TW201330035A - 由閥金屬粉末生產電解電容的方法 - Google Patents
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Abstract
本發明說明一種用來生產電解電容之陽極的方法，其中該方法包含以下步驟：a)擠壓鉭粉末於鉭配線或鉭條狀物或鉭薄層周圍，以形成一擠壓體部，b)將該擠壓體部燒結，以形成一多孔陽極體部，c)將該陽極體部冷卻，d)以一或更多氣相或液相氧化劑來處理該多孔陽極體部，以及e)在一電解液中將被處理的陽極體部陽極氧化，以形成一介質層。
Description
本發明係關於一種生產用於具有穩定配線彎曲強度之鉭電解電容之燒結鉭體部與鉭陽極的方法、由該方法所生產的燒結鉭體部與陽極、以及用於生產鉭電解電容之此鉭陽極的使用。
相關文獻特別將土酸金屬(酸性土金屬)鉭描述為用於生產電解電容的起始材料。為了生產用於此些電容的陽極，鉭粉末可被擠壓於半拋光的鉭部份週圍，通常為配線或條狀物(帶/條)或金屬薄層，並且在高真空中基本1000-2000℃的高溫上被燒結，以產生具有大約30-50%理論鉭密度與高內表面面積的多孔燒結體部。被認為是介質的絕緣層，其係可藉由通常在溫度範圍50-90℃上之通常水性電解液中的陽極氧化，例如稀釋磷酸，而隨後被產生於多孔燒結體部的內表面面積上。反向電極(陰極)隨後可呈二氧化錳層或傳導聚合物(譬如聚比咯或聚塞吩)之形式而被施加在以此方式生產的鉭陽極上。在藉由傳導銀層來施加石墨層並且接觸陰極以後，電容最後可被嵌入於環氧樹脂中。
200-400℃的熱處理(回火)通常可在陽極氧化與陰極層的施加之間被實施，以便釋放應力並且將介質層中的缺陷癒合。二氧化錳層的施加會受到硝酸錳溶液浸
透以及隨後在>300℃以去除一氧化氮之高溫分解所影響，這些步驟可重複很多次，直到陽極體部的整個內表面面積理想上被覆蓋為止。在這些步驟中，鉭陽極會受到熱機械應力，其係通常會造成一特定不良率。
現代的鉭電容不僅需要每一單位體積的高容量、低等值串聯電阻(ESR)與低漏電流，還有朝向內應力的高穩定性。高機械應力特別地發生於在準備陽極氧化期間內的生產方法內(→將陽極配線焊接在金屬框上)或者在環氧樹脂中的稍後封裝期間內，且這些可導致電容失效並且減少製程良率。
存在於鉭陽極中的鉭配線具有提供電性接觸給電容陽極的主要目的。就製造因素而言，例如，為了能夠將燒結的鉭體部焊接到用於陽極氧化的處理支柱，該配線通常必須從該燒結鉭體部突出至少10mm。由於電子組件以及因此鉭電解電容最小化的增加，鉭粉末對鉭配線的質量比則會逐漸地在配線方向中挪移，亦即，具有僅僅大約2×1×1mm尺寸之相當小型電容的生產僅僅需要些許毫克的粉末，但是依據該配線直徑，為此電容數倍之鉭配線的質量，亦即，該鉭配線可逐漸地變成成本決算因子。為了節省成本，此等電容的製造商因此可連續地努力，以使用更薄的配線。
不過，這會逐漸地導致在陽極生產期間內或在生產電容的進一步製造步驟期間內，鉭配線會由於脆裂而損失大量機械穩定性的問題，亦即，它們不再被彎曲而沒
有破裂。不過，此彎曲強度很重要，其係因為該等陽極會在電容生產方法中的許多點上受到以上所說明的機械硬力。該配線的此種脆裂因此具有對電容生產成本的巨大影響，其係因為在該配線之不滿足機械穩定性的情形中，亦即彎曲強度太低，整批必須被降級。此的重要性同樣可藉由譬如日本EIAJ RC-2361A之標準的存在來指示，其中度量該配線之彎曲強度的測試方法則會被說明。
在鉭電容的生產中，我們可觀察到，當所使用鉭粉末之特定表面面積逐漸增加以便增加該些電容之每單位體積容量時，配線脆裂的範圍則傾向於增加。因此，例如，當取代具有特定表面面積2m2/g之粉末、具有3m2/g表面面積與以上之粉末會被使用來生產配線時，在陽極中鉭配線的脆裂會巨幅地增加。更者，我們觀察到，直徑小於0.3mm的相當薄鉭配線會比更厚的配線還變得更快脆裂。同樣可看到的是，在燒結以後立刻產生的鉭配線脆裂很低(亦即，該配線具有高彎曲強度)，但卻在燒結鉭體部之燒結以後的僅僅一小段時間(幾小時)以後大幅增加，特別當在高大氣濕度之下該燒結體部被儲存時。此外，我們可觀察到，由於在電容生產期間內(例如在陽極氧化期間內或者在熱處理期間內)的上述熱處理，該鉭配線的脆裂情形甚至會增加地更多，或者該配線的彎曲強度會減少。該脆裂可達到此種範圍，以致於該燒結體部或者該陽極的鉭配線可在燒結或
陽極氧化以後甚至一短時間的最輕微撞擊之下破裂。脆裂的效果係在該配線進入該燒結體部或該陽極之處最糟，其係因為當彎折發生時，最大力作用於此。
已知，甚至僅僅在一短時間以後，土酸金屬鉭與鈮可藉由在提高溫度上(例如，300℃)之與種種氣體以及蒸汽的反應而被脆化。同樣已知，在具有氧含量大於1600ppm之相當細微鉭粉末的燒結期間內以及當使用燒結溫度時，該配線之脆裂可由於氧擴散而發生。為了避免此種情形，包含摻雜物之鉭配線的使用已經被提出，例如，摻雜以10-1000ppm稀土(US 3,268,328)、摻雜以10-1000ppm釔(US 3,497,402)、摻雜以50-700ppm矽(US 4,235,629)、或者摻雜以50-1000ppm矽與50-1000ppm精細分割金屬氧化劑之組合。不過，在本情形中，這些配線的使用不會對未摻雜的配線帶來任何優點。
同樣已知，因為相較於氧氣或氮氣，氫原子的擴散率明顯更高，所以氮可藉由甚至在室溫、例如數百ppm非常低濃度的氫氣而被明顯脆化。為了增加氮對氫脆裂的抗性，鉭與鉑族元素(WO 2008-134439)的合金化已經被提出。不過，為了成本因素，在生產鉭電容中，這些合金無法被建立。
在生產燒結體部或者陽極或者對該電容的進一步加工處理步驟以後，鉭配線之上述脆裂的精確機制係為
未知。在不希望連結到此理論之下，假定根據方程式2Ta+5H2O→Ta2O5+5H2，在這些情形中的脆裂可由於由燒結鉭體部或陽極與大氣濕度(在儲存期間內)或水(例如，當燒結體部被浸泡入用於陽極氧化的電解液內)起反應所形成的氫而發生。
因此，本發明之目的係為提供一種方法，其係不具有上述缺點並且允許用於電解電容之鉭陽極的便宜生產，其係具有長期穩定的高配線彎曲強度。
現在令人驚訝地發現到，當燒結鉭體部理想上被立刻、較佳不超過燒結後15分鐘地、以可提供活性氧氣的氧化劑來處理時，在鉭陽極中鉭配線的機械穩定性與配線彎曲強度可被持久性穩定，以用來生產電解電容。
本發明於是提供一種用於生產電解電容之陽極的方法，其中該方法包含以下步驟：a)擠壓鉭粉末於鉭配線或鉭條狀物或鉭薄層周圍，以形成一擠壓體部，b)將該擠壓體部燒結，以形成一多孔陽極體部，c)將該陽極體部冷卻，d)以一或更多氣相或液相氧化劑來處理該多孔陽極體部，以及e)在一電解槽中將被處理的陽極體部陽極氧化，以形
成一介質層。
特別地，此一燒結體部包含一陽極體部。在不希望連接到該理論之下，假定該液相或氣相氧化劑將在燒結鉭體部表面上鈍化層中的缺陷癒合，並因此藉由分解水(大氣濕氣)來避免氫氣形成，其中，氫氣將使鉭配線脆化。這在高、穩定的配線彎曲強度上明顯可見，該強度甚至在高大氣濕度上將燒結體部或陽極儲存數天以後、或者在燒結體部或陽極進一步加工處理以產生電容中，不會明顯減少。
本發明之方法導致配線脆裂的減少或者鉭配線之機械強度的穩定，其係並且可藉由在燒結鉭體部或陽極上的配線彎曲強度之測量而被測試。為了此目的，對應日本標準EIAJ RC-2361A的設備可被使用，且該些陽極可根據此來測試。
在本發明方法的步驟a)中，鉭粉末可被擠壓於鉭配線或鉭條狀物或鉭薄層周圍，以便形成一擠壓體部。鉭條狀物通常具有從0.01mm至1mm的平均厚度，不超過20mm的寬度以及大於4：1的長度對寬度比。薄層通常在相同厚度與任何寬度上具有小於4：1的長度對寬度比率。為了此目的，一般可能可使用任何電荷等級並具有任何特定表面面積(由BET所決定)的鉭粉末。不過，本發明之方法較佳地使用鉭粉末來實施，其係具有大於1m2/g的特定表面面積以對應大於50000μFV/g之由此生產電容陽極之電荷、特別較佳地根據
ASTM D 3663所決定之大於2m2/g的特定表面面積以對應大於100000μFV/g之由此生產電容陽極的電荷、特別是根據ASTM D 3663所決定之大於3m2/g的特定表面面積以對應大於150000μFV/g之由此生產電容陽極的電荷、以及非常特別較佳地根據ASTM D 3663所決定之大於4m2/g的特定表面面積以對應大於200000μFV/g之由此生產電容陽極的電荷。
鉭粉末可由具有任何希望形狀的顆粒或主要顆粒的黏聚物所組成，譬如薄片型、三角形、球形、結節狀或混合或其改良。黏聚物的尺寸(由篩網分析所決定)通常小於1000μm、較佳小於500μm、特別較佳小於300μm且非常特別較佳小於200μm。主要顆粒(由成影方法所決定，譬如掃瞄電子顯微鏡SEM)的尺寸(重量平均直徑)，其通常範圍從10μm至0.01μm，較佳地從5μm至0.01μm，特別較佳地從1μm至0.01μm，非常特別較佳地從0.5μm至0.01μm。
可能可使用具有任何整體密度的鉭粉末(Scott方法，ASTM B328)，但可參考那些具有整體密度者，其範圍從0.1至10.0g/cm3，特別較佳地從0.5至5.0g/cm3，特別從1.0至3.0g/cm3。
根據本發明，可將其他成分添加到鉭粉末。例如，該粉末可混以擠壓助劑，以便當它們被擠壓於該配線或條狀物或金屬薄層四週以便產生擠壓體部時，確保該等顆粒能夠彼此充分適當地黏附。適當的擠壓助劑例如是
樟腦、聚乙烯二醇(例如，CarbowaxTM)、聚酯(例如，GlyptalTM)、硬脂酸與其他肥皂脂肪酸、聚乙烯醇、或植物蠟與微晶蠟(純化石蠟)。為了得到較佳的分佈於粉末中，擠壓助劑會被溶解於溶劑中。藉由實例所提及的溶劑係為水、酒精、乙醚與其他。通常擠壓助劑的濃度範圍按重量係從0.1至10%，較佳範圍按重量係從0.1至5%。不過，對本發明而言，擠壓助劑的使用不一定完全必要。
在本發明方法中所使用的配線或條狀物或金屬薄層不僅可由純鉭金屬組成或者實質包含鉭，亦可包含一或更多元件的摻雜，例如從由矽、釔、碳、銠、鈀、鉑、鎢、鈮、鉬、鑭、鈰、釹、釷或其它所組成群組選出。
鉭配線或鉭條狀物或鉭薄層有利地包含至少重量95%、更佳地至少重量96%、特別至少重量97%，且尤其至少重量99%的鉭，其所表示的重量百分比依據該配線或條狀物或薄層的總重量。
可能可使用具有任何直徑的鉭配線。不過，較佳地係為那些具有算術平均直徑≦0.5mm，較佳地≦0.3mm且特別≦0.2mm者。
在本發明方法的進一步較佳實施例中，鉭配線具有算術平均直徑從0.08mm至0.5mm，較佳地從0.1至0.3mm，且特別地從0.10至0.2mm。
該擠壓體部的生產可使用一般熟諳該技藝者所熟悉之所有型態的擠壓模與方法來實施。在擠壓以後，該
擠壓助劑可被移除，其係藉由在減少壓力下、在溫度範圍100-500℃上加熱該擠壓體部達幾分鐘至數小時所移除。做為一替代物，該擠壓助劑可藉由以水溶液過濾來移除，例如如在US5,470,525中所說明的。
在本發明方法的步驟b)中，在步驟a)中所生產的擠壓體部會被燒結。該燒結致使多孔燒結體部得到。
在燒結期間內的溫度，其較佳地在1000-2000℃範圍，更佳地在1100-1600℃範圍，且特別較佳地在1200-1400℃範圍。燒結不僅較佳地在高真空中實施(小於10-3毫巴的壓力)，亦可替代地在譬如氦或氬的惰性氣體下實施。在燒結期間內之固持時間(在Tmax的時間)，其係在從一分鐘至一小時的範圍中。在燒結期間內，因為在顆粒之間的鍵會生長且晶粒生長會生發，所以該陽極體部會收縮25%。
在用於生產燒結體部之本發明方法中步驟a)與b)中所使用的擠壓與燒結情況會被選擇，以致於所得到的燒結體部能夠具有由範圍20-70%、較佳30-60%、且特別較佳40-60%之水銀測孔所決定的多孔性。
在本發明方法的步驟c)中，由在步驟b)中之燒結所得到的燒結體部會被冷卻。冷卻較佳地可在減少壓力與/或在存在保護性氣體大氣中被實施。較佳地可使用氬與/或氦來當作保護性氣體。假如在減少壓力下實施冷卻的話，較佳地可產生低於1毫巴的壓力，更佳地低於10-4巴，特別較佳地低於10-5巴，特別低於10-6
巴。冷卻通常可被實施於周圍溫度，亦即，大約15至30℃，例如25℃。不過，冷卻亦可實施到用於多孔陽極體部與在本發明方法步驟d)中氧化劑的隨後加工處理而選出的溫度範圍。
在本發明方法的步驟d)中，可實施與氧化劑的加工處理。在本發明方法步驟d)中所使用的氧化劑係為液體或氣體。該氧化劑首先有利地必須能夠提供充分數量的氧原子，且其次，必須不會污染該燒結鉭體部，亦即，該分解產品必須不會與鉭反應並且必須能簡單移除，其係因為它們可在陽極氧化期間內被另外併入介質層內並且在該電容的漏電流上具有相反效果。適當的氧化劑原則上並且較佳為乾氧、臭氧、過氧化物、過硼酸鹽、過碳酸鹽、過碘酸鹽、過錳酸鹽、譬如過碘酸或過氧二硫酸的過酸。
就上述因素而言，過氧化氫溶液、氧與臭氧被視為特別有利，而過氧化氫以及特別地其水溶液則由於相當簡單的可操作性與/或加工性或者為了成本因素而較佳。
在步驟d)中燒結體部的加工處理係被有利地實施於一適當溫度並且達一充分時間。該溫度係在從0℃至300℃的範圍中，較佳地從10至200℃，且特別較佳地在20-100℃的範圍中。加工處理時間係在從數分鐘至很多天的範圍中，較佳地加工處理時間從1分鐘至1000小時、特別較佳地從0.1小時至500小時，特別從0.5
小時至100小時，且非常特別較佳地從1小時至24小時。當乾氧被使用當作氧化劑時，我們發現，該加工處理可有利地實施於60℃以上的溫度，特別從70℃至200℃，以便達到持久性效果。
例如以過氧化氫水溶液的加工處理，可較佳實施至少1小時。
當液體/分解氧化劑被使用時，該加工處理可藉由任何已知技術來實施，譬如浸泡、印刷、噴塗、粉末塗層等等，較佳地為浸泡。在此，在包含溶劑與氧化劑之溶液中氧化劑的濃度較佳地在從0.001M至15M的範圍中、特別較佳地在從0.001M至8M的範圍中、非常特別較佳地在從0.01M至5M的範圍中、且最特別較佳地在從0.01M至2M的範圍中。
在特別較佳的實施例中，氧化劑係以過氧化氫水溶液的形式存在，較佳地在從重量0.1至50%、較佳地從重量1至30%、特別較佳地從重量1至10%且特別地從重量1至5%之濃度中的過氧化氫，在此，所指示的重量比例依據過氧化氫水溶液的總重量。
較佳的溶劑係為首先在沒有分解下能夠分解希望濃度氧化劑者，且其次本身不會與該些燒結鉭體部或該鉭體部反應。適當的溶劑例如為水、酒精、乙醚、三甘油酯、丙酮、酯、醯胺、腈類等等，較佳地為含水水溶液。
在燒結鉭體部與氧化劑之加工處理以後，假如希望的話，這些可以溶劑來洗滌，譬如水或酒精，例如甲醇、乙醇或丙醇，以便將該成分的殘留物移除。它們隨後可被隨意地乾燥，較佳地在溫度50-200℃。
在本發明方法的步驟e)中，在步驟d)中被加工處理的燒結體部會被陽極氧化。該燒結體部可藉由浸泡入含水或不含水電解液內而被有利地陽極氧化。該電解液具有導電性，其係並且具有1-100mS/cm的傳導率，較佳地為1-50mS/cm且非常特別較佳地為1-30mS/cm，在每一情形中於25℃測量。使用當作電解液者，其係基本上由無機酸(例如，氯化氫、磷酸、硝酸、硫酸、硼酸等等)或有機酸(例如，乙酸、丙二酸、丁烯二酸、丁二酸等等)或其他所製成。在本發明的特定實施例中，一或更多上述氧化劑可呈上述的濃度被添加到電解液。在此也是，過氧化氫的水溶液係為較佳。以此方式可得到在鉭陽極中配線彎曲強度的額外穩定。
在較佳實施例中，一或更多氧化劑可在步驟e)中被添加到電解液，且步驟d)因此可被隨意地省略。該電解液較佳地包含過氧化氫。
本發明進一步提供可由本發明方法所得到的一陽極或陽極體部。
本發明進一步提供適合使用當作鉭電解電容的陽極，其中該陽極包含一嵌入與燒結鉭金屬配線，且從在形成(陽極氧化)燒結體部(Wa)所測量到之配線脆
裂數目與在該擠壓體部之燒結與冷卻到20℃(Ws)以後立即測量到之配線脆裂數目所形成的比率Wa/Ws，其係在從0.2至1的範圍中，在每一情形中，該配線脆裂數目係根據日本標準EIAJ RC-2361A來測量。
Wa係為在燒結體部陽極氧化3小時以後所測量到的配線脆裂數目，該燒結體部可藉由浸泡入加熱到85℃並具有傳導率4300μS並且在限制於150mA之電流上的稀釋磷酸溶液而被陽極氧化達到20V電壓。在該電流增加以後，該電壓在另一3小時被維持。
Ws係為在該擠壓體部燒結並且冷卻到室溫(20℃)以後立即被測量，但在以後最晚15分鐘。
在本發明陽極的情形中，該比率Wa/Ws理想上是在從0.2至1的範圍中，較佳地從0.4至1。
本發明的陽極較佳地具有擁有≦0.5mm、較佳地≦0.3mm且特別地≦0.2mm之算數平均直徑的配線。
在進一步較佳實施例中，本發明的陽極具有擁有從0.08mm至0.5mm、較佳地從0.1至0.3mm且特別地從0.12至0.2mm之算數平均直徑的配線。
特別地，本發明之陽極的鉭配線或鉭條狀物或鉭薄層包含至少重量95%、更佳地至少重量96%、尤其較佳地至少重量99%的鉭，其所表示的重量百分比依據該配線或條狀物或薄層的總重量。
在特定實施例中，該陽極具有3.5-9.0g/cm3的密度，較佳地從4.0至8.0 g/cm3且特別地從4.5至6.5g/cm3。
可使用所說明方法之鉭陽極的尺寸不會被限制。不過，較佳地在10cm3以下的範圍，特別較佳地在5cm3以下的範圍，特別在1cm3以下的範圍。鉭陽極的形狀基本上為立方形，但同樣具有其他形狀，譬如水滴形、圓筒或弧形。該陽極同樣具有凹槽表面，例如，以增加表面面積對體積的比率，並因而減少ESR。
本發明的鉭陽極高度適用於以非常高產率來生產電解電容。本發明的這些電解電容可被使用當作在電子電路中的元件，例如當作平滑電容(過濾電容)或抑制器電容(去耦電容)。
本發明因此進一步提供用於將本發明陽極使用當作在電子電路中的組件，特別當作平滑電容或抑制器電容。特別地，本發明的陽極可被使用於生產電解電容。
本發明因此進一步提供根據本發明所設計之包含陽極的電解電容。
更者，本發明進一步提供一電子電路，其係包含根據本發明所設計的電解電容。
以下實例用來顯示本發明，其係並且不以限制來詮釋。
根據ASTM D 3663所決定之具有特定表面面積
3.5m2/g的35mg鉭粉末會被擠壓於鉭配線四週，以形成具有密度6.5g/cm3的擠壓體部。該擠壓體部係為具有尺寸2.1mm×1.6mm×1.6mm的立方形。該鉭配線的平均直徑係為0.19mm。該擠壓體部會在高真空中、在1315℃燒結達20分鐘，隨後並且在氦(樣品1)作用下、在爐子中冷卻到室溫(25℃)。該燒結體部隨後會立刻，最晚在燒結以後的15分鐘，儲存在按重量5%強度的過氧化氫水溶液達1小時並且隨後以水洗滌並在100℃被乾燥。在以過氧化氫加工處理以後，部分的燒結體部會被儲存在加熱到85℃並具有傳導率4300μS的稀釋磷酸達4小時(樣品3)與24小時(樣品4)。另一部份的燒結體部會被儲存在20℃的大氣控制室以及50%相對大氣濕度達24小時(樣本2)。來自大氣控制室的該燒結體部隨後會被浸泡入加熱到85℃並具有傳導率4300μS的稀釋磷酸溶液並且在限制於150mA之電流被陽極氧化到20V電壓。在該電流減少以後，該電壓在另一3小時被維持，且該配線脆裂數目會在1小時(樣本5)與3小時(樣本6)以後被測量。
就每一實例而言，該配線脆裂數目係在許多不同的樣本上被測量：
樣本1：在燒結以後立刻
樣本2：在儲存於大氣控制室24小時以後
樣本3：在儲存於加熱到85℃之稀釋磷酸溶液4小時以後
樣本4：在儲存於加熱到85℃之稀釋磷酸溶液24小時以後
樣本5：在儲存於大氣控制室24小時以及陽極氧化1小時以後
樣本6：在儲存於大氣控制室24小時以及陽極氧化3小時以後
與在實例1中不同且具有根據ASTM D 3663所決定具有4.1m2/g特定表面面積並且具有遭受配線脆裂之更高傾向的鉭粉末，其係以對應實例1的方式來檢查。
程序對應實例1，但該過氧化氫濃度的濃度係為1%。
程序對應實例2，但該過氧化氫濃度的濃度係為1%。
程序對應實例1，但與過氧化氫的加工處理則會在全部部件被省略。
程序對應實例2，但與過氧化氫的加工處理則會在全部部件被省略。
程序對應實例1，但在燒結以後，該燒結體部會以
乾氧處理達1小時。此加工處理發生在90℃。此外，以過氧化氫的加工處理會被省略。
程序對應實例2，但在燒結以後，該燒結體部會以乾氧處理達1小時。此加工處理發生在90℃。此外，以過氧化氫的加工處理會被省略。
程序對應實例1，但以過氧化氫的加工處理會在全部部件被省略。該陽極氧化的電解液包含5%的過氧化氫以及為了在85℃達到4300μS傳導率所必要的磷酸數量。
程序對應實例2，但以過氧化氫的加工處理會在全部部件被省略。該陽極氧化的電解液包含5%的過氧化氫以及為了在85℃達到4300μS傳導率所必要的磷酸數量。
程序對應實例10，但該燒結體部在陽極氧化以前沒有被儲存在大氣控制室，但卻替代性地立即在燒結以後5小時內被陽極氧化。
程序對應實例1，但卻以5.5g/cm3的擠壓體部密度。
程序對應實例2，但卻以5.5g/cm3的擠壓體部密度。
程序對應實例5，但卻以5.5g/cm3的擠壓體部密度。
程序對應實例6，但卻以5.5g/cm3的擠壓體部密度。
程序對應實例7，但卻以5.5g/cm3的擠壓體部密度。
程序對應實例8，但卻以5.5g/cm3的擠壓體部密度。
程序對應實例9，但卻以5.5g/cm3的擠壓體部密度。
程序對應實例10，但卻以5.5g/cm3的擠壓體部密度。
各別實例所測量的配線脆裂數目與計算比率Wa/Ws係被顯示於表1中。
Wa係為在燒結體部陽極氧化3小時以後所測量到的配線脆裂數目，該燒結體部可藉由浸泡入加熱到85℃的稀釋磷酸溶液並且在限制於150mA之電流具有傳導率4300μS被陽極氧化到20V電壓。在該電流減少以後，該電壓會在另一3小時被維持。
Ws係為在該擠壓體部燒結並且冷卻到室溫(20℃)以後立即(但最晚15分鐘以後)被測量的配線脆裂數目。
該配線脆裂數目可根據日本標準EIAJ RC-2361A而被決定，如下：
a)固定該燒結體部或該陽極，以致於該配線與該轉動軸成直角，且該配線離開該燒結體部或陽極的點係被置於該轉動軸上。
b)將50g重量附著到該配線端。
c)將該燒結體部或該陽極轉動90°並且轉動回該起始位置。此移動會使該配線脆裂數目增加1。
d)在相反方向中，將該燒結體部或該陽極轉動90°並且轉動回到該起始位置。該配線脆裂數目係增加1。
e)c)與d)會重複，直到該配線斷裂為止。該配線脆裂數目越高，該燒結體部的配線或該陽極越少脆化。
Claims (16)
- 一種用於生產電解電容之陽極的方法，其中該方法包含以下步驟：a)壓緊鉭粉末於鉭配線或鉭條狀物或鉭薄層周圍，以形成一擠壓體部，b)將該擠壓體部燒結，以形成一多孔燒結體部，c)將該燒結體部冷卻，d)以一或更多氣相或液相氧化劑來加工處理該多孔燒結體部，以及e)在一電解液中將被加工處理的燒結體部陽極氧化，以形成一介質層。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中一或更多氧化劑被添加到在步驟e)中的電解液。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中在步驟d)中所使用的氧化劑與/或在步驟e)中所使用的電解液包含過氧化氫水溶液。
- 如申請專利範圍第3項之方法，其中過氧化氫水溶液具有重量從0.1至50%、較佳地重量從1至30%、特別較佳地重量從1至10%且特別地重量從1至5%之過氧化氫濃度，在此，所指示的重量比例依據過氧化氫水溶液的總重量。
- 如申請專利範圍第1項至第4項之至少其中一項的方法，其中在步驟d)中該多孔燒結體部，特別是該燒結陽極的加工處理，其係會被實施至少一小時。
- 如申請專利範圍第1項至第5項之至少其中一項的方法，其中在步驟d)中以氧化劑來加工處理以後，該燒結體部會以水洗滌並且乾燥。
- 一種如申請專利範圍第1項至第6項之至少其中一項或更多項之方法所得到的陽極。
- 一種適合使用當作鉭電解電容的陽極，其中該陽極包含一嵌入與燒結鉭金屬配線，其中從在形成燒結體部(Wa)以後所測量到之配線脆裂數目與在該擠壓體部之燒結與冷卻到20℃(Ws)以後立即測量到之配線脆裂數目所形成的比率Wa/Ws，其係在從0.2至1的範圍中，在每一情形中，該配線脆裂數目係根據日本標準EIAJ RC-2361A來測量。
- 如申請專利範圍第7項或第8項之陽極，其中該比率Wa/Ws係在從0.2至1的範圍中，較佳地從0.4至1。
- 如申請專利範圍第7項至第9項任一項或更多項之陽極，其中該配線具有算術平均直徑≦0.5mm，較佳地≦0.3mm，且特別地≦0.2mm。
- 如申請專利範圍第7項至第9項任一項或更多項之陽極，其中該配線具有算術平均直徑從0.08mm至0.5mm，較佳地從0.1至0.3mm，且特別地從0.10至0.2mm。
- 如申請專利範圍第7項至第11項任一項或更多項之陽極，其中該配線包含至少重量95%的鉭，在此，所指示的重量比例依據該配線的總重量。
- 如申請專利範圍第7項至第12項任一項或更多項之陽極，其中該陽極具有密度3.5至9.0g/cm3。
- 一種如申請專利範圍第7項至第13項任一項之包含陽極的電解電容。
- 一種如申請專利範圍第7項至第13項任一項之陽極將使用於生產電解電容，特別用於平滑電容或抑制器電容。
- 一種如申請專利範圍第14項之包含電解電容的電子電路。
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