TW201400574A - 接著劑及使用其之透明基板 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種於以玻璃或熱塑性樹脂中之任一者為被接著體之情形時,亦顯示出優異之接著性之接著劑。本發明之接著劑係被接著體為玻璃及/或含有熱塑性樹脂(A)之樹脂層者,並且包含熱塑性樹脂(b)、熱硬化性單體(c)及硬化觸媒,包含玻璃轉移溫度(Tg)超過200℃之芳香族系熱塑性樹脂(b1)及/或玻璃轉移溫度(Tg)超過200℃之脂環式系熱塑性樹脂(b2)作為該熱塑性樹脂(b),該熱硬化性單體(c)對於該熱塑性樹脂(b)具有相溶性,熱硬化性單體(c)之含有比例相對於熱塑性樹脂(b)100重量份為5重量份~50重量份。
Description
本發明係關於一種接著劑及透明基板。
近年來,就搬送性、收納性、設計性等觀點而言,平板顯示器(FPD:例如液晶顯示元件、有機EL顯示元件)之類的顯示元件逐步向輕量、薄型化方向發展,又,亦謀求彎曲性之提高。先前,用於顯示元件之透明基板多數情況下使用玻璃基板。玻璃基板於透明性或耐溶劑性、阻氣性、耐熱性方面優異。然而,若謀求構成玻璃基板之玻璃材之輕量、薄型化,則無法充分顯示出某程度之彎曲性,又,產生耐衝擊性不充分而使操作變得困難之問題。
揭示有為了提高薄型玻璃基板之操作性,而於玻璃表面形成樹脂層之基板(例如參照專利文獻1、2)。然而,該等基板之玻璃與樹脂層之接著性並不充分,於顯示裝置之製造步驟或評價步驟中暴露於高溫高濕下之情形時,於可靠性方面存在問題。專利文獻3中揭示有如下技術:於自玻璃兩面被覆熱塑性樹脂膜而進行密封時,利用包含含有與該熱塑性樹脂實質上相同之組成之樹脂的接著劑使熱塑性樹脂膜彼此貼合。然而,專利文獻3之接著劑對於玻璃之接著性並不充分,於接著玻璃與樹脂膜之情形時,接著性不充分。
[專利文獻1]日本專利特開平11-329715號公報
[專利文獻2]日本專利特開2008-107510號公報
[專利文獻3]日本專利特開2007-10834號公報
本發明係為了解決上述先前之課題而成者,其目的在於提供一種於以玻璃或熱塑性樹脂中之任一者為被接著體之情形時,亦可於高溫下顯示出優異之接著性的接著劑。
本發明之接著劑係被接著體為玻璃及/或含有熱塑性樹脂(A)之樹脂層者,並且包含熱塑性樹脂(b)、熱硬化性單體(c)及硬化觸媒,包含玻璃轉移溫度(Tg)超過200℃之芳香族系熱塑性樹脂(b1)及/或玻璃轉移溫度(Tg)超過200℃之脂環式系熱塑性樹脂(b2)作為該熱塑性樹脂(b),該熱硬化性單體(c)對於該熱塑性樹脂(b)具有相溶性,熱硬化性單體(c)之含有比例相對於熱塑性樹脂(b)100重量份為5重量份~50重量份。
於較佳之實施形態中,上述熱塑性樹脂(b)對於上述熱塑性樹脂(A)具有相溶性。
於較佳之實施形態中,上述熱塑性樹脂(b)之重量平均分子量為30×104以下。
於較佳之實施形態中,上述熱硬化性單體(c)具有環氧基及/或氧雜環丁基。
於較佳之實施形態中,上述熱硬化性單體(c)具有烷氧基矽烷基、矽酸基及/或矽氧烷基。
於較佳之實施形態中,上述硬化觸媒之含有比例相對於上述熱硬化性單體(c)100重量份為1重量份~20重量份。
於較佳之實施形態中,上述硬化觸媒為熱潛伏性硬化觸媒。
於較佳之實施形態中,上述硬化觸媒為咪唑系觸媒。
於較佳之實施形態中,本發明之接著劑進而包含可溶解上述熱塑性樹脂(A)之溶劑。
於較佳之實施形態中,上述溶劑為酮系溶劑及/或芳香族系溶劑。
根據本發明之另一態樣,可提供一種透明基板。該透明基板具備玻璃、接著層、及含有熱塑性樹脂(A)之樹脂層,且該接著層由上述接著劑所形成。
於較佳之實施形態中,本發明之透明基板之霧度值為10%以下。
根據本發明之另一態樣,可提供一種透明基板之製造方法。該透明基板之製造方法包括於玻璃上塗佈上述接著劑後,於該接著劑上貼合由樹脂溶液(a)形成之樹脂膜,或於該接著劑上塗佈該樹脂溶液(a),並且該樹脂溶液(a)含有熱塑性樹脂(A)及溶劑,該接著劑中所含之溶劑之沸點與樹脂溶液(a)之溶劑相同或為其以上。
根據本發明,可藉由包含特定之熱塑性樹脂及熱硬化性單體,而提供於以玻璃或熱塑性樹脂中之任一者為被接著體之情形時,亦顯示出優異之接著性的接著劑。又,本發明之接著劑於透明性及耐熱性方面亦優異。
10‧‧‧玻璃
20、20'‧‧‧接著層
30、30'‧‧‧樹脂層
100‧‧‧透明基板
圖1係本發明之較佳之實施形態的透明基板的概略剖面圖。
本發明之接著劑係以玻璃及/或樹脂層為被接著體之接著劑。作為該被接著體之樹脂層含有熱塑性樹脂(A)。即,本發明之接著劑可用於接著玻璃與含有熱塑性樹脂層(A)之樹脂層。又,本發明之接著劑亦可用於接著玻璃彼此、或含有熱塑性樹脂(A)之樹脂層彼此時。
上述玻璃只要為板狀者,則可採用任意適當者。上述玻璃根據利用組成進行之分類,例如可列舉鈉石灰玻璃、硼酸玻璃、矽酸鋁玻璃、石英玻璃等。又,根據利用鹼性成分進行之分類,可列舉無鹼玻璃、低鹼玻璃。上述玻璃之鹼金屬成分(例如,Na2O、K2O、Li2O)之含量較佳為15重量%以下,更佳為10重量%以下。
上述玻璃之成形方法可採用任意適當之方法。代表的是上述玻璃係使含有二氧化矽或氧化鋁等主原料、芒硝或氧化銻等消泡劑、及碳等還原劑之混合物於1400℃~1600℃之溫度下熔融,成形為薄板狀後,進行冷卻而製作。作為上述玻璃之薄板成形方法,例如可列舉:流孔下引法、熔融法、浮式法等。藉由該等方法成形為板狀之玻璃為了進行薄板化,或提高平滑性,亦可視需要藉由氫氟酸等溶劑進行化學研磨。
上述玻璃亦可進行偶合處理。作為用於偶合處理之偶合劑,例如可列舉:環氧基末端偶合劑、含有胺基之偶合劑、含有甲基丙烯基之偶合劑、含有硫醇基之偶合劑等。
上述玻璃可直接使用市售者,或者亦可將市售之玻璃研磨為所需之厚度而使用。作為市售之玻璃,例如可列舉:Corning公司製造之「7059」、「1737」或「EAGLE2000」、旭硝子公司製造之「AN100」、NH Techno Glass公司製造之「NA-35」、日本電氣硝子公司製造之「OA-10」、Schott公司製造之「D263」或「AF45」等。
上述熱塑性樹脂(A)只要可獲得本發明之效果,則可採用任意適當之熱塑性樹脂。作為上述熱塑性樹脂之具體例,可列舉:聚芳酯系樹脂;聚醚碸系樹脂;聚碳酸酯系樹脂;環氧系樹脂;丙烯酸系樹脂;聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯系樹脂;聚烯烴系樹脂;降烯系樹脂等環烯烴系樹脂;聚醯亞胺系樹脂;聚醯胺系樹脂;
聚醯胺醯亞胺系樹脂;聚碸系樹脂;聚醚醯亞胺系樹脂;聚胺甲酸乙酯系樹脂等。該等熱塑性樹脂可單獨使用或混合使用兩種以上。
上述熱塑性樹脂(A)之玻璃轉移溫度(Tg)較佳為超過200℃,更佳為超過200℃且為350℃以下,進而較佳為210℃~330℃,尤佳為230℃~300℃。本發明之接著劑之耐熱性優異,因此例如對採用含有玻璃轉移溫度較高之熱塑性樹脂之樹脂層作為被接著體,使接著後之積層體(例如,下述透明基板)暴露於高溫(例如,200℃以上)環境下的用途有用。
上述熱塑性樹脂(A)之重量平均分子量以聚苯乙烯換算較佳為2.0×104~150×104,更佳為3.0×104~120×104,尤佳為3.5×104~90×104。只要為含有具有此種範圍之重量平均分子量之熱塑性樹脂(A)的樹脂層,則與接著劑之相溶性優異,可牢固地進行接著。再者,本說明書中之重量平均分子量可藉由凝膠滲透層析法(GPC)測定(溶劑四氫呋喃)而求出。
本發明之接著劑包含熱塑性樹脂(b)、熱硬化性單體(c)及硬化觸媒。
作為上述熱塑性樹脂(b),可使用芳香族系熱塑性樹脂(b1)或脂環式系熱塑性樹脂(b2)。較佳為使用芳香族系熱塑性樹脂(b1)。亦可併用芳香族系熱塑性樹脂(b1)與脂環式系熱塑性樹脂(b2)。若使用此種熱塑性樹脂(b),則可獲得接著性及透明性優異之接著劑。
作為上述芳香族系熱塑性樹脂(b1)之具體例,可列舉:聚芳酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚苯醚系樹脂、芳香族聚酯系樹脂、聚碸系樹脂、聚醚碸系樹脂、聚醚醚酮系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚醯胺醯亞胺系樹脂、聚醚醯亞胺系樹脂、聚胺甲酸乙酯系樹脂等。
作為上述脂環式系熱塑性樹脂(b2)之具體例,可列舉降烯系樹脂等。
上述熱塑性樹脂(b)亦可於末端具有羥基。末端具有羥基之熱塑性樹脂(b)係藉由任意適當之方法使熱塑性樹脂(b)之末端羥基改性而獲得。亦可併用末端具有羥基之熱塑性樹脂(b)與末端不具有羥基之熱塑性樹脂(b)。若使用末端具有羥基之熱塑性樹脂(b),則藉由熱塑性樹脂(b)與熱硬化性單體(c)(或使該熱硬化性單體硬化而成之樹脂)之相互作用而表現牢固之接著性。
上述熱塑性樹脂(b)中之羥基較佳為酚性羥基。其原因在於可表現更牢固之接著性。
上述熱塑性樹脂(b)對於上述熱硬化性單體(c)具有相溶性。若使用包含此種熱塑性樹脂(b)之接著劑,則可獲得牢固之接著力,且可獲得透明性優異之接著劑。
上述熱塑性樹脂(b)較佳為對於樹脂層(被接著體)中之上述熱塑性樹脂(A)具有相溶性。若使用此種熱塑性樹脂(b),則於接著面上接著劑成分與被接著體成分不會相分離,而可獲得牢固之接著力。
上述熱塑性樹脂(b)之重量平均分子量以聚苯乙烯換算較佳為18×104以下,更佳為1×104~17×104,尤佳為2×104~15×104。於熱塑性樹脂(b)之重量平均分子量超過18×104之情形時,有接著劑對於熱塑性樹脂(A)之相溶性降低,而使接著力降低之虞。
上述熱塑性樹脂(b)之玻璃轉移溫度(Tg)超過200℃,較佳為超過200℃且為350℃以下,更佳為210℃~330℃,尤佳為230℃~300℃。若使用具有此種範圍之玻璃轉移溫度(Tg)之熱塑性樹脂(b),則可獲得耐熱性優異,即便於高溫下(例如,200℃以上)亦發揮牢固之接著力的接著劑。
作為上述熱硬化性單體(c),例如可列舉:環氧系單體、氧雜環丁基系單體、丙烯酸系單體、聚矽氧系單體等。更佳為使用具有選自氧雜環丁基及環氧基中至少1種之基的熱硬化性單體(c)。作為此種熱硬化性單體(c)之具體例,可列舉:3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、3-乙基-3-羥基甲基氧雜環丁烷(氧雜環丁烷醇)、2-乙基己基氧雜環丁烷、苯二甲基雙氧雜環丁烷等。
上述熱硬化性單體(c)亦可具有選自烷氧基矽烷基、矽酸基及矽氧烷基中之至少1種之基。更佳為使用具有選自烷氧基矽烷基、矽酸基及矽氧烷基中之至少1種之基的環氧系單體或氧雜環丁烷系單體。若使用此種熱硬化性單體(c),可獲得接著力優異之接著劑。
上述熱硬化性單體(c)對於上述熱塑性樹脂(b)具有相溶性。若使用包含此種熱硬化性單體(c)之接著劑,則可獲得牢固之接著力,且可獲得透明性優異之接著劑。
上述熱硬化性單體(c)之分子量較佳為1×104以下,更佳為5×103以下。若為分子量為此種範圍之熱硬化性單體(c),則與上述熱塑性樹脂(b)之相溶性優異,可獲得透明性優異之接著劑。
上述熱硬化性單體(c)亦可使用市售品。作為市售之熱硬化性單體(c),例如可列舉:信越化學工業公司製造之商品名「KBM-403」、大賽璐化學公司製造之商品名「Celloxide2021」、商品名「EHPE3150」、東亞合成公司製造之商品名「Aron Oxetane221」、商品名「OX-SQ」。
上述熱硬化性單體(c)之含有比例相對於熱塑性樹脂(b)100重量份為5重量份~50重量份,較佳為10重量份~40重量份,更佳為15重量份~37重量份。於熱硬化性單體(c)相對於熱塑性樹脂(b)100重量份之含有比例未達5重量份之情形時,有無法獲得充分之接著力之虞,於超過
50重量份之情形時,有使接著劑白濁之虞。
上述硬化觸媒較佳為具有熱潛伏性。又,硬化觸媒較佳為可於150℃以下之溫度下開始硬化反應。作為硬化觸媒,例如可列舉:咪唑系觸媒、如BF3.OEt3之路易斯酸系觸媒、鋁錯合物系觸媒、三苯基膦系觸媒、三芳基鋶鹽系觸媒等。其中,較佳為咪唑系觸媒。若使用咪唑系觸媒,則藉由咪唑系觸媒之適當之活性化溫度,可使硬化性單體之硬化反應速度、與熱塑性樹脂(A)與接著劑之相溶速度一致,而可牢固地將接著劑成分與被接著體成分接著。
作為上述咪唑系觸媒之具體例,可列舉:2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑等。
上述硬化觸媒之含有比例相對於熱硬化性單體(c)100重量份,較佳為1重量份~30重量份,更佳為3重量份~25重量份,尤佳為5重量份~20重量份。於硬化觸媒相對於熱硬化性單體(c)100重量份之含有比例超過30重量份之情形時,有使接著劑著色之虞,於未達1重量份之情形時,有無法獲得添加硬化觸媒之效果之虞。
上述接著劑亦可進而包含溶劑。作為溶劑,較佳為可溶解樹脂層(被接著體)中之熱塑性樹脂(A)之溶劑。若為此種溶劑,則接著劑浸透至樹脂層(被接著體)而顯示牢固之接著力。作為此種溶劑,較佳為使用芳香族系溶劑或酮系溶劑。亦可併用芳香族系溶劑與酮系溶劑。作為酮系溶劑之具體例,可列舉:甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環戊酮、環己酮等。作為芳香族系溶劑之具體例,可列舉:二甲苯、甲苯、苯、苯酚等。又,上述溶劑亦可為芳香族系溶劑及/或酮系溶劑與其他溶劑
之混合溶劑。
上述溶劑之使用量較佳為接著劑之黏度成為0.1mPa.s~1000000mPa.s之量。接著劑之黏度更佳為0.2mPa.s~500000mPa.s,尤佳為0.3mPa.s~300000mPa.s。
上述接著劑可依據目的進而含有任意適當之添加劑。作為上述添加劑,例如可列舉:稀釋劑、抗老化劑、變性劑、界面活性劑、染料、顏料、防變色劑、紫外線吸收劑、柔軟劑、穩定劑、塑化劑、消泡劑、增強劑等。上述樹脂層中所含之添加劑之種類、數及量可依據目的而適當地設定。
就本發明之接著劑之接著性、耐熱性及透明性優異之方面而言,例如可較佳地用於顯示元件用透明基板中。圖1係本發明之較佳之實施形態的透明基板的概略剖面圖。該透明基板100具備玻璃10、及經由接著層20、20'配置於玻璃10之單側或兩側(較佳為如圖示例般為兩側)的樹脂層30、30'。雖未圖示,但上述透明基板可視需要於上述樹脂層之與上述無機玻璃相反之側具備任意適當之其他層。作為上述其他層,例如可列舉透明導電性層、硬塗層等。本發明之接著劑如上所述除了接著劑本身之透明性優異以外,亦可抑制被接著體對透明性之影響,因此若使用本發明之接著劑,則可獲得透明性優異之透明基板。
作為玻璃10,可使用上述A項中所說明之玻璃。上述透明基板中,玻璃之厚度較佳為80μm以下,更佳為20μm~80μm,尤佳為30μm~70μm。上述透明基板於玻璃之單側或兩側具有樹脂層,藉此即便縮薄玻璃之厚度,亦可獲得耐衝擊性優異之透明基板。
上述透明基板中,上述玻璃10之波長550nm下之透光率較佳為85%以上。上述玻璃10之波長550nm下之折射率較佳為1.4~1.65。
上述透明基板中,上述玻璃10之密度較佳為2.3g/cm3~3.0
g/cm3,更佳為2.3g/cm3~2.7g/cm3。若為上述範圍之玻璃,則可獲得輕量之透明基板。
接著層20、20'可於玻璃10上塗佈上述C項中所說明之接著劑後,將該接著劑加熱而形成。加熱溫度較佳為80℃~200℃。
接著層20、20'之厚度較佳為0.001μm~20μm,更佳為0.001μm~15μm,尤佳為0.01μm~10μm。若為此種範圍,則即便於高溫高濕下亦可牢固地接著玻璃10與樹脂層30、30',且可獲得透明性優異之透明基板。
樹脂層30、30'由上述B項中所說明之材料構成。樹脂層30、30'可經由上述接著劑於玻璃10上貼合樹脂膜,其後,進行加熱而形成。又,亦可於塗佈於玻璃10上之上述接著劑上,塗佈樹脂溶液(a),其後,進行加熱而形成。
上述樹脂膜例如可於任意適當之基材上塗佈樹脂溶液(a),其後,進行加熱而獲得。樹脂溶液(a)含有上述熱塑性樹脂(A)及溶劑。作為樹脂溶液(a)中所含之溶劑,只要可溶解熱塑性樹脂(A),則可採用任意適當之溶劑。作為該溶劑,例如可列舉:甲苯、二甲苯等芳香族系溶劑;環戊酮、甲基異丁基酮等酮系溶劑;四氫呋喃、丙二醇甲基醚等醚系溶劑;二氯甲烷、三氯乙烷等鹵素系溶劑。該等溶劑可單獨使用,或組合使用兩種以上。上述基材較佳為對於上述樹脂溶液(a)之溶劑具有耐溶劑性。作為構成此種基材之材料,例如可列舉:聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)等。
上述樹脂膜亦可於殘存溶劑之狀態下貼合於玻璃10上。樹脂膜中之殘存溶劑可藉由貼合後之加熱(例如,接著層形成時之加熱)而除去。貼合後加熱前之樹脂膜中之殘存溶劑量相對於樹脂膜之總重量,較佳為10重量%~20重量%。
上述透明基板之製造中,接著劑中所含之溶劑之沸點較佳為與上
述樹脂溶液(a)之溶劑之沸點相同、或為上述樹脂溶液(a)之溶劑之沸點以上。若接著劑中所含之溶劑之沸點與上述樹脂溶液(a)之溶劑之沸點相同或為其以上,則於樹脂溶液(a)塗佈後或樹脂膜貼合後之加熱時,接著劑中所含之溶劑不易較樹脂溶液(a)之溶劑或樹脂膜中之殘存溶劑先揮發,其結果,可防止接著層中之發泡。
上述透明基板中,樹脂層30、30'之厚度較佳為5μm~100μm,更佳為10μm~80μm,尤佳為15μm~60μm。於上述樹脂層配置於上述玻璃之兩側之情形時,各樹脂層之厚度可相同亦可不同。較佳為各樹脂層之厚度相同。進而,各樹脂層可由相同之樹脂或具有相同特性之樹脂構成,亦可由不同之樹脂構成。較佳為各樹脂層由相同之樹脂構成。因此,最佳為各樹脂層由相同之樹脂構成為相同之厚度。若為此種構成,則即便進行加熱處理,亦可於玻璃之兩面均勻地施加熱應力,因此極難產生翹曲或波紋。
上述透明基板中,樹脂層30、30'之波長550nm下之透光率較佳為80%以上。樹脂層30、30'之波長550nm下之折射率較佳為1.3~1.7。
透明基板100之總厚度較佳為150μm以下,更佳為140μm以下,尤佳為80μm~130μm。
透明基板100之波長550nm下之透光率較佳為80%以上,更佳為85%以上。較佳為透明基板100於180℃下實施2小時加熱處理後之透光率之減少率為5%以內。其原因在於若為此種減少率,則亦可於顯示元件及太陽電池之製造製程中實施必要之加熱處理,而確保實用上可容許之透光率。
透明基板100之霧度值較佳為10%以下,更佳為5%以下。若為此種特性之透明基板,則例如於用於顯示元件中之情形時,可獲得良好之視認性。
上述透明基板可視需要於上述樹脂層之與上述玻璃相反之側具
備任意適當之其他層。作為上述其他層,例如可列舉透明導電性層、硬塗層等。
上述透明導電性層於使用上述透明基板作為顯示元件、(接觸)輸入元件、或太陽電池之基板時,可作為電極或電磁波遮罩發揮功能。
作為可用於上述透明導電性層中之材料,例如可列舉:銅、銀等金屬;銦錫氧化物(ITO)、銦鋅氧化物(IZO)等金屬氧化物;聚噻吩、聚苯胺等導電性高分子;含有奈米碳管之組成物等。
上述硬塗層具有對上述透明基板賦予耐化學品性、耐擦傷性及表面平滑性之功能。
作為構成上述硬塗層之材料,可採用任意適當者。作為構成上述硬塗層之材料,例如可列舉:環氧系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚矽氧系樹脂及該等之混合物。其中,較佳為耐熱性優異之環氧系樹脂。上述硬塗層可藉由熱或活性能量線使該等樹脂硬化而獲得。
以下,藉由實施例具體地說明本發明,但本發明不受該等實施例任何限定。再者,厚度係使用Anritsu製造之數位式測微計「KC-351C型」進行測定。
於具備攪拌裝置之反應容器中,使4,4'-(1,3-二甲基亞丁基)雙(2,6-二甲基苯酚)3.88g(0.012mol)、4,4'-(二苯基亞甲基)雙酚4.18g(0.012mol)、4,4'-(1-苯基亞乙基)雙酚5.17g(0.018mol)、雙酚A 4.07g(0.018mol)、及苄基三乙基氯化銨0.384g溶解於1M氫氧化鈉溶液160g中。於該溶液中,一面攪拌一面一次性添加使對苯二甲醯氯12.05g(0.059mol)溶解於氯仿181g中而成之溶液,於室溫下攪拌120分鐘。其後,使聚合溶液靜置分離,而使含有聚合物之氯仿溶液分離,繼而利用乙酸水進行洗淨,利用離子交換水進行洗淨後,投入至甲醇中而析出聚
合物。將所析出之聚合物過濾,於減壓下進行乾燥,藉此獲得白色之聚合物23g。所獲得之聚合物之玻璃轉移溫度(Tg)為260℃,重量平均分子量為6×104。
於具備攪拌裝置之反應容器中,使4,4'-(1,3-二甲基亞丁基)雙(2,6-二甲基苯酚)3.88g(0.012mol)、4,4'-(二苯基亞甲基)雙酚4.18g(0.012mol)、4,4'-(1-苯基亞乙基)雙酚5.17g(0.018mol)、雙酚A 4.07g(0.018mol)、對第三丁基苯酚0.092g、及苄基三乙基氯化銨0.384g溶解於1M氫氧化鈉溶液160g中。於該溶液中,一面攪拌一面添加使對苯二甲醯氯12.05g(0.059mol)溶解於181g之氯仿中而成之溶液,於室溫下攪拌120分鐘。其後,使聚合溶液靜置分離,而使含有聚合物之氯仿溶液分離,繼而利用乙酸水進行洗淨,利用離子交換水進行洗淨後,投入至甲醇中而析出聚合物。將所析出之聚合物過濾,於減壓下進行乾燥,藉此獲得白色之聚合物23g。該聚合物之Tg為260℃,重量平均分子量為5×104。
於具備攪拌裝置之反應容器中,使4,4'-(1-甲基-亞乙基)雙(2-環己基苯酚)16.1g(0.041mol)、雙酚A 6.25g(0.027mol)、苄基三乙基氯化銨0.496g、及對第三丁基苯酚0.074g溶解於1M氫氧化鈉溶液307g中。於該溶液中,一面攪拌一面一次性添加使對苯二甲醯氯11.1g(0.055mol)及間苯二甲醯氯2.78g(0.014mol)溶解於氯仿208g中而成之溶液,於室溫下攪拌120分鐘。其後,使聚合溶液靜置分離,而使含有聚合物之氯仿溶液分離,繼而利用乙酸水進行洗淨,利用離子交換水進行洗淨後,投入至甲醇中而析出聚合物。將所析出之聚合物過濾,於減壓下進行乾燥,藉此獲得白色之聚合物30g。所獲得之聚合物之玻璃轉移溫度(Tg)為177℃,重量平均分子量為8×104。
於具備攪拌裝置之反應容器中,使4,4'-(1,3-二甲基亞丁基)雙酚7.65g(0.028mol)、4,4'-(1-苯基亞乙基)雙酚12.35g(0.043mol)、苄基三乙基氯化銨0.444g、及對第三丁基苯酚0.022g溶解於1M氫氧化鈉溶液185g中。於該溶液中,一面攪拌一面一次性添加使對苯二甲醯氯14.4g(0.071mol)溶解於氯仿246g中而成之溶液,於室溫下攪拌120分鐘。其後,使聚合溶液靜置分離,而使含有聚合物之氯仿溶液分離,繼而利用乙酸水進行洗淨,利用離子交換水進行洗淨後,投入至甲醇中而析出聚合物。將所析出之聚合物過濾,於減壓下進行乾燥,藉此獲得白色之聚合物27g。所獲得之聚合物之玻璃轉移溫度(Tg)為275℃,重量平均分子量為20×104。
使作為熱塑性樹脂(b)之製造例1中所獲得之白色聚合物10g、作為熱硬化性單體(c)之3-乙基-3-(((3-乙基氧雜環丁烷-3-基)甲氧基)甲基)氧雜環丁烷(東亞合成公司製造,商品名「Aron Oxetane OXT-221」)0.6g及環氧基末端偶合劑(信越化學工業公司製造,商品名「KBM403」)2.5g、及作為硬化觸媒之1,2-二甲基咪唑0.4g及二月桂酸二丁基錫0.05g溶解於環戊酮30g中,獲得接著劑。
利用甲基乙基酮將厚度50μm、縱10cm×橫4cm之玻璃之單面表面洗淨後,進行電暈處理,繼而利用環氧基末端偶合劑(信越化學工業公司製造,商品名「KBM403」)進行偶合處理。亦對玻璃之另一表面進行相同之處理。
將製造例4中所獲得之白色聚合物之環戊酮溶液(濃度9重量%)塗
敷於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(Toray公司製造,商品名「Lumirror」)上,於PET膜上獲得厚度27μm、殘存溶劑量13重量%之樹脂膜。
於上述玻璃上,經由上述接著劑貼合上述PET膜上之樹脂膜而獲得積層體。將該積層體於90℃下加熱4分鐘,於130℃下加熱4分鐘,於150℃下加熱4分鐘。繼而,將PET剝離,進而於150℃下加熱12分鐘,獲得透明基板(玻璃(厚度50μm)/接著層(厚度1μm:單側)/樹脂層(厚度27μm:單側))。
於接著劑之製備中,將3-乙基-3-(((3-乙基氧雜環丁烷-3-基)甲氧基)甲基)氧雜環丁烷(東亞合成公司製造,商品名「Aron Oxetane OXT-221」)之調配量設為0.8g,將環氧基末端偶合劑(信越化學工業公司製造,商品名「KBM403」)之調配量設為3g,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
於作為熱塑性樹脂(b)之聚芳酯(Unitika公司製造,商品名「M-4000」,重量平均分子量:5×104)10g之環戊酮溶液(濃度21重量%)中,混合作為熱硬化性單體(c)之3-乙基-3-(((3-乙基氧雜環丁烷-3-基)甲氧基)甲基)氧雜環丁烷(東亞合成公司製造,商品名「Aron Oxetane OXT-221」)0.3g及環氧基末端偶合劑(信越化學工業公司製造,商品名「KBM403」)2.0g、以及作為硬化觸媒之1,2-二甲基咪唑0.15g及二月桂酸二丁基錫0.2g,獲得接著劑。
利用甲基乙基酮將厚度50μm、縱10cm×橫4cm之玻璃之單面表面洗淨後,進行電暈處理,繼而利用環氧基末端偶合劑(信越化學工業
公司製造,商品名「KBM403」)進行偶合處理。亦對玻璃之另一表面進行相同之處理。
將製造例4中所獲得之白色聚合物之環戊酮溶液(濃度9重量%)塗敷於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(Toray公司製造,商品名「Lumirror」)上,於PET上獲得厚度27μm、殘存溶劑量13重量%之樹脂膜。
於上述玻璃上,經由上述接著劑貼合上述PET膜上之樹脂膜而獲得積層體。將該積層體於90℃下加熱4分鐘,於130℃下加熱4分鐘,於150℃下加熱4分鐘。繼而,將PET剝離,進而於150℃下加熱12分鐘,獲得透明基板(玻璃(厚度50μm)/接著層(厚度1μm:單側)/樹脂層(厚度27μm:單側))。
於接著劑之製備中,使用製造例2中所獲得之白色聚合物代替製造例1中所獲得之白色聚合物作為熱塑性樹脂(b),除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
將聚芳酯(Unitika公司製造,商品名「U-100」,玻璃轉移溫度(Tg):193℃)之環戊酮溶液(濃度5重量%)塗敷於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(Toray公司製造,商品名「Lumirror」)上,於PET上獲得厚度27μm、殘存溶劑量13重量%之樹脂膜。
藉由該樹脂膜形成樹脂層,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
將聚碳酸酯(Bayer Material Science公司製造,商品名「APEC 1895」,玻璃轉移溫度(Tg):182℃)之環戊酮溶液(濃度5重量%)塗敷於
聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(Toray公司製造,商品名「Lumirror」)上,於PET上獲得厚度27μm、殘存溶劑量13重量%之樹脂膜。
藉由該樹脂膜形成樹脂層,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
於接著劑之製備中,將3-乙基-3-(((3-乙基氧雜環丁烷-3-基)甲氧基)甲基)氧雜環丁烷(東亞合成公司製造,商品名「Aron Oxetane OXT-221」)之調配量設為1g,將環氧基末端偶合劑(信越化學工業公司製造,商品名「KBM403」)之調配量設為3.5g,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
於接著劑之製備中,使用製造例3中所獲得之白色聚合物代替製造例1中所獲得之白色聚合物作為熱塑性樹脂(b),除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
樹脂膜(樹脂層)之製造中,使用製造例3中所獲得之白色聚合物代替製造例4中所獲得之白色聚合物,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
於接著劑之製備中,不使用硬化觸媒,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
於接著劑之製備中,使用聚矽氧樹脂(ADEKA公司製造,商品名「FX-V5707」)代替環氧基末端偶合劑(信越化學工業公司製造,商品名「KBM403」),除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。熱塑性樹脂(b)(製造例1中所獲得之白色聚合物)對於該聚矽氧樹脂不
具有相溶性。
於接著劑之製備中,使用反丁烯二酸二異丙酯聚合物代替製造例1中所獲得之白色聚合物作為熱塑性樹脂(b),除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
於接著劑之製備中,不使用熱硬化性單體(c)及硬化觸媒,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
於接著劑之製備中,不使用熱塑性樹脂(b),除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
於接著劑之製備中,使用丙烯酸系單體(日立化成公司製造,商品名「Fancryl FA-513M」)3g代替3-乙基-3-(((3-乙基氧雜環丁烷-3-基)甲氧基)甲基)氧雜環丁烷(東亞合成公司製造,商品名「Aron Oxetane OXT-221」)0.6g及環氧基末端偶合劑(信越化學工業公司製造,商品名「KBM403」)2.5g,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
熱塑性樹脂(b)(製造例1中所獲得之白色聚合物)對於該丙烯酸系單體不具有相溶性。又,該丙烯酸系單體不具有與玻璃表面之環氧偶合劑之反應性。
使用丙烯醯基末端偶合劑(信越化學工業公司製造,商品名「KBM5103」)作為丙烯酸系單體,除此以外,以與比較例9相同之方式獲得透明基板。
於接著劑之製備中,使用丙烯醯基末端偶合劑(信越化學工業公司
製造,商品名「KBM5103」)代替3-乙基-3-(((3-乙基氧雜環丁烷-3-基)甲氧基)甲基)氧雜環丁烷(東亞合成公司製造,商品名「Aron Oxetane OXT-221」)0.6g及環氧基末端偶合劑(信越化學工業公司製造,商品名「KBM403」)2.5g,玻璃之偶合處理中,使用丙烯醯基偶合劑(信越化學工業公司製造,商品名「KBM5103」)代替環氧基末端偶合劑(信越化學工業公司製造,商品名「KBM403」),除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。
於接著劑之製備中,使用甲苯代替環戊酮,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透明基板。對於所獲得之透明基板,確認到接著劑層中之發泡。
利用下述方法評價上述所獲得之透明基板。將結果示於表1。
藉由JIS K 5400之網格剝離試驗進行評價。即,於所獲得之透明基板之單面最外層之表面上10mm見方處以1mm間隔利用切刀進行切割,製作100個網格,於其上貼附膠帶後,將其剝離,藉由自玻璃剝離之樹脂層之網格之數量評價密接性。表1中,將所剝離之網格之數量為0之情形設為◎,將1~20之情形設為○,將多於20之情形設為×。
以目視確認所獲得之透明基板之透明性。
所獲得之透明基板上有長度5mm之裂痕。將有裂痕之透明基板捲取成直徑6英吋之圓筒體,於200℃下放置1小時。此時,裂痕之方向設為圓筒體之長度方向。以目視確認放置1小時後之裂痕之進展。表1中,將裂痕無進展之情形設為○,將發生進展之情形設為×。
由表1可明確,根據本發明,可獲得接著性、透明性及耐熱性優異之接著劑。
本發明之透明基板可廣泛用於液晶顯示器、有機EL顯示器、電漿顯示器等之顯示元件,太陽電池及照明元件中。
10‧‧‧玻璃
20、20'‧‧‧接著層
30、30'‧‧‧樹脂層
100‧‧‧透明基板
Claims (13)
- 一種接著劑,其係被接著體為玻璃及/或含有熱塑性樹脂(A)之樹脂層者,並且包含熱塑性樹脂(b)、熱硬化性單體(c)及硬化觸媒,含有玻璃轉移溫度(Tg)超過200℃之芳香族系熱塑性樹脂(b1)及/或玻璃轉移溫度(Tg)超過200℃之脂環式系熱塑性樹脂(b2)作為該熱塑性樹脂(b),該熱硬化性單體(c)對於該熱塑性樹脂(b)具有相溶性,該熱硬化性單體(c)之含有比例相對於該熱塑性樹脂(b)100重量份為5重量份~50重量份。
- 如請求項1之接著劑,其中上述熱塑性樹脂(b)對於上述熱塑性樹脂(A)具有相溶性。
- 如請求項1或2之接著劑,其中上述熱塑性樹脂(b)之重量平均分子量為18×104以下。
- 如請求項1至3中任一項之接著劑,其中上述熱硬化性單體(c)具有環氧基及/或氧雜環丁基。
- 如請求項1至4中任一項之接著劑,其中上述熱硬化性單體(c)具有烷氧基矽烷基、矽酸基及/或矽氧烷基。
- 如請求項1至5中任一項之接著劑,其中上述硬化觸媒之含有比例相對於上述熱硬化性單體(c)100重量份為1重量份~30重量份。
- 如請求項1至6中任一項之接著劑,其中上述硬化觸媒為熱潛伏性硬化觸媒。
- 如請求項7之接著劑,其中上述硬化觸媒為咪唑系觸媒。
- 如請求項1至8中任一項之接著劑,其進而包含可溶解上述熱塑性樹脂(A)之溶劑。
- 如請求項9之接著劑,其中上述溶劑為酮系溶劑及/或芳香族系溶劑。
- 一種透明基板,其具備玻璃、接著層、及含有熱塑性樹脂(A)之樹脂層,並且該接著層由如請求項1至10中任一項之接著劑所形成。
- 如請求項11之透明基板,其霧度值為10%以下。
- 一種透明基板之製造方法,其包括於玻璃上塗佈如請求項9或10之接著劑後,於該接著劑上貼合由樹脂溶液(a)形成之樹脂膜,或於該接著劑上塗佈該樹脂溶液(a);並且該樹脂溶液(a)含有熱塑性樹脂(A)及溶劑,該接著劑中所含之溶劑之沸點與樹脂溶液(a)之溶劑之沸點相同或為其以上。
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