TW201437537A - 一氧化氮之品質維持方法 - Google Patents

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Akira Okabe
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Abstract

適當地抑制以保存於高壓氣體容器之狀態被搬運之一氧化氮之不均化反應，減少搬運中生成之一氧化二氮及二氧化氮之量，藉此有助於維持一氧化氮之品質，提供高純度之一氧化氮。於將一氧化氮以保存於高壓氣體容器之狀態進行搬運時，藉由將一氧化氮以1.96 MPa~3.5 MPa之錶壓填充至上述高壓氣體容器而進行保存，且於將上述高壓氣體容器之外表面溫度保持於-15℃~5℃之範圍之狀態下進行搬運。

Description

一氧化氮之品質維持方法
本發明係關於一種於將用於例如醫療或半導體製造之一氧化氮(NO)保存於高壓氣體容器之狀態下搬運的情形時，適於維持其搬運時之品質之一氧化氮之品質維持方法。
例如藉由氨氧化法、亞硝酸鈉與氯化亞鐵之反應、硝酸與亞硫酸氣體之反應等先前周知之各種方法，而工業地製造粗一氧化氮。藉由自粗一氧化氮利用吸附材或鹼性水溶液除去酸性氣體，並利用吸附劑除去水等，而提純高純度之一氧化氮。近年來，具有99.95%以上之純度之一氧化氮以被填充至高壓氣體容器之狀態作為醫療用途或半導體材料等而市售。
此種一氧化氮係熱力學上不穩定之物質，於高壓氣體容器內因部分產生不均化反應而導致純度下降。即，於高壓氣體容器內產生以下之反應式(1)所示之不均化反應，一氧化氮變化成一氧化二氮(N2O)、及與該一氧化二氮(N2O)等莫耳之二氧化氮(NO2)。
3NO → NO2+N2O...(1)
於非專利文獻1中，表示有如下內容，即，於200 atm以上之壓力下，因不均化反應造成之一氧化二氮及二氧化氮之生成速度係藉由以下之式(2)表示，若溫度或壓力增大則不均化速度變大。
-d[NO]/dt=k'[NO]3=d[N2O]/dt=d[NO2]/dt...(2)
此處，k'係反應速度常數，d/dt係時間微分，[NO]、[N2O]、 [N2O]分別係一氧化氮、二氧化氮、一氧化二氮之莫耳濃度。
於非專利文獻2中表示有700℃~1800℃之高溫域之一氧化氮之不均化反應與溫度之關係。
於非專利文獻3中表示有例如將一氧化氮以298 K、10 atm靜置1個月之情形時產生之一氧化二氮與二氧化氮之量。
[先前技術文獻] [非專利文獻]
[非專利文獻1]T. P. MELIA. J. Inorg, Nucl. Chem., 27, 95-98 (1965)
[非專利文獻2]Yuan, E. L., Slaughter, J. I., Koerner, W. E. and Daniels, F. J. Phys. Chem., 63, 952-956 (1959)
[非專利文獻3]H. TSUKAHARA., T. ISHIDA., Y. TODOROKI., M. HIRAOKA. and M. MAYUMI., Free Radical Research, 2003 vol. 37(2) 171-177
填充有一氧化氮之高壓氣體容器交付給消費者之前，需要經過填充後之雜質分析、包裝外形檢查、出貨場所至交付場所為止之搬運等，有時需要1週~1個月之時間。如此，一氧化氮之不均化反應隨著時間經過而進行，故保存於高壓氣體容器內之期間一氧化氮之純度下降。又，因一氧化氮之不均化所致之一氧化二氮與二氧化氮之生成速度隨著溫度上升而變快。進而，因不均化反應所致之一氧化二氮及二氧化氮之生成速度係受溫度影響，故因搬運中之溫度如何使得雜質濃度產生不均，例如將一氧化氮用於半導體製造時有可能影響半導體之品質。
例如，於將高壓氣體容器收納於高溫夏季陽光直射之集裝箱而 進行搬運之情形時，一般的集裝箱其內部溫度上升有時超過40℃。又，於藉由船舶向海外搬運之情形時，因法規限制一氧化氮之搬送用集裝箱必須配置於甲板上，且需要2次通關，故因集裝箱內之溫度上升及長時間之搬送而使得一氧化氮之純度下降。因此，存在保存於高壓氣體容器之一氧化氮所含之一氧化二氮及二氧化氮的濃度偏離品質規格等所規定之容許濃度之虞。
若儘量低溫保持高壓氣體容器，則可防止內部之一氧化氮之純度下降。但，若於必要以上保持低溫則冷卻所需之能源成本上升。又，根據先前技術，無法發現用以抑制填充於高壓氣體容器之一氧化氮之不均化之較佳條件。即，於非專利文獻1中表示有200 atm以上之壓力下之不均化速度之相關性，但並未表示一氧化氮之一般填充壓力(例如20 atm~35 atm)左右下之一氧化二氮或二氧化氮之生成量。於非專利文獻2中並未表示填充有一氧化氮之高壓氣體容器之一般保持溫度與一氧化氮之不均化反應之關係。非專利文獻3中雖表示有一氧化氮之一般填充壓20 atm左右下之不均化所致之一氧化二氮與二氧化氮之生成量，但其係基於非專利文獻1所記載之例如200 atm下之實驗而推斷出的資料，缺乏可靠性。
鑒於上述先前技術，本發明之目的在於提供一種藉由適當地抑制於將一氧化氮以保存於高壓氣體容器之狀態下進行搬運時之不均化反應之進行，而可維持一氧化氮之品質之方法。
本發明之一態樣係基於如下見解者：於一氧化氮向高壓氣體容器之填充壓力以錶壓計為1.96MPa~3.5MPa、此高壓氣體容器之表面溫度為-15℃~35℃之範圍內，高壓氣體容器內之一氧化氮之不均化反應所致之一氧化二氮或二氧化氮之生成速度、填充壓力、高壓氣體容器之表面溫度之間的關係藉由可靠性高之實驗式而表示。根據此 實驗式，判明於將一氧化氮以保存於高壓氣體容器之狀態進行搬運時，藉由將一氧化氮以1.96MPa~3.5MPa之錶壓填充至上述高壓氣體容器進行保存，將上述高壓氣體容器之外表面溫度保持於-15℃~5℃之範圍內，若於此狀態下進行搬運，則可有效地抑制高壓氣體容器內之一氧化氮之不均化反應。藉此，無需將以一般填充壓力填充至高壓氣體容器之一氧化氮保持為必要以上的低溫，便可防止一氧化氮之純度之下降及不均而維持品質。
於本發明之其他態樣中，於將一氧化氮以保存於高壓氣體容器之狀態進行搬運時，求出表示上述高壓氣體容器內之一氧化氮之不均化反應所致之一氧化二氮或二氧化氮之生成速度、一氧化氮向上述高壓氣體容器之填充壓力、上述高壓氣體容器之外表面溫度之間之關係的實驗式，根據求出之上述實驗式、上述高壓氣體容器內之一氧化氮之保存期間、及此保存期間之經過時之一氧化二氮或二氧化氮之濃度增加量之容許值，來設定一氧化氮向上述高壓氣體容器之填充壓力、及上述高壓氣體容器之外表面溫度。藉此，藉由根據高壓氣體容器內之一氧化氮之保存期間、填充壓力調整高壓氣體容器之外表面溫度，而可防止一氧化氮之純度偏離所需之容許範圍。
將上述高壓氣體容器內之一氧化氮之不均化反應所致之一氧化二氮或二氧化氮之濃度(體積比)之每天增加量設為V(ppm/day)，將一氧化氮向上述高壓氣體容器之填充壓力以錶壓計設為P(MPa)，將上述高壓氣體容器之外表面溫度以絕對溫度計設為T(K)，將氣體常數設為R，將根據實驗求出之常數設為A，將根據實驗求出之活化能設為B，較佳為藉由以下之式(3)表示上述實驗式。
V=AP3e(-B/(RT))...(3)
藉由使用式(3)，可根據填充壓力P及高壓氣體容器之表面溫度T，推算因不均化反應所致之一氧化二氮或二氧化氮之濃度之每天增 加量V即生成速度。以於上述每天增加量V乘以高壓氣體容器內之一氧化氮之保存期間所得之濃度增加量為容許值以下的方式，設定填充壓力P及高壓氣體容器之表面溫度T便可。
於本發明中，較佳為將上述高壓氣體容器收納於具有收納室之溫度調節功能之集裝箱而進行搬運。藉此，於外部氣體溫度高之環境下亦可降低集裝箱內之高壓氣體容器之外表面溫度，減緩搬運時之不均化反應，從而可抑制一氧化二氮及二氧化氮之生成量。
根據本發明，藉由適當地抑制以保存於高壓氣體容器之狀態進行搬運之一氧化氮之不均化反應，減少搬運中生成之一氧化二氮及二氧化氮之量，而可維持一氧化氮之品質，有助於提供高純度之一氧化氮。
圖1係表示因高壓氣體容器內之一氧化氮之不均化反應生成之一氧化二氮濃度與保存期間之關係的圖。
於本發明中，作為保存一氧化氮時所使用之高壓氣體容器，例如使用一般的無縫型高壓氣體容器，其為內容積40L~48L之中型，自經調質(淬火及回火)之錳鋼(STH12)製之無縫鋼管而熱成形，內表面經研磨，且於容器之接頭部安裝有周知之容器閥。再者，高壓氣體容器只要可以1.96MPa~3.5MPa(錶壓)之壓力填充一氧化氮氣體，則內容積、成形方法、內表面粗糙度等並無特別限定，可以使用市售品，且材質亦不限定於調質錳鋼，亦可為鋁合金、鉻鉬鋼、不鏽鋼等。
一氧化氮向高壓氣體容器之填充係以填充壓力以錶壓計為1.96MPa~3.5MPa之方式進行，於填充後關閉容器閥，將高壓氣體容器 之外表面溫度保持於-15℃~5℃之範圍而進行保存。於將填充有一氧化氮之高壓氣體容器收納於集裝箱進行搬運之情形時，係收納至具有收納室之溫度調節功能之集裝箱，於將高壓氣體容器之外表面溫度保持於-15℃~5℃之範圍之狀態下進行搬運。例如，將高壓氣體容器縱置收納於搭載有冷凍機之所謂冷藏集裝箱。冷藏集裝箱之標準係長度為20英尺(6096mm)或40英尺(12192mm)，只要係可於-15℃~5℃之範圍調節所收納之高壓氣體容器之外表面溫度之集裝箱，則尺寸、材質、發電冷卻方法、換氣方法等並無限制。於將高壓氣體容器靜置之情形時，亦可藉由保管於例如具有溫度調節功能之一般冷凍倉庫內而調節高壓氣體容器之外表面溫度。再者，至高壓氣體容器內之一氧化氮之溫度等於容器外表面溫度之前多少存在時差，短於高壓氣體容器之搬運所需之期間時，因此時差期間之不均化反應產生之一氧化二氮及二氧化氮之量與搬運期間產生之量相比係少至可忽略的程度，故不用管理一氧化氮本身只要管理容器外表面溫度便足夠。
藉由將一氧化氮氣體以設定壓力填充於高壓氣體容器進行保存，自保存開始時刻起每隔設定時間測定一次所保存之一氧化氮中包含的一氧化二氮或二氧化氮之濃度，藉由該實驗而獲得時間順序之測定資料。例如，於向高壓氣體容器填充之初期，自保存開始時刻起分別於30天後、60天後、及90天後之時刻，使用氣相層析儀等測定機器測定自高壓氣體容器抽出之一定量之一氧化氮氣體所含的一氧化二氮之濃度。測定期間中藉由將高壓氣體容器收納於冷藏集裝箱等而將外表面溫度保持固定。於使填充壓力不同時、及使高壓容器之外表面溫度不同時，亦求出以此方式獲得之濃度之一系列時間順序之測定資料。再者，因不均化反應生成之一氧化二氮與二氧化氮為等莫耳，故亦可測定二氧化氮之濃度。
藉由分析由實驗獲得之測定資料，求出表示高壓氣體容器內之 一氧化氮之不均化反應所致之一氧化二氮或二氧化氮之生成速度、一氧化氮向高壓氣體容器之填充壓力、及高壓氣體容器之外表面溫度之間之關係的上述式(3)中之常數A、及活化能B。於本實施形態中，將氣體常數R設為8.314(J．mol-1．K-1)，藉由實驗求出之常數A係設為2.34×107(ppm．day-1．MPa-3)，活化能B設為46411(J．mol-1)。
根據使用由實驗求出之常數A及活化能B之式(3)、高壓氣體容器內之一氧化氮之保存期間、及此保存期間之經過時之一氧化二氮或二氧化氮之濃度增加量之容許值，來設定一氧化氮向高壓氣體容器之填充壓力、及上述高壓氣體容器之外表面溫度。例如，於將以1.96MPa之錶壓填充有一氧化氮之高壓氣體容器保存30天之情形時，若將高壓氣體容器之表面溫度T設定為261.15K(-12℃)，則本實施形態中之根據式(3)算出之一氧化二氮或二氧化氮之濃度增加量為2.7ppm。於該情形時，濃度增加量之容許值通常為2.7ppm以上，故可於計算之濃度增加量不超過容許值之範圍內將填充壓力設定為1.96MPa(錶壓)以上，將高壓氣體容器之表面溫度T設定為261.15K以上。又，於將以3.5MPa之錶壓填充有一氧化氮之高壓氣體容器保存30天之情形時，若將高壓氣體容器之表面溫度T設為298.15K(25℃)，則本實施形態中之根據式(3)算出之一氧化二氮或二氧化氮之濃度增加量為220.3ppm。於該情形時，若濃度增加量之容許值小於220.3ppm，則以使計算之濃度增加量為容許值以下之方式，減小填充壓力及高壓氣體容器之外表面溫度中之至少一者之設定值便可。
再者，式(3)中之常數A與活化能B之值並不限定於本實施形態之值。例如，亦可藉由改變由實驗求出之測定資料之數、測定間隔等，使常數A與活化能B之值成為與本實施形態不同者。
[實施例1]
於內容積為47L、材質為調質錳鋼、主體部之內表面粗糙度之最 大高度(由JIS 0 601-2001定義之Rz)為1.0μm左右之無縫型高壓氣體容器(高壓昭和儲氣罐股份有限公司製、無塵高壓氣體容器)中，以1.96MPa之錶壓填充高純度之一氧化氮氣體，且於填充後關閉容器閥。藉此，以保存有一氧化氮之高壓氣體容器之外表面溫度於冷藏集裝箱內保持在-15℃之狀態靜置。作為高純度之一氧化氮氣體，係使用填充初期包含20.3ppm之一氧化二氮、5.4ppm之二氧化氮者。自向高壓氣體容器之保存開始時刻起分別於30天後、60天後、及90天後之時刻，使用搭載PDD(Pulsed Discharge Detector，脈衝放電偵測器)之氣相層析儀(股份有限公司島津製作所製、GC-14B)，測定自高壓氣體容器以約150mL/min之流量抽出10分鐘之一氧化氮氣體中所含的一氧化二氮之濃度。再者，為測定濃度而自高壓氣體容器抽出一氧化氮雖使得容器內減壓，但減壓量微小而可忽略。
[實施例2]
除了將高壓氣體容器之外表面溫度保持為-12℃以外，與實施例1同樣地測定一氧化二氮之濃度。
[實施例3]
除了將高壓氣體容器之外表面溫度保持為5℃以外，與實施例1同樣地測定一氧化二氮之濃度。
[實施例4]
除了將一氧化氮氣體向高壓氣體容器之填充壓力以錶壓計設為3.5MPa以外，與實施例1同樣地測定一氧化二氮之濃度。
[實施例5]
除了將一氧化氮氣體向高壓氣體容器之填充壓力以錶壓計設為3.5MPa，將高壓氣體容器之外表面溫度保持為-12℃以外，與實施例1同樣地測定一氧化二氮之濃度。
[實施例6]
除了將一氧化氮氣體向高壓氣體容器之填充壓力以錶壓計設為3.5MPa，將高壓氣體容器之外表面溫度保持為5℃以外，與實施例1同樣地測定一氧化二氮之濃度。
[比較例1]
除了將高壓氣體容器之外表面溫度保持為25℃以外，與實施例1同樣地測定一氧化二氮之濃度。
[比較例2]
除了將高壓氣體容器之外表面溫度保持為35℃以外，與實施例1同樣地測定一氧化二氮之濃度。
[比較例3]
除了將一氧化氮氣體向高壓氣體容器之填充壓力以錶壓計設為3.5MPa，將高壓氣體容器之外表面溫度保持為25℃以外，與實施例1同樣地測定一氧化二氮之濃度。
[比較例4]
除了將一氧化氮氣體向高壓氣體容器之填充壓力以錶壓計設為3.5MPa，將高壓氣體容器之外表面溫度保持為35℃以外，與實施例1同樣地測定一氧化二氮之濃度。
以下之表1表示實施例1~6及比較例1~4中之濃度測定結果、於與實施例2、5相同之條件下基於使用上述實施形態中之常數A與活化能B之式(3)而求出的濃度之計算值1、2。圖1表示實施例2、5中之一氧化二氮濃度之實測值與保存期間之關係、及於與實施例2、5相同條件下基於使用上述實施形態中之常數A與活化能B之式(3)而求出之濃度之計算值1、2與保存期間之關係。再者，於圖1中，亦表示有於實施例2、5、計算值1、2上追加保存期間為7天之情形所求出之實測值與計算值。根據各實施例與各比較例，可確認因一氧化氮氣體向高壓氣體容器之填充壓力之下降、及高壓氣體容器之外表面溫度之下降， 不均化反應所致之一氧化二氮之濃度增加下降。又，可確認藉由使用式(3)可精度良好地推斷因一氧化氮之不均化反應所致之一氧化二氮或二氧化氮之濃度之每天增加量。而且，可確認若將高壓氣體容器之外表面溫度保持於-15℃~5℃之範圍，則即便一氧化氮向高壓氣體容器之填充壓力設為一般的1.96MPa~3.5MPa(錶壓)，只要為通常之一般搬運期間則一氧化二氮或二氧化氮之濃度增加量不會過大。

Claims (4)

  1. 一種一氧化氮之品質維持方法，其特徵在於：於將一氧化氮以保存於高壓氣體容器之狀態進行搬運時，以將一氧化氮以1.96MPa~3.5MPa之錶壓填充至上述高壓氣體容器進行保存，並將上述高壓氣體容器之外表面溫度保持於-15℃~5℃之範圍的狀態進行搬運。
  2. 一種一氧化氮之品質維持方法，其特徵在於：於將一氧化氮以保存於高壓氣體容器之狀態進行搬運時，求出表示上述高壓氣體容器內之一氧化氮之不均化反應所致之一氧化二氮或二氧化氮之生成速度、一氧化氮向上述高壓氣體容器之填充壓力、及上述高壓氣體容器之外表面溫度之間之關係的實驗式，根據所求出之上述實驗式、上述高壓氣體容器內之一氧化氮之保存期間、及此保存期間之經過時之一氧化二氮或二氧化氮之濃度增加量之容許值，來設定一氧化氮向上述高壓氣體容器之填充壓力、及上述高壓氣體容器之外表面溫度。
  3. 如請求項2之一氧化氮之品質維持方法，其中將上述高壓氣體容器內之一氧化氮之不均化反應所致之一氧化二氮或二氧化氮之濃度(體積比)之每天增加量設為V(ppm/day)，將一氧化氮向上述高壓氣體容器之填充壓力以錶壓計設為P(MPa)，將上述高壓氣體容器之外表面溫度以絕對溫度計設為T(K)，將氣體常數設為R，將藉由實驗求出之常數設為A，將藉由實驗求出之活化能設為B，則上述實驗式設為V=AP3e(-B/(RT))。
  4. 如請求項1至3中任一項之一氧化氮之品質維持方法，其中將上述高壓氣體容器收納於具有收納室之溫度調節功能之集裝箱而進行搬運。
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