CN111213638A - 一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物 - Google Patents

一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物。包括原药和特定结构的硅藻土；所述原药包括单甲脒盐酸盐、氟虫腈、乙酰甲胺磷；所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。此外，还提供了一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂，包括以下质量百分比的制备原料：40‑70％上述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物、余量为助剂；所述助剂选自填料、分散剂、润湿剂、增粘剂、崩解剂、增效剂中的一种或多种。

Description

一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物
技术领域
本发明属于农药技术领域，更具体地，本发明涉及一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物。
背景技术
原药是指加工前的农药，固体原药称为原粉，液体原药称为原油。农药的剂型从外形上主要分为固体和液体两大类，前者有粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂等，后者则有乳油、水剂、油剂等。尽管世界上已有50多种农药剂型，我国生产和研究的剂型也达20多种，但最重要的还是粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂和乳剂。
农作物由于病害、虫害、草害、鼠害等会造成巨大的产量损失，所以每年必须大量施用农药才能挽回作物的损失。但是农药的大量使用，导致了环境的污染，并且由于人类对环境生态安全的要求越来越高，从而使得农药剂型向对环境友好、高效等方向发展。长期使用一种杀虫剂，害虫容易产生抗药性，使杀虫剂用量增加，大量杀灭害虫的天敌，增加杀虫成本，污染环境，导致高毒、用量大、残留多、药效差。选择既无交互抗性，作用机理又有差异的农药合理混配，是解决以上问题的一种较简单的手段。
发明专利CN101297652B公开了二氧化硅在制备防治有害虫和其他节肢动物的药物中的应用，通过调控其粒径、比表面积等参数来提高其对作物上害虫的防治效果。但是，此外，由于二氧化硅不具备表面活性作用，因此各项应用指标，如表面张力和接触角均很大，不利于药液的铺展、黏附和渗透，为提高其应用性能，需要在其中加入具有增效性能的助剂。同时，要保证颗粒制剂在水中的稳定性，务必要加入合适的分散剂，以提高产品的悬浮率，更好的发挥药效。此外，常规晶体结构的天然硅藻土、二氧化硅等成分主要是吸附在昆虫体表来达到杀虫目的，不能与原药等功效成分之间形成很好的协同增效作用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了含有特定结构硅藻土的杀虫组合物，包括原药和特定结构的硅藻土；所述原药包括单甲脒盐酸盐、氟虫腈、乙酰甲胺磷；所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。
作为一种优选的技术方案，所述特定结构硅藻土与单甲脒盐酸盐的质量比为(1：40)～(100：1)。
作为一种优选的技术方案，所述特定结构硅藻土与氟虫腈的质量比为(1：60)～(400：1)。
作为一种优选的技术方案，所述特定结构硅藻土与乙酰甲胺磷的质量比为(1：60)～(400：1)。
作为一种优选的技术方案，其剂型选自乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水剂、毒饵、母液、母粉中的任一种。
本发明第二方面提供了一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂，包括以下质量百分比的制备原料：40-70％上述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物、余量为助剂；所述助剂选自填料、分散剂、润湿剂、增粘剂、崩解剂、增效剂中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述助剂包括以下质量百分比的成分：分散剂2-18％、润湿剂2-10％、崩解剂4-10％、增粘剂1-10％、增效剂3-5％、填料补足余量。
作为一种优选的技术方案，所述分散剂选自高分子聚羧酸盐、聚丙烯酸酯、嵌段聚醚、磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
本发明第三方面提供了一种所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：将配方量的助剂加入到容器中，加入原药与之搅拌混合，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合，造粒即得。
本发明第四方面提供了含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂在红蜘蛛、蓟马、白粉虱、葡萄蚜虫、绿盲蝽、斜纹夜蛾、斑潜蝇防治中的应用。
有益效果：本发明通过将具有特殊锯齿结构的硅藻土和原药进行复配及对不同性能助剂的筛选，提高原药和具有特殊锯齿结构的硅藻土的应用性能，实现其效果的提升，使得到的产品具有极佳的悬浮性和润湿性，同时也具有很好的热稳定性，对害虫具有很高的速效性和致死性。另外，本发明的一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物，适应我国化学农药“减量增效”的大趋势，具有较好的研发和应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中的具有锯齿形蜂窝结构的特定结构硅藻土的光学显微镜图。
图2为本发明实施例1中的具有锯齿形蜂窝结构的特定结构硅藻土的电镜图。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包括”同义。本文中所用的术语“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包括所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包括除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能性的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
针对上述技术问题，本发明第一个方面提供了含有特定结构硅藻土的杀虫组合物，包括原药和特定结构的硅藻土；所述原药包括单甲脒盐酸盐、氟虫腈、乙酰甲胺磷；所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。
本发明中，术语“组合物”是指组合物中的组份为组合包装或单独包装，使用时一起使用。即本发明中，所述“原药和特定结构的硅藻土”是指：原药和特定结构的硅藻土可以混合一起包装，使用时一起使用；还包括：原药和特定结构的硅藻土分开包装，使用时再按比例混合一起使用。
特定结构硅藻土
本发明中所述特定结构硅藻土为具有特定晶体结构的硅藻土，其属于一种天然成分，表观状态为白色粉末。与目前现有的化学农药机理完全不同，属于一种物理杀虫剂，其杀虫机理是吸附/破坏昆虫体表的蜡质层。一般硅藻土中除了含有主要成分二氧化硅之外，还会含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等和有机质。而本申请中所述的特定结构硅藻土是经过提纯处理之后，主含量为具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土。
在一种实施方式中，所述具有特定锯齿形蜂窝结构的二氧化硅可以选用法国益瑞石公司的牌号为Celite610的特定结构硅藻土。如图1和2所示，在光学显微镜和电镜下可以看到Celite610具有清晰的锯齿形蜂窝结构。该特定结构的特定结构硅藻土一方面由于其锯齿形蜂窝结构，使得其具有较大的比表面积，有助于更好的吸附在昆虫体表的蜡质层，引起昆虫体内迅速脱水。另一方面由于其锯齿状的蜂窝结构，有助于其对昆虫体表的蜡质层造成破坏，撕裂昆虫体表，迅速渗透进昆虫体内部，对昆虫造成致命的伤害，从而提高组合物的致死性。此外，本发明中，利用具有特定锯齿形蜂窝独特结构二氧化硅对昆虫的吸附脱水与撕裂等物理破坏的同时，还能促进原药往昆虫体内的渗透速度，使原药能够快速与昆虫体接触，并渗透进其体内。在原药和本发明中特定结构的特定结构硅藻土的协同作用之下，显著提高组合物对害虫的防治效率，具有很高的速效性和致死性。
单甲脒盐酸盐
本发明所述单甲脒盐酸盐是杀螨剂中的一种化学成分。纯品为无色针状结晶，不溶于水，易溶于乙醇、苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂。能防治抗三氯杀螨醇的螨。杀螨卵、若螨和成螨。有相当强的杀蚜活性，对棉红铃虫、水稻三化螟和二化螟也有一定活性。对瓢虫、草蛉、食虫蝽象、食螨瓢虫、棉田蜘蛛、蜜蜂、家蚕比较安全。防治柑橘、苹果、棉花等作物上的螨，喷施可防治棉蚜。
在一种优选的实施方式中，所述特定结构硅藻土与单甲脒盐酸盐的质量比为(1：40)～(100：1)。
在一种更优选的实施方式中，所述特定结构硅藻土与单甲脒盐酸盐的质量比为1：(1-40)。
氟虫腈
本发明所述氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。该药剂可施于土壤，也可叶面喷雾。施于土壤能有效防治玉米根叶甲、金针虫和地老虎。叶面喷洒时，对小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等均有高水平防效，且持效期长。
在一种优选的实施方式中，所述特定结构硅藻土与氟虫腈的质量比为(1：60)～(400：1)。
在一种更优选的实施方式中，所述特定结构硅藻土与氟虫腈的质量比为1：(1-60)。
乙酰甲胺磷
本发明所述乙酰甲胺磷又名高灭磷，属低毒杀虫剂。乙酰甲胺磷为口服杀虫剂，具有胃毒和触杀作用，并可杀卵，有一定的熏蒸作用，是缓效型杀虫剂，适用于蔬菜、茶树、烟草、果树、棉花、水稻、小麦、油菜等作物，防治多种咀嚼式、刺吸式口器害虫和害螨及卫生害虫。保管及使用不当可引起人畜中毒。
在一种优选的实施方式中，所述特定结构硅藻土与乙酰甲胺磷的质量比为(1：60)～(400：1)。
在一种更优选的实施方式中，所述特定结构硅藻土与乙酰甲胺磷的质量比为1：(1-60)。
在一种实施方式中，其剂型选自乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水剂、毒饵、母液、母粉中的任一种。
本发明中对所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物的剂型不做特殊限定，可以通过本领域技术人员所熟知的方法进行制备得到本领域技术人员所熟知的各类剂型使用。
在一种优选的实施方式中，其剂型为水分散粒剂。
水分散粒剂
本发明中所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂使用时放入水中，能够较快崩解、分散，形成高度悬浮的固液分散体系。
本发明所述水分散粒剂(WG)有如下优点：(1)使用时无粉尘污染；(2)有效成分含量一般在50％-90％之间，多在70％以上，包装、储运方便和安全；(3)不含水，因此，制剂储存稳定性高；(4)在水中分散性好，悬浮率高；(5)流动性好，计量方便，包装物易处理。
本发明第二方面提供了一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂，包括以下质量百分比的制备原料：40-70％上述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物、余量为助剂；所述助剂选自填料、分散剂、润湿剂、增粘剂、崩解剂、增效剂中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述助剂包括以下质量百分比的成分：分散剂2-18％、润湿剂2-10％、崩解剂4-10％、增粘剂1-10％、增效剂3-5％、填料补足余量。
在一种优选的实施方式中，所述助剂包括以下质量百分比的成分：分散剂10％、润湿剂8％、崩解剂5％、增粘剂6％、增效剂4％、填料补足余量。
在一种优选的实施方式中，所述分散剂选自高分子聚羧酸盐、聚丙烯酸酯、嵌段聚醚、磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述分散剂为高分子聚羧酸盐和聚丙烯酸酯。
在一种优选的实施方式中，所述高分子聚羧酸盐和聚丙烯酸酯的质量比为1：(0.5-1.2)。
在一种优选的实施方式中，所述高分子聚羧酸盐和聚丙烯酸酯的质量比为1：0.6。
在一种优选的实施方式中，所述高分子聚羧酸盐选自北京广源益农化学有限公司的GY-D03、GY-D05、GY-D07、GY-D09。
在一种优选的实施方式中，所述高分子聚羧酸盐为GY-D05。
在一种优选的实施方式中，所述聚丙烯酸酯为南雄市三拓化学工业有限公司的STA-1430。
本发明人经过长时间研究发现，选择高分子聚羧酸盐和聚丙烯酸酯复配作为分散剂，可以提高水分散粒剂的悬浮性能和其在靶标上的铺展性能。可能的原因是，其中聚羧酸盐在水溶液种自身电离在原药表面形成双电层，借助静电斥力和高分子本身所形成的空间位阻使原药稳定的悬浮分散于水体系中，于此同时聚丙烯酸酯结构利用其分子结构中也能够在原药表面形成保护层，两者协同避免其中的原药、特定结构硅藻土等受到体系中的其它离子的干扰而出现不稳定现象。尤其是由于本发明中的特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构，表面极度不光滑，在分散过程中导致相邻微粒之间容易摩擦团聚而絮凝沉淀，导致可湿性粉剂的悬浮率降低，显著降低产品的有效利用率。而采用上述分散剂，能够利用其特有的结构特征，将原药和具有锯齿形蜂窝结构硅藻土包覆起来，并带动这些成分均匀分散在体系中，避免微粒之间的团聚絮凝。此外，本发明中其还有助于原药和特定结构硅藻土能在靶标害虫上尽量铺展，增大接触的概率。而红蜘蛛等害虫因其特殊身体构造，一般有背毛12对，24根，腹毛16对，32根。背毛间距约40-100μm，甚至更密。因此40μm以上大小的雾滴容易粘于脂质背毛之间，无法直接接触表皮。采用常规分散剂的可湿性粉剂在使用过程中喷雾雾滴直径很难达到40μm以下，所以常规使用过程中喷雾雾化药液基本上都会被叶螨抵触于背毛之上或者腹毛之下，所以杀螨时能否透过背毛到达表皮成为决定其杀螨效果的一个重要因素。因此，本发明中采用上述特定的分散剂不仅能够提高原药和特定锯齿形结构硅藻土的分散性，还能因其合适的表面张力和接触角，充分润湿靶标害虫，提高原药和特定锯齿形结构硅藻土的分散性与靶标的接触概率，显著提高本发明中可湿性粉剂的害虫防治效果。
在一种优选的实施方式中，所述润湿剂为阴离子表面活性剂。
在一种优选的实施方式中，所述阴离子表面活性剂选自北京广源益农化学有限公司的GY-W04、GY-W06、GY-W12。
在一种优选的实施方式中，所述阴离子表面活性剂为北京广源益农化学有限公司的GY-W06。
本发明所述GY-W06能够改善特定结构硅藻土-杀虫单农药组合物与水的亲和性，增加其亲水润湿性及分散速度，提高产品的悬浮稳定性，还具备用量少、润湿渗透性好、耐硬水性极佳、配伍性能优良等诸多优点。
在一种优选的实施方式中，所述填料为钠基膨润土。
在一种优选的实施方式中，所述崩解剂为尿素。
在一种优选的实施方式中，所述增粘剂选自羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉、葡萄糖、蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、可溶性淀粉中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述增粘剂为聚乙烯醇。
本发明人经过长期研究发现，上述分散剂可以协同增粘剂有效提高分散体系的粘度，具有很好的适应性和稳定性。
在一种优选的实施方式中，所述增效剂为北京广源益农化学有限公司的GY-Tmax。
所述增效剂可以改进药液的润湿、渗透性能，提高目标物的覆盖率，使含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂可以更快的进入靶标，转移并定位到作用位点上，起到杀灭作用。
本发明第三方面提供了一种所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：将配方量的助剂加入到容器中，加入原药与之搅拌混合，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合，造粒即得。
由于本申请中使用的含有特定结构硅藻土的杀虫组合物中特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构，因此需要将助剂混合均匀之后再加入所述特定结构硅藻土，加入所述特定结构硅藻土之后不能使用机械式粉碎，避免所述特定结构硅藻土的结构被破坏。
在一种优选的实施方式中，所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：将配方量的助剂加入到容器中，先进行高速万能粉碎，使其能相互混合均匀，且降低细度，再加入原药继续搅拌均匀，然后加入所述特定结构硅藻土，为避免破坏所述特定结构硅藻土的结构，未使用机械粉碎。然后进行震摇，10min后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀，造粒即得。
本发明第四方面提供了含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂在红蜘蛛、蓟马、白粉虱、葡萄蚜虫、绿盲蝽、斜纹夜蛾、斑潜蝇防治中的应用。
本发明所述红蜘蛛，又名棉红蜘蛛，俗称大蜘蛛、大龙、砂龙等，学名叶螨，我国的种类以朱砂叶螨为主，属蛛形纲、蜱螨目、叶螨科。植物开始发芽生长时，越冬雌成螨开始活动危害。展叶以后转到叶片上为害，先在叶片背面主脉两侧为害，从若干个小群逐渐遍布整个叶片，危害柑橘、玫瑰花等110多种植物。蓟马，又名菜田黄蓟马、棉蓟马，属昆虫纲、缨翅目、蓟马科，成虫体长约1.0mm，体淡黄色，触角7节，在植物幼嫩部位吸食为害，叶片受害后常失绿而呈现黄白色，甚至呈灼伤般焦状，叶片不能正常伸展，扭曲变形，或常留下褪色的条纹或片状银白色斑纹，主要危害节瓜、冬瓜、苦瓜、西瓜，也为害番茄、茄和豆类蔬菜等植物。白粉虱又名小白蛾子，属半翅目粉虱科。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
实施例1提供了一种特定结构硅藻土-单甲脒盐酸盐农药组合物，所述特定结构硅藻土与单甲脒盐酸盐的质量比为1：1；所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与单甲脒盐酸盐农药的质量比为1：20。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与单甲脒盐酸盐农药的质量比为1：40。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与单甲脒盐酸盐农药的质量比为50：1。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与单甲脒盐酸盐农药的质量比为100：1。
实施例6
实施例6提供了一种特定结构硅藻土-氟虫腈农药组合物，所述特定结构硅藻土与氟虫腈的质量比为1：1；所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。
实施例7
实施例7与实施例6基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与氟虫腈农药的质量比为1：30。
实施例8
实施例8与实施例6基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与氟虫腈农药的质量比为1：60。
实施例9
实施例9与实施例6基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与氟虫腈农药的质量比为200：1。
实施例10
实施例10与实施例6基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与氟虫腈农药的质量比为400：1。
实施例11
实施例11提供了一种特定结构硅藻土-乙酰甲胺磷农药组合物，所述特定结构硅藻土与乙酰甲胺磷的质量比为1：1；所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。
实施例12
实施例12与实施例11基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与乙酰甲胺磷农药的质量比为1：30。
实施例13
实施例13与实施例11基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与乙酰甲胺磷农药的质量比为1：60。
实施例14
实施例14与实施例11基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与乙酰甲胺磷农药的质量比为200：1。
实施例15
实施例15与实施例11基本相同，区别仅在于，所述特定结构硅藻土与乙酰甲胺磷农药的质量比为400：1。
实施例16
实施例16提供了一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂，包括以下质量百分比的制备原料：60％上述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物、余量为助剂；所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物中特定结构硅藻土与原药的质量比为1：1，所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。
所述原药为单甲脒盐酸盐。
所述具有锯齿形蜂窝结构硅藻土购自法国益瑞石公司牌号为Celite610。
所述助剂包括以下质量百分比的成分：分散剂10％、润湿剂8％、崩解剂5％、增粘剂6％、增效剂4％、填料补足余量。
所述分散剂为高分子聚羧酸盐和聚丙烯酸酯。
所述高分子聚羧酸盐和聚丙烯酸酯的质量比为1：0.6。
所述高分子聚羧酸盐为北京广源益农化学有限公司的GY-D05。
所述聚丙烯酸酯为南雄市三拓化学工业有限公司的STA-1430。
所述润湿剂为为北京广源益农化学有限公司的GY-W06。
所述填料为钠基膨润土。
所述崩解剂为尿素。
所述增粘剂为聚乙烯醇。
所述增效剂为北京广源益农化学有限公司的GY-Tmax。
上述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：按照设计配方，先对助剂进行高速万能粉碎，使其能相互混合均匀，且减低细度，再加入原药，混合均匀后加入Celite610，为避免破坏Celite610的结构，未使用机械粉碎。然后进行震摇，10min后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀。如图1所示，经过混合处理后，使用光学显微镜观察样品形态，发现样品中的硅藻土仍然为锯齿结构，特殊结构未收到破坏。
实施例17
实施例17与实施例16基本相同，区别仅在于，所述原药为氟虫腈。
实施例18
实施例18与实施例16基本相同，区别仅在于，所述原药为乙酰甲胺磷。
对比例1
对比例1提供一种农药，所述农药为特定结构硅藻土，所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。
对比例2
对比例2提供一种农药，所述农药为单甲脒盐酸盐。
对比例3
对比例3提供一种农药，所述农药为氟虫腈。
对比例4
对比例4提供一种农药，所述农药为乙酰甲胺磷。
对比例5
对比例5与实施例16基本相同，区别仅在于，所述分散剂为高分子聚羧酸盐。
对比例6
对比例6与实施例16基本相同，区别仅在于，所述分散剂为聚丙烯酸酯。
性能评价
一、将实施例1-15和对比例1-4中的含有特定结构硅藻土的杀虫组合物进行联合毒力测试。
参照NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法求出共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80-120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002386768780000131
其中，
Figure BDA0002386768780000132
混剂理论毒力指数(TTI)＝特定结构硅藻土的毒力指数×特定结构硅藻土在农药组合物中所占的百分数(％)+原药的毒力指数×原药在农药组合物中所占的百分数(％)。
(1)对柑橘红蜘蛛的联合毒力测定：
参照NY/T1154.13-2008标准方法进行测试，测试结果见下表。
表1.1实施例1-5和对比例1-2对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果
Figure BDA0002386768780000133
Figure BDA0002386768780000141
表1.2实施例6-10和对比例1和对比例3对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2132.37 —
对比例3 15.11 —
实施例6 23.19 129.44
实施例7 12.48 125.07
实施例8 11.52 133.33
实施例9 410.85 138.51
实施例10 606.24 147.35
表1.3实施例11-15和对比例1和对比例4对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2182.70 —
对比例4 91.16 —
实施例11 136.15 128.54
实施例12 74.26 126.67
实施例13 71.86 128.88
实施例14 1455.13 134.63
实施例15 1714.00 120.45
(2)对西花蓟马的联合毒力测定：
参照NY/T1154.14-2008标准方法进行测试；测试结果见下表。
表2实施例11-15和对比例1和对比例4对西花蓟马的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2282.17 —
对比例4 22.62 —
实施例11 35.27 127.02
实施例12 18.61 125.53
实施例13 18.70 122.95
实施例14 1208.18 126.18
实施例15 1488.75 122.72
(3)对白粉虱的联合毒力测定：
参照NY/T1154.14-2008标准方法进行测试，测试结果见下表。
表3.1实施例1-5和对比例1-2对白粉虱的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2234.75 —
对比例2 39.90 —
实施例1 53.80 145.75
实施例2 31.01 135.01
实施例3 31.98 127.84
实施例4 806.35 133.34
实施例5 1030.53 140.40
表3.2实施例6-10和对比例1和对比例3对白粉虱的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2257.65 —
对比例3 18.09 —
实施例6 25.46 140.95
实施例7 14.10 132.53
实施例8 13.67 134.50
实施例9 448.62 146.81
实施例10 716.39 141.57
表3.3实施例11-15和对比例1和对比例4对白粉虱的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2255.22 —
对比例4 29.25 —
实施例11 46.42 124.39
实施例12 25.14 120.14
实施例13 24.65 120.58
实施例14 1243.08 131.59
实施例15 1378.72 137.48
(4)对斑潜蝇的联合毒力测定：
参照NY/T1154.13-2008标准方法进行测试，测试结果见下表。
表4.1实施例6-10和对比例1和对比例3对斑潜蝇的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2434.30 —
对比例3 0.14 —
实施例6 0.22 125.20
实施例7 0.11 125.40
实施例8 0.11 125.47
实施例9 4.81 145.90
实施例10 9.51 145.79
表4.2实施例11-15和对比例1和对比例4对斑潜蝇的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2220.35 —
对比例4 187.77 —
实施例11 241.48 143.39
实施例12 160.50 120.55
实施例13 157.33 121.16
实施例14 1407.27 149.71
实施例15 1632.80 132.41
(5)对斜纹夜蛾的联合毒力测定：
参照NY/T1154.14-2008标准方法进行测试，测试结果见下表。
表5.1实施例1-5和对比例1-2对斜纹夜蛾的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2395.93 —
对比例2 174.62 —
实施例1 250.83 129.77
实施例2 146.21 124.94
实施例3 129.70 137.74
实施例4 1317.77 145.52
实施例5 1620.13 131.34
表5.2实施例6-10和对比例1和对比例3对斜纹夜蛾的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 3040.60 —
对比例3 17.25 —
实施例6 28.21 121.60
实施例7 14.33 124.34
实施例8 12.99 135.00
实施例9 454.36 150.84
实施例10 772.98 143.81
表5.3实施例11-15和对比例1和对比例4对斜纹夜蛾的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2203.69 —
对比例4 54.88 —
实施例11 88.91 120.45
实施例12 46.95 120.68
实施例13 46.34 120.36
实施例14 1509.47 122.19
实施例15 1434.35 139.97
(6)对茶叶茶小绿叶蝉的联合毒力测定：
参照NY/T1154.11-2008标准方法进行测试，测试结果见下表。
表6.1实施例1-5和对比例1-2对茶叶茶小绿叶蝉的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2073.21 —
对比例2 44.08 —
实施例1 67.79 127.36
实施例2 33.63 137.49
实施例3 30.56 147.80
实施例4 813.45 133.96
实施例5 1026.50 138.74
表6.2实施例6-10和对比例1和对比例3对茶叶茶小绿叶蝉的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2323.01 —
对比例3 41.68 —
实施例6 58.09 140.96
实施例7 33.94 126.82
实施例8 31.80 133.21
实施例9 749.98 149.40
实施例10 1025.68 146.88
表6.3实施例11-15和对比例1和对比例4对茶叶茶小绿叶蝉的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2132.57 —
对比例4 22.59 —
实施例11 33.39 133.85
实施例12 15.97 146.07
实施例13 18.86 121.76
实施例14 1144.19 127.24
实施例15 1275.81 135.57
(7)对茶叶茶黄蓟马的联合毒力测定：
参照NY/T1154.14-2008标准方法进行测试，测试结果见下表。
表7.1实施例6-10和对比例1和对比例3对茶叶茶黄蓟马的毒力测定结果
Figure BDA0002386768780000171
Figure BDA0002386768780000181
表7.2实施例11-15和对比例1和对比例4对茶叶茶黄蓟马的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2157.53 —
对比例4 23.91 —
实施例11 39.34 120.20
实施例12 16.98 145.40
实施例13 18.44 131.82
实施例14 1242.09 120.29
实施例15 1347.76 130.94
(8)对茶叶茶尺蠖的联合毒力测定：
参照NY/T1154.14-2008标准方法进行测试，测试结果见下表。
表8.1实施例1-5和对比例1-2对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2072.26 —
对比例2 156.19 —
实施例1 226.87 128.04
实施例2 132.15 123.63
实施例3 120.98 132.08
实施例4 1266.44 131.90
实施例5 1306.83 141.40
表8.2实施例6-10和对比例1和对比例3对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 3072.19 —
对比例3 14.25 —
实施例6 20.15 140.74
实施例7 11.63 126.55
实施例8 11.58 125.05
实施例9 399.14 147.77
实施例10 680.31 144.50
表8.3实施例11-15和对比例1和对比例4对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果
Figure BDA0002386768780000182
Figure BDA0002386768780000191
(9)对绿盲蝽的联合毒力测定：
参照NY/T1154.11-2008标准方法进行测试，测试结果见下表。
表9.1实施例1-5和对比例1-2对绿盲蝽的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2414.28 —
对比例2 36.54 —
实施例1 50.20 143.43
实施例2 30.79 124.52
实施例3 29.05 128.87
实施例4 765.95 138.50
实施例5 1030.70 142.46
表9.2实施例6-10和对比例1和对比例3对绿盲蝽的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2152.83 —
对比例3 12.44 —
实施例6 18.20 135.89
实施例7 10.51 122.21
实施例8 10.18 124.15
实施例9 336.28 146.34
实施例10 561.67 141.75
表9.3实施例11-15和对比例1和对比例4对绿盲蝽的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2353.36 —
对比例4 34.43 —
实施例11 46.46 146.06
实施例12 29.23 121.67
实施例13 28.89 121.14
实施例14 1197.99 147.14
实施例15 1456.96 138.30
(10)对葡萄蚜虫的联合毒力测定：
参照NY/T1154.6-2006标准方法进行测试，测试结果见下表。
表10.1实施例1-5和对比例1-2对葡萄蚜虫的毒力测定结果
Figure BDA0002386768780000192
Figure BDA0002386768780000201
表10.2实施例6-10和对比例1和对比例3对葡萄蚜虫的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2055.15 —
对比例3 0.78 —
实施例6 1.26 123.39
实施例7 0.62 130.31
实施例8 0.60 132.50
实施例9 27.43 142.35
实施例10 53.07 143.02
表10.3实施例11-15和对比例1和对比例4对葡萄蚜虫的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2388.02 —
对比例4 23.10 —
实施例11 34.61 132.19
实施例12 17.31 137.81
实施例13 18.38 127.72
实施例14 1204.24 131.38
实施例15 1558.08 122.10
(11)对柑橘蚧壳虫的联合毒力测定：
参照NY/T1154.6-2006标准方法进行测试；测试结果见下表。
表11实施例11-15和对比例1-4对柑橘蚧壳虫的毒力测定结果
项目 LC<sub>50</sub>(mg/L) 共毒系数(CTC)
对比例1 2392.07 —
对比例2 117.55 —
实施例1 154.51 145.03
实施例2 90.15 134.52
实施例3 99.30 120.26
实施例4 1648.60 132.36
实施例5 1898.98 120.17
二、将实施例6-7和对比例3-5进行性能测试。
1、悬浮率的测定：按GB/T14825-2006方法测定。
2、表面张力的测定：将制备好的水分散粒剂配制成500倍、1000倍的稀释液，用表面张力仪测定其表面张力。
3、接触角的测定：将制备好的水分散粒剂配制成500倍、1000倍的稀释液，用接触角测定仪测定其接触角，其结果如下表。
表11.实施例16和对比例5-6的性能测试表
Figure BDA0002386768780000211
从上表中可以看出体系的表面张力和接触角较小，表明助剂的加入对水分散粒剂的应用性能影响较大，对其在生物靶标的润湿和铺展有较大的改善。从而显著提高了含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂的有效利用率。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围、工艺、特征及原理，这些范围中的等效变化或修饰也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物，其特征在于，包括原药和特定结构的硅藻土；所述原药包括单甲脒盐酸盐、氟虫腈、乙酰甲胺磷；所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。
2.根据权利要求1所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物，其特征在于，所述特定结构硅藻土与单甲脒盐酸盐的质量比为(1：40)～(100：1)。
3.根据权利要求1所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物，其特征在于，所述特定结构硅藻土与氟虫腈的质量比为(1：60)～(400：1)。
4.根据权利要求1所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物，其特征在于，所述特定结构硅藻土与乙酰甲胺磷的质量比为(1：60)～(400：1)。
5.根据权利要求1所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物，其特征在于，其剂型选自乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水剂、毒饵、母液、母粉中的任一种。
6.一种含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂，其特征在于，包括以下质量百分比的制备原料：40-70％如权利要求1所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物、余量为助剂；所述助剂选自填料、分散剂、润湿剂、增粘剂、崩解剂、增效剂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂，其特征在于，所述助剂包括以下质量百分比的成分：分散剂2-18％、润湿剂2-10％、崩解剂4-10％、增粘剂1-10％、增效剂3-5％、填料补足余量。
8.根据权利要求7所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂，其特征在于，所述分散剂选自高分子聚羧酸盐、聚丙烯酸酯、嵌段聚醚、磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
9.一种根据权利要求6-9任一项所述含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将配方量的助剂加入到容器中，加入原药与之搅拌混合，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合，造粒即得。
10.根据权利要求6-9任意一项含有特定结构硅藻土的杀虫组合物水分散粒剂在红蜘蛛、蓟马、白粉虱、葡萄蚜虫、绿盲蝽、斜纹夜蛾、斑潜蝇防治中的应用。
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