的具體例中，該混合區260是位於該共同槽210內且在靜態區280下方，該靜態區也位於該共同 槽210內。精於此技藝者將了解：混合區260及靜態區280之其他佈置是可能的。例如，在圖2中所示的具體例中，該混合區260是在該靜態區280上方。在一些具體例中，較佳是使該靜態區280位於該塔200之部分內，其中該等液體僅有小的密度差，且使該混合區260位於該塔200之一部分內，其中該等液體有大的密度差。
該混合區260包含如在此技藝中已知之慣用的且非特別限制的攪拌裝置261。當該等液相以逆流方式流動經過此區260時，該攪拌裝置261在該混合區260內攪拌該等液體。在此所得之攪拌係經設計以使分散於另一連續相液體中的液相液滴尺寸降低。
在某些具體例中，該攪拌裝置261包含一或多個槳式攪拌器、盤、渦輪機或其組合。在圖1中所示之特定具體例中，該攪拌裝置261包含槳式攪拌器。該攪拌裝置261之垂直軸之旋轉產生具有非垂直推力的攪拌。由此種槳式攪拌器及類似者所產生之攪拌已顯示在此種組配件中產生極細分散的液滴型態。在一具體例中，該葉片是無斜角的(pitchless)且垂直安裝以產生密切混合而對該液體混合物不賦與向上或向下之推力，因此由於該等液體之不同的密度而使彼等藉由重力而分離。
在圖1中所示之具體例中，該槳式攪拌器係藉由與馬達(為清楚起見，不標示)連接之垂直軸旋轉。該馬達是慣用的，且在一具體例中，彼是可變速驅動之電動馬達。通常，電動攪拌器將是較佳的。在很多具體例中，使該馬 達基本上位於該塔上方將是較佳的，以致該液相不與該馬達軸密封物接觸。此種具體例較容易保養、更耐久且更安全的，因為較不可能滲漏。如圖1中，在藉由通過靜態區280之軸使馬達連接該攪拌器之具體例中，較佳使用甜甜圈形之內部281以促進該軸之通過。依照另一較佳具體例，該攪拌裝置261包含磁性驅動單元或馬達，其中該馬達基本上位於該混合區260上方或基本上位於彼之側面。磁性驅動單元是有益的，因為彼不需使該塔之共同槽壁中有孔及因此不需有密封物以供其操作。因此，彼將具有較少之潛在滲漏問題。使該馬達定位在該混合區之側面將消除使供馬達軸用之孔穿過靜態區之需。
每一靜態區280包含內部281。該內部281是慣用的且在此技藝中是習知的，諸如盤、隨機填料、結構填料或彼等之組合。在一較佳具體例中，結構填料由於其優越效能而被使用。在某些具體例中，該填料包含在此技藝中已知的質量傳送元件作為隨機填料(諸如拉氏(Rasching)環及/或帕而(Pall)環)，槳(諸如白利(Berl)槳)、球、鈎或商品名為NOR-PACTM、BIO-NETTM或Hel-XTM者。在某些其他的具體例中，該填料包含結構填料諸如那些以商標MellapakTM、Montz-PakTM、Ralu-PakTM、SMVTM或Raschig Super-PakTM得知者。在某些其他特定具體例中，該填料是由布製成。在另一較佳具體例中，盤及結構填料之結合被製作，較佳是其中的雙流動盤位於每一填料元件之間。
在該系統1之另一較佳具體例中，該塔200另包含與該塔200流體連通之脈動裝置以增加該塔200內之切變應力及分散。同樣地，在該方法之另一較佳具體例中，在該塔200內之液體係藉由脈動裝置來脈動以增加對該液體之切變應力或增加該液體之分散。
圖2顯示依照本發明之液相-液相萃取系統1之另一具體例的概略視圖。在圖2中所示之系統1一般將被用於分離具有比第二液相進料流122較低密度之第一液相進料流121，如申請專利範圍第3項之系統或申請專利範圍第8項之方法中者，以利用重力作為該方法之驅動力。正如此特定具體例所例示的，該塔200也可包含一或多個收集器290及/或分配器291以收集且分配液體。
在本申請案中之密度是指每單位體積之質量，諸如公斤/立方公尺或克/立方公分。液體密度可方便地藉由比重計、基於γ輻射衰減之裝置、體積及質量之精確且分開的測量或振盪U管方法(比吉氏溫決(Biegeschwinger)原則)測量。在本申請案中，流或液體之密度是指藉由比重計所測量之密度。
圖3顯示依照本發明之系統1的較佳具體例，其中該混合器沉澱器子系統100是具有僅二個串聯連接之混合器沉澱器110的較佳具體例。在圖3中所示之系統1一般將被用於分離具有比第二液相進料流122較高密度之第一液相進料流121，以利用重力作為該方法之驅動力。在此特別具體例中，“新鮮”之第二液相進料流122藉由彼等之第 二入口112被送至每一混合器沉澱器110。在圖3中之具體例具有一個收集器290及一個分配器291，彼等位於該塔200之頂部202中的靜態區280下方或上方。
收集器290及分配器291是慣用的且在此技藝中習知是用於收集液體或分配液體於塔200中。收集器類型包含煙囪盤、奇龍(Chevron)類型、溝型液體及平台型液體收集器。收集器290一般被用在塔中以供引流出全部液體至產物或泵環繞泵向下迴圈(pump-around pump down loops)，引流出連續溢流下該塔之部分液體或收集液體以供混合。一般，奇龍型及溝型液體收集器板需要比平台款式之收集器更低的塔高度，且因此彼等在塔高度受限下是較佳的。
精於此技藝者將了解：塔萃取器效能可明顯地受該進料及溶劑入口流被分配至該塔200之橫截面的均勻程度所影響。分配及再分配要求依照塔內部(填料、盤、攪拌器或擋板)類型及內部對該塔200內之分散相及連續相的流動的影響而改變。該分配器之重要方面包括孔數目及孔樣式(幾何佈置)、孔尺寸、降流管或升流管數目(若使用)及其配置、該設計可處置之最大對最小流速比(調節比)、及抗積垢性。液體分配器一般被用來在整個塔橫截面上達成均勻之液體分配，且分配器291常是位於內部281(例如包含盤、隨機填料、結構填料或彼等之組合者)上方。有用的分配器291類型包括噴灑板、具有底部孔或側管之渠道類型、管口、煙囪盤、梯類型、平鍋、平 台、溝、管臂、涓流或噴霧裝置、噴霧冷凝器、噴灑器、噴霧器、及堰溢流分配器。
圖4顯示圖3之系統1的較佳具體例。在此較佳具體例中，用於該串聯中第二混合器沉澱器110之第一副產物流142的第二出口132與用於該串聯中第一混合器沉澱器110之第二液相進料流122的第二入口112流體連通。在本發明之具有多於一個串聯之混合器沉澱器110的較佳具體例中，在該混合器沉澱器110串聯中將有逆流流動(由於再循環)。該逆流流動具有數項優點諸如由於再使用該溶劑而在該混合器沉澱器中使用較少溶劑及該方法之驅動力的較好分配。藉由逆流對順流流動，經改良之分配類似於在熱傳方法中之經改良的熱分配。在圖4中所示之具體例中，新鮮之第二液相進料流122(例如：溶劑)與已在第二混合器沉澱器110中經預先萃取的第一液相進料流121接觸。“預先裝填”之第二液相進料流122(例如“預先裝填”之溶劑)然後離開第二沉澱器110以在後來作為第一副產物流142且再循環回第一混合器沉澱器。
圖5顯示依照本發明之系統1之另一較佳具體例的概略視圖，其中該混合器沉澱器子系統100具有僅二個串聯連接之混合器沉澱器110。在圖4中之具體例具有一個收集器290及一個分配器291，二者位於該塔200之底部201之靜態區280下方及上方。在圖4中所示之系統1一般將被用於分離具有比第二液相進料流122較低密度之第一液相進料流121，以利用重力作為該方法之驅動力。正 如此特定具體例所例示的，該塔200也可包含位於第一入口221與第二入口222之間且用於添加第五液相進料流253(諸如萃取劑及/或溶劑)的第三入口243。第五液相進料流253可有益地增加溶劑之能力，具有特定選擇率以供溶解另外之成份，或允許該萃取方法在該塔200內與汽提、洗滌或清洗步驟結合。第三入口243之位置不特別限定。
也如圖5之具體例例示的，在子系統100中之串聯的混合器沉澱器110中也優先有逆流流動(因該再循環)。此種逆流流動可較佳被用在任何具有二或更多串聯之混合器沉澱器的子系統中。在一替代的具體例(未顯示)中，“新鮮的”第一液相進料流122藉由彼等之第一入口111被送至在該串聯中之混合器沉澱器110之每一者。在圖6中所示之另一特定較佳具體例中，在圖5之系統1中呈現另外之迴圈或再循環，以致該塔200之預先裝填流(第二副產物流252)被用來作為送至該串聯中之混合器沉澱器110的進料流(第二液相進料流122)。因此，在本發明之一些具體例中，自混合器沉澱器110及/或該塔200之預先裝填的副產物流可被用來作為送至(不同)混合器沉澱器110的進料流。此種迴圈及再循環可允許逆流流動，具有流體動力優點(平滑濃度梯度)及/或使溶劑更有效率地使用。
雖然為簡明之故沒有在該概略圖中顯示，精於此技藝者將了解：在本發明中可無限制地使用其他慣用之塔內 部，諸如類似進料管之進料裝置及/或池、床限制體、支持板及柵、分散器、分散/支持板、連續相分配器、填料支持及固定板、霧沫分離器、及承容器/再分配器。適合之塔內部在例如Sulzer Chemtech之發表為22.51.06.40-XII.09-50的技術手冊“Internals for Packed Columns”中揭示。
系統1及其子系統100和塔200的輔助裝置是慣用的且在此技藝中是已知的且包括電力設備、水平控制器、泵、閥及管線、貯存槽、轉筒、桶、及測量諸如流動、溫度及水平之參數的感應器。塔1及該萃取方法將方便地藉由配備合適感應器之電腦界面來控制。
精於此技藝者將了解：該塔內部之最佳選擇及佈置將依照在該萃取方法中哪一相(輕或重)是連續及哪一相被分散中而定。建議進料管以控制該等進料速度。
本發明之萃取方法具有能降低此方法之能量的益處。這是更經濟的且使該方法更溫和的，因此使霧沫或乳濁液形成問題最小化。在不希望侷限於任何特別操作機轉或模式下，相信系統1允許具有高質量傳送及/或物性改變的第一萃取步驟在該混合器沉澱器子系統100之第一混合器沉澱器110中進行，其中在該沉澱階段的滯留時間足以實現成功的總相或接近總相分離。經處理之流然後可隨意地在一或多個進一步的混合器沉澱器110中且最後在該塔200中處理，以獲得所需之分離效率。此舉則避免該塔200在臨界區中操作，在該臨界區中發生高的質量傳送及/ 或大規模的物性改變。
萃取方法在此技藝中是習知的，例如在由R.K.Sinnott,John Metcalfe Coulson，及John Francis Richardson所著而由Elsevier在2005年所出版之Chemical Engineering Design,Vol.6,Coulson & Richardson’s Chemical Engineering Series第四版(ISBN 0 7506 6538 6)或由T.C.Lo及M.H..I.Baird所著、由C.Hanson所編輯而由Krieger Pub.Co.在1991年所出版之Handbook of Solvent Extraction(ISBN-13：978-0894645464)所揭示的。除非另外指明，慣用之萃取方法及其不同之液體及操作參數與條件可用於依照本發明之萃取方法且使用該系統1及其混合器沉澱器子系統100及塔200。
慣用的萃取方法包括分步萃取、解離萃取、pH擺動萃取、反應強化之萃取、萃取反應、溫度擺動萃取、逆微胞萃取、水性二相萃取。混雜之萃取方法包括萃取-蒸餾、萃取-結晶、中和-萃取、反應-萃取及逆滲透-萃取。
在一些具體例中常較佳是要分散具有較高流速之液相進料流對121和231或122和232，以產生最大界面內容。在其他具體例中，當另一對具有較高流速之液相進料流具有較高黏度或優先潤溼該填料表面時，具有較低流速之一對液相進料流較佳將被分散。
流或液體之黏度可藉由不同類型之黏度計及流變計測量。在本申請案中，黏度是指如藉由ASTM D 445之透明 和不透明液體之動力黏度試驗方法所測得之黏度。
注意：任何表面活性劑之存在可改變表面性質至該萃取方法之效能不能精確地被預測的程度。因此，該方法之較佳具體例將在沒有任何明顯的表面活性劑含量下進行。
除了是容易可回收且可再循環之外，在液相-液相溶劑萃取中所用之溶劑液體應具有高的選擇性(分配係數比)，與載劑液體可相容，具有低黏度且具有高的密度差(與該載劑液體相比)以及適度低之界面張力。常見的工業溶劑通常是單一功能的有機溶劑諸如酮類、酯類、醇類、直鏈或支鏈脂族烴類、芳香族烴類等；或可為酸性或鹼性或與水溶性有機溶劑混合的水。更複雜之溶劑有時被使用以獲得特定應用所需之特別性質。這些包括具有多重官能基(諸如二醇或三醇、二醇醚及醇胺)的化合物以及雜環化合物(諸如松衍生之溶劑(萜)、環丁碸(1,1-二氧四氫噻吩)及NMP(N-甲基-2-吡咯啶酮))。在一些具體例，以上揭示之溶劑摻合物可被使用以改良供某些應用之溶劑的性質。
在本發明之逆流液相-液相萃取方法之具體例中，藉由第一入口111輸送第一液相進料流121及藉由第二入口112輸送第二液相進料流122至本發明之系統1，在該混合器沉澱器子系統100內該流121與該流122發生液相-液相接觸以形成第一產物流141及第一副產物流142，且該第一產物流141藉由該第一出口131移除，且該第一副產物流142藉由該第二出口132移除，該第一產物流141 藉由該第一入口221被送至該塔200以作為第三液相進料流231且第四液相進料流232藉由該第二入口222被輸送，在該塔200內該流231與該流232發生液相-液相接觸以形成第二產物流251和第二副產物流252，且該第二產物流251藉由該第一出口241移除，且該第二副產物流252藉由該第二出口242移除。
通常較佳是要添加較高密度流至該子系統100之頂部150及至該塔200之頂部202，而較低密度流至該子系統100之底部151及至該塔200之底部201，以利用密度差及重力作為逆流流動的驅動力。同樣地，通常較佳將是要自該頂部150移除較輕流(141或142)及自該子系統100之底部151移除較重流(141或142)，且要自該頂部202移除較輕流(251或252)及由該塔200之底部201移除較重流(251或252)。在較佳特定具體例中，流121與流122之密度差大於5，較佳大於15，更加大於20且最佳大於30公斤/立方公尺。
在第一液相進料流121之密度小於第二液相進料流122之密度的方法的較佳具體例中，其中該第一入口221、該靜態區280(若存在)及該第二出口242基本上皆位於該塔200之底部201內，且其中該第二出口222、該混合區260(或存在)及該第一出口241基本上皆位於該塔200之頂部202內，且其中該第一入口111及第二出口132基本上皆位於底部151內，且其中該第二入口112及該第一出口131基本上皆位於該子系統100之頂部150 內。用於此一方法之適合設備是在圖2、5及6中所示之具體例。注意到：在圖5中之具體例顯示一迴圈或循環，其中一混合器沉澱器110之預先裝填之流(第一副產物流142)被用來作為至該串聯之另一混合器沉澱器110的進料流(第二液相進料流122)。另一具體例係顯示於圖6中，其中存在迴圈或再循環以致該塔200之預先裝填的流(第二副產物流252)被用來作為至該串聯之混合器沉澱器110的進料流(第二液相進料流122)。
在該第一液相進料流121之密度低於該第二液相進料流122之密度的更特佳具體例中，該等流121、141、231及251分別包含一或多種有機化合物，較佳是二或多種有機化合物，最佳基本上由有機化合物構成，且該等流122、142、232及252分別包含水，較佳基本上由水構成。在本申請案中，“有機化合物”是指分子含有碳之一大類的化學化合物的任何成員。在一些具體例中，該有機化合物可含有一或多個C-H及/或C-C鍵結。在本發明中可用之一些有機化合物實例包括有機溶劑、芳香族化合物、鹵化之化合物、多元醇及醯胺。有機流及水流在其密度及其他性質上常具有大的差異度，且這些物性的相對差異隨著質量傳送進行在流過系統1時明顯改變。例如，大部分之有機溶劑明顯比水不濃稠，然而鹵化溶劑諸如二氯甲烷或氯仿明顯比水濃稠。因此，本發明之系統1及方法特別對此種流有益。
在該第一液相進料流121之密度低於該第二液相進料 流122之密度的另一更特佳之具體例中，該等流122及232分別包含溶劑，較佳包含相同溶劑，且該等流121及231分別包含油及芳香族化合物，較佳包含相同油及相同芳香族化合物，其中該芳香族化合物係藉由在該子系統100內與流122逆流接觸而自該流121萃取，且該芳香族化合物係藉由在該塔200內與流232逆流接觸而自該流231萃取以產生純化之油，其中該經萃取之芳香族化合物係藉由位於該子系統100之底部151內的出口132及藉由位於該塔200之底部201內的出口242，與該溶液一同被移除以作為該副產物流142及252的部分，且其中該純化的油係藉由位於該子系統100之頂部150內的出口131及藉由位於該塔200之頂部202內的出口241，被移除以作為該產物流141及251的部分。該油及芳香族化合物未特別限定。有用的油包括烴流諸如流體催化裂解器之輸出物、白精油或潤滑油。有用的芳香族化合物包括苯、甲苯、二甲苯、苯酚及多環芳香族化合物諸如瀝青、焦油或石腦油化合物。
在第一液相進料流121之密度大於第二液相進料流122之密度的方法的替代較佳具體例中，該第一入口221、該靜態區280(若存在)及該第二出口242基本上皆位於該塔200之頂部202內，且其中該第二出口222、該混合區260(或存在)及該第一出口241基本上皆位於該塔200之底部201內，且其中該第一入口111及第二出口132基本上皆位於頂部150內，且其中該第二入口112 及該第一出口131基本上皆位於該子系統100之底部151內。用於此一方法之適合設備是在圖1、3及4中所示之具體例。注意到：圖4顯示迴圈或循環，其中一混合器沉澱器110之預先裝填流(第一副產物流142)被用來作為至該串聯之另一混合器沉澱器110的進料流(第二液相進料流122)。
在該方法之其他較佳具體例中，該等流121及122將具有大於0.5mN/m，較佳大於1mN/m，更佳大於2mN/m之界面張力。在其他較佳具體例中，該等流121及122將具有少於750mPas，較佳少於500mPas且更佳少於250mPas之黏度。此種界面張力及黏度之使用將有助於該萃取方法之效率。
在該方法之另一較佳具體例中，藉由位於該塔200之第一入口221與第二入口222之間的入口243，將第五液相進料流253添加至該塔200。在很多萃取中，添加萃取劑或共溶劑以增加該溶劑相對於待萃取之成份的容量，將是有利的。在某些特佳具體例中，該第五流253是另一溶劑，例如用於清洗、汽提或洗滌之溶劑。以此方式，在該系統1之塔200中的萃取方法可以有效地在該塔200內與洗滌、氣提或清洗步驟結合。
如稍早對系統1所討論的，在該方法之較佳具體例中，在該塔200內之液體藉由脈動裝置來脈動，以增加對該液體之切變應力及該液體之分散。
本發明之又一方面是使用本發明之萃取系統1或萃取 方法於自有機流移除芳香族化合物、處理精煉廠之油流、或液相-液相萃取方法，其中該第三或第四液相進料流(231或232)之一流及該第二產物流或副產物流(251或252)之一流基本上皆位於該塔200之頂部202或底部201內，且彼之黏度差大於0.1cP，或彼之密度差少於60公斤/立方公尺，或彼之界面張力少於20mN/m。在特定具體例中，彼之黏度差大於0.5，較佳1.0cP，或彼之密度差少於25，較佳20公斤/立方公尺，或彼之界面張力少於15，較佳10mN/m。
提出以下實例以將如何評估本文所要求之逆流液相-液相萃取系統1、方法及用途的詳細描述提供給一般精於此技藝者，且彼等無意限制本發明人所認定之其發明的範圍。
在這些實例中，類似於在圖2所示者的液相-液相萃取系統1被成功地用在自油液相-液相萃取芳香族化合物的典型應用中。該塔200是具有混合區260但無靜態區280的Sulzer Kühni攪拌塔。
在這些實例中，如在此技藝中已知的典型油及溶劑混合物被使用。較低密度之第一及第三液相進料流121及231是礦物油，其含有可藉由ASTM方法IP346所偵測之芳香族化合物。該第二及第四液相進料流122及232是有機溶劑NMP，其具有較高密度且使用位於該塔200之頂部202內的第二入口222被送至該塔200。該礦物油具有比NMP之密度較小的密度，且彼使用第一入口221被送 至該塔200之底部201。
在比較用測試中，該萃取方法被應用在具有混合區260但無靜態區280且不具有該混合器沉澱器子系統100的Sulzer Kühni攪拌塔200，且令人遺憾地彼不可能以穩定之流體動力條件操作該攪拌塔200。
在該方法期間，該礦物油與該有機溶劑接觸以自該進料油移除該芳香族化合物。較稠密裝填之溶劑(所謂之萃取物)藉由該第二出口242離開該塔200之底部201以作為第二副產物流252，且該純化油(所謂之萃餘物)藉由該第一出口241離開該塔200之頂202以作為第二產物流251。在此事例中，該進料礦物油與該裝填之溶劑(萃取物)之密度差是極低的，這對於操作該萃取塔200是關鍵的挑戰。
特別地，在該攪拌塔200之底部201中，該二相(亦即該進料礦物油及裝填之溶劑(萃取物))之低的密度差(例如：少於25公斤/立方公尺)使該操作極不穩定。因此，該供液滴移動的驅動力是低的，導致該分散相之低的沉澱速度。供足夠之相分離所需的該二相液態分散液之滯留時間太長以致不能在具有經濟可行之尺寸的任何塔類型之萃取器中被處置。另外，在該二液相之間強的起初質量傳送導致不穩定之液滴界面而增加該操作之流體動力問題。
在第二實測中，包含混合器沉澱器子系統100及塔200(其具有混合區260但無靜態區280)的上述萃取系 統1(其類似於圖2中所示的，除了沒有靜態區280)被用來進行該萃取方法。較高密度之第二液相進料流122(有機溶劑NMP)藉由位於頂部150內之第二入口112被送至該子系統100。較低密度之第一液相進料流121(礦物油)藉由位於底部151內之第一入口111被送至該子系統100。該塔200之底部201(其中觀察到該油與裝填之溶劑(萃取物)之低密度差異導致穩定性問題)與該混合器沉澱器子系統100流體連通以應付該處之具挑戰性的流體動力條件。特別地，位於該混合器沉澱器子系統100之頂部150內的第一出口131與基本上位於該塔200之底部201內之第一入口221流體連通。經裝填之溶劑(萃取物)藉由位於底部151內之第二出口132離開該子系統以作為該第一副產物142。
為要提供高分離效能且因此提供高純度及品質的該萃餘物，該塔200之上部被設置作為攪拌塔(具有攪拌裝置261之混合區260)。
藉由此組合，在無形成乳濁液傾向下，合適的質量傳送效率在此牽涉該萃取方法期間之高質量傳送及明顯物性改變的系統中被達成。此外，所需之萃餘物純度被達成，且在使用NMP作為溶劑自該礦物油萃取該芳香族化合物中，在如圖2中所示之此萃取系統1(但無該靜態區)之穩定操作期間沒有觀察到乳濁液形成或霧沫發生。
該混合器沉澱器子系統100在該萃取塔200上游提供長的滯留時間。特別地，注意到：視需要，甚至更長之滯 留時間可藉由串聯連接再二個混合器沉澱器110而容易地達成。在此子系統中，該進料礦物油(第一進料流121)在該設備之混合區中與NMP溶劑(第二進料流122)接觸且混合。隨後，允許二相液態分散液在該沉澱區中分成二個有區別的液相。強的質量傳送在該混合區中發生且在該沉澱器110中長的滯留時間使能有良好相分離，以致較濃稠之裝填的溶劑(所謂之萃取物)藉由該第二出口132離開該子系統100之底部201以作為第一副產物流142且經預先處理(經萃取)之礦物油藉由該第一出口131離開該子系統100之頂部150以作為第一產物流141。
由此所預先處理之油在該混合器沉澱器下游的萃取系統中被成功地加工，這在無該混合器沉澱器步驟下是不可能的。
雖然不同具體例已經提出以供說明之用，先前描述不應被認為是對本文之範圍的限制。因此，不同之改良、適應及替代對精於此技藝者而言在沒有偏離本文之精神及範圍下是可被想到的。
1‧‧‧萃取系統
112‧‧‧第二入口
111‧‧‧第一入口
132‧‧‧第二出口
141‧‧‧第一產物流
242‧‧‧第二出口
201‧‧‧底部
280‧‧‧靜態區
260‧‧‧混合區
251‧‧‧第二產物流
222‧‧‧第二入口
231‧‧‧第三液相進料流
151‧‧‧底部
100‧‧‧混合器沉澱器子系統
122‧‧‧第二液相進料流
121‧‧‧第一液相進料流
150‧‧‧子系統之頂部
142‧‧‧第一副產物流
221‧‧‧第一入口
252‧‧‧第二副產物流
281‧‧‧內部
261‧‧‧攪拌裝置
241‧‧‧第一出口
232‧‧‧第四液相進料流
200‧‧‧逆流液相-液相萃取塔
131‧‧‧第一出口
110‧‧‧混合器沉澱器

Claims (15)

  1. 一種適用於其內之二或多種液體流動之液相-液相萃取系統(1)，其包含：(i)混合器沉澱器子系統(100)，其包含：一或多個串聯連接之混合器沉澱器(110)，用於第一液相進料流(121)之第一入口(111)，用於第二液相進料流(122)之第二入口(112)，用於第一產物流(141)之第一出口(131)，用於第一副產物流(142)之第二出口(132)，(ii)逆流液相-液相萃取塔(200)及其內所包含之一共同槽(210)：用於第三液相進料流(231)之第一入口(221)，用於第四液相進料流(232)之第二入口(222)，用於第二產物流(251)之第一出口(241)，用於第二副產物流(252)之第二出口(242)，包含一攪拌裝置(261)之混合區(260)及/或包含內部(281)之靜態區(280)，其中該混合器沉澱器子系統(100)之第一出口(131)與該塔(200)之第一入口(221)流體連通，其中該混合器沉澱器子系統(100)之第二入口(112)與該逆流液相-液相萃取塔(200)之第二入口(222)流體連通。
  2. 如申請專利範圍第1項之系統(1)，其中該混合器沉澱器子系統(100)僅含有二個串聯連接之混合器沉 澱器(110)。
  3. 如申請專利範圍第1項之系統(1)，其係用於分離具有比第二液相進料流(122)較低密度之第一液相進料流(121)，其中該塔(200)包含一個包含攪拌裝置(261)之混合區(260)和一個包含內部(281)之靜態區(280)且另外非必需地包含收集器(290)及/或分配器(291)，其中該第一入口(221)、該靜態區(280)及該第二出口(242)基本上皆位於該塔(200)之底部(201)內，且其中該第二入口(222)、該混合區(260)及該第一出口(241)基本上皆位於該塔(200)之頂部(202)內，且其中該第一入口(111)及該第二出口(132)基本上皆位於底部(151)內，且其中該第二入口(112)及該第一出口(131)基本上皆位於該子系統(100)之頂部(150)內。
  4. 如申請專利範圍第1項之系統(1)，其係用於分離具有比第二液相進料流(122)較高密度之第一液相進料流(121)，其中該塔(200)包含一個包含攪拌裝置(261)之混合區(260)和一個包含內部(281)之靜態區(280)且另外非必需地包含收集器(290)及/或分配器(291)，其中該第一入口(221)、該靜態區(280)及該第二出口(242)基本上皆位於該塔(200)之頂部(202) 內，且其中該第二入口(222)、該混合區(260)及該第一出口(241)基本上皆位於該塔(200)之底部(201)內，且其中該第一入口(111)及該第二出口(132)基本上皆位於頂部(150)內，且其中該第二入口(112)及該第一出口(131)基本上皆位於該子系統(100)之頂部(151)內。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之系統(1)，其中該內部(281)包含盤、隨機填料、結構填料或彼等之組合。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之系統(1)，其中該塔(200)另包含位於該第一入口(221)與該第二入口(222)之間且用於添加第五液相進料流(253)之第三入口(243)。
  7. 一種逆流液相-液相萃取方法，其中藉由該第一入口(111)將第一液相進料流(121)且藉由第二入口(112)將第二液相進料流(122)送至如申請專利範圍第1至6項中任一項之系統(1)，在該混合器沉澱器子系統(100)內之該流(121)與該流(122)之間發生液相-液相接觸以形成第一產物流(141)及第一副產物流(142)，且該第一產物流(141)係藉由該第一出口(131)移除，且該第一副產物流(142)係藉由該第二出口(132)移除， 該第一產物流(141)係藉由該第一入口(221)被送至該塔(200)以作為第三液相進料流(231)，且第四液相進料流(232)係藉由該第二入口(222)被送入，在該塔(200)內之該流(231)與該流(232)之間發生液相-液相接觸以形成第二產物流(251)及第二副產物流(252)，且該第二產物流(251)係藉由該第一出口(241)移除，且該第二副產物流(252)係藉由該第二出口(242)移除，其中送至該混合器沉澱器子系統(100)之該第二液相進料流(122)係與送至該塔(200)之第四液相進料流(232)流體連通。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中該第一液相進料流(121)之密度小於該第二液相進料流(122)之密度，其中該第一入口(221)、該靜態區(280)(若存在)及該第二出口(242)基本上皆位於該塔(200)之底部(201)內，且其中該第二入口(222)、該混合區(260)(若存在)及該第一出口(241)基本上皆位於該塔(200)之頂部(202)內，且其中該第一入口(111)及該第二出口(132)基本上皆位於底部(151)內，且其中該第二入口(112)及該第一出口(131)基本上皆位於該子系統(100)之頂部(150)內。
  9. 如申請專利範圍第7項之方法，其中該第一液相進料流(121)之密度大於該第二液相進料流(122)之密度，其中該第一入口(221)、該靜態區(280)(若存在)及該第二出口(242)基本上皆位於該塔(200)之頂部(202)內，且其中該第二入口(222)、該混合區(260)(若存在)及該第一出口(241)基本上皆位於該塔(200)之底部(201)內，且其中該第一入口(111)及該第二出口(132)基本上皆位於頂部(150)內，且其中該第二入口(112)及該第一出口(131)基本上皆位於該子系統(100)之底部(151)內。
  10. 如申請專利範圍第7至9項中任一項之方法，其中第五液相進料流(253)係藉由位於該塔(200)之該第一入口(221)與該第二入口(222)之間的入口(243)添加至該塔(200)。
  11. 如申請專利範圍第7至9項中任一項之方法，其中每一對流(121)與(122)、(141)與(142)、(231)與(232)及(251)與(252)中之一流包含一或多種有機化合物，較佳包含二或多種有機化合物，最佳基本上由有機化合物構成，且每一對中之另一流包含水，較佳基本上由水構成。
  12. 如申請專利範圍第8項之方法，其中該流(121)、(141)、(231)及(251)分別包含一或多種 有機化合物，較佳包含二或多種有機化合物，最佳基本上由有機化合物構成，且該流(122)、(142)、(232)及(252)分別包含水，較佳基本上由水構成。
  13. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該流(122)、(142)、(232)及(252)分別包含一或多種有機化合物，較佳包含二或多種有機化合物，最佳基本上由有機化合物構成，且該流(121)、(141)、(231)及(251)分別包含水，較佳基本上由水構成。
  14. 如申請專利範圍第8項之方法，其中該流(122)及(232)分別包含溶劑，較佳相同溶劑，且該流(121)及(231)分別包含油及芳香族化合物，較佳包含相同油及相同芳香族化合物，其中該芳香族化合物藉由在該子系統(100)內與流(122)逆流接觸而自該流(121)萃取，且該芳香族化合物藉由在該塔(200)內與該流(232)逆流接觸而自該流(231)萃取以產生純化油，其中該經萃取之芳香族化合物藉由位於該子系統(100)之底部(151)內之出口(132)且藉由位於該塔(200)之底部(201)內之出口(242)與該溶劑一同被移除以作為副產物流(142)及(252)之部分，且其中該經純化之油藉由位於該子系統(100)之頂部(150)內之出口(131)且藉由位於該塔(200)之頂部(202)內之出口(241)被移除以作為產物流(141)及(251)之部分。
  15. 一種如申請專利範圍第1至6項中任一項之系統(1)的用途，其係用於自有機流移除芳香族化合物、處理精煉廠之油流或液相-液相萃取方法，其中該第三或第四液相進料流(231或232)之一及該第二產物或副產物流(251或252)之一基本上皆位於該塔(200)之頂部(202)或底部(201)內且彼等之黏度差大於0.1cP或彼等之密度差小於60公斤/立方公尺或彼等之界面張力小於20毫牛頓/公尺。
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