TW201112954A - Anthroquinone containing derivatives as biochemical agricultural products - Google Patents

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Description

201112954 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本文所揭示的成份和方法，用於含蒽酿衍生物生物農藥的 調配製備（如大黃素甲醚、大黃素、大黃酚和翼核果醌 (ventiloquinone)等）。 【先前技術】 隨著耐酸性植物病原菌群對合成殺菌劑的快速蔓延，以 及人類對環境污染意識的提高，提供植物病害防治的替代方 法是非常必要的。最有效的方法就是藉由誘導植物的抗病性強 化植物的防禦機制[L. C. van Loon，P. A. Η. M. Bakker，and C. M. J. Pieterse, Systemic resistance induced by Rhizosphere bacteria, Annu. Rev. Phytopathol. 1998. 36:453-83] and/or systemic acquired resistance [W.E. Durrant and X. Dong, Systemic acquired resistance，Annu. Rev. Phytopathol·，2004, 42:185-209]。因此，可藉此減少和/或延遲抗病原性的形成， 且保護環境。 經誘發的抗病性為植物受到適當刺激所強化的防禦能力 [Kuc, J., Development and future direction of induced systemic resistance in plants, Crop Protection，2000, 19, 859-861]，植物抗 病性可由藉由化學物質、非病原菌和病原菌的無毒形態來誘 發。經誘發的的抗病性具有系統性’通常稱為系統的後天抗病 性[L. C. van Loon, P. Α. Η· M. Bakker，and C. M. J. Pieterse，
Systemic resistance induced by Rhizosphere bacteria, Annu. Rev. Phytopathol. 1998. 36:453-83]。 含蒽醌衍生物如大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃素 曱醚、大黃素苷、大黃素曱醚苷、大黃酚和大黃酚苷同屬一個 系列可誘發植物病原菌抗病性的化學品。此類化學物質所誘發 的抗病性’已使用Milsana®進行詳細的研究，其商業名稱則 為虎杖提取物[B· Fofana, D. J. McNally，C. Labbe，R. Boulanger, 3 201112954 N. Benhamou, A. Seguin, R.R. Belanger, Milsana®-induced resistance in powdery mildew-infected cucumber plants correlates with the induction of chalcone synthase and chalcone isomerase,
Physiol. Molec. Plant Pathol. 2002, 61，121-132]。大黃素甲醚和 大黃素是Milsana®中主要的生物活性含蒽醌衍生物，已由本 實驗室進行生物測定引導分餾所驗證，大黃素曱醚和大黃素的 苷衍生物對活性的影響不大。其他許多在農業領域上的研究 顯示，有許多的含蒽醌衍生物具有強烈的生物活性，如如抗真 菌、拒食、抗菌和滅螺等生物活性[S. K. Agarwal，S. S. Singh , S. Verma , S. Kumar , Antifungal activity of anthraquinone derivatives from Rheum emodi , J. Ethnopharmacol. 72 (2000) 43-46S; J. D. D. Tamokoua , M. F. Tala , H. K.Wabo , J. R. Kuiatea, P. Tane , Antimicrobial activities of methanol extract and compounds from stem bark of Vismia rubescens , J. Ethnopharmacol , 2009 , in press; G.N. Krishnakumari，B. Bhuvaneswari , I. R. Swapna , Antifeedant activity of quinones from Ventilago madaraspatana , Fitoterapia , 72 (2001) 671-675; Y. Liu , F. Sporer , M. Wink , J. Jourdane , R. Henning , Y. L. Li and A. Ruppel , Anthraquinones in Rheum palmatum and Rumex dentatus (Polygonaceae) , and phorbol esters in Jatropha curcas (Euphorbiaceae) with molluscicidal activity against the schistosome vector snails Oncomelania , Biomphalaria and Bulinus , Tropical Medicine and International Health , 1997,2(2), 179-188]。增效作用也存在於這些成份的交互作用中，如大黃 素曱醚和大黃酚彼此間的交互作用[X-J.，Yang，L-J., Yang，S-N.， Wang, D-Z., Yu, H-W., Ni, Synergistic interaction of physcion and chrysophanol on plant powdery mildew, Pest Manag Sci 63:511-515 (2007)]。 為能夠保護環境，Milsana®為虎杖（Reynoutria sachalinensis)的產物而調配為水性懸浮劑(SC)而註冊為生化殺 4 201112954 蟲劑(US 4,863,734 Process for combating flingi, US 5,989,429
Processes for forming stabilized biochemical agricultural products)。Milsana⑧是防治黴菌非常有效的產品，但有兩個重 大的問題’就是其工業上的再製性和配方的不穩定性。此配方 的工業再製性不佳。m為在提取物巾的許乡的化學物質，如葉 綠，的提取物和蒽1¾衍生物恐水化合物，在長期間後，即會形 成葉綠素提取物和蒽醌衍生物的大顆粒物質，而這些大顆粒則 很難溶於水二此外’在使用溶液中的活性成份有效濃度則會降 低，而造成藥效不佳，而大顆粒也可能黏附在噴灑容器上，而 難以用於水清除，這些大顆粒甚至會堵塞噴嘴。 【發明内容】 ' 文，療的含蒽醌衍生物配方，為生化農業產品用於防 =植，病蚁害’尤其是植物病原g，如植物病原性的細菌、真 ^、昆蟲、線蟲和/或朗成份’也用於雜草制除草劑前i /月間的處理。在蚊的具體實例巾，用於成份巾的含葱職衍生 物’和本文Θ所揭示的方法’為主要的活性成份或重要成份之一。 尤其是，此配方包含(a)具有抗植物害蟲一種或多種的 何生物成份；（b)-種或錢的（況7脂細.或乙二醇和内 ;(c):種或多種選自一種含硫酸鹽，乙氧基化脂肪酸酯 t至少含—種防;東劑或載體，可用於防治植物病 原函的感★。舰方可為液體(濃關或準備制的製備劑）、 乳液或固體。 在特定具體實例中，此配方的製備劑含一種或多 =生物，溶解於⑽或乙醇中，可抗植物病蟲害植物，可& =有十二錄硫義和丙峡成份。此含:€酿衍生物 ^0.001%到45%’正己醇的含量約為01〇/〇到1〇%，乙 ^量約為0.1%到20%，十二院基硫酸納含量約為〇.〇ι%到 15/。’而丙酸鈣含量約為〇〇〇1%到1〇〇/〇。 从人在另—個在具體實例巾’此配方⑷製備縣—種或多種 的3抗植物害蟲的葱酿衍生物成份；（b)正己醇；⑻十二烷 201112954 基硫酸鈉；（d)2-[2-[3,4-biS(2-曱氧基乙氧基)草脲胺_2-yl]-2-(2-曱氧基乙氧基）乙氧基]十六酸乙g旨；（e)丙酸妈；（f^丙稀乙 二醇和(g)水’可形成微乳劑成份。此製備劑(a)的含量約為 0.001% 到 45%，正己醇含量約為 0.1_10〇/〇，2[2-[3,4-bis(2- 曱氧基乙氧基)草脲胺-2·yl]-2-(2-曱氧基乙氧基)乙氧基]十六酸 乙酯的含量約為Ο」—％%，丙烯乙二醇的含量約為1%到 ’十一烧基硫酸鈉含量約為0.01%到15%，而丙酸舞 含量約為0.001%到1〇%。本發明配方的準備劑(a)含一種或 多種的抗植物害蟲含蒽醌衍生物成份；（b) —種或多種的基劑 (bases)成份；（c)一種或多種的水合溶劑。此製備劑量(幻的重量 百分比為0.01-45% ;基劑含量約為〇· ;共溶劑含量約 為 0.1°/。到 30%。 ' 在特定具體實例中，此配方含本文指出的衍生物成份，即 乙二醇(如丙烯乙二醇）、有機酸（如甲酸）、基劑(如如氫氧化 鈉或碳酸鈉）。此製備劑的重量百分比含量約為〇〇1到 45%，基劑含量約為〇.丨。/。到5%，丙烯乙二醇含量約為 到8。/〇，而有機酸含量約為〇1%到5〇/〇。 在特定具體實例中，此配方包括但不限於水基配方成份， 如水性懸浮劑(SC)、微乳劑(me)、奈米乳液（ne)、可溶性液 體（SL)、製備劑(RTU)、水乳液(EW)、微膠囊或納米微粒劑 型。也含有油基配方，如可乳液化的濃縮劑(EC)，以及粉劑配 方，如水溶性粉劑(WSP)、水溶性顆粒(WDG)或水溶性錠劑 (WGT) ° 在另了個特定具體實财，此配方可再含有抗菌劑，其; 份可為化學性殺蟲劑和/或生物殺蟲劑。 =也提供有方法，可用於防治植輪原眺 木(如真威或細鹵），可應用於植物、種子和/或其替代物，使^ 本文揭示配方的抗植物病效果，進行植物的栽培。 “此配方(a)的製備劑含一種或多種的抗植物害蟲的含策酉 衍生物成份；（b)—種或多種的C2_C7脂肪醇、C2_C7乙^酉 6 201112954 或C2-C7内酯成份，和(c)一種或多種此配方製備用含硫酸的 表面活性劑’用於抗植物害蟲，或另外使用⑻的製備劑含一 種或多種抗植物害蟲的含㈣衍生物成份；⑻—種或多種的 基劑成份；（c)一種或多種的抗植物害蟲配方製備的水合共溶 劑。 在特定具體實例中’使用本文揭示配方，可使用抗植物害 虫*的有效配方，提供土壤中抗植物害蟲的防治方法。 儿姐本文上述揭補配方可同時加有抗菌齊卜如生物殺蟲劑或 皮予性殺蟲航合於容H或以特定程序混合(輪流應用順 =)’用於植物生長細。因此’本文提供的 物質和抗菌劑成份。 此外，本文的配方得再加一種抗菌劑。在特定具體實例 ，此抗菌劑的重量百分比含量約為〇 〇〇1%到1〇%。 Μ 方t混合物質含有上述成份和抗_，可用於植物和 病原』、真8和、纟福的絲具有防治效果。 精確_本文提出的數值下限和上限值 m ^ A早位值的1/10’在任何其他内容所提到的數值範 此這些數值的下限和上限值，依據本文的 十K疋付，入更小的相關區間值範圍内。此範圍值含1個 ί任何方法和材料，而屬可應用或者=2 it 的方法或材料為準。 在p以本文所述較佳 中 的真菌含意。 異函」為一般禝數 如本文所定義，所謂的「防户盔田从l 細菌蝴感染、植物害蟲、植‘二於二5變植物病原菌、 植物病原—1¾真g感染或是 201112954 植物害蟲侵擾的數量。 含蒽醌折决物 含蒽醌衍生物包括但不限於何首烏磷脂、大 f、翼:玄果醌(ventiloquinone)、大黃素*、大黃酚苷、何J 烏磷脂苷、Udihydroxy+m乙氧 =thra^none_2_corb〇xaldehyde 和丹寧卡^ 伤。廷些衍生物的結構類似如下： 战
其中幻、幻、汜、114、尺5、尺6、117和尺8為氫、羥基、 3基、Ϊ素^羧基、烧基、氧化絲、婦、烯氧基、炔、块 氧基、雜環、芳香 '或芳基和糖等葡萄糖物質。 、 在特定具體實例中，本發明為含蒽酿衍生物，含包括 限於蓼科、鼠李科、豆科、獨尾草科和茜草科的提取物。&些 ，份可析離或取自任何的植物部位，如葉、莖、樹皮、根和^ 實’可為乾濕材質’ j旦最好是乾性的植物材質。本文在生化農 ^品、溶劑和過程中使用的提取和純化物質，應符合N〇p規 疋[http://www.ams.usda.gov/AMSv 1.0/nop，2009/07/20]。 在更為特定的具體實例中，植物提取物來自蓼科植物，如 本文狀義’所謂的「來自」直接自—觀絲源獅或取得， 或是具有一種物質或有機體的特性。在特定具體實例中，此混 合，的提取物至少含-制含蒽赌生物，如大黃素曱趟或是 大黃素的成份。蓼科成員包括但不限於木槿屬、珊瑚藤屬、 木蓼屬、蓼属、沙拐棗屬、葡萄chorizanthe，
Coccoloba, Coccolobis，Coccolobo，Corculum)、刺酸模屬 (Dedeckera，Delopyrum，Dentoceras，Dodecahema，Emex)、野驀 麥屬(Eriogonum，Fafopyrum, Fagopyrum, Fallopia)、西伯利亞蓼 屬（Gilmania, Goodmania，Harfordia, Hollisteria)、冰島蓼属 8 201112954 (Koenigia)、竹节蓼属(Lastarriaea，Mucronea, Muehlenbeckia)、 山蓼屬（Nemacaulis，Oxyria，Oxytheca)、春蓼属（Perscarioa， Persicaria，Pleuroptems，Podopterus，Polygonella)、篇蓄屬 (Polygonum, Pterostegia)、大黃属（Rumex，Ruprechtia)、蓼树 属（Stenogonum，Systenotheca, Thysanella, Tovara, Tracaulon, Triplaris)而在更為特定具體的實例中，此提取物可來自虎杖屬 (Reynoutria)(或稱為 Fallopia) sp 或 Rheum species。在最為 具體的實例中’此提取物可來自虎杖(Reynoutria sachalinensis)。 在更為具體的實例中，這些配方中的含蒽醌衍生物濃度百 分比約為0.001到99.99%。在具體實例中，此濃度範圍約為 0.01到95%，最好是約為0.01%到45%。 含蒽醌衍生物天然存在於某些植物、真菌、地衣和昆蟲。 如上所述’可為不同科的植物，如蓼科、鼠李科、豆科、獨尾 草科和茜草科等[Subash C. Verma，Narendra P· Singh, Arun K. Sinha, Determination and locational variations in the quantity of hydroxyanthraquinones and their glycosides in rhizomes of Rheum emodi using high-performance liquid chromatography,
Journal of Chromatography A，1097 (2005) 59-65]。含葱醌衍 生物廣佈於不同的植物組織中，如葉、莖、樹皮、根和果實。 如大黃素曱醚存在於許多草本植物中，如獼猴桃（或奇異果、 ctinidiachinensisPlanch)、abrus 草本植物（AbrusCantoniensis I-Iance)、馬根善(Boehmeria tricuspis Hance)、咖啡番瀉葉種子 (Cassia occidentalis L.)、決明子（或 Cassia obtusifolia L 的種 子）、塞納葉(Cassia angustifolia Vahl.)，翼柄決明葉（Cassia alata L.)、一般的八角蓮和根部（Dysosma versipellis Hance)、 白八角蓮 （Dysosma majorensis Gagnep.)、石松本植物 (Lycopodium obscurum L.)、藥用印度桑樹(Morinda officinalis How)、露兜勒根(Pandanus tectorius Soland)、何首烏(Polygonum multiflorum Thunb)、抱茎蓼(P〇lyg〇num amplexicauie)、雪三七 (Rheum likiangense San.)、巴天酸模(RumexpatientiaL.)、毛脈 201112954 酸模（Rumex gmelini Turcz·)、牛舌草（Rumex dentatus L )、酸 模(Rumex acetosa L·)、虎杖（Polygonum Cuspidatium)、土大黃 (Rumex obtusifolius L.)、塔黃（Rheum nocjiie Hook.)、羊蹄 (Rumex japonicus Houtt.)、鈍齒鼠李根（Rhamnus crenata 3161?.)、茜草（111^〇)汕^)^1^)、大風藥（1^111刪卿此11也
Wall.)、大血藤莖(Sargentodoxa cimeata Oliv·)、雪蓮花草本植物 (Saussurea laniceps Hand.)等[中藥草本植物資料庫 http://www.tcmlib.com/ 2009/07/20]。 含蒽醌衍生物可使用NOP計晝使用的無機或有機溶劑， 自植物中提取[http://www.ams.usda.gOv/AMSvl.0/nop 2009/07/20]。例如’這些材料由天然溶液中，使用基劑進行 提取，然後使用酸液來酸化，最後再由有機溶劑來提取，這些 有機溶劑如乙酸乙酯、正丁醇或天然材質，直接以有機溶劑^ 乙醇或乙酸乙g旨，或其他方法和混合物，自植物材料中，提取 含蒽醌衍生物。然後再將提取物的溶液濃縮，或在適當溫度 20-100 °C ’最好是在30-70 °C下濃縮或乾燥。 配方 依據提取方法’含蒽酿衍生物的提取物得含有高水溶性成 份如游離糖、甙類、酸類和氨基酸和其他物質等），到高疏水 性成份(如如葉綠素、長鏈不飽和脂肪酸、蒽醌衍生物及其他 ，質）。這些提取物的物理性質可能造成傳統油基配方的問 ?€，因為親水性成份不溶於油，但溶於水中，而疏水性成份 不溶於水，但溶於油中。此外，有機農業允許使用有限數量的 油 劑 成 份[http://www.ams.usda.gOv/AMSvl.0/nop 2009/07/20]。只將疏水性成份的提取物，如可乳液化濃縮液(EC) 的醋酸乙酯或丁醇等適合油基配方的提取物提取出來。因此， 粉劑或水基配方為最佳的提取物形態。水基配方包括有懸浮濃 縮劑（SC)、微乳劑（ME)、奈米乳液（NE)、可溶性液體(SL)、 水乳劑(EW)、製備劑（RTU)和微膠囊或奈米封裝配方。粉劑 配方包括但不限於水溶性粉劑(WSP)、水溶性顆粒(WDG)和 10 201112954 水洛性錠劑（WGT)。為方便跟Milsana® SC進行比較，下列 範例的配方’則使用乾燥的虎杖Polygonum sachalinense乙醇 提取物。 懸浮濃 ^懸浮濃縮劑(也稱為SC)則定義為使用前，可溶於水的固態 Μ粒活性成份的穩定懸浮劑。此配方可含活性成份、防凍劑、 分散劑、穩定劑、水和其他如抗菌劑和消泡成份。 大汽素曱喊和大黃素為虎杖Polygonum sachalinense 乙 醇提取物乾燥粉劑的主要成份，其熔點在200°C以上，在水 中知疋性南。因此’依據其活性成份’虎杖的乙醇提取物適用 於SC配方。 水浴性有機溶劑有助於疏水性成份的溶解，而解決大顆粒 的問題。基本上，除非植物病原菌的毒性超過建議的最高 谷δ午值時，否則本文所有的水溶性溶劑，為規範所容許 [http.//www.ams.usda.g〇v/AMSv 1 ·0/ηορ 2009/07/20]的成份。 此^劑包括但不限於酒精成份’其中包括但不限於C2_C7脂 肪醇(如乙醇、異丙醇、乙二醇(如丙烯乙二醇）、酸(如醋酸、 内酯(如γ-丁内酯）。懸浮濃縮劑中，水溶性有機溶劑的 隶冋/辰度，應可可讓疏水性成份溶解，但不會產生的藥害不會 超過所建議的最高容許值。此配方的活性成份含量約為 0.001% 到 90% ’ 最好是 〇.〇1% 到 45〇/〇。 :此製備劑可藉由調整乙醇量來最佳化，乙醇的重量百分比 在最終配方的數值，經查為卜2、4、6、8和1〇%。依據最 終〒方的物理性質，如懸浮微粒的尺寸和凝結度，含i〇%(w/w) 乙醇的配方為最佳的配方組合。 微乳劑 口 微乳劑(也稱為ME)為屬熱力性質穩定的清澈乳液，因為 各別的液，直彳到、於励奈米。微乳劑的成份含活性成份、防 /東劑、、共溶劑、表面活性劑、水份和其他如抗菌劑的成份。此 配方活性物質的含制為G1_5G%，最好是卜薦。 201112954
抗菌劑可防止微乳劑在儲藏定期的細菌生長，任何屬NOP
[http://www.ams.usda.gov/AMSvl .0/ηορ 2009/07/20]所容許的 ^學成伤物質，即適用於此抗菌劑成份。例如，碳酸氫鹽、碳 酸鹽鹽類、丙酸鹽、山梨酸鹽和苯甲酸鈉等，其含量約為0.1 至15=，最好是2·1〇〇/〇。此抗菌劑的含量約為〇1到， 最好是2-10%。此抗菌劑成份可為化學性的殺蟲劑，尤其是可 為多功#能的非有機化學性的殺菌劑，其成份含百菌清、喹喔 啉、％酰胺、膦酸酯、亞磷酸酯、二硫代氨基甲酸、 jloralkythios、笨基咖定胺和氰乙酸胺將。此外，此化學性的 =蟲劑可為一種殺蟲劑或抗菌劑成份，包括但不限於氨基曱酸 3舻有？2’:有機氣裱戊二烯、芬普尼為、菊酯類農藥、除蟲 類、氮胍、尼古丁、史拜諾辛、戒類、保幼齡類 似物和其他昆A生長調_、甲亞胺π比咬、。比咬甲醜胺、四嘻' 噻:坐g同：2,4 _二苯基惡唾衍生物、有機錫“比略、嗟唤嗣 吳松、奈醒衍生物、噠嗓酮、苯氧基♦坐 '季峨、肼、 ，、有機氣二苯基脂。此抗_可為 來、自 石心石油;!具有殺菌和/或殺蟲活性的成份(如 防^般為酒精成份(如異丙醇、丁醇、甘油或乙二醇、 rhtt： "7/醇荨）和糖類（如葡萄糖），為Ν0Ρ [http://www.ams.usda.gOv/AMSvl.0/nop 2009/07/20]^^-λλ 成份。但防補不限於這些化學成份，任何具有低 成份，尤其是天然化學成份即可作為防;東劑使用:| = 的防凍劑含量，則依據化學成份而定 7， 最好是2_8%。 疋其犯圍約為0·Μ5〇/〇， 助於活性成份的溶解，其成份通常為酒精， 三醋酸甘油醋、;Ϊ 辛醇} ’酮和錯(如 [http://www.ams.usda.g〇v/AMSvl.〇/n〇p 2^09^07/20]^^ 201112954 lit Γΐ溶劑不限於這些化學成份，任何具有低毒性的 ϋ成Γ尤其是天然化學成份’即可作為防;東劑使用。微乳 含量依據其化學性f而定，-般為， 取好疋1-15%。 _表面活性劑的成份組合有助於微乳劑性質的穩定，一妒而 上，此成份組含非離子表面活性劑和陰離子表面雜劑或^離 于表面活性劑。通常，屬 [=P://www.ams.usdag〇v/AMSvl 〇/η〇ρ 2〇_7/2騎 成份的親，'親油平衡值（Ηω〕，其範圍η到4〇即 "二例如，些表面活性劑包括但不限於硫酸鹽、磷酸豳、乙 氧Λ化、聚氧乙烯醚酚和乙氧基:肪酸 乙甲氧基乙氧基)草腺胺却跡甲氧i乙S 夂乙I或十二絲硫_ 份組合的含量約為0.M0%，最好是1(M〇%。 心]成 丞签性液劑或瀘 性液劑（也稱為SL)(或是水溶性濃縮劑，也稱為SQ 的液劑配方，其活性成份可在有或無共溶劑和表面活性） 下’而溶於液劑中，使用時，可將濃縮液使用水進行 、本《明成份組合所使用大部份的含慧酿衍生物(如大黃 、大黃素、大黃齡和翼核果酉昆（ventil〇quin〇ne))，在芳 ίί上== 個經基，提供去質子化的基本的條件。鹽成 ίίΖΐΐί Λ㈣具妓高的水溶性。去f子的含葱酿 右素和大黃素甲_仍有高活性，在基本條件下具 思疋性。_活性成份的含量約為0 001 80% ，最好 •〇M5%，而最佳的情況約為0.02-25%。 此基劑成份包括但不限於碳酸鹽鹽(如碳酸納、碳酸鉀 ^)、鼠氧化鹽（如氫氧化納、氫氧化钟等）。任何N〇p l^tp://wWw.ams.USda.gov/AMSvl 〇/卿撕/2〇]所允許使 土劑化學成份’可將贿基去質子，或在其中形成鹽，即可 13 201112954 作為基劑使用。此基劑的用量約為〇. 1 -10〇/〇，最好約為〇 2_5%。 此配方的共溶劑為水溶性的溶劑，如酒精，如醇類(如乙 醇，異丙醇）、酸(如醋酸，丙酸)和内酯(如γ_内酯）。在特定具 體實例中，可為C2-C7酒精或乙二醇成份。任何在nop [http://www.ams.usda.gOv/AMSvl.0/nop 2009/07/20]所列出的 水溶性溶劑成份，即可作為共溶劑使用。共溶劑的含量約為 0_1-20% ’ 最好是 0.1-15%。 表 面 活性劑可任何 ΝΟΡ [http://www.ams.usda.gov/AMSv 1 .〇/ηορ 2009/07/20]所允許使 用的分散劑’此分散劑包括但不限於腐殖酸、Vanisperse CB ，。此配方的表面活性劑可使用高HLB值，通常超過]2， 最好疋 13。任何 NOP [http://www.ams.usda.gOv/AMSvl.0/nop 2009/07/20]所允許使用的表面活性劑即可作為表φ活性劑使 ，。，如，，些表面活性劑包括但不限於硫酸鹽、碟酸鹽、乙 氧基醇、乙氧基化脂肪酸g旨、聚氧乙烯㈣盼和[氧基脂肪酸 等。表面活性劑含量約為0.5-35%，最好是3-8%。 製備劍(RTU、 一為準備使用的配方(也稱為RTU)，其濃度非常低，未進 行稀釋或混合。可為固體(如食娜或是液體，通常採 裝置。液體的製備劑通常使用水作為載體。、 SL和SC任何之一的配方。此配方的成份則類似上述的 ME、SL和SC配方。 抗菌劑可防止RTU在儲藏期間的細菌生長，任何在N〇p [http://www.ams.usda.gOv/AMSvl.0/nop 2009/07/20]所允許使 用的化學成份，即可作為抗菌劑使用，如碳酸氫鹽、酸鹽鹽類、 丙酸鹽、山梨酸鹽和苯甲酸納等。此抗菌劑的含量約為〇.刪 到 2 % ’ 最好是 0.01-0.5%。 穩疋劑可為 NOP [http://Wwwamsusdag〇v/AMSvl〇 2009/07/20]所列出允許使用的任何化學成份，可在水中穩定含 蒽酿衍生物的性質。包括但不限於水溶性溶劑，如乙醇;*或是 201112954 無機鹽’如 EDTA 或任何 NOP [http://www.ams.usda.gov/AMSv 1 .〇/nop 2009/07/20]所列出的 任何表面活性劑成份。穩定劑含量約為〇 〇〇1到2 %，最好 是 0.01-0.1%。 此配方的表面活性劑可為分散劑，或是高HLB值的任何 的表面活性劑，通常超過12，最好是超過13。任何N〇p [http://www.ams.usda.gOv/AMSvl.0/nop 2009/07/20]所允許使 用的分散劑或表面活性劑，即可作為表面活性劑使用。例如， 這些表面活性劑包括但不限硫酸鹽、磷酸鹽、乙氧基醇、乙氧 基化脂肪酸酯、聚氧乙烯醚酚和乙氧基脂肪酸等。此表面活性 劑含量約為0.001-1%，最好是0.01_0 5%。 水溶性粉 水溶性粉劑為粉劑式的濃縮劑，可直接溶於水而形成噴灑 溶液。含含蒽醌衍生物的植物提取物，其配方類似混合有水容 性液劑，但使用的是固態載體而非水溶性共溶劑，固&載體= 水溶性，如碳酸氫鈉、碳酸和糊精。 水溶性分散赦和水溶性分散辞畔丨 這些配方可使用載體(如高嶺土、輕質碳酸j弓、白炭黑土、 白炭黑土_)來吸收有效成分，並使用分散劑和其^助、' 助溶劑的分散於水中，作為喷灑溶液使用。 IL液化濃縮劑(EC) 此為殺蟲劑的濃縮液劑成份，跟水混合形成喷 蒽醌衍生物使用 NOP [http://www.ams.usda.gov/AMSvlo/ 3 2009/07/20]所允許使用的疏水性成份進行植物提取日寺言: 取物即可形成乳液化濃縮劑配方，但不限於 j 酸乙酉旨。 應用範例 應用範例為 除非本文的專利聲明另有說明者，否則下列的 方便說明本發明所使用，並未就此限制其應用。 應屋範例1:水溶性準劊 201112954 5%虎杖ORejTt⑽如c/^/ί/ί⑼沿X) SC產品的製備(以下 稱為“5% MBI SC產品”：A) 50克的乾虎杖(办; 似句乙醇提取物跟1〇〇克變性乙醇’以600RPM轉速 至少均勻混合5分鐘；B)，378克的硝酸鈣在463克的水中， 以600 RPM轉速至少均勻混合5分鐘；C) A和B的液劑則混 合，然後以2500 RPM均勻混合至少持續5分鐘。最後，最終 配方的溫度值約為44-50°C。 5〇/〇兔杖(Reynouiria sacha/inensis) SC 的物理性質評估·· 新的5% SC液劑的分散性和穩定性則使用2〇〇倍的標準硬水 (注思.建5義使用200倍的稀釋比值)進行評估，而不溶性沉殿 物(<1%*的乾燥固體量)可忽略。儲藏在4〇c到54τ的環境 中，持續2週，瓶底部出現有一小層的沉殿物，但此沉殿物層 輕微搖動瓶子即會再次懸浮物。但不像是us Patent 5,98。9,429的製備程序，以及使用市售，KiiHMiisa祕製備 的5%虎杖(7?印《⑽的的sc液劑一樣，未觀^ g的大顆粒出現。而使用5%MBISC產品未出現噴嘴^塞 黃瓜白粉病生物測定：在黃瓜植株2 〇 KHH „ Mns：r^ 2f〇 ，作為正向控制劑。有5批不同的5% Regal_ π 樣本在200倍稀釋液中，進行評估。處理液於含 的水中，進行製備。處理液可使用2 0Ζ裝的喷;;V 則喷灑3.5-4 ml(上方2.5_3 _下方 ’ 猶每ml使用新鮮的8·4 X φ 在處理/培養7遞，進行自粉缝量關定。祕水中。 巧測定結果比較：結果(表^顯示5%μ
於 5% Milsan_ Sc。此外，5% M = C 具有各批的再製性。 l座。。的樂效 201112954 表 1: 5% Milsana® SC 和 5% Regalia® SC 對黃瓜白粉 病 Sphaerothecafuliginea 的療敗也敦 處理液 群組/葉* 控制(％) 未處理控制 196.0 ±47.2 0 Milsana® SC 33.0± 11.7 83.2 MBI SC產品樣本1 7.3 ±4.3 96.3 MBI SC產品樣本2 7.3 ± 1.1 96.3 MBI SC產品樣本3 5.5 ±2.9 97.2 MBI SC產品樣本4 4.0 ±2.1 98.0 MBI SC產品樣本5 1.0 ±0.7 99.5 應用範例2:微乳劑(以下摇為ME、 5%虎杖siic/ifl/iVie/w/s)微乳劑(以下稱為 5% MBI M.E產)製備.1) 5克乾燦虎杖⑽ 乙醇提取物混合有2克的正己醇和2克的丙二 醇，以900 RPM持續混合5分鐘；2) 22克的2-[2-[3,4-bis(2-曱氧基乙氧基）草脲胺-2-yl]-2-(2-甲氧基乙氧基）乙氧 基]ethylhexadecanoate和3克的十二烷基硫酸鈉介入混合液， 以900 RPM持續混合5分鐘；3) 3克的丙酸妈跟63克的水混 合；4)自步驟3開始的混合液，則加入步驟2中的混合液， 以900 RPM持續混合10分鐘’而形成清澈的溶液配方。此 配方可通過分散和穩定性測試’也通過於4到54°C進行2週 儲藏的測試。 20%虎杖(/?圩⑽ii/nVi 治）ME(以下稱為 20〇/〇 MBI ME產品）製備：1) 20克的乾燥虎杖(Re)m〇u的a 如ck//狀似的乙醇提取物混合有7克正己醇和4克丙二醇， 以900 RPM持續混合5分鐘；2) 30克2-[2-[3,4-bis(2-曱氧基 乙氧基)草脲胺-2-yl]-2-(2-曱氧基乙氧基）乙氧基]十六酸乙酯 17 201112954 酸納加入混合液中，讓所有的成份於 4)+驟3的分鐘；3)6克山梨酸舒混合有27克的水； 八二。、之：入步驟2的混合液中，以900持續 目形成清澈的溶液配方。此配方可通過分散和 %疋^ ί:也通過於4到54〇C進行2週儲藏的測試。 ―、粉病生物測定：依據上述内容執行生物測定，但 植物則母ml以2.4 X 1〇5的孢子懸浮液進行培養，兩批的5% MBI ME產品則分別進行2〇〇、8〇〇和32〇〇倍的稀釋。有j 批的20% MBI ME產品則進行2〇〇〇倍稀釋的測試。 生物測定結果比較：結果(表2)顯示5% MBI ME產品在 800倍的稀釋液平均藥效等於或高於5% Milsana(g) sc 200倍 稀釋液的藥效。同樣地，20% MBI ME Product的2000倍稀釋 (表3)平均藥效則等於或高於5% Milsana® SC的200倍稀釋液 藥效。 表2 : 5% Milsana® SC和5% MBI ME產品對黃瓜白粉 病 Sphaerothecafuliginea 的療故也秩 處理 稀釋 損害 控制％ 控制 ---- 381.7 0 5% Milsana® SC 200 98.3 74.2 5% MBI ME 產品(I) 200 14.0 95.8 5% MBI ME 產品(I) 800 56.7 83.5 5% MBI ME 產品(I) 3200 280.0 32.7 5% MBI ME 產品(II) 200 7.7 97.9 5% MBI ME 產品(II) 800 83.3 78.4 5% MBI ME 產品(II) 3200 210.0 43.9 18 201112954 表3 : 5% Milsana® SC和2〇% MBI ME產品對黃瓜白 粉病Sphaerothecafuliginea的療故此教
應用範例3 :水溶性液部丨(si,) 20% MBI SL產品製備：u 2克氫氧化鈉(或5克碳酸 鈉)溶解50克的水，加有4克的丙二醇；2)加入5克液態 酉文洛解，3) 20克乾燥虎杖阳似句乙醇提取 物緩慢加入，以900 RP1V[進行攪拌直到出現均勻溶液為止。 此配方應通過分散和穩定性測試，也應通過4到54QC下的2 週儲藏穩定性測試’此配方的pH值約為8-8.5。 黃瓜白粉病生物測定：依據上述内容進行生物測定，但每 ml以5x10植物孢子懸浮液進行培養，有4批的2〇%mbisl 產品進行2000倍的稀釋。 生物測定結果比較:結果(表4)顯示20% MBI SL產品2000 倍稀釋液的平均藥效等於或高於5% Milsana(g) sc的2〇〇倍 稀釋液。 表4 : 5% MilSana® SC和2〇% SL產品對黃瓜白粉 病 Sphaerothecafuliginea 的療故此教 處理 稀釋 平均損害 控制％ 控制 — 388.0 0 5% Milsana® SC 200 12.0 96.6 20% MBI SL 產品（I) 2000 0.3 99.9 20% MBI SL 產品(II) 2000 0.7 99.8 20% MBI SL 產品(III) 2000 1.0 99.7 20% MBI SL 產品(IV) 2000 2.0 99.4 19 201112954 應用範例4 :劁備劊(RTIFf 0.025% MBI RTU-01產品製備：1) 0.25克乾燥虎杖 乙醇提取物溶解於〇.2克正己醇和 100克的乙醇；2) 0.3克聚氧乙烯烷基硫酸鈉加入混合液中進 行混合；3) 899,25克的水加入混合液中，此混合液以900RPM 進行授拌’直到均勻混合為止。此配方應通過4到54°C下的 2週儲藏穩定性測試，對許多花卉不得出現有任何的藥害毒性。 0·〇25% MBI RTU-02產品製備：1) 〇.25克乾燥虎杖 乙醇提取物溶解於〇 2克正己醇和 0.2克乙醇中；2) 0.09克聚氧乙烯烷基硫酸鈉加入混合液中； 3) 998.96克水加入混合液中充份混合；而且4)加入〇 3克丙 酸鈣，以900RPM進行攪拌，直到混合液充份混合為止。此配 方應通過4到54T下的2週儲藏穩定性測試，對許多花卉不 得出現有任何的藥害毒性。 —黃瓜白粉病生物測定·•依據上述内容進行生物測定，但 每ml以5 X 1〇5植物孢子懸浮液進行培養，施用2〇_5%Mbi ME產品稀釋液時，也以相同量的〇 〇25%mbirtu產品進 各盆栽植物的喷丨麗。 生物測疋結果比較：結果(表5)顯示〇 〇25% MBI RTU產 品的平均藥效等於5% Milsana® ME 200倍稀釋液的藥效。 表5 : 5% Rega丨ia® ME和〇 〇25%以糾仙⑧RTU對黃 瓜白粉病SphacrothecafuHginea的療效比較
雖然本發明提出有在具體實例，其中的詳細内容不得就此 限制其相_途’本發_顯可見於同料不腦用上，此應 20 201112954 用的變化和修改仍屬本發明範圍以内。 特定在具體實例中的提及事項，即屬各相關事項的完整内 容範圍以内。 21 201112954 【圖式簡單說明】 ^6.。 【主要元件符號說明】

Claims (1)

  1. 201112954 七、申請專利範園： 含蒽ί 3物其=備内上含(a) 一種或多種#抗植物害蟲活性的 ⑷-種或多種⑽酒精'乙二醇或内醋; 性劑，豆中的3瓜夂现、乙氧基化脂肪酸酯醇的表面活 而i少;份和表面活性劑量，可提供製備的穩定性， 2 直ΐ:二的防凍劑和載體。 多i且有抗植H圍虫第1項所述之配方’其中的製備含一種或 科、=ϋ ί性的含:€_生物，為來自蓼科、鼠李 3·依據專利申提取物。 其結構為： 固第1項所述之配方，其中的含蒽醌衍生物，
    其中的 ΤΪ/1 基、躲基、自幸雜mR5: r6、，R8為氫、經 快基、块氧基、ir ί 絲、祕錄、烯基、烯氧基、 4.依據專利巾請n或芳基或糖類物質結構。 Ltiil 、甲鱗、大黃素、大黃酚、翼核果酿 _二_美1大黃素苦、大黃盼苦、大黃素曱輕苦、3，4 物質。 氣基蒽酿*- 2 -甲酸和d丹寧卡(amnacanthal)成份 第1項所述之配方，其巾的含純衍生物 其重置百分比約為G.G1%到45%。 ^據專/^請範_ 1項所述之配方，其中的 C2-C7酒精選 r、丙醇、丁醇和辛醇的成份物質’其中的内醋選自 成份物質。咖日，而其中的内醋為如γ·丁内關水溶性 利範圍第丨項所述之配方，其中的酒精或内醋的 23 201112954 重量百分比約為0.001 %到20%。 8. 依據專利申請範圍第1項所述之配方，其中的表面活性劑選 自含&酸鹽鹽、乙氧基醇、乙氧基化脂肪酸酯、硫酸鹽、磷酸 鹽、乙氧基醇、乙氧基化脂肪酸酯、乙氧基苯酚和乙氧基脂肪 酸的成份物質。 9. 依據專利申請範圍第1項所述之配方，其中的表面活性劑含 ，少一，的2-[2-[3,4-bis(2-甲氧基乙氧基)草脲胺_2-yl]_2-(2-甲 氧基乙氧基)乙氧基]十六酸乙酯或十二烷基硫酸鈉成份物質。 10. ，據專利申請範圍第9項所述之配方，其中的表面活性劑的 重量百分比約為0.001%到35%。 11. 一種配方組合，其包含專利申請範圍第1項所述之配方成份 和抗菌劑。 I2·，據專利申請範圍第丨項所述之配方，其巾的配方得再含相 而此抗菌劑選自含化學殺蟲劑、生物性殺蟲劑或具有海 鹵和/或殺蟲活性的天然油劑成份物質。 13_依據專利申請範圍第12項所述之配方 百分比約為〇.〇〇1%到1〇〇/〇。 14.依據專利申請範圍第12項所述之配方 一醇成份。 其中的抗菌劑重量 其中的防凍劑為乙 請範邮14柄软配方，射以二醇為两 ’ μ猶軸重量百 專利申請顧第1項所狀配方，其巾的配方製備劑含 醇Jii種ίίϊ植物害蟲雜的含:€厲衍生物，可溶於正己 酉子和乙％，而再含有十二烷基硫酸鈉和丙酸鈣成份。 康專利申請範圍第17項所述之配方，其中的製備劑含一 =夕種具有抗鶴㈣活㈣含蒽 =，其中的正己醇重量百分比約 乙醇約為1%到12%，十二烧基硫酸鈉約為〇〇1%到 24 201112954 15% ’丙酸鈣約為0.001%到10%。 =依據專辦請範圍第1項所述之配方’其巾的微乳劑配方⑻ 製備劑含=種或多種的具有抗植物害蟲活性的含蒽醌衍生物； ⑼；^己酵；（c)十二烷基硫酸鈉；（d)2-[2-[3,4-bis(2-曱氧基乙氧 基)草脲胺_2傳2_(2·甲氧基乙氧基)乙氧基]十六酸乙醋；⑻丙 酸鈣；⑴丙烯乙二醇和⑻水。 20.依據專利申請範圍第19項所述之配方，其中的製備劑含一 種或多種具有抗植物害蟲活性的含蒽醒衍生物，其重量百分比 約巧0.0一01%到45%，正己醇重量百分比約為〇 &〇到·， 乙一醇、.、勺為1〇/。到8〇/〇，十二烧基硫酸納約為到 15/。，丙酸鈣約為〇 〇1%到1〇%。 ⑻製備劑含-種或錄具有抗植物害蟲活性 齊Γ⑼―種或多種的基劑；⑹—種或多種的水溶 22.依據專利申請範圍帛21項所述之 鹽和氫氧化鹽的成份。 ^21顯述之配方，射的水溶性共溶 94 M 乙一酉子和/或C2_C7脂肪醇或内酯的成份。 24.依據專利申請範圍第21項所述之配方，盆中呈日= 习 物，其_分比約為_，基i 力為0.2/O到5〇/〇，共溶劑約為〇 1%到15%。 據專利申請範圍第21項所述之配方，其中的 化成it”物害蟲活性屬丙烯乙二醇、有機酸和氫氧 27.—種用於防治植物病原^、直勿害蟲的侵擾。 害蟲侵擾的成份物質，可用於植ϋ細菌感染，和/或植物 了用於植物和/或其種子或其替代物，用 25 201112954 培，其有效劑量悉如專利中請範圍第u項所述，可 用於防>口病原菌、真菌和/或細菌感染、和 28·-種物蝴纟麵㈣、_ f 害蟲侵擾的成份你所”闽π 4、、、田囷琢染，和/或植物 於植物的栽培，; ^於植物和/或其種子或其替代物，用 用於防治病原:菌？真申請範圍第21項所述’可 -、 或、.，田函感尜、和/或植物害蟲的侵擾。 26
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