TW201145648A - Cathode material of lithium ion battery and method for making the same - Google Patents
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201145648 六 [0001] [0002] Ο ❹ 發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明涉及-種電池正極材料及其製備方法，尤 —種鋰離子電池正極材料及其製備方法。 及【先前技術】 以層狀钴酸鋰aic〇v為正極、石墨化储料為負 鐘離子電池具有大容量、高電壓、長壽命等優勢’、目十、 已在可搞式電子設料領域得到了廣泛助，並開始: 展電動汽車等大容量電池市場。α 令LiGqG，化學性能穩定 ，但钻資源的相對缺乏造成了Lic〇〇2的價格昂貴。另， 由於LiCo〇2在放電狀態容易受熱分解，也阻礙了鐘離子 電池更加廣泛的應用。為此，近年來許多研究小組進行 了大量的工作’力圖研製出比Lic〇(VR格蔓低、容量更 高、安全性更好的新型正極材剩_。 前對於鐘離子電池正極材料的研究已經由單元系_ 向多元系列，其中-種與LiC〇〇2具有相同層狀結構的新 材料LiNi〇 5Mn〇 502倍受關注，它成本低、熱安全性顯 著優於LiC〇〇2。2003年，Y〇shinari 等人 在Lithium Insertion Material 〇f LiNi Μη,/O0„for AdvanrAH r-4.u· 1/2 1/22 nced Lithium-ion bat teries, Journal of P〇Wer s〇urces U9-121(2Q°3) 156 — 16° 中對 LiNiQ.5MrV5〇2 在不同的 倍率下進行了倍率性能測試，但該測試結果顯示在高倍 率⑽下，電池容量衰減較大，難以滿足實際應用中1 電流充放電的要求。 [0003]目 099119215 表單編號A0101 第3頁/共20頁 0992034029-0 201145648 【發明内容】 [0004] 有鑒於此，提供一種倍率性能好的鋰離子電池正極材料 及其製備方法實為必要。 [0005] —種裡離子電池的正極材料，其化學通式為：
LiNin cMn〇_5-x-yCo Mg 0。，其中，X大於等於0.05且X 0.5 X y 2 小於等於0. 15，y大於等於0. 01且y小於等於0· 1。 [0006] 一種鋰離子電池正極材料的製備方法，其包括：提供可 溶於液相溶劑的鎳（Ni)源、錳（Μη)源、鈷（Co)源和鎂 (Mg)源；按Ni: Mn: Co: Mg的摩爾比為 0. 5 : (0. 5-x-y) :x:y將上述Ni源、Μη源、Co源和Mg源 溶於該液相溶劑中形成一含有Ni+，Mn2+，Co2 +及Mg2+的 混合溶液，其中，x大於等於0. 05且x小於等於0. 15，y 大於等於0. 01且y小於等於0. 1 ;在上述混合溶液中加入 沈澱劑，使該Ni+，Mn2+，Co2 +及Mg2 +共沈澱，得到一共 沈澱物；從上述混合溶液中分離提純該共沈澱物；及將 該共沈澱物與鋰源均勻混合並在600°C〜900°C燒結，得到 正極材料LiNi Mn Co Mg 09。 0. 5 0. 5-x-y x y 2 [0007] 相較於先前技術，本發明合成出一種新的鋰離子正極材 料，且該裡離子正極材料具有較好的倍率性能。 【實施方式】 [0008] 以下將結合附圖詳細說明本發明實施例鋰離子電池正極 材料及其製備方法。 [0009] 本發明實施例提供一種鋰離子電池正極材料的製備方法 ，其包括以下步驟： 099119215 表單編號A0101 第4頁/共20頁 0992034029-0 201145648 [0010] SI ’提供可溶於液相溶劑的鎳（Ni)源、錳（Mn)源、麵 (Co)源和鎂（Mg)源； [0011] S2，按Ni :Mn:Co:Mg的摩爾比為〇. 5: (〇. 5-x-y):x:y^ 上述Νι源、Μη源、c〇源和Mg源溶於該液相溶劑中形成〜 含有Ni+ ’ Mn2+ , Co2 +及Mg2 +的混合溶液，其中，x大於 等於0. 05且X小於等於〇 15，y大於等於〇. 〇ay小於等 於 0. 1 ; [0012]
[⑻ 13] [0014] [0015] 〇 S3，在上述混合溶液中加入沈殿劑，使該Ni+，Mn2+， C〇2 +及Mg2 +共沈澱，得到一共沈澱物； 54 ’從上述混合溶液中分離提純該共沈澱物；及 55 ’將該共沈澱物與鋰源均勻混合並在600。〇900。(：繞 結，得到正極材料5MiV5_x_yCcyigy〇2。 在上述步驟S1中，Ni源、Co源、Μη源和Mg源均能溶於所 述液相溶劑，優選為Ni、Co、Μη及Mg的硝酸鹽、硫峻鹽 、甲酸鹽、鹽酸鹽、醋酸鹽及檸檬酸鹽中的一種。本實 施例中選用确酸鹽。所述液相溶劑為易於蒸發、且不與 述Ni源Μη源、c〇源、Mg源反應的溶劑，可為水、乙 ㈣及丙醇中的_種或複數種，優選為水或乙醇。 本實施例採用水作為液相溶劑。 [0016] 在上述步驟S2中，站丄 在液相溶射，了 ^源、、⑽叫源溶解 級混合，從而避源、如源、C。源及Mg源達到原子 光了固相混合的偏析'團聚及不同混人 批次穩定性差異較大的問題。 门1 099119215 表單編號A0101 第5頁/共20頁 0992034029-0 201145648 [0017] [0018] 在上述步驟S3中，沈澱劑可在液相溶劑中形成陰離子， 且该陰離子可同時與Ni+、M,+、Co2 +及Mg2 +反應生成不 /合於液相溶劑的沈澱。如，當液相溶劑為水時，該沈澱 劑可為含⑶广、CA2 —及。Η'中至少-種的可溶於水的 物質，如氫氧化鈉（NaOH) '氫氧化鉀（K〇H)、碳酸鈉 (Na2C〇3)、碳酸奸（κ/ορ、草酸鈉、草酸鉀 (K2C2〇4)、草酸（h2c204)和草酸銨（（NH4)2C2〇4)中的一 種或複數種。本實施例中採用氫氡化㈣為沈2殿4劑。 進一步地，上述步驟S3可進-步包括：將該沈殺劑配製 成沈殿劑溶液，並將該沈澱劑溶液與上述液相溶液混合 ’從而使兩液相較為容易地混合均^該混合的方法可 藉由滴加的方式將沈澱劑溶液滴入步驟S2獲得的混合溶 液中。在滴加的過程中可不斷搜拌，待沈澱劑溶液:加 完全後’可再攪拌4至6小時’使以+、Mn2+、Cq2 +及Mg2 + 充分沈澱。另，還可將㈣劑溶液與步驟S2中的混合溶 液同時均勻地滴人不斷授拌的反應器中，使它們二二反 應直到兩種溶液完全反應為止^可以理解，對於不同的 Ni源、Co源、Μη源和Mg源，在上述共沈澱的過程中可藉 由控制混合溶液的pH值、沈殿劑加入後的授拌速度及使3 用還原氣體保護等方法來使獲得的所述共沈搬物中^、 此、C〇錢料均勻地混合。本實❹i巾職、Mn、Co 她的石肖酸鹽和氫氧化鈉共沈殿生成―共沈殿物其化 學通式為：NY5Mrv45_x(：c>xMg"5⑽）。、 [〇〇19j 在上述步驟S4中，所述共錢物可藉由過遽 相分離，並可進一步以去離子水清洗複數次 的方法與液 ，並在真空 099119215 表單編號A0101 第6頁/共20頁 0992034029-0 201145648 爐中乾燥所述共沈澱物12〜18小時。獲得的共沈澱物結 構鬆散，比表面較大’有利於在後面燒結的過程中使Li 從空隙中充分擴散進入，從而使Li的分佈更加均勻。 [0020]
在上述步驟S5中，所述鋰源可為Li〇H、LiNOQ4Li CO 3 2 3 ;且鋰源與共沈澱物的摩爾比大於1且小於等於1. 2，優 選為1. 05:1 ’過量的鋰用來補償在燒結過程中鋰的損耗 [0021] Ο 該步驟S5可進一步包括以下步驟：將所述共沈澱物與鋰 源均勻混合並研磨一定時間形成一混合物；及將所述混 合物在馬弗爐内空氣氣氛下進行高溫燒結。該燒結過程 優選分為兩個階段。具體地，第一階段，可先將該混合 物從室温勻速緩慢加熱至6〇〇°c〜7〇(TC，並在該溫度下 預燒6〜8小時，然後在第二階段升溫至8〇〇它〜9〇〇艽燒 結16〜24小時，優選為850X：。 % [0022] Ο 本發明實施例在燒結的第二精段分別採用8〇〇它、85〇〇c 及9°代製備了正極娜iNi。.具·，。。·。^。, 同樣地，也在上述相同的條件下，分別製備了正極材料 LlNl0. 5Mn0. 35C〇〇.々〇· 〇5〇2和 UHo. 5Μη0· 3CtV i5Mg〇. 〇5〇2。將燒結後的產物進行XRI) 測試，結果如圖1-3所示，三個溫度下合成的材料均具有 尖銳明顯的繞射峰’具有理想的a_NaFey狀結構，故 均為純相物質且結晶度好。其中85代下合成的材料繞射 峰（006)/(102)及（108)/⑴〇)具有明顯的裂分表明 該材料的層狀結構有序度較好。第二階段燒結溫度過高 或過低都會降低鋰離子電池的容量 099119215 表單編號A0101 、循環壽命及倍率性 第7頁/共20頁 0992034029-0 201145648 ^燒結溫度過低，生成的正極材料巾會有雜相；溫度 過向’會造成一部分的鋰損失，引起正極材料晶格缺陷 ’降低正極材料的二維層狀有序度，本發明實施例中， 在燒結的第二階段優選的燒結溫度為85(rc。 [0023] [0024] [0025] [0026] [0027] [0028] 圖4為本發明實施例製備的正極材料 T · »r · 0.5 〇. 35〔〇〇· iMg〇. 〇5〇2的SEM照片，由圖中可看出 ’制得的正歸料齡表面储比較光滑，且邊界分明 ’粒徑較小，晶體發育度高。 將上述 LiNi Μηη Π〇 Mg Ο、 〇. 5 ο. 4 〇. 〇5Mg〇. 05ϋ2
LlNl〇.5Mn〇.35C〇〇-lMS〇.〇5〇2^
Nio.^nQgCc^uMgo.QsC^分別作為正極材料進行電池 性能測試，發現該正極材料具有較好的循環穩定性及倍 率性能。 該測試電池的正極包務以下組分： (1) 正極材料：LiNiO· 5MnO. 4C〇0. 05Mg〇. 0502、
LiNi 0.5MnO.35C〇0.lMgO.0502或
LiNiO. 5MnO. 3C〇0_ 15MgO. 0502，質量百分比：8〇% ; (2) 導電劑：乙炔黑，質量百分比：1〇% ; (3) 枯合劑：聚偏二氟乙烯（PVDF)溶於N_甲基吡洛燒鋼 (NMP)溶劑，質量百分比：1〇%。 將上述各組分充分攪拌混合形成一漿料，並塗覆於紹箱 集流體表面，然後在120°C真空乾燥24小時。以金屬鐘片 為負極’ Celgard 2400微孔聚丙稀膜為隔膜，以 099119215 表單編號A0101 第8頁/共20頁 0992034029-0 [0029] 201145648 [0030] Ο [0031] ❹ [0032] 099119215 lm〇1/L LiPF6/EC+DMC+EMC(l:l..l 體積比）為電解液 ’在氩氣氣氛手套箱中組成CR2032型紐扣電池，在室溫 下靜置一段時間後在2. 5V〜4· 3V範圍内進行電池性能 試。 ’ 在鋰離子電池反應過程中，由於取代正極材料中部分Mn 離子的Mg離子不參加氧化還原反應，故提高了該正極材 料的結構穩定性，從而提高了該正極材料在高電壓和高 溫下的循環穩定性能。請參閱圖5，本實施例中三種正極 材料樣品的循環穩定性能都比較好，在2 5v〜4 3v的電 壓範圍内，0.5C的電流密度下，經過30次充放電循環電 池容量仍能保持在首容量的98%以上。 請參閱圖6，將本發明實施例分別以 LiNi〇.5MV4c〇0.05Mg〇05〇2> LiNi〇.5Mn〇.35C〇0.1Mg〇-〇5°2^ LlNl〇. 5Mn〇.3C°。· 15MgG. °5G2正極材料橡品製成的正極及 電解液組成㈣轉錢m.3V，純對駄極材料樣 品進行DSC測試，需要注意的是，所述正極中不含導電劑 和黏結劑。如圖5所示，本發明實施例中三種正極材料樣 品的發熱量都不超過350J/g，表明各個樣品的熱穩定性 能都比較好。 ~ 請參閱圖7，將上述三種正極材料在不同倍率下進行仵率 性能測試，在5C下，以LiNi Μη Γη 。 〇-5Mno.3Co〇.15Mg〇 〇 . 正極材料的電池容量仍能保持在〇. 2C下電池容量的 82·5%以上’且在Co含量的變化範圍内，隨含量的 增多，電池的倍率性能提高。 表單編號A0101 第9頁/共20頁 0992034029-0 201145648 [0033] 本發明在二元材料LiNin eMnn 的基礎上首次合成了 U . b (J. b l 一種新的正極材料LiNi Mnn K Co Mg Ο ，其中，χ 0. 5 0. 5-x-y χ y 2 大於等於0.05且x小於等於0.15，y大於等於0.01且y小 於等於0. 1，該正極材料層狀結構有序度好，且具有較好 的倍率性能和熱穩定性。 [0034] 综上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提 出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例 ，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案 技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化， 皆應涵蓋於以下申請專利範圍内。 【圖式簡單說明】 [0035] 圖1為本發明實施例合成的正極材料
LiNin ςΜπη，〇η nc;Mgn 以〇9的乂 射線繞射（XRD)譜圖。
(J. 〇 U . 4 U . U 〇 U . U t> L
[0036] 圖2為本發明實施例合成的正極材料 [0037] 圖3為本發明實施例合成的正極材料
LiNi〇.5Mn〇.3C〇0.15Mg〇.05〇2^XRDt#® ° [0038] 圖4為本發明實施例合成的正極材料
LiNin ςΜηη π(：〇η，gn ης09 的掃描電鏡（SEM)照片。
U . b U . 〇 〇 U . I U . U d L
[0039] 圖5為本發明實施例合成的正極材料的循環性能測試圖。 [0040] 圖6為本發明實施例合成的正極材料的差示掃描熱測量 (DSC)圖。 [0041] 圖7為本發明實施例合成的正極材料的在不同電流密度下 099119215 表單編號A0101 第10頁/共20頁 0992034029-0 201145648 的倍率性能測試圖。 【主要元件符號說明】 [0042]無
099119215 表單編號A0101 第11頁/共20頁 0992034029-0
Claims (1)
- 201145648 七、申請專利範圍： =離子電池正極材料’其改良在於，該正極材料的化 干通式為 X小於等於〇.151大於等於uuy小於等於〇1。 如申請專利範圍第1項所述的鐘離子電池正極 ’X=〇.〇5，y=o.〇h 其中 如申請專利範圍第1項所述的鐘離子電池正極材料，其中 ，x=〇. 1，y=〇. 05。 、 •如申請專利範圍第1項所述的鐘離子電池正極材料其中 ，χ=0.15 ， y=0,05 。 、 .如申請專利範圍第1項所述的鋰離子電池正極材料其中 ，該正極材料的充放電電壓範圍為2. 5¥至4. 3V。 種鋰離子電池正極材料的製備方法，包括： k供可溶於液相溶劑的Ni源、Μη源、Co源和Mg源； 按1^:1:(：〇:肘2的摩爾比為〇.5:(0.51_7)37將上述 Νι源、Μη源、Co源和Mg源莩於讀液相溶劑中形成—含有 Ni+，Mn2+，Co2+及Mg2+的滿合溶液，其中，义大於等於 〇. 05且X小於等於〇. 15，y大於等於〇· 01且7小於等於〇」 在上述混合溶液中加入沈澱劑，使該Ni+、Mn2+、C〇2 +及 Mg2+共沈澱，得到一共沈澱物； 從上述混合溶液中分離提純該共沈澱物；及 將該共沈澱物與鋰源均勻混合並在600。〇900。(：燒結，得 到正極材料LiNin εΜηη K Co Mg 0。 0.5 0. 5-x-y x &y 2 如申請專利範圍第6項所述的鋰離子電池正極材料的製備 099119215 表單編號A0101 第12頁/共20頁 0992034029-0 201145648 方法，其中，診 和鎂的硝酸鹽、硫酸鹽Μη甲原酸^源和Mg源為錦、猛、麵 酸鹽中的一種。 .现、鹽酸鹽、醋酸鹽及擰檬 .如申請專利範®货e = 方法，其中，兮， : 鋰離子電池正極材料的製備 種或複數種。”液相溶劑為水、乙醇、丙，及丙醇中的一 方I::，園第6項所述的鐘離子電池正極材料的製備 其中’讀沈澱劑含2- 2_ ❹ ίο 11 Ο 種，且可溶於所述液相溶劑3。、2 4細中的至少― .=凊:!範圍第6項所述的鐘•子電池正極材料的製備 '、中’該燒結的步驟包括： 第一階段，將所述共沈職與鐘源的混合物從室溫加熱至 6〇〇°C〜700°c，並在該溫度下預燒6〜8小時，·及 第二階段，升溫至〜90(TC，並在該溫度下燒結16 〜24小時。 如申請專利範圍第1〇項所述的鋰離子電地主極材料的製備 方法，其中，所述第二階段的燒結溫度為85〇。(： ^ 099119215 表箪编號A0101 第13頁/共20頁 0992034029-0
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