TW201331323A - 可ｂ－階段化之聚矽氧黏著劑 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種具有微膠囊化之可B-階段化聚矽氧黏著劑。經封裝之可B-階段化聚矽氧黏著劑允許延長在施加黏著劑及層合之間的組合時間。雖然以聚矽氧黏著劑為例示，本發明經封裝之黏著劑概念對於其他種類之黏著劑具有潛在廣泛可應用性。

Description

可B-階段化之聚矽氧黏著劑 相關申請案
本申請案主張在35 USC § 119(e)下之2011年10月10號申請之美國臨時專利申請案第61/545,302號的權益，其標題為可B-階段化聚矽氧黏著劑，其全文藉由參照併入本文。
發明領域
本發明一般係關於黏著劑以及更特定係關於一種使用於電子薄膜應用中之可B-階段化聚矽氧黏著劑。
發明背景
名為Kropp等人之美國公開專利申請案第2007/0219285號詳述黏著劑組成物，其據稱有用於電子組合件，其包含含有可聚合丙烯酸酯之光可聚合丙烯系樹脂、包括經烷氧基或醯氧基矽烷終端的聚合物之濕氣-可固化樹脂、用於起始丙烯酸酯聚合之光起始劑、以及用於催化經烷氧基或醯氧基矽烷終端的聚合物之濕氣固化反應之光酸產生劑。亦提供包括這樣黏著劑的組合件，像是電子組合件以及射頻辨識標籤。
Kropp於美國公開專利申請案第2008/0152921號提供有用於電子組合件之黏著劑組成物，其包含可固化環氧樹脂、具有至少一種含複數的酸官能基者的複數的聚合物粒子或在第一溫度下環氧樹脂存在下膨脹之組成物以及熱活化固化劑及/或在第二溫度變成活潑的(active)之熱活化固化催化劑，其中第二溫度係高於第一溫度。亦提供包括這樣黏著劑之組合件以及其組合方法。
名為Blaiszik等人之美國公開專利申請案第2012/0067615號揭示一種自動導電性回復系統(autonomic conductivity restoration system)，其包括實心導體以及複數個粒子。粒子包括導電性流體、複數個導電微粒子、及/或導電性材料形成劑。實心導體具有第一端、第二端及在第一及第二端間之第一導電性。當在導體之第一及第二端間形成裂縫時，至少一部分粒子的內容物釋放至該裂縫。破裂之導體以及粒子的經釋放內容物形成具有第二導電率之經恢復導體，其可能係第一導電率之至少90%。
技術領域中已知之B-階段黏著劑通常由B-階段環氧樹脂調配物或者可在施加後進行第二固化步驟之壓敏性黏著劑所組成。此些黏著劑在B-階段後可能需要高溫及長固化時間；條件可能不適合熱敏性材料，像是電子設備(electronics)。而且，環氧樹脂調配物對於具有低表面能之基材不提供良好的黏合。此些黏著劑亦可能以薄膜形式提供，其需要手動組合件以及高成本因為在所謂的剔除面積(knock-out area)中之材料損失。即使可商購獲得可印刷壓敏性黏著劑材料，此些材料並不提供永久黏著因為所發現之剪 應力更較低於永久黏著劑之剪應力。本案發明人無法找到商業上任何B-階段黏著劑，其已證明適合與聚矽氧基材使用。
因此，在本技術領域中存在一個對於改善的可B-階段化黏著劑之需求，尤其是對於在電子工業中之用途。
發明摘述
因此，本發明提供一種使用微膠囊化(microencapsulation)之可B-階段化聚矽氧黏著劑。經封裝之可B-階段化聚矽氧黏著劑允許延長在施加黏著劑及層合之間的組合或工作時間。本發明經封裝之黏著劑概念對於其他種類之黏著劑具有潛在廣泛可應用性。
本發明之此些及其他優點及利益自本文以下之發明詳述將是明顯的。
41‧‧‧黏著劑
43‧‧‧基材
63‧‧‧薄膜
67‧‧‧黏著劑
現為說明之目的將描述本發明且不限於與圖示之結合，其中：圖1說明一個本發明方法之具體實例；圖2係膠囊化材料之照片；圖3描述對於本發明經封裝之黏著劑之時間對黏度數據之圖；圖4係使用於環形初黏性測試(loop tack testing)之裝置的照片；圖5描述對於環形初黏性測試之時間對負載數據之圖； 圖6係改良的環形初黏性測試安裝之照片；圖7描述環形初黏性數據之圖；以及圖8說明在施加後與調配物工作時間有關之環形初黏性數據。
發明之詳述
現將為了說明之目的且非限制而描述本發明。除了在操作實例、或者另有指明外，在說明書中所有表示數量、百分比、官能性等之數字係被理解為在所有例子中藉由術語“約”修飾。以“份”及“百分比”提供之所有數量係藉由重量而被理解，除非另有指明。
本發明提供一種包含可固化組成物之黏著劑組成物，其中第一成分係封裝於複數的聚合物粒子中以及第二成分係未封裝的。
在本發明某些具體實例中，第一成分係黏著劑樹脂。在其他具體實例中，第一成分及第二成分可為不同的可固化樹脂。在還有其他具體實例中，第一經封裝之成分含有可能與第二未封裝之成分的官能基反應之官能基。在還有的其他具體實例中，第一經封裝之成可用作為能夠起始涉及第二成分之反應的催化劑。在所有的情形下，其可能是在黏著劑組成物中之額外成分，其經封裝於聚合物粒子中或者未經封裝。
本發明進一步提供一種組合件，其包含第一及第二基材以及黏著第一及第二基材之本發明經封裝之黏著劑。
本發明還進一步提供一種用於組合之方法，其涉及提供經封裝之黏著劑組成物；提供第一及第二基材；施加經封裝之黏著劑組成物至第一基材及第二基材中之一者；在第一溫度下或藉由使用光照射經封裝之該黏著劑組成物而部份固化該經封裝之黏著劑組成物；施加第一基材及第二基材中之另一者至部份固化經封裝之黏著劑組成物以及在大於第一溫度之第二溫度下完全固化經封裝之黏著劑組成物。
應注意地，雖然在用於電子元件之聚矽氧黏著劑的上下文中解釋本發明，本發明所屬技術領域中具有通常知識者將可認知到本發明經封裝之黏著劑概念對於用於廣泛的各種應用之其他種類黏著劑具有潛在廣泛的可應用性。
本發明係以可印刷可B-階段化聚矽氧黏著劑為例示。在此之前，可商購獲得之可印刷液體黏著劑無提供足夠的膠黏性程度，其較佳係使用於先層合且後固化之程序中，尤其是拉伸應變下之薄膜。雖然聚矽氧黏著劑可預固化以提供膠黏性，此預固化僅允許在印刷與層合之間非常短的工作時間。此受限之時間窗(time window)係難以控制，特別於大量製造程序中。
如本發明所屬技術領域中具有通常知識者所察覺的，B-階段環氧樹脂黏著劑允許樹脂及硬化劑間之有限反應，與殘留可溶之增稠(thickened)樹脂發生。此可溶樹脂具有更高的軟化點以及相較於原來，更有限的溶解度，以致於其需要非常高軟化溫度以及長固化時間以達到最終固化。此些條件不適合熱敏感基材，像是電子設備及導電薄膜。
熱可B-階段化(其中移除溶劑或藉由暴露於指定之熱狀態(thermal regime)而發生部分固化)以及照射可B-階段化(其中在接觸及最終固化前，紫外光(UV)或另一光源引發固化反應，以使組成物變密)兩者可與本發明經封裝之黏著劑使用。
在一具體實例中，本發明之黏著劑包括軟凝膠狀之聚矽氧作為黏合劑(binder)以及微膠囊化黏著劑樹脂作為永久黏著劑。如本發明所屬技術領域中具有通常知識者所察覺的，微膠囊化可以熱破壞。在較佳地藉由UV或較破壞微膠囊化所需之熱更低的熱固化聚矽氧凝膠後，經固化之凝膠將提供膠黏性與低分子量聚矽氧之特性。微膠囊化黏著劑樹脂在室溫下係穩定的，以及可提供具有在層合前相當長期靜置時間之本發明之黏著劑。層合後，較加地使用額外的熱處理以破壞微膠囊化、增進經封裝樹脂之擴散以及固化樹脂，導致基材間之永久黏著。
適合使用於製造本發明之經封裝黏著劑之微米及奈米包裝劑(encapsulants)係可商購獲得。例如，LipoCapsuleTM明膠產品(可獲自Lipo Technologies,Inc.)係圍繞有清澈、未著色殼之疏水性核材料。殼可製自明膠、聚氧基亞甲基脲或甲氧基甲基羥甲基三聚氰胺。LipoCapsuleTM產品可具有5至3,000微米之尺寸。
其他商購可得之經封裝粒子包括NanoSalTM奈米球，其係具有0.01至1微米平均粒度之固態疏水性奈米球；以及具有高至7,000微米粒度之來自Sarek and Microtek Laboratories,Inc.之產品。其他殼化學品係可得的，例如聚乙 烯醇、尿素及三聚氰胺甲醛聚合物、壓克力、胺甲酸酯(urethanes)、聚脲、合成蠟、纖維素乙酸酯丁酸酯、腸溶塗膜(enteric coatings)、以及乙烯基乙酸酯共聚物(http：//www.microteklabs.com/techcapability.html)。
粒度係以所欲之黏著結合厚度以及待封裝之黏著劑的種類為基準而選擇。對於許多應用，其應相較黏著結合厚度更小但大到足夠確保充足經封裝之樹脂可併入結合中。小的封裝粒子的殼可能是如此厚(相較於經封裝體積)使得各粒子含有非常少的樹脂以及其可能在黏著劑調配物中不具有足夠高濃度的經樹脂填充之粒子來進行足以創造強的黏著結合之傳遞。在某些具有50微米黏著結合厚度的經印刷之黏著劑應用中，粒子尺寸範圍在5微米至30微米係有利的。在某些具體實例中，可能選擇更大於黏著結合厚度之粒度，而使黏著劑樹脂塗料能夠離開及覆蓋黏合劑表面以創造黏合劑及基材材料間之結合。
由於硬樹脂的擴散對於在封裝破壞後之均勻及永久黏著強度係重要的，較佳的黏合劑係非常軟的，其在分子程度具有大量的開放網絡。可滲透之聚矽氧凝膠係較佳具有蕭氏(Shore)000~Shore 0等級硬度之凝膠。將賦予永久黏著之黏著劑樹脂較佳地具有反應性基團以及蕭氏A~蕭氏D之硬度。
永久黏著、對於層合之寬的時間窗隔(time window)以及可印刷性係對於黏著劑之印刷以及大量製造之層合所希望的。圖1中所圖示之本發明方法之具體實例將滿足那些需求。
圖2係有用於本發明、可商購獲自Lipo Technologies,Inc之凝膠狀封裝材料的照片。不希望受任何特別機制限制，本案發明人相信如明膠、聚氧基亞甲基脲以及甲氧基甲基羥甲基三聚氰胺之這樣的材料接受一或多種下列釋放機制：機械剪切；pH；溫度(殼於150℃是穩定的，破裂可在所欲溫度範圍下發生)；隨著時間緩慢釋放；以及添加溶劑或溶解殼之材料。其他材料可使用輻射降解，像是紫外線(UV)的暴露，以使膠囊破裂並釋放其內容物。這樣的封裝材料之限制可能包括；對包括醇類、二醇類、酮類、碳氫化合物(明膠)之溶劑之敏感性；在更大尺寸之脆性；在極端pH之差的穩定性；內相(internal phase)必須為非水溶性以及不能溶混的；以及待封裝之材料應具有<5,000 cps之黏度。
本發明之黏著劑組成物使用前可具有於低溫之顯著穩定性，如圖3所示，對於含有以聚氧基亞甲基脲殼圍繞之低稠度聚矽氧彈性體黏著劑(MED-6015 part B，商購自NuSil Technology of Carpinteria，CA USA，其具有90 cP之黏度)之粒子之本發明經封裝之黏著劑的實例，其之時間對黏度作圖。本發明經封裝之黏著劑具有大概20微米之粒度以及150℃之破裂溫度。在與MED-6015 part A(亦商購自NuSil Technology)混合後，本案發明人已發現混合物在周遭條件下至少五個月的穩定。雖然觀察到某些沈降，在以手混合後充分地再分散混合物。
圖4係根據ASTM D6195使用於黏著劑環形初黏性強度測試之裝置的照片。如本發明所屬技術領域中具有通常知識 者所察覺的，此方法係用於測量壓敏性黏著劑，其施加至薄膜、標籤以及貼紙，其中初始黏力係產品之重要特徵。如圖4中所示，黏著劑41係置於環形薄膜之外面。薄膜黏附至1 x 1平方英寸(2.54 x 2.54 cm)之基材43。
圖5描述對於本發明黏著劑組成物之環形初黏性測試之時間對負載數據之作圖。薄膜對薄膜之黏著劑需要對於較佳層合之膠黏性。對於長工作時間之經印刷黏著劑需要黏性的穩定性。圖5中顯示之數據係來自印刷於薄膜上以及以不同條件預固化以及在環形初黏性測試前允許靜置一週之黏著劑，如下：實線係指室溫固化；虛線係指在50℃下固化一分鐘；點虛線(the dashed-dotted line)係指在75℃下固化一分鐘以及長虛-短虛線(long dash-short dashed line)係指在75℃下固化兩分鐘。
圖6係改良環形初黏性測試安裝之照片，其設計用於提供對於黏著劑及聚矽氧薄膜間的黏性之數字。ASTM D6195使用呈環(looped)之膠帶以及其在特定基材上測試。改良的測試適用於聚矽氧薄膜對聚矽氧薄膜之黏著，其中黏著劑係與符合特別應用之特別足跡一起印刷於一種聚矽氧薄膜上。因為本案發明人希望以特別黏著劑足跡評估“真實”黏著強度並發現由於聚矽氧薄膜太軟及薄而不可能藉由以足跡製造環而量測環形初黏性，ASTM D6195係以翻轉結構(flipped-over configuration)改良-其使用在基材上之黏著劑足跡以及聚矽氧-薄膜-環。薄膜63係以面向內側之聚對苯二甲酸乙二酯撐體而面向外側。顯示使用經印刷之黏著劑67之36 x 7 mm2 面積。
下列調配物係藉由組合呈以下提供之量之材料而製造並藉由改良的環形初黏性測試而測試：
實施例1-基礎調配物
所使用之低稠度聚矽氧彈性體係商購可得，如來自NuSil Technology of Carpinteria，California USA之MED-6015。B部份係使用聚氧基亞甲基脲殼以Lipo Technologies,Inc.of Vandalia，俄亥俄州USA之適當方法而封裝。
實施例2-非膠黏性可B-階段化黏著劑
所使用之聚矽氧彈性體係可商購獲自Dow-Corning of Midland，密西根USA之SYLGARD 1-4128。
實施例3-膠黏性可B-階段化黏著劑
所使用之聚矽氧黏著密封劑係可商購獲自Silicone Solutions of Twinsburg，俄亥俄州USA之SS-5293-3000。
圖7描述環形初黏性數據之作圖。在經封裝之黏著劑印刷及預固化後收集數據一週。如參照圖7可察知，本發明經封裝之黏著劑具有良好的熱穩定性和印刷後之工作時間，以及需要暴露於100℃之溫度以活化。
圖8說明環形初黏性數據，其係關於不同經封裝之黏著劑調配物的工作時間。如參照圖8可察知，具有封裝物(encapsulates)之調配物具有良好工作時間，其相較於MED-6033(以實心方形顯示之數據)，其具有在印刷及於75℃預固化兩分鐘後之三小時工作時間。實施例2(以實心三角形顯示之數據)係經印刷及在100℃下固化五分鐘。本案發明人相信實施例2之黏著劑組成物可證明有用於薄膜對薄膜之黏著劑作為非膠黏性可B-階段化黏著劑。實施例3之黏著劑組成物係經印刷及使用UV以225 mJ/cm2(1x)(以“‧”顯示之數據)或450 mJ/cm2(2x)(以“X”顯示之數據)固化以及具有足夠的初始膠黏性並結合更長工作時間。在層合另一薄膜至黏著劑上後，材料在150℃下固化4分鐘以及提供薄膜間之良好結合。
本案發明人相信本發明封裝概念可同樣地應用至其他B-階段黏著劑化學品，像是丙烯酸酯、環氧樹脂、聚胺甲酸酯等以及此些材料之組合。
關於其他可能用途，本案發明人推測本發明之經封裝之黏著劑可證明適用於製造自恢復(self-healing)之薄膜或電極。例如，可快速固化之聚矽氧(低於10秒)被可封裝、嵌入薄膜或電極中，以及由於介電質崩潰或電極裂解，以局部加熱使其破裂。此可藉由當塗布薄膜時添加經封裝之黏著劑、藉由當塗布電極時添加經封裝之黏著劑或者藉由印刷用於電極之含有經封裝之黏著劑之保護膜(overcoat)而達成。
本發明之一個具體實例係膠黏的可B-階段化或溫度敏感黏著劑，其中黏著劑樹脂係經封裝以及分散於凝膠類型軟黏著劑中，其可被施加以及在相當低溫(60~80℃)下固化以及在固化後具有膠黏性。接著第一固化步驟後，黏著劑在室溫或溫和溫度下將是非常穩定的。可施加襯料(liner)以及儲存材料直到需要材料時。當需要活化黏著劑時，黏著劑可藉由與加熱之基材(~100℃或更高，其取決於包裝劑之破裂溫度)接觸以及使用增加的溫度使含有經封裝之黏著劑樹脂之膠囊破裂以提供在短時間期間中對基材之非常強的黏著(例如<10分鐘，其取決於固化溫度以及經封裝之黏著劑之動力學)。為了對不同基材之更佳的親和性(亦即，經印刷之黏著劑在一個基材上以及黏著劑黏附之另一個上)，這樣的黏著劑可能能夠組合不同黏著劑化學品(例如在主要樹脂中之聚矽氧以及在膠囊中之環氧樹脂或丙烯酸酯)。
本發明之另一具體實例係非膠黏性可B-階段化黏著劑，其中黏著劑係經封裝以及分散於黏合劑(binder)中，其可在相當低溫(60~80℃)下固化，以及在固化後缺乏膠黏性。在第一固化後，黏合劑係非膠黏的以致於將不需要如上所述之襯料。此可B-階段化黏著劑在室溫或溫和溫度下是非常穩定的。當黏著劑需要活化時，黏著劑可藉由與加熱之基材(~100℃或更高，其取決於破裂溫度)接觸以及增加之溫度將使膠囊破裂以在短時間期間(較佳<10分鐘，其取決於固化時間以及經封裝之黏著劑的動力學)中提供對基材之非常強的黏著。取決於黏著劑應黏附之基材，經封裝之黏著劑可使用不同的化學品(例如：環氧樹脂、丙烯酸酯、合成橡膠)。
本發明上述實施例係為說明目的提供而非限制。本文中所描述之具體實例可以不同方式修改或修正而不偏離本發明之精神及範圍對於本發明所屬技術領域中具有通常知識者係明顯的。本發明之範圍藉由所附申請專利範圍估量。

Claims (17)

  1. 一種包含可固化組成物之黏著劑組成物，其中第一成分係封裝於複數的聚合物粒子中以及第二成分係未封裝的。
  2. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物，其中該第一成分包含黏著劑樹脂。
  3. 如申請專利範圍第1及2項中之一項之黏著劑組成物，其中該第一成分之官能基係與該第二成分之官能基有反應性的。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之黏著劑組成物，其中該第一成分包含能夠起始涉及該第二成分之反應的催化劑。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之黏著劑組成物，其中該第二成分包含壓力敏感性黏著劑。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之黏著劑組成物，其中該第二成分包含能夠固化至非黏(non-tacky)狀態之黏合劑材料。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之黏著劑組成物，其中該第一成分係選自由聚矽氧、環氧樹脂、丙烯酸酯、聚胺甲酸酯及合成橡膠所組成之群組。
  8. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之黏著劑組成物，其中該第一成分包含用於涉及材料的反應之催化劑，該材料係選自由聚矽氧、環氧樹脂、丙烯酸酯、聚胺甲酸酯、苯乙烯系共聚物及合成橡膠所組成之群組。
  9. 如申請專利範圍第1及6項中任一項之黏著劑組成物，其中該第一成分及該第二成分係獨立地選自由聚矽氧、環氧樹脂、丙烯酸酯、聚胺甲酸酯及合成橡膠所組成之群組。
  10. 如申請專利範圍第1至9項中任一項之黏著劑組成物，其中該聚合物粒子係選自由明膠、聚氧基亞甲基脲及甲氧基甲基羥甲基三聚氰胺所組成之群組。
  11. 如申請專利範圍第1至10項中任一項之黏著劑組成物，其中該聚合物粒子具有約0.1微米至約7,000微米之尺寸。
  12. 如申請專利範圍第1至10項中任一項之黏著劑組成物，其中該聚合物粒子具有約5微米至約30微米之尺寸。
  13. 一種組合件，其包含：一第一基材；一第二基材；以及黏著第一及第二基材之如申請專利範圍第1至12項中任一項之黏著劑組成物。
  14. 一種用於組合之方法，其包含：提供如申請專利範圍第1至12項中任一項之黏著劑組成物；提供第一基材以及第二基材；施加該黏著劑組成物至該第一基材及該第二基材中之一者；在第一溫度下或藉由使用光照射該黏著劑組成物而部份固化該黏著劑組成物；施加該第一基材及該第二基材中之另一者至該黏著劑組成 物；以及使該黏著劑組成物暴露於更大於該第一溫度之第二溫度或者使用光照射該黏著劑組成物。
  15. 如申請專利範圍第14項之方法，進一步包含在暴露於該第二溫度後使用光照射該黏著劑組成物。
  16. 如申請專利範圍第14及15項中之一項之方法，其中該第一溫度係約60℃至約80℃以及該第二溫度係約100℃或更高。
  17. 如申請專利範圍第14及15項中之一項之方法，其中該光包含紫外光。
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