TW201411162A - 鋰離子電池的測試方法及安全性的判斷方法 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及一種鋰離子電池的測試方法，其包括：提供一待測鋰離子電池，對應該待測鋰離子電池的正極活性材料設定一參考電壓值；對該待測鋰離子電池進行過充電，同時測量該待測鋰離子電池在過充電過程中的實際電壓值；當該待測鋰離子電池的實際電壓值首次下降時，記錄該首次下降前該實際電壓值的最大值；以及將該首次下降前實際電壓值的最大值與該參考電壓值比較。本發明還涉及一種鋰離子電池安全性的判斷方法。
Description
本發明涉及一種鋰離子電池的測試方法及一種鋰離子電池安全性的判斷方法。
鋰離子電池係一種新型的綠色化學電源，與傳統的鎳鎘電池、鎳氫電池相比具有電壓高、壽命長、容量和能量密度大、體積小、自放電率低等優點。自1990年初次進入市場以來，使用範圍越來越廣，已經被廣泛用於各種可擕式電子設備。隨著新能源汽車的興起，鋰離子電池以其優異的特性，被認為係新能源汽車理想的儲能設備之一。
然而，鋰離子電池的安全性問題一直係制約其用於混合動力車和電動汽車的主要原因。鋰離子電池的安全性事故主要由電池內短路造成電池熱失控引起，而造成電池短路的原因之一係在充電時充電電壓超過鋰離子電池的充電截止電壓，從而使鋰離子電池過充電。在這一過充電過程中，鋰離子電池正極的耐過充電性能係影響電池安全性的重要因素。故，對鋰離子電池進行安全性評價，尤其係對鋰離子電池正極的耐過充電性能的評價至關重要。然而，先前的判斷鋰離子電池安全性的方法，主要係對鋰離子電池在工作過程中的放熱進行測量，監測鋰離子電池在過充電過程中發生熱失控的時間和溫度，從而判斷鋰離子電池安全性的優劣。然而，對鋰離子電池熱失控的溫度檢測常受到電池設計和檢測環境的影響。如，對鋰離子電池的電池殼外側、內側、頂部或極耳等不同位置進行測溫，得出的結果並不一樣。另外，因測量環境的變化引起的散熱速度的差別也對檢測結果產生影響。故，不同尺寸、不同結構設計、不同批次的鋰離子電池的溫度檢測資料之間往往不具可比性，使對鋰離子電池的安全性難以準確評估和研究，且由多種因素影響的溫度檢測資料也難以真正體現鋰離子電池正極的耐過充電性能。
有鑒於此，提供一種鋰離子電池的測試方法及鋰離子電池安全性的判斷方法實為必要，該方法不受電池結構設計及外部條件的影響，能夠反映鋰離子電池正極的耐過充電性能，且可以對電池的安全性進行更為準確的評價。
一種鋰離子電池的測試方法，其包括：提供一待測鋰離子電池，對應該待測鋰離子電池的正極活性材料設定一參考電壓值；對該待測鋰離子電池進行過充電，同時測量該待測鋰離子電池在過充電過程中的實際電壓值；當該待測鋰離子電池的實際電壓值首次下降時，記錄該首次下降前該實際電壓值的最大值；以及將該實際電壓值的最大值與該參考電壓值比較。
一種鋰離子電池安全性的判斷方法，其包括：提供一待測鋰離子電池，對應該待測鋰離子電池的正極活性材料設定一參考電壓值；對該待測鋰離子電池進行過充電，同時測量該待測鋰離子電池在過充電過程中的實際電壓值；當該待測鋰離子電池的實際電壓值首次下降時，記錄該首次下降前該實際電壓值的最大值；以及將該實際電壓值的最大值與該參考電壓值比較，從而判斷該待測鋰離子電池的安全性。
相較於先前技術，本發明提供的鋰離子電池的測試方法及安全性的判斷方法，對鋰離子電池在過充電時的電壓進行測量，通過將電池過充電後首個的電壓極大值與參考電壓值進行比較，可以判斷待測鋰離子電池的安全性。該首個電壓極大值越大，則鋰離子電池正極耐過充電性能越好。與先前的直接測量電池溫度的方法相比，此種通過測量電壓判斷電池安全性的方法排除了測溫位置、電池結構、環境因素對溫度資料的影響，可以用於對鋰離子電池的正極耐過充電性能進行較為準確的評價。
下面將結合附圖及具體實施例對本發明提供的鋰離子電池的測試方法及鋰離子電池安全性的判斷方法作進一步的詳細說明。
本發明實施例提供一種鋰離子電池的測試方法，其包括：
S11，提供一待測鋰離子電池，對應該待測鋰離子電池的正極活性材料設定一參考電壓值；
S12，對該待測鋰離子電池進行過充電，同時測量該待測鋰離子電池在過充電過程中的實際電壓值；
S13，當該待測鋰離子電池的實際電壓值首次下降時，記錄該首次下降前該實際電壓值的最大值；以及
S14，將該實際電壓值的最大值與該參考電壓值比較。
該待測鋰離子電池包括正極，負極，以及電解質。該電解質設置在該正極與負極之間，可以為液體或固體。該正極與負極間隔設置，具體可通過隔膜或固體電解質膜間隔。該正極可包括正極集流體及正極材料層，該正極集流體用於擔載該正極材料層並傳導電流，形狀可以為箔片或網狀。該正極材料層設置在該正極集流體至少一表面。該正極材料層包括正極活性材料，進一步可選擇的包括導電劑以及黏結劑。導電劑以及黏結劑可以與所述正極活性材料均勻混合。
該正極活性材料係指可以使鋰離子嵌入和脫出從而具有可逆充放電容量的材料，可以為層狀結構的鋰-過渡金屬氧化物，尖晶石型結構的鋰-過渡金屬氧化物以及橄欖石型結構的鋰-過渡金屬氧化物中的至少一種，如，橄欖石型磷酸鐵鋰、層狀結構鈷酸鋰、層狀結構錳酸鋰、尖晶石型錳酸鋰、鋰鎳錳氧化物及鋰鎳鈷錳氧化物。
優選地，為了提高該鋰離子電池的安全性及耐過充電性能，該正極活性材料表面具有包覆層。該包覆層優選為單獨的包覆該正極活性材料。更為優選地，該包覆層為具有均勻厚度的連續的層狀結構。如，該包覆層可以為原位生成在該正極活性材料表面，具有均勻厚度的連續的磷酸鋁(AlPO4)層。
在上述步驟S11中，該參考電壓值為對應該正極活性材料的種類進行設定，也就係說，該參考電壓值係對一具有相同種類的正極活性材料的參考鋰離子電池進行過充電，並且當該參考鋰離子電池的實際電壓值首次下降時，該首次下降前該實際電壓值的最大值。該參考鋰離子電池與該待測鋰離子電池可以具有不同的電池結構設計，例如可以分別為扣式電池和捲繞式電池，並可以具有不同的尺寸及容量，正極可以使用不同的導電劑及黏結劑，正極活性材料表面可以包覆或不包覆其他輔助或改性材料。
可以理解，該參考電壓值係根據需要進行選擇，也就係當認為該參考鋰離子電池具有較為合適的安全性時，可以選擇該參考鋰離子電池的該參考電壓值作為判斷待測鋰離子電池安全性及正極耐過充電性能的標準。或者當需要考察該待測鋰離子電池相對於該參考鋰離子電池的具有的安全性和正極耐過充性能時，可以用該參考電壓值與該待測鋰離子電池的實際電壓值進行比較。
具體地，該參考電壓值可以通過以下步驟設定：
提供一參考鋰離子電池，該參考鋰離子電池的正極活性材料與該待測鋰離子電池的正極活性材料相同；
對該參考鋰離子電池進行過充電，同時測量該參考鋰離子電池在過充電過程中的實際電壓值；
當該參考鋰離子電池的實際電壓值首次下降時，記錄該首次下降前該實際電壓值的最大值，該參考鋰離子電池的實際電壓值的最大值為該參考電壓值。
優選地，在對上述參考鋰離子電池進行過充電時採用的充電電流與對該待測鋰離子電池過充電時採用的充電電流相同。
在上述步驟S12中，優選採用恒定電流或不斷增大的電流對該待測鋰離子電池進行過充電。對該待測鋰離子電池過充電係使該鋰離子電池的實際電壓值大於該待測鋰離子電池的充電截止電壓時仍然不停止充電，使該實際電壓值超過該充電截止電壓。該充電截止電壓係使該正極活性材料在充電過程中的可逆的氧化還原反應完全進行的電壓，不同正極活性材料具有不同的充電截止電壓。如，當負極為金屬鋰時，正極活性材料為磷酸鐵鋰的鋰離子電池的充電截止電壓為4.2V，正極活性材料為層狀結構（如鈷酸鋰、鎳酸鋰、鋰鎳錳氧化物及鋰鎳鈷錳氧化物）的鋰離子電池的充電截止電壓為4.3V、正極活性材料為尖晶石型錳酸鋰的鋰離子電池的充電截止電壓為4.4V。
隨著對待測鋰離子電池過充電的進行，待測鋰離子電池的電壓總體上將不斷上升，然而在上升過程的某一階段，該電壓可能出現一定程度的下降。當該電壓首次下降時產生首個電壓極大值，也就係首次下降前該實際電壓值的最大值，但隨著過充電的繼續進行，該電壓將再次升高，直至電池內部短路，並伴隨電池的熱失控。在上述步驟S13中，將在過充電過程中首個電壓極大值進行記錄，該首個電壓極大值可以反映該正極的耐過充電性能。當該首個電壓極大值越高，該正極的耐過充電性能越好，使用該正極的鋰離子電池的安全性也越好。
可以理解，本說明書中所說的首個電壓極大值並非指鋰離子電池在整個過充電直至熱失控過程中的最大電壓值，而係在過充電過程中實際電壓值出現首次下降前達到的最大值。
在該步驟S14中，將該待測鋰離子電池的首個電壓極大值與該參考電壓值進行比較，通過該比較結果即可以判斷該待測鋰離子電池的安全性。該安全性係相對安全性，即該待測鋰離子電池相對於一參考鋰離子電池的安全性。該參考鋰離子電池僅需具有與該待測鋰離子電池相同的正極活性材料。該安全性主要指鋰離子電池在過充電時的安全性，即正極的耐過充電性能。
本發明實施例還提供一種鋰離子電池安全性的判斷方法，其包括：
S21，提供一待測鋰離子電池，對應該待測鋰離子電池的正極活性材料設定一參考電壓值；
S22，對該待測鋰離子電池進行過充電，同時測量該待測鋰離子電池在過充電過程中的實際電壓值；
S23，當該待測鋰離子電池的實際電壓值首次下降時，記錄該首次下降前該實際電壓值的最大值；以及
S24，將該實際電壓值的最大值與該參考電壓值比較，從而判斷該待測鋰離子電池的安全性。
當該待測鋰離子電池的正極活性材料不變時，該首次下降前該實際電壓值的最大值，也就係首個電壓極大值越大，該待測鋰離子電池的安全性越好。
【實施例】
下面通過具體實施例對上述鋰離子電池的檢測方法以及安全性的判斷方法進行驗證。
實施例1
參考鋰離子電池及待測鋰離子電池的負極均為金屬鋰，正極活性材料均為鈷酸鋰(LiCoO2)，然參考鋰離子電池的鈷酸鋰顆粒表面未經任何包覆，而待測鋰離子電池的鈷酸鋰顆粒表面包覆有AlPO3。為保證溫度不受電池結構設計等因素影響，該兩個電池的其他元件、結構設計及尺寸均相同，且該兩個電池均被置於近似絕熱環境的測溫箱中。
請參閱圖1，將該參考鋰離子電池及待測鋰離子電池分別採用相同的恒定電流進行充電，同時對電池殼外側相同位置的溫度進行測量。圖1中虛線為溫度曲線，實線為電壓曲線。
從圖1中可以看出，隨著充電的進行，該兩個電池的電壓均超過充電截止電壓4.3V，並繼續上升。
該參考鋰離子電池在約2000秒時達到首個電壓極大值，約4.6V，並隨後出現電壓下降，但隨著過充電的繼續進行，該電壓繼續升高，並在約3700秒時突然升高並超過7V。在這一過程中，從該參考鋰離子電池的溫度曲線可以看到，在2000秒該電池達到首個電壓極大值時，該鋰離子電池並未出現明顯的熱失控，僅出現溫度緩慢上升，此時的電池溫度仍低於50℃，仍處於鋰離子電池正常工作的可接受溫度。隨著過充電的繼續進行，在3700秒時該鋰離子電池溫度突然升高，並超過200℃的圖示範圍（實際超過500℃），出現熱失控。
該待測鋰離子電池與該參考鋰離子電池具有相似的溫度及電壓變化過程，然而該待測鋰離子電池的首個電壓極大值出現在約5000秒，約為5.3V。相比於該參考鋰離子電池，該待測鋰離子電池的首個電壓極大值出現的明顯較晚，且該首個電壓極大值明顯較高，故可以判斷該待測鋰離子電池的安全性比參考鋰離子電池的安全性更好。後續的實驗也證明這一點，雖然在該首個電壓極大值出現時，該待測鋰離子電池的溫度已經超過50℃，比該參比鋰離子電池首個電壓極大值出現時的溫度更高，然而隨著過充電的繼續進行，該待測鋰離子電池並沒有出現熱失控，在超過6000秒時，該待測鋰離子電池的溫度達到最大值，但僅為120℃，仍屬於較低的溫度範圍。
從上述測試結果可以看出，雖然電池在熱失控時的電壓與溫度具有較好的對應關係，然而在電池熱失控之前該溫度的高低並不能真正反映電池的安全性。通過測量該鋰離子電池的過充電後的首個電壓極大值，可以更為準確的判斷該正極的耐過充電性能，並判斷該鋰離子電池的安全性。
進一步地，為了驗證環境溫度對鋰離子電池溫度資料的影響，將相同的參考鋰離子電池置於利於散熱的散熱環境中，對鋰離子電池的溫度及充電電壓資料進行測量，並與上述放置於近似絕熱環境的測溫箱中的參考鋰離子電池的溫度及電壓資料進行對比。
請參閱圖2，為參考鋰離子電池在散熱環境與絕熱環境的溫度曲線及充電電壓曲線。圖2中虛線為溫度曲線，實線為電壓曲線。從圖2的溫度曲線可以看出，雖然係相同的待測鋰離子電池，放置在絕熱環境的熱失控時間出現的相對較早，約為3700秒，而放置於散熱環境的熱失控時間出現相對較晚，約為5200秒。然而，從充電電壓曲線可以看出，該兩種環境對該參考鋰離子電池的首個電壓極大值並未產生明顯影響。由於具有相同的正極，該兩種環境的參考鋰離子電池的首個電壓極大值出現的時間（均為約2000秒）及電壓值（均為約4.6V）相同，從而可以說明，通過對鋰離子電池的首個電壓極大值的測量對鋰離子電池安全性的判斷可以不受電池環境等外部因素的影響，能夠更為準確的體現正極耐過充電性能。
實施例2
參考鋰離子電池及待測鋰離子電池的負極均為金屬鋰，正極活性材料均為三元正極材料鋰鎳鈷錳氧化物(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)，但參考鋰離子電池的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2顆粒表面未經任何包覆，而待測鋰離子電池的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2顆粒表面包覆有AlPO3。為保證溫度不受電池結構設計等因素影響，該兩個電池的其他元件、結構設計及尺寸均相同，且該兩個電池均被置於近似絕熱環境的測溫箱中。
請參閱圖3，將該參考鋰離子電池及待測鋰離子電池分別採用相同的恒定電流進行充電，同時對電池殼外側相同位置的溫度進行測量。隨著充電的進行，兩個電池的電壓均超過充電截止電壓4.4V，並繼續上升。圖3中虛線所示為參考鋰離子電池的電壓隨時間的變化曲線。圖3中實線所示為待測鋰離子電池的電壓隨時間的變化曲線。
如圖3所示，該參考鋰離子電池在約2200秒時達到首個電壓極大值，約5.55V，並隨後出現電壓下降，但隨著過充電的繼續進行，該電壓繼續升高，並在約4000秒時突然升高並達到約10.5V（超過圖3的圖示範圍）。然而，在約2200秒該電池達到首個電壓極大值時，該鋰離子電池並未出現明顯的熱失控，溫度變化不明顯，此時的電池溫度仍為約20℃。隨著過充電的繼續進行，在約4000秒時該鋰離子電池溫度突然升高，並出現熱失控，電池發生燃燒。
該待測鋰離子電池與該參考鋰離子電池具有相似的溫度及電壓變化過程，然而該待測鋰離子電池的首個電壓極大值出現在約2400秒，首個電壓極大值約為6V。相比於該參考鋰離子電池，該待測鋰離子電池的首個電壓極大值明顯較高，故可以判斷該待測鋰離子電池的安全性比參考鋰離子電池的安全性更好。後續的實驗也證明這一點，雖然在該首個電壓極大值出現時，該待測鋰離子電池的溫度約為23℃，比該參比鋰離子電池首個電壓極大值出現時的溫度更高，然而隨著過充電的繼續進行，該待測鋰離子電池並沒有出現熱失控，該待測鋰離子電池可以在約4050秒達到最大值約20V（超過圖3的圖示範圍），該待測鋰離子電池的溫度也達到最大值（約130℃-160℃），但並未發生燃燒。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
無
圖1為本發明實施例1的待測鋰離子電池與參考鋰離子電池的電壓與溫度隨時間的變化曲線。
圖2為本發明實施例1的參考鋰離子電池分別在絕熱環境及散熱環境時的電壓與溫度隨時間的變化曲線。
圖3為本發明實施例2的待測鋰離子電池與參考鋰離子電池的電壓隨時間的變化曲線。
Claims (11)
- 一種鋰離子電池的測試方法，其包括：
提供一待測鋰離子電池，對應該待測鋰離子電池的正極活性材料設定一參考電壓值；
對該待測鋰離子電池進行過充電，同時測量該待測鋰離子電池在過充電過程中的實際電壓值；
當該待測鋰離子電池的實際電壓值首次下降時，記錄該首次下降前該實際電壓值的最大值；以及
將該首次下降前實際電壓值的最大值與該參考電壓值比較。 - 如申請專利範圍第1項所述的鋰離子電池的測試方法，其中，該待測鋰離子電池在該過充電時的實際電壓值大於該待測鋰離子電池的充電截止電壓。
- 如申請專利範圍第2項所述的鋰離子電池的測試方法，其中，該充電截止電壓為使該正極活性材料在充電過程中的可逆的氧化還原反應充分進行的電壓。
- 如申請專利範圍第1項所述的鋰離子電池的測試方法，其中，採用恒定電流對該待測鋰離子電池進行過充電。
- 如申請專利範圍第1項所述的鋰離子電池的測試方法，其中，該參考電壓值通過以下步驟設定：
提供一參考鋰離子電池，該參考鋰離子電池的正極活性材料與該待測鋰離子電池的正極活性材料相同；
對該參考鋰離子電池進行過充電，同時測量該參考鋰離子電池在過充電過程中的實際電壓值；
當該參考鋰離子電池的實際電壓值首次下降時，記錄該首次下降前該實際電壓值的最大值，該參考鋰離子電池的該首次下降前實際電壓值的最大值為該參考電壓值。 - 如申請專利範圍第5項所述的鋰離子電池的測試方法，其中，對該參考鋰離子電池進行過充電所採用的充電電流與對該待測鋰離子電池進行過充電所採用的充電電流相同。
- 如申請專利範圍第1項所述的鋰離子電池的測試方法，其中，該鋰離子電池的正極活性材料為層狀結構的鋰-過渡金屬氧化物，尖晶石型結構的鋰-過渡金屬氧化物以及橄欖石型結構的鋰-過渡金屬氧化物中的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述的鋰離子電池的測試方法，其中，該鋰離子電池的正極活性材料表面具有包覆層。
- 如申請專利範圍第8項所述的鋰離子電池的測試方法，其中，該包覆層的材料為磷酸鋁。
- 一種鋰離子電池安全性的判斷方法，其包括：
提供一待測鋰離子電池，對應該待測鋰離子電池的正極活性材料設定一參考電壓值；
對該待測鋰離子電池進行過充電，同時測量該待測鋰離子電池在過充電過程中的實際電壓值；
當該待測鋰離子電池的實際電壓值首次下降時，記錄該首次下降前該實際電壓值的最大值；以及
將該首次下降前實際電壓值的最大值與該參考電壓值比較，從而判斷該鋰離子電池的安全性。 - 如申請專利範圍第10項所述的鋰離子電池安全性的判斷方法，其中，當該待測鋰離子電池的正極活性材料不變時，該實際電壓值越大，該待測鋰離子電池的安全性越好。
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