TW201343971A - Ｃｖｄ反應器之製程室的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

該發明係關於一種清洗CVD-反應器(1)的製程室(4)的方法，該製程室具有一個由加熱裝置(7)加熱的基座(6)作為製程室底部(5)和一個與製程室底部(5)對置的製程室蓋罩(3)，在CVD過程中在製程室底部(5)和製程室蓋罩(3)上形成的寄生覆層經由加熱裝置(7)加熱基座(6)並在兩個相繼的清洗步驟中輸入腐蝕氣體加以清除。為了有效地實施清洗步驟，建議在第一清洗步驟中並於第一清洗溫度下主要對製程室底部(5)進行清洗，接著將基座(6)從製程室中取出，然後在第二清洗步驟中並於第二清洗溫度下清洗製程室蓋罩(3)。

Description

CVD反應器之製程室的清洗方法
本發明係關於一種清洗CVD(化學氣相沉積)-反應器製程室的方法，該製程室具有一個可由加熱裝置進行加熱的基座作為製程室底座和一個與製程室底座對置的製程室蓋罩，在CVD過程中在製程室底座和製程室蓋罩上形成的寄生覆層經由加熱裝置加熱底座和輸入腐蝕氣體在兩個連續的清洗過程中加以去除。
專利文獻DE 101 02 745 C2描述一種CVD-反應器和一種用於清洗CVD-反應器的方法，輸送含氟氣體至反應室內，在反應室內該氣體借經由等離子體進行電離。
專利文獻DE 198 32 566 C2描述一種用於清洗CVD-反應器製程室的方法，在清洗過程中重複變化製程室的壓力和溫度。使用氯氟化合物作為腐蝕氣體。
專利文獻DE 10 2006 018 515 A1描述一種方法，對於該方法而言，CVD-反應器的製程室經由輸入腐蝕氣體以進行清洗。由於在腐蝕時製程室蓋板會下降，製程室的高度因而降低，從而使得製程室的底座和蓋板可以同時透過腐蝕而加以清洗。
專利文獻DE 38 88 736 T2(EP 0 296 804 B1)描述一種CVD-反應器製程室的清洗方法。在基座放電後，將含氯化氫的腐蝕氣體的強氣流輸送至製程室中，以便對基座進行清洗。在基座清洗後， 氣體成分發生變化，整個反應器室上聚集的沉積物被清除。
專利文獻US 6,242,347 B1描述一種用於清洗製程室， 尤其是基座的兩階段腐蝕方法，對此在清洗過程中將「Placebo Wafer(安慰晶片)」置於基座上，以便在清洗過程中保護基座的表面。建議使用石英片作為安慰晶片。
專利文獻US 2005/0 242 061 A1描述一種CVD-反應 器的清洗方法，對此將清洗氣體輸入製程室中，並在製程室中形成等離子體。
專利文獻US 5,812,403描述一種CVD-反應器和一種 經由腐蝕去除在塗覆過程中附著在製程室表面的塗層。使用和塗層反應的反應氣體。
專利文獻US 6,042,654描述一種經由輸入氯氣對CVD -反應器的製程室進行清洗的過程，氯氣在熱分解過程中分解為自由基。
專利文獻EP 0 855 453 A1或者US5,348,587描述一種方 法，對於該方法而言，使用經由等離子體進行分解的含氯氣體作為腐蝕氣體，以便對CVD-反應器製程室的覆層和內壁加以清洗。
專利文獻US 6,242,347 B1描述一種兩階段清洗方法， 可以對CVD-反應器製程室在塗覆過程中形成的覆層加以清洗。此處使用氯化合物作為腐蝕氣體。對於該清洗步驟而言，製程室必須加熱至比塗覆過程中之過程溫度更高的溫度。
專利文獻DE 38 88 736 T2描述一種矽之外延沉積物的 分離方法，在分離過程後製程室經由輸入腐蝕氣體以進行清洗。
製程室包含一個製程室蓋板和一個用於支承待塗覆基 材的基座，該基座可以由下方進行加熱，專利文獻DE 10 2006 018515 A1、DE 10 2006 013801 A1和DE 102 17 806 A1對這一特徵作了說明。 在該裝置中，基材放置在基座上，經由輸送過程將氣體塗覆半導體塗層或者類似塗層。過程中氣體不僅會在基材的表面進行熱分解，而且也會對裸露、未被基材覆蓋的基座表面區域以及製程室蓋罩的表面進行熱分解。在實施一次或者多次塗覆過程後必須清除寄生的覆層。對此使用諸如氯化氫或者氯氣。此外，清洗過程的效率還取決於待清洗表面的表面溫度。經由在下方進行加熱，將基座表面溫度提高至進行腐蝕過程的600至650攝氏度。製程室蓋罩由基座的輻射熱量進行加熱，因此溫度稍低。為了更有效地實施腐蝕過程，上述現有技術建議減小製程室蓋罩和製程室底部之間的垂直距離，以便可以在輻射熱量傳遞的過程中製程室蓋罩可以獲得更高的溫度。此外，由於基座的特徵，尤其是基座表面的塗層，基座無法被加熱至超過特定的極限溫度，因此基座的可加熱性受限。
該發明的所要解決的技術問題在於更高效能地實施清洗過程。
首先，建議在第一個清洗步驟中於第一個清洗溫度下主要對製程室底部進行清洗。該清洗步驟可以在一個低於基座最大可負載溫度的溫度下進行。在該清洗步驟下，製程室蓋罩的表面溫度低於製程室底部的表面溫度，因此在第一清洗步驟中主要、必要時僅對製程室底部進行清洗。在實施第一清洗步驟後，製程室冷卻至較低的溫度。將基座從製程室中移除。然後在第二清洗溫度下於第二清洗步驟中對製程室蓋罩進行清洗。在第二清洗步驟中主要對製程室蓋罩，或 者僅對製程室蓋罩進行清洗。在第二個清洗步驟中可以將在第一個清洗步驟中清洗過的基座替換為具有如此性能的輔助基座，即能夠使得製程室蓋罩的表面溫度加熱至高於在第一清洗步驟中達到的製程室蓋罩溫度，且該溫度足夠確保對蓋罩實施高效能的清洗。第二清洗溫度可以高於第一清洗溫度。製程室蓋罩在第二清洗過程中至少擁有比第一清洗步驟更高的清洗溫度。輔助基座可以是一種適用第二清洗步驟而生產的、並且其結構與此相關地進行過優化的固體。但也可以使用之前多次已進行塗覆過程的廢舊基座。較佳使用鹵素化合物，例如氯化氫和氯氣作為腐蝕氣體。但在相對應的高溫下也可以僅使用氫氣作為腐蝕氣體。在第一個清洗步驟中，基座較佳加熱至600至650攝氏度的溫度。輔助基座在第二清洗過程中加熱至明顯更高的溫度，例如800至1000攝氏度。也可以超過1000攝氏度，例如如果使用氫氣作為腐蝕氣體，可加熱至超過1200攝氏度的溫度。第一和/或第二清洗步驟可以包含多個子週期，對此多個週期經由所使用的腐蝕氣體和/或清洗溫度加以區分。塗覆步驟係在清洗步驟之前。該塗覆步驟是一種MOCVD(金屬有機化合物化學氣相沉積)-方法，在該方法中，將第III或者第II主族金屬有機化合物和同時或者與之交替地將第V或者第VI主族元素的氫化物以及必要時與惰性氣體一起輸送至製程室中。過程氣體在製程室中發生熱分解，並在基座上的一個或者多個基材上離析出單晶半導體塗層。使用TMAI、TMGa和/或者TMIn作為過程氣體。為形成InGaAs、AlN、AlGaN，金屬有機成分和AsH3、PH3或者NH3一起或者與AsH3、PH3或者NH3交替地輸送至製程室中。輸送過程係藉由氣體輸入裝置來進行，經由該裝置也可以在該清洗步驟中將腐蝕氣體輸送至製程室中。過程氣體或者清洗氣體經由氣體排出裝置 從製程室中重新排出。在塗覆過程或者清洗過程中，過程氣體或者清洗氣體在製程室內流動。不管是塗覆過程還是清洗過程，均較佳使用額外的載氣，該氣體可以是氫氣、氮氣，也可以是惰性氣體。塗覆過程或者腐蝕過程也可以在不同的總壓力下進行。在塗覆過程或者清洗過程中，製程室中的氣體總壓力介於100至900mbar之間。在一種特佳使用的腐蝕方法中，在沉積過程和從製程室中取出晶片後，首先在600至800攝氏度的溫度下進行低溫腐蝕步驟，在該步驟中使用氯氣作為腐蝕氣體。在一個或者多個借助氮氣或者氯氣從製程室去除腐蝕物的沖洗步驟後，將底座或者製程室加熱至1100攝氏度以上。然後在該溫度下經由輸入氫氣進行第二個清洗步驟。在製程室冷卻後可以重新放入待塗覆基材。如果使用輔助底座，則需要更換為可放置基材或者已經放置有待塗覆基材的基座。
1‧‧‧反應器外殼
2‧‧‧氣體輸入裝置
3‧‧‧製程室蓋罩
4‧‧‧製程室
5‧‧‧製程室底部
6‧‧‧基座
7‧‧‧加熱裝置
8‧‧‧氣體輸出裝置
9‧‧‧氣體輸送管
10‧‧‧氣體輸出開口
11‧‧‧冷卻管道
12‧‧‧基材支架
13‧‧‧支架
14‧‧‧軸線
該發明的實施例在下文中結合附圖並加以說明。在附圖中：圖1示出CVD-反應器橫截面，其基本原理由專利文獻DE 10 2006 013801 A1已知，圖2示出根據圖1所示的CVD-反應器，其中基座6替換為輔助底座6’，圖3示出本發明的第二個實施例，CVD-反應器基本原理由專利文獻DE 10 2006 018515 A1已知，圖4示出根據圖3所示的CVD-反應器，其中基座6更換為輔助基座6’。
圖1和2所描述的反應器的結構和作用原理係引用專利文獻DE 10 2006 013801 A1，其公開內容已經全部在該申請中作了說明。在一個相對於外部氣密地密封的反應器外殼1中存在製程室4。製程室4之蓋罩3由氣體輸入裝置2的下端組成，該氣體輸入裝置為噴頭狀。經由輸送管9將過程氣體或者清洗氣體輸送至氣體輸送裝置2的內部。過程氣體或者清洗氣體經由氣體輸送裝置2的下端離開其內部，在該下端處具有大量的氣體排出開口10。在該結構實施例中，如果在塗覆過程中應對製程室蓋罩3進行冷卻，則氣體輸入裝置的下端具有流淌有冷卻液體的冷卻管道11。
製程室4的底部5由和氣體輸入裝置2對置的基座6上端構成。基座6可以是由石墨、鉬或者其他合適的材料製成的固體。基本上呈圓盤狀的製程室由環狀的氣體排出裝置8所包圍。
在基座6的下方是以附圖標記7表示加熱裝置，該加熱裝置配備有紅外輻射器或者RF-加熱器。借助該加熱裝置，基座6可以加熱至過程溫度或者清洗溫度。在塗覆過程中，在基座6上放置一個或者多個基材(參見專利文獻DE 10 2006 013801 A1)。在按規定使用CVD-反應器時，經由氣體輸送管9或者多個為了簡化此處而未作說明的其他氣體輸送管將一種或者多種過程氣體輸送至氣體輸入裝置2中，並經由氣體排出開口10進入製程室4內。過程氣體可以使用AsH3、PH3、NH3、或者TMAl、TMGa或者TMIn。過程氣體隨同載氣，例如氫氣或者氮氣輸送至製程室4中。基座6在塗覆時加熱至過程溫度，在該溫度下，過程氣體進行熱分解，從而使得基材上離析出InGaAs、AlN和/或者AlGaN塗層。
在一個或者多個這一類的塗層離析步驟(在這些步驟中 一種或者多種塗層在基材上在不同的過程參數下進行離析)後，將已塗覆的基材從製程室取出。
在塗覆過程中，在製程室蓋罩3或者在製程室底部5上 未被基材覆蓋到的區域形成覆層。該覆層在根據該發明的清洗步驟(腐蝕步驟)中加以去除。
在第一個清洗步驟中，在第一清洗溫度下主要對製程室 底部5進行清洗。對此，通過氣體輸送管9將腐蝕氣體，例如氯化氫或者氯氣輸送至氣體輸入裝置2中。該輸入過程和載氣，例如氫氣或者氮氣一起進行。氣體混合物經由氣體排出開口10進入製程室4中。 在第一個清洗步驟中，底座6，也就是製程室底部5，其被加熱至大約600至650攝氏度。在該溫度下，腐蝕氣體和覆層發生反應。該反應過程為乾式腐蝕過程，在化學反應的過程中，覆層轉變為氣態。氣狀覆層反應產物由載氣輸送至氣體排出裝置8中，並經由該排出裝置離開製程室4。在第一個清洗步驟中，將製程室蓋罩3輻射加熱至較低的溫度。該溫度不足以讓製程室蓋罩3經由乾式腐蝕而進行有效的清洗。
在結束第一個清洗步驟後，製程室經由惰性氣體，例如 氮氣或者氫氣進行沖洗和冷卻，直至基座6達到允許將其從反應器外殼1中移除的溫度。在該實施例中，基座6被替換為輔助基座6’。輔助基座6’可以是一個單獨針對第二清洗步驟生產的物體。例如與基座6相比，該輔助基座可以為具有更小的橫截面，並具有更高的耐熱性。 在一種較佳的變型例中，基座6僅更換為不再用於塗覆過程的廢舊基座，儘管其表面可能在溫度負載下出現損傷，但由於該基座不再用於塗覆過程，因此可以接受該情況。
在安裝輔助基座6’(參見附圖2)或者在更換基座(參見附 圖1)後，製程室經由更大的加熱功率並藉由加熱裝置7加熱至比第一清洗過程更高的溫度。基座6或者輔助基座6’達到最高1000攝氏度或者超過1000攝氏度的溫度。在該溫度下，製程室蓋罩3被加熱至超過600攝氏度的溫度，因此可以經由輸送腐蝕氣體對製程室蓋罩3上的覆層進行有效清除。
取代鹵素氣體，尤其是含氯腐蝕氣體，也可以使用在高溫下具有腐蝕作用的純氫氣，尤其用於去除製程室蓋罩3上的鎵或鋁。在該清洗步驟中，冷卻管道內無冷卻劑。
附圖3和4所示的結構實施例是一種在專利文獻DE 10 2006 018515 A1中描述過的MOCVD-反應器。因此可以完全引用該文獻公開內容。
同附圖1和2所示的反應器，附圖3和4所示的反應器擁有一個對稱軸14，基座6圍繞該軸進行旋轉驅動。在附圖3和4所示的實施例中，氣體輸入裝置2位於製程室4的中心位置。基座6環狀包圍氣體輸入裝置。製程室4擁有一個製程室蓋罩3，在塗覆過程中，製程室蓋罩藉由安裝在製程室蓋罩3上方的冷卻裝置而進行冷卻。
製程室4的底部5由基座6構成，該基座可以是帶塗層的石墨、鉬或者其他合適材料製成的固體。待塗層基材放置在旋轉驅動的基材支架12上，該支架位於基座6的卡槽中。平放在支架13上的基座在下方使用加熱裝置7進行加熱。該加熱過程也可以以IR或者RF的方式進行。
在塗覆過程結束並將一個或者多個基材從基材支架12上取下後，第一個清洗步驟中的氯氣或者氯化氫經由氣體輸入裝置2和載氣一起輸送至加熱到第一清洗溫度的製程室4中。在第一清洗步 驟中，製程室底部5，也就是基座6的表面或者基材支架12的表面擁有一個清洗溫度，在該溫度下覆層和腐蝕氣體發生反應，進而形成可離開製程室4的揮發性反應產物。對於該實施例而言，尚未冷卻的製程室蓋罩3僅受到輻射加熱且僅可達到在第一清洗步驟中的表面溫度，在該表面溫度下腐蝕過程完全無法進行或者僅可低效率進行。
在結束第一個清洗步驟且基座6冷卻後，將基座6移 除，並更換為舊的、不再用於塗覆過程的基座6(附圖3)或者更換為單獨針對第二清洗過程生產的輔助基座6’(見附圖4)。
這一類裝配有輔助基座6、6’的製程室4同樣使用加熱裝置7進行加熱。但輔助基座6、6’加熱至比第一清洗步驟更高的溫度。在第二清洗步驟中，輔助基座6、6’的表面溫度應夠高，從而使得尚未冷卻的製程室蓋罩3加熱至可以有效進行腐蝕過程的溫度。在第二清洗步驟中同樣使用氯化氫、氯氣或者其他合適的氣體作為腐蝕氣體。也可以藉由氫氣進行表面腐蝕。
如果製程室蓋罩是使用冷卻劑冷卻的製程室蓋罩，可以在第二清洗步驟中關閉冷卻裝置，從而停止冷卻。
在腐蝕後，輔助基座6’重新更換為實施塗覆過程之過程基座6。
在使用氯氣或者氯化氫作為清洗氣體時，金屬覆層轉化為揮發性氯化物。在第一清洗步驟中，基座6得到清洗，在第二清洗步驟中，製程室蓋罩3或者其他遠離基座6的表面獲得清洗。在接下來的第三清洗過程中，使用氫氣作為腐蝕氣體，以便將反應器壁上吸附的氯化物，尤其是吸附的氯經由轉化為氯化氫並加以去除。
所有已經公開的特徵(個體)都是本發明的實質內容。在 該申請的公開內容中，相關/附帶的優先性資料(在先申請副本)的公開內容被完全引用，對於這些資料的目的、特徵也被包含在本發明的申請專利範圍中。申請專利範圍中的附屬項係能夠在其任選並列的技術方案中獨立地刻畫現有技術之具有創造性的擴展設計，尤其可以基於這些申請專利範圍進行分割案申請。
1‧‧‧反應器外殼
2‧‧‧氣體輸入裝置
3‧‧‧製程室蓋罩
4‧‧‧製程室
5‧‧‧製程室底部
6‧‧‧基座
7‧‧‧加熱裝置
8‧‧‧氣體輸出裝置
9‧‧‧氣體輸送管
10‧‧‧氣體輸出開口
11‧‧‧冷卻管道
14‧‧‧軸線

Claims (13)

  1. 一種用於清洗CVD-反應器(1)的製程室(4)的方法，該製程室具有由加熱裝置(7)加熱的基座(6)作為製程室底部(5)和與製程室底部(5)對置的製程室蓋罩(3)，在CVD過程中在製程室底部(5)和製程室蓋罩(3)上形成的寄生覆層經由加熱裝置(7)加熱基座(6)並在兩個相繼的清洗步驟中輸入腐蝕氣體加以清除，其特徵在於，在第一清洗步驟中並於第一清洗溫度下主要對製程室底部(5)進行清洗，接著將基座(6)從製程室中取出，然後在第二清洗步驟中並於第二清洗溫度下清洗製程室蓋罩(3)。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，基座(6)在第一個清洗步驟後和第二個清洗步驟前被輔助基座(6’)更換。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，尤其位於600至650攝氏度之間的第一清洗溫度低於尤其位於800至1000攝氏度之間的或者高於1000攝氏度的第二清洗溫度。
  4. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，輔助基座(6’)是之前多次用於塗覆過程的廢舊基座(6)。
  5. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，輔助基座(6’)具有比基座(6)更高的耐熱性。
  6. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，在不同的清洗步驟中使用不同的清洗氣體。
  7. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，第二清洗步驟包含多個在不同的溫度下和使用不同的腐蝕氣體進行實施的子清洗步驟。
  8. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，在清洗步驟前的塗覆過程為MOCVD-過程，在該過程中，安放在基座(6)上的基材被塗覆塗層， 尤其是半導體塗層，其中，將第III或者第II主族元素的金屬有機化合物以及第V或者第VI主族元素的氫化物作為過程氣體輸入製程室中。
  9. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，在該清洗步驟之一中，腐蝕氣體和載氣一起輸送至製程室中。
  10. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，使用鹵素化合物，尤其是氯氣(Cl2)和/或氯化氫(HCl)或者也可使用氫氣(H2)作為腐蝕氣體。
  11. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，尤其位於600至650攝氏度之間的第一清洗溫度低於尤其位於800至1000攝氏度之間的或者高於1000攝氏度的第二清洗溫度。
  12. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，在不同的清洗步驟中使用不同的清洗氣體。
  13. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，在清洗步驟前的塗覆過程為MOCVD-過程，在該過程中，安放在基座(6)上的基材被塗覆塗層，尤其是半導體塗層，其中，將第III或者第II主族元素的金屬有機化合物以及第V或者第VI主族元素的氫化物作為過程氣體輸入製程室中。
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