TW201307206A - 藉由純化礬土製造高純度氧化鋁的方法 - Google Patents

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Abstract

一種用於製造具有低鈣含量之氧化鋁的方法，其中(1)使以粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁計總鈣含量在50 ppm至2000 ppm範圍內之粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁與包含選自無機酸、有機酸及錯合劑之群的化合物之水性溶液或懸浮液混合，(2)使步驟(1)之混合物與絮凝助劑混合，(3)在步驟(2)之混合物中，固體與液體分離，(4)在存在或不存在絮凝助劑的情況下，使分離之固體與水混合，(5)在步驟(4)之混合物中，固體與液體分離，(6)視情況，重複步驟(4)及(5)一次或一次以上，(7)視情況，乾燥視情況在添加其他化合物之後分離之固體。

Description

藉由純化礬土製造高純度氧化鋁的方法
本發明係關於一種用於製造高純度氧化鋁之方法，且係關於因此獲得之氧化鋁之用途，其係如申請專利範圍中各項所定義。
氧化鋁(Al2O3)本身已為吾人所知。
高純度氧化鋁尤其為離子傳導陶瓷(ion-conducting ceramic)所需。為此，外來金屬含量、更特定言之鈣含量不可大於50 ppm。較佳為甚至更少之鈣含量。
離子傳導陶瓷已描述於例如J.L.Sudworth及A.R.Tilley,The Sodium Sulphur Battery,Chapman and Hall,New York(1985)中，且尤其用作電化學電池中之電解質，例如用作鹼金屬蓄電池(electrical battery)或合成電池。簡言之，一般如下製造離子傳導陶瓷：使氧化鋁、鹼金屬源(一般為鹼金屬鹽)及其他添加物成型(生坯(green body))且在極高溫度下燒結。
純氧化鋁可自市面上購得，但常因昂貴而在工業使用中受阻。
JP 5-17043(SUMITOMO)描述了一種藉由以有機酸洗滌已藉由拜耳法(Bayer process)獲得且其中CaO含量為120 ppm或小於120 ppm之氧化鋁並過濾製造具有低CaO含量之氧化鋁的方法。此處常發生，精細氧化鋁漂浮於懸浮液中，且僅能極緩慢地過濾，此在工業方法中不利。
US 3,104,944描述了一種用於製造氧化鋁之方法，其中在4.5至7之酸性pH值下，使包含離子鹼土金屬雜質之鋁鹽轉化為氫氧化鋁水凝膠，且以經胺基取代之羧酸萃取鹼金屬，且洗滌並煅燒水凝膠。
本發明之一目標在於補償先前技術之缺點且提供一種可自受污染礬土獲得純氧化鋁且尤其適用於製造離子傳導陶瓷之方法。該目標係藉由申請專利範圍中所定義之方法及申請專利範圍中所定義之用途來實現。
充當起始物質之α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁一般具有50 ppm至2000 ppm(例如200 ppm至1000 ppm)範圍內之總鈣含量，各情況下均以粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁計且應理解ppm以重量計。
充當起始物質之粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁之氧化鋁含量通常為以粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁計99.5 wt%至99.8 wt%。該粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁中可能的其他雜質包括以下元素：矽、鈉、鐵、鈦。
充當起始物質之視情況經研磨之粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁的平均粒徑通常在0.5微米至200微米範圍內，例如為2微米。
在第一步中，使充當起始物質之粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁(亦稱為「礬土」且例如以具有以上規定之總鈣含量之商品形式之「燒結物活性礬土(sinter-active alumina)」供應)與包含選自無機酸、有機酸及錯合劑之群的化合物之 水性溶液或懸浮液混合，例如藉由使粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁與水及一或多種選自無機酸、有機酸及錯合劑之群的化合物混合。
無機酸或有機酸或錯合劑或該等組份之任何混合物在下文中亦稱為「萃取劑」。
所用無機酸可為：硝酸、鹽酸、氫溴酸、氫氟酸、氫碘酸、磷酸、亞硫酸、硫酸、諸如甲烷磺酸之磺酸、亞磷酸或其他無機酸。
所用有機酸可為：甲酸、乙酸、丙酸及其他有機酸。在有機酸中，較佳為可與水混溶且在室溫下為液體之酸。尤其較佳為RCOOH形式之脂族酸，其中R例如選自H、CH3、CH2CH3。
所用錯合劑可為：基於氮基三乙酸之錯合劑、基於乙二胺四乙酸之錯合劑、基於羥乙基伸乙二胺三乙酸之錯合劑、基於甲基甘胺酸二乙酸之錯合劑、基於二伸乙三胺五乙酸之錯合劑。在各情況下，在此可使用該等酸或其鹽。較佳為上述錯合劑之鈉鹽或銨鹽。極尤其較佳為鈉鹽。
執行方法時，較佳使用硝酸、鹽酸、甲酸、乙酸、或一或多種上述錯合劑。極尤其較佳為硝酸。
該等酸可已經稀釋，或以濃縮形式添加。具良好適合性的是稀有機酸或無機酸水溶液或其混合物，其水含量為例如在35 wt%至99.9 wt%範圍內，較佳在70 wt%至99.9 wt%範圍內。
上述錯合劑同樣宜用於水性溶液或水性懸浮液中，在此 情況下其水含量以成品溶液或懸浮液計為例如在70 wt%至99.99 wt%範圍內，較佳在80 wt%至99.99 wt%範圍內。
充當起始物質之粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁與萃取劑的混合可在習用裝置中(例如在開放攪拌容器中)實現。
步驟1之混合物較佳在一定時間之後在步驟2中例如藉由攪拌與絮凝助劑混合。此舉可在步驟1中已用於製造混合物之容器中，或在轉移至第二容器期間實現。
絮凝助劑原則上已為吾人所知。其通常為高分子量有機物質，諸如聚合物或聚電解質。
本發明之絮凝助劑包含陰離子或陽離子或非離子(同義語：不帶電)有機高分子量絮凝助劑或其組合。
本發明之陰離子絮凝助劑之實例為鹼金屬之聚丙烯酸鹽(諸如聚(丙烯酸鈉))及經羧基取代之聚丙烯醯胺。
本發明之非離子絮凝助劑之實例為聚丙烯醯胺、聚(氧化乙烯)、或1-乙烯基-2-吡咯啶酮、N-乙烯甲醯胺之聚合物。
本發明之陽離子絮凝助劑之實例為聚伸乙基亞胺(polyethyleneimine，「PEI」)、聚[丙烯酸2-(N,N,N-三甲胺基)乙酯]之鹽(例如氯化物)、呈四級銨化形式之聚[N-二甲基胺基-甲基]丙烯醯胺、呈各自鹽形式之取代丙烯醯胺及/或甲基丙烯醯胺之聚合物、在鹼性或酸性條件下水解為相應「乙烯胺」聚合物之N-乙烯甲醯胺及/或乙烯乙醯胺之聚合物、各情況下呈鹽形式之N-乙烯咪唑及/或2-乙烯吡啶及/或4-乙烯吡啶之聚合物。
在如上所述之各情況下，較佳本發明之絮凝助劑為陽離子或非離子絮凝助劑及陽離子與不帶電絮凝劑之組合。尤其較佳為非離子絮凝助劑，例如聚丙烯醯胺、聚(氧化乙烯)、或1-乙烯基-2-吡咯啶酮、N-乙烯甲醯胺之聚合物。
本發明之絮凝助劑已自描述於例如2002年8月得自TENSID CHEMIE/BASF Group之手冊「用於水處理之Sedipur®類型(Sedipur® types for water treatment)」中。
該等絮凝助劑之實例為聚丙烯醯胺(非離子)、經羧基取代之聚丙烯醯胺(陰離子)、經COR基團(R=O-CH2-CH2-N(CH3)3Cl)取代之聚丙烯醯胺(陽離子)、聚伸乙基亞胺(PEI)、聚-DADMAC、多元胺(參見該手冊之第7頁)。
在步驟3中，在步驟2之混合物中，固體與液體分離，較佳藉由沈降，例如藉由將步驟2之混合物轉移至發生沈降(沈降1)之另一容器中。沈降例如在重力分離器(例如沈降槽)中發生。一些或所有移除之液體(廢水1)可作為萃取劑再使用，或丟棄。在一較佳實施例中，液體部分再循環或丟棄；在一尤佳實施例中，液體被丟棄。
在步驟4中，移除之固體例如在開放攪拌容器中與水混合。較佳與例如Sedipur®之絮凝助劑混合。此舉可在攪拌容器中，或在轉移至另一容器期間進行。在一替代實施例中，省去在步驟4中添加絮凝助劑。
在步驟5中，在步驟4之混合物中，固體與液體分離，較佳藉由沈降，例如藉由將步驟4之混合物轉移至發生沈降(沈降2)之另一容器中。沈降例如在重力分離器(例如沈降 槽)中發生。一些或所有移除之液體(廢水2)可在步驟1中代替水再使用，或丟棄。在一較佳實施例中，液體部分再循環或丟棄；在一尤佳實施例中，液體部分再循環。
視情況，在步驟6中，可重複步驟4及5兩次或兩次以上，或省去。在一較佳實施例中，步驟4及5各進行一次且不重複。
步驟1至6一般可在10℃至所用萃取劑之沸點的溫度範圍內進行。該等步驟較佳在15℃至50℃的溫度範圍內進行；該等步驟最佳在15℃至30℃的溫度範圍內進行。步驟1至6可在100 mbar至10 000 mbar的壓力範圍內進行。該程序較佳在大氣壓下進行。
視情況，在步驟7中，步驟6之移除之固體與其中存在之殘餘水一起藉由用於乾燥無機懸浮液之習用方法(例如噴霧乾燥)乾燥，接著視情況煅燒。
視情況，在步驟7中，使步驟6之移除之固體與其中存在之殘餘水一起與其他添加物混合。該混合物可接著研磨並乾燥，較佳噴霧乾燥。
已發現，除沈降以外的自液體移除固體之分離方法(例如過濾或離心)亦有可能但非最佳。
本發明方法中形成之廢水在執行該方法、尤其執行呈較佳形式之該方法期間，既無毒亦不對環境有害。
所述方法可連續或分批進行。連續進行可藉助於攪拌容器之級聯來實現。
如在稍後之下文中以實例方式所述，可藉由本發明方法 得到之純氧化鋁宜用於製造燒結成型體或其前驅體(稱為生坯)。
可能的燒結成型體包括所有規則或不規則成型體(亦稱為陶瓷)，例如兩端開放之圓筒，諸如管；一端封閉之圓筒，例如所謂的坩堝；圓盤、角板(angular plaque)、棒及具有孔圖案之管。
舉例而言，燒結成型體，較佳一端封閉之圓筒、圓盤或角板為離子傳導陶瓷，較佳為鹼金屬離子傳導陶瓷。離子傳導陶瓷已描述於例如J.L.Sudworth及A.R.Tilley,The Sodium Sulphur Battery,Chapman and Hall,New York(1985)中。其用於例如電化學方法中，諸如製造鹼金屬之電解池或電化學蓄電池。
簡言之，燒結成型體(陶瓷)一般如下製造：使氧化鋁及視情況選用之其他添加物成型(生坯)且在極高溫度下燒結。
簡言之，離子傳導陶瓷一般如下製造：使氧化鋁、鹼金屬源(一般為鹼金屬鹽)、及其他添加物成型(生坯)且在極高溫度下燒結。
實例
用於純化之氧化鋁為鈣含量為180 ppm之α-氧化鋁，例如來自NABALTEC之「燒結物活性礬土」。
下文實例之鈣含量係藉由「光學原子發射光譜法(optical atomic emission spectroscopy，ICP-AES)」之方法 量測。使欲分析產物之乾燥樣品在濃鹽酸中煮30分鐘。自上清液相獲取樣品。最後在以0.2 μm過濾器過濾之後藉由光學原子發射光譜法(ICP-AES)測定鈣含量。
Sedipur®為BASF SE之商標。
實例1
使α-氧化鋁(25 g，Ca含量：180 ppm)與250 g 0.1莫耳濃度之Na2EDTA溶液(Titriplex III溶液)混合，且在室溫下攪拌混合物4小時。所得懸浮液不能傾析。隨後，經1.5小時之時間，經由玻璃吸入濾器過濾懸浮液。殘餘物以水製漿且再次過濾，重複四次。隨後在120℃及20 mbar下乾燥純化氧化鋁20小時，且分析其Ca含量。分析得出Ca含量為50 ppm。
實例2
使α-氧化鋁(5 g，Ca含量：180 ppm)與25 g 32%鹽酸水溶液混合，且在回流下攪拌混合物30分鐘。所得懸浮液不能傾析。隨後，經若干小時之時間，經由膜吸入濾器過濾懸浮液。殘餘物以水(25 ml)製漿且再次過濾，重複三次；第三次，將洗滌液離心。隨後在120℃及20 mbar下乾燥純化氧化鋁20小時，且分析其Ca含量。分析得出Ca含量小於10 ppm。
實例3
使α-氧化鋁(5 g，Ca含量：180 ppm)與25 g 5%硝酸水溶液混合，且在室溫下攪拌混合物35分鐘。所得懸浮液不能傾析。隨後，經若干小時之時間，經由膜吸入濾器過濾懸 浮液。殘餘物以水(25 ml)製漿且再次過濾，重複三次。隨後在120℃及20 mbar下乾燥純化氧化鋁20小時，且分析其Ca含量。分析得出Ca含量小於30 ppm。
實例4
使α-氧化鋁(5 g，Ca含量：180 ppm)與25 g 5%硝酸水溶液混合，且在室溫下攪拌混合物30分鐘。所得懸浮液不能傾析。一旦氧化鋁已實質上沈降析出，即用吸管小心地移除15 ml硝酸，且添加25 ml水至氧化鋁與硝酸之混合物中。再次攪拌混合物30分鐘且經若干小時沈降析出，且用吸管小心地移除25 ml上清液。隨後，添加20 ml水至氧化鋁與硝酸之混合物中。再次攪拌混合物30分鐘。1小時後，仍不明顯有任何氧化鋁沈降析出。因此，將混合物離心(30 min，3500 rpm)。以每次50 ml水再重複該操作兩次。在120℃及10 mbar下乾燥離心後所得之固體20小時，且分析其Ca含量。分析得出Ca含量為30 ppm。
雖然以上實例1至4顯示本發明之萃取劑引起起始樣品之鈣含量顯著降低，但固相/水相分離仍非最佳。
實例5
使α-氧化鋁(20 g，Ca含量：180 ppm)與100 g 5%硝酸水溶液混合，且在室溫下攪拌30分鐘。所得懸浮液不能傾析。隨後，添加4 g 0.1%(以重量計)Sedipur® NF 104溶液(具有中等至高莫耳質量之非離子聚丙烯醯胺)。發生快速絮凝，且在小於60秒內完全沈降，上清液清澈。傾析除去上清液且以100 g水洗滌殘餘物。此時再次出現快速沈 降，但上清液渾濁。傾析上清液，將殘餘物連同殘餘水一起轉移至皿中。在120℃及10 mbar下乾燥樣品20小時，且分析其鈣、氮及碳含量。分析得出Ca含量為16 ppm、氮含量為0.058%及總碳含量為0.16%。隨後，在1200℃下煅燒樣品且再次分析其氮及碳含量。分析得出氮含量<0.001%及總碳含量為0.018%。
實例6
使α-氧化鋁(20 g，Ca含量：180 ppm)與100 g 5%硝酸水溶液混合，且在室溫下攪拌30分鐘。所得懸浮液不能傾析。隨後，添加4 g 0.1%(以重量計)Sedipur® NF 106水溶液(具有中等至高莫耳質量之非離子聚丙烯醯胺)。發生快速絮凝，且在小於60秒內完全沈降，上清液清澈。傾析除去上清液且以100 g水洗滌殘餘物。此時再次出現快速沈降，但上清液渾濁。傾析上清液，將殘餘物連同殘餘水一起轉移至皿中。在120℃及10 mbar下乾燥樣品20小時，且分析其鈣、氮及碳含量。分析得出Ca含量為25 ppm、氮含量為0.069%及總碳含量為0.13%。隨後，在1200℃下煅燒樣品且再次分析其氮及碳含量。分析得出氮含量<0.001%及總碳含量為0.010%。
實例7
使α-氧化鋁(20 g，Ca含量：180 ppm)與100 g 10 wt%乙酸水溶液混合，且在室溫下攪拌30分鐘。所得懸浮液不能傾析。隨後，添加6.25 g 0.1%(以重量計)Sedipur NF 104水溶液(具有中等至高莫耳質量之非離子聚丙烯醯胺)。發生 快速絮凝，且在小於60秒內完全沈降，上清液渾濁。傾析除去上清液且以100 g水洗滌殘餘物。此時再次出現快速沈降，但上清液極渾濁。傾析上清液，將殘餘物連同殘餘水一起轉移至皿中。在120℃及10 mbar下乾燥樣品20小時，且分析其鈣含量。分析得出Ca含量為70 ppm。
實例5至7顯示非離子絮凝劑引起快速固相/液相分離。
實例8
使α-氧化鋁(20 g，Ca含量：180 ppm)與100 g水混合，且在室溫下攪拌30分鐘。所得懸浮液不能傾析。隨後，添加4 g 0.1%(以重量計)Sedipur® NF 104溶液(具有中等至高莫耳質量之非離子聚丙烯醯胺)。發生快速絮凝，且在小於60秒內完全沈降，上清液清澈。傾析除去上清液且以100 g水洗滌殘餘物。此時再次出現快速沈降，但上清液稍微渾濁。傾析上清液，將殘餘物連同殘餘水一起轉移至皿中。在120℃及10 mbar下乾燥樣品20小時，且分析其鈣、氮及碳含量。分析得出Ca含量為170 ppm、氮含量為0.014%及總碳含量為0.16%。
實例8顯示單獨水作為萃取劑不引起起始物質之鈣含量的任何顯著降低。
實例9
使α-氧化鋁(20 g，Ca含量：180 ppm)與100 g 5%硝酸水溶液混合，且在室溫下攪拌30分鐘。所得懸浮液不能傾析。隨後，添加4 g 0.1%(以重量計)Sedipur NF 104溶液(具有中等至高莫耳質量之非離子聚丙烯醯胺)。發生快速 絮凝，且在小於60秒內完全沈降，上清液清澈。傾析除去上清液且以100 g水洗滌殘餘物。此時再次出現快速沈降，但上清液渾濁。傾析上清液，將殘餘物連同殘餘水一起轉移至皿中。在120℃及10 mbar下乾燥樣品20小時，且分析其鈣、氮及碳含量。分析得出Ca含量為16 ppm、氮含量為0.058%及總碳含量為0.16%。隨後，在1200℃下煅燒樣品，且再次分析其氮及碳含量。分析得出氮含量<0.001%及總碳含量為0.018%。
實例9顯示絮凝助劑基本上不繼續作為鈣耗乏材料(calcium-depleted material)中之潛在麻煩的有機殘餘物。

Claims (14)

  1. 一種用於製造具有低鈣含量之氧化鋁的方法，其中(1)使以粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁計總鈣含量在50 ppm至2000 ppm範圍內之粗α-氧化鋁及/或γ-氧化鋁與包含選自無機酸、有機酸及錯合劑之群的化合物之水性溶液或懸浮液混合，(2)使步驟(1)之混合物與絮凝助劑混合，(3)在步驟(2)之混合物中，固體與液體分離，(4)在存在或不存在絮凝助劑的情況下，使分離之固體與水混合，(5)在步驟(4)之混合物中，固體與液體分離，(6)視情況，重複步驟(4)及(5)一次或一次以上，(7)視情況，乾燥視情況在添加其他化合物之後分離之固體。
  2. 如請求項1之方法，其中無機酸、有機酸及錯合劑之群係由以下組成：無機酸，硝酸、鹽酸、氫溴酸、氫氟酸、氫碘酸、磷酸、亞硫酸、硫酸、諸如甲烷磺酸之磺酸、亞磷酸；可與水混溶且在室溫下為液體之有機酸；呈鹽或酸形式之以下錯合劑：基於氮基三乙酸之錯合劑、基於乙二胺四乙酸之錯合劑、基於羥乙基伸乙二胺三乙酸之錯合劑、基於甲基甘胺酸二乙酸之錯合劑、基於二伸乙三胺五乙酸之錯合劑。
  3. 如請求項1或2之方法，其中無機酸、有機酸、錯合劑之群係由以下組成：無機酸，硝酸、鹽酸；有機酸，甲 酸、乙酸、丙酸；呈鹽或酸形式之基於EDTA之錯合劑。
  4. 如請求項1至3之方法，其中步驟(3)及/或(5)中固體與液體之分離係藉由沈降實現。
  5. 如請求項1至4之方法，其中步驟(4)係在絮凝助劑存在下進行。
  6. 如請求項1至5之方法，其中該絮凝助劑係選自陰離子、陽離子、不帶電絮凝助劑之群。
  7. 如請求項1至6之方法，其中該絮凝助劑係選自聚丙烯醯胺(非離子)、經羧基取代之聚丙烯醯胺(陰離子)、經COR基團(R=O-CH2-CH2-N(CH3)3Cl)取代之聚丙烯醯胺(陽離子)、聚伸乙基亞胺(PEI)、聚-DADMAC、多元胺之群。
  8. 如請求項1至7之方法，其中步驟(5)之液體作為混合用介質部分再循環至步驟(1)中。
  9. 一種藉由如請求項1至8中所定義之方法在步驟7中所得之氧化鋁的用途，其係用於製造成型體。
  10. 如請求項9之用途，其中該等成型體為開放圓筒或一端封閉之圓筒、圓盤或角板。
  11. 如請求項9或10之用途，其中該等成型體為燒結成型體。
  12. 如請求項9至11之用途，其中該等成型體為離子傳導陶瓷。
  13. 如請求項9至12之用途，其中該等成型體為鹼金屬離子傳導陶瓷。
  14. 如請求項9至13之用途，其中該氧化鋁係與其他組份一起使用。
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