CN112674083B - 一种联苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油悬浮剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种联苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油悬浮剂及其制备方法和应用，由以下重量百分含量的成分组成：联苯菊酯15‑45%、氟苯吡菌胺5‑15%、乳化剂5‑25%、分散剂2‑10%、润湿剂2‑8%、增稠剂1‑6%、稳定剂1‑5%，分散介质补足100%。本发明通过助剂的选择大大降低了剂型的加工难度，提高了剂型的稳定性，使最终所得的可分散油悬浮剂具有乳化分散性好、不易变稠或结底、倾倒后残余物少、悬浮率高、热储稳定性好等优势。该剂型使用方便，既可用于常规喷雾，也可用于植保无人机喷雾使用，且与乳油、粉剂、悬浮剂等剂型相比，其粘着性强、渗透性强，提高了对体积小的刺吸式口器害虫的杀虫效果。

Description

一种联苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油悬浮剂及其制备方法 和应用

技术领域

本发明涉及一种联苯菊酯和氟苯吡菌胺复配组合物的新剂型——可分散油悬浮剂，还涉及该可分散油悬浮剂剂型的制备方法和应用，属于农药技术领域。

背景技术

联苯菊酯，英文名称：Bifenthrin，化学名称：甲基联苯基-3-基甲基(Z)(1RS,3RS)3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯，属拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。联苯菊酯具有击倒作用强、广谱、高效、快速、长残效等特点，以触杀作用和胃毒作用为主，无内吸作用，适用于棉花、果树、蔬菜、茶叶等多种作物，可用于防治棉铃虫、红铃虫、茶尺蠖、茶毛虫、苹果或山楂红蜘蛛、桃小食心虫、菜蚜、菜青虫、菜小蛾、柑橘潜叶蛾等，作用迅速，在土壤中不移动，对环境较为安全，残效期长。

氟苯吡菌胺，英文名称：Fluxapyroxad，化学名称：3-(二氟甲基)-1-甲基-N-(3’,4’,5’-三氟[1,1-双苯]-2-基))-1H-吡唑-4-甲酰胺，是一种广谱吡唑甲酰胺类杀菌剂，具有保护和治疗作用。经过处理后的种子在萌发过程中可以吸收氟苯吡菌胺，并通过木质部传导到植物体的其他部位，从而起到保护作物的作用。氟苯吡菌胺对枯萎病等其他真菌感染疾病具有很好的治疗和保护作用，对卵菌纲病原菌具有很高的生物活性，有较强的渗透性，对幼芽处理后能够保护叶片不受植物病原菌的侵染，能够为新叶、茎干、幼果提供全面和持久的保护，对有丝核菌和黑粉菌素等引起的马铃薯黑痣病、小麦纹枯病、水稻纹枯病、油菜菌核病、小麦散黑穗病、小麦腥黑穗病、玉米小斑病、玉米丝黑穗病等病害具有很好的防控、治疗效果。

棉铃虫、红铃虫、茶尺蠖、茶毛虫、苹果或山楂红蜘蛛、桃小食心虫、菜蚜、菜青虫、菜小蛾、柑橘潜叶蛾等害虫具有繁殖周期短、繁殖量大、世代重叠明显等特征，易于产生抗药性且虫体较小，生产上药剂防治时，药液较难在虫体上附着，药液需额外添加专用喷雾助剂。马铃薯黑痣病、小麦纹枯病、水稻纹枯病、油菜菌核病、小麦散黑穗病、小麦腥黑穗病、玉米小斑病、玉米丝黑穗病等病害对作物产量有极大的影响且影响农作物品质，而且这些病害易残留于农田影响多代农作物生产。可分散油悬浮剂(OD) 的有效成分微粒及其助剂能稳定分散在非水质的液体中，用水稀释后使用。可分散油悬浮剂选择具有良好地黏着性和展着性的油类助剂作为分散和稀释载体，容易黏附于蜡质或光滑的叶面上，所以可分散油悬浮剂在使用时具有黏着性好、展着性好、渗透传导性强及抗雨水冲刷能力强等优点，利于药液在虫体上或病害表面的附着。

含有单一活性组分的杀虫剂或杀菌剂防治谱较窄，且需要多次施药才能达到防除病虫害的目的，大量的浪费了人力物力，加重了环境的污染，而将杀虫剂与杀菌剂进行复配能有效克服以上缺点。同时，利用两种活性组分混配所产生的增效作用可以提高防效、延缓病虫害抗药性的产生、降低环境污染，是综合防治病虫害的重要手段。目前未见联苯菊酯和氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂的相关报道。

发明内容

为了适应农业生产的实际要求，本发明提供了一种联苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油悬浮剂，该制剂具有良好地黏着性和展着性，利于药液在虫体上或病害表面的附着，其以复配的联苯菊酯和氟氟苯吡菌胺为有效成分，两者具有很好的相容性，能够做到病虫双杀，具有很好的杀虫防病效果。

针对害虫虫体较小、药剂难于附着以及病害普遍分散在植株表面防治困难的情况，本发明将联苯菊酯和氟苯吡菌胺制成可分散油悬浮剂，该剂型能够增加药液的附着性，提高杀虫杀菌效果。但是，在研究时发现，将联苯菊酯和氟苯吡菌胺制成可分散油悬浮剂具有加工难度大、稳定性差的缺点，针对这一问题，发明人通过研究和大量实验，对助剂体系进行了大量地筛选工作，最终得出了匹配度佳、性能稳定、杀虫效果好的助剂体系，本发明可分散油悬浮剂剂型的助剂包括乳化剂、分散剂、润湿剂、增稠剂、稳定剂和分散介质。通过这些助剂的选择，尤其是乳化剂、润湿剂和稳定剂这3个助剂组分的筛选和组合，大大降低了剂型的加工难度，提高了剂型的稳定性，使最终所得的可分散油悬浮剂具有乳化分散性好、悬浮率高、热储稳定性好等优势，有效地解决了样品贮存析油或结块、出现絮凝、粒径长大等问题。

本发明提供的联苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油悬浮剂由以下重量百分含量的成分组成：联苯菊酯15-45%、氟苯吡菌胺5-15%、乳化剂5-25%、分散剂2-10%、润湿剂2-8%、增稠剂1-6%、稳定剂1-5%，分散介质补足100%。

优选的，可分散油悬浮剂由以下重量百分含量的成分组成：联苯菊酯15-45%、氟苯吡菌胺5-15%、乳化剂10-20%、分散剂3-8%、润湿剂2-5%、增稠剂2-4%、稳定剂2-4%，分散介质补足100%。在此助剂含量下，各组分在体系中更稳定、药效更佳。

更优选的，可分散油悬浮剂由以下重量百分含量的成分组成：联苯菊酯30%、氟苯吡菌胺10%、乳化剂18%、分散剂6%、润湿剂4%、增稠剂3%、稳定剂2%，分散介质补足100%。在此优选有效成分和助剂含量下，杀虫效果更佳。

进一步的，有效成分联苯菊酯和氟苯吡菌胺在可分散油悬浮剂中的含量为20-60wt%，优选为20-50wt%。在此含量范围内，有效成分与助剂间各组分在体系中更稳定、药效更佳。

进一步的，联苯菊酯和氟苯吡菌胺的质量比为1-5:1，优选为3:1。在此质量比范围内，能发挥更好的增效作用。

进一步的，所述乳化剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、山梨醇酐单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯醚中的一种或多种。

进一步的，所述分散剂为木质素磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、琥珀酸二辛脂磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚羧酸钠盐中的一种或多种。本发明所用的聚羧酸钠盐可以是苯乙烯-甲基丙烯酸钠共聚物或聚丙烯酸钠盐。

进一步的，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、丁二酸半酯磺酸钠盐、月桂醇醚硫酸钠、十二烷基磺酸钠和拉开粉BX中的一种或多种。

进一步的，所述增稠剂为白炭黑、气相法二氧化硅、聚乙烯醇、有机膨润土、黄原胶和硅酸镁铝中的一种或多种。

进一步的，所述稳定剂为磷酸三丁酯、丁基羟基茴香醚、亚磷酸三苯酯和苯甲酸钠中的一种或多种。

进一步的，所述分散介质为棕榈油、环氧大豆油、油酸甲酯、大豆油甲酯、玉米油和蓖麻油中的一种或多种，本发明所用分散介质均为环保型绿色溶剂，更有利于环保，且对各成分相容性好，提高了产品的稳定性。

进一步的，当对上述助剂进行优选时，更有利于剂型性能的优化和有效成分的药效发挥，尤其是乳化剂、润湿剂、稳定剂的优选对剂型的性能和药效的发挥具有更好的提升作用。优选的，乳化剂由十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按质量比1-4:1混合而成。优选的，分散剂由木质素磺酸钙和琥珀酸二辛脂磺酸钠按质量比1-3:1混合而成。优选的，润湿剂由十二烷基硫酸钠和月桂醇醚硫酸钠按质量比1:1-3混合而成。优选的，增稠剂由白炭黑和有机膨润土按质量比1:1-3混合而成。优选的，稳定剂为苯甲酸钠。优选的，分散介质为大豆油甲酯。

经试验验证，本发明提供的可分散油悬浮剂附着力强，能够更好地发挥有效成分的增效作用，杀虫杀菌率大大提高，可有效防除多种病虫害，且使用方便，不仅可用于常规喷雾使用，还可用于植保无人机喷雾使用，药液不易挥发、抗飘移且润湿铺展性强、渗透传导性好、耐雨水冲刷。

本发明还提供了上述可分散油悬浮剂的制备方法，该方法制备简单，易于实施，便于工业化生产。具体包括以下步骤：

（1）将分散介质、乳化剂、分散剂、润湿剂和稳定剂加入反应釜内，充分混合分散均匀；

（2）在高速剪切下向反应釜内加入增稠剂、联苯菊酯和氟苯吡菌胺，剪切10-35分钟，然后研磨至混合物粒径D₉₀小于5µm，得联苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油悬浮剂。

进一步的，上述步骤（2）中，将各物料按照2500-9000r/min的剪切速度进行高速剪切。

进一步的，上述步骤（2）中，研磨可以采用现有技术中公开的任意研磨方法进行，例如可以在氧化锆珠砂磨介质下进行研磨。研磨后，用激光粒度分布仪检测，直至粒径D₉₀小于5µm为止。

本发明将联苯菊酯、氟苯吡菌胺复配制成杀虫杀菌组合物，这两者的复配有效提高了杀虫杀菌效果，扩大了对虫害的防治范围。此外，本发明将联苯菊酯和氟苯吡菌胺制成可分散油悬浮剂，该剂型能够同时适合联苯菊酯和氟苯吡菌胺的分散和发挥，有效地提升了药效，且与乳油、粉剂、悬浮剂等剂型相比，该制剂分散稳定性强，附着力强，粘着性、渗透性强，能够更好地发挥有效成分的增效作用，制备过程无粉尘，助剂更为环保，对环境和人畜不易造成污染。且使用方便，不仅可用于常规喷雾使用，还可用于植保无人机喷雾使用，药液不易挥发、抗飘移且润湿铺展性强、渗透传导性好、耐雨水冲刷。

本发明联苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油悬浮剂可用于作物田中防治虫害，对小麦蚜虫、蛴螬、金针虫、跳甲、叶甲、红蜘蛛等害虫，以及对作物马铃薯黑痣病、小麦纹枯病、水稻纹枯病、油菜菌核病、小麦散黑穗病、小麦腥黑穗病、玉米小斑病、玉米丝黑穗病等多种病害具有很好的防治效果，可广泛用于小麦、玉米、花生、马铃薯、油菜等作物中。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明将联苯菊酯和氟苯吡菌胺进行复配，可广泛用于小麦、玉米、花生、马铃薯、油菜等作物上，防治上述所述作物的多重病虫害，与联苯菊酯、氟苯吡菌胺单剂比较，杀虫杀菌效果明显提高。

2、本发明将联苯菊酯和氟苯吡菌胺制成可分散油悬浮剂，通过助剂的选择大大降低了剂型的加工难度，提高了剂型的稳定性，使最终所得的可分散油悬浮剂具有乳化分散性好、不易变稠或结底、倾倒后残余物少、悬浮率高、热储稳定性好等优势，有效地解决了样品贮存析油或结块、出现絮凝、粒径长大等问题。

3、本发明可分散油悬浮剂制备工艺简单，容易操作，该剂型使用方便，既可用于常规喷雾，也可用于植保无人机喷雾使用，药液不易挥发、抗飘移且润湿铺展性强、渗透传导性好、耐雨水冲刷，对靶标生物活性高，且与乳油、粉剂、悬浮剂等剂型相比，其粘着性强、渗透性强，提高了对体积小的刺吸式口器害虫的杀虫效果。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明，下述说明仅是示例性的，并不对本发明的实质内容进行限制。

如无特别说明，下述百分比均为重量百分比。

实施例1 20%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂

配方为：有效成分联苯菊酯15%、氟苯吡菌胺5%，乳化剂十二烷基苯磺酸钙5%、蓖麻油聚氧乙烯醚5%，分散剂木质素磺酸钙4%、琥珀酸二辛脂磺酸钠2%，润湿剂十二烷基硫酸钠1%、月桂醇醚硫酸钠3%，增稠剂白炭黑0.5%、有机膨润1.5%，稳定剂苯甲酸钠2%，余量为分散介质大豆油甲酯。

制备方法：在分散介质中加入乳化剂、分散剂、润湿剂和稳定剂，将它们加入带有剪切装置的反应釜内，充分混合乳化、分散均匀；在高速剪切状态下（2500-9000r/min）再向反应釜内加入增稠剂、联苯菊酯和氟苯吡菌胺，剪切10-35分钟，然后在锆珠砂磨介质下进行研磨，研磨2-2.5h，用激光粒度分布仪检测，直至粒径D₉₀小于5µm为止，得15%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂。

实施例2 25%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂

配方为：有效成分联苯菊酯15%、氟苯吡菌胺10%，乳化剂十二烷基苯磺酸钙12%、蓖麻油聚氧乙烯醚6%，分散剂木质素磺酸钙2%、琥珀酸二辛脂磺酸钠1%，润湿剂十二烷基硫酸钠 1%、月桂醇醚硫酸钠3%，增稠剂白炭黑1%、有机膨润1%，稳定剂苯甲酸钠2%，余量为分散介质大豆油甲酯。制备方法同实施例1。

实施例3 30%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂

配方为：有效成分联苯菊酯20%、氟苯吡菌胺10%，乳化剂十二烷基苯磺酸钙16%、蓖麻油聚氧乙烯醚4%，分散剂木质素磺酸钙4%、琥珀酸二辛脂磺酸钠1%，润湿剂十二烷基硫酸钠 1%、月桂醇醚硫酸钠3%，增稠剂白炭黑1%、有机膨润2%，稳定剂苯甲酸钠2%，余量为分散介质大豆油甲酯。制备方法同实施例1。

实施例4 35%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂

配方为：有效成分联苯菊酯25%、氟苯吡菌胺10%，乳化剂十二烷基苯磺酸钙12%、蓖麻油聚氧乙烯醚6%，分散剂木质素磺酸钙4%、琥珀酸二辛脂磺酸钠4%，润湿剂十二烷基硫酸钠 1%、月桂醇醚硫酸钠3%，增稠剂白炭黑1.5%、有机膨润2.5%，稳定剂苯甲酸钠4%，余量为分散介质大豆油甲酯。制备方法同实施例1。

实施例5 40%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂

配方为：有效成分联苯菊酯30%、氟苯吡菌胺10%，乳化剂十二烷基苯磺酸钙12%、蓖麻油聚氧乙烯醚6%，分散剂木质素磺酸钙4%、琥珀酸二辛脂磺酸钠2%，润湿剂十二烷基硫酸钠 1%、月桂醇醚硫酸钠3%，增稠剂白炭黑1%、有机膨润2%，稳定剂苯甲酸钠2%，余量为分散介质大豆油甲酯。制备方法同实施例1。

实施例6 45%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂

配方为：有效成分联苯菊酯35%、氟苯吡菌胺10%，乳化剂十二烷基苯磺酸钙12%、蓖麻油聚氧乙烯醚6%，分散剂木质素磺酸钙3%、琥珀酸二辛脂磺酸钠3%，润湿剂十二烷基硫酸钠 2%、月桂醇醚硫酸钠3%，增稠剂白炭黑1%、有机膨润2%，稳定剂苯甲酸钠2%，余量为分散介质大豆油甲酯。制备方法同实施例1。

实施例7 50%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂

配方为：有效成分联苯菊酯35%、氟苯吡菌胺15%，乳化剂十二烷基苯磺酸钙12%、蓖麻油聚氧乙烯醚6%，分散剂木质素磺酸钙6%、琥珀酸二辛脂磺酸钠2%，润湿剂十二烷基硫酸钠 1%、月桂醇醚硫酸钠3%，增稠剂白炭黑1%、有机膨润2%，稳定剂苯甲酸钠4%，余量为分散介质大豆油甲酯。制备方法同实施例1。

实施例8 20%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂

配方为：有效成分联苯菊酯15%、氟苯吡菌胺5%，乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚12%、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚5%，分散剂十二烷基苯磺酸钠6%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐4%，润湿剂拉开粉BX 5%、月桂醇醚硫酸钠3%，增稠剂黄原胶3%、聚乙烯醇3%，稳定剂亚磷酸三苯酯5%，余量为分散介质蓖麻油。制备方法同实施例1。

实施例9 30%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂

配方为：有效成分联苯菊酯20%、氟苯吡菌胺10%，乳化剂聚山梨酯12%、十二烷基苯磺酸钙13%，分散剂环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物1%、亚甲基二萘磺酸钠1%，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠8%，增稠剂羧甲基纤维素3%、硅藻土3%，稳定剂亚磷酸三苯酯3%，余量为环氧大豆油。制备方法同实施例1。

实施例10 40%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂

配方为：有效成分联苯菊酯30%、氟苯吡菌胺10%，乳化剂山梨醇酐单硬脂酸酯12%、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚5%，分散剂十二烷基苯磺酸钠4%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐4%，润湿剂拉开粉BX 1%、十二烷基磺酸钠1%，增稠剂黄原胶2%、聚乙烯醇2%，稳定剂亚磷酸三苯酯4%，余量为分散介质蓖麻油。制备方法同实施例1。

实施例 11 50%联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂

配方为：有效成分联苯菊酯35%、氟苯吡菌胺15%，乳化剂苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚12%、聚氧乙烯醚6%，分散剂聚丙烯酸钠盐4%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐2%，润湿剂丁二酸半酯磺酸钠盐 1%、拉开粉BX3%，增稠剂白炭黑0.5%、有机膨润土0.5%，稳定剂亚磷酸三苯酯2%，余量为分散介质玉米油。制备方法同实施例1。

对比例

配方为：农药活性成分联苯菊酯30%、氟苯吡菌胺10%；乳化剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚12份、山梨醇酐单硬脂酸酯6份；分散剂琥珀酸二辛脂磺酸钠4份、聚羧酸钠盐2份；润湿剂甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠盐1%、拉开粉BX3%；增稠剂聚乙烯醇1%、硅酸镁铝2%；稳定剂丁基羟基茴香醚2%；余量为分散介质玉米油。制备方法同实施例1。

对上述实施例和对比例制得的可分散油悬浮剂的性能进行检测，结果见下表1。其中，悬浮率按照GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法进行检测，倾倒性按照GB/T31737-2015农药倾倒性测定方法进行检测，分散稳定性按照国际农药分析协作委员会CIPAC MT180《悬乳剂的分散稳定性测定》进行检测。热贮稳定性按照GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法进行检测。

由表1可知，本发明实施例所得可分散油悬浮剂外观符合要求，悬浮率可达90%以上，其中实施例1-7的产品性能更优，热储稳定性好，实施例5的产品性能最优。而对比例的产品稳定性差、悬浮率低，不能符合要求。由此可以看出，优选助剂在产品质量中起着关键作用。

从实施例1-7看，在选择优选助剂的情况下，药物有效成分含量在20-50%范围内变化时所得可分散油悬浮剂的性能相近，这说明在采用优选助剂成分和含量下，药物含量对剂型性能影响较小。从实施例8-11可以看出，在普通助剂的情况下，所得可分散油悬浮剂性能相对较差，替换助剂也无明显效果改善，这说明优选助剂的成分对联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂的性能有明显的提高作用，普通助剂则无。

大田试验例1：田间试验防治小麦蚜虫药效试验

本试验安排在山东省滨海经济开发区小麦田进行，对照药剂为15%联苯菊酯悬浮剂（市购）、15%氟苯吡菌胺油悬浮剂（农药活性成分氟苯吡菌胺15g；乳化剂十二烷基苯磺酸钙10%、蓖麻油聚氧乙烯醚5%，分散剂木质素磺酸钙3%、琥珀酸二辛脂磺酸钠1.5%，润湿剂十二烷基硫酸钠 2%、月桂醇醚硫酸钠2%，增稠剂白炭黑1.5%、有机膨润1.5%，稳定剂苯甲酸钠2.5%，余量为分散介质大豆油甲酯，自制）。共设4个处理，分别为：处理1：清水喷雾，空白对照；处理2：实施例1-11及对比例所得联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂；处理3：15%联苯菊酯悬浮剂；处理4：15%氟苯吡菌胺油悬浮剂。

其中，实施例1-11及对比例所得联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂按有效成分用量120g/公顷进行茎叶喷雾处理，处理3按有效成分用量90g/公顷进行茎叶喷雾处理，处理4按有效成分用量30g/公顷进行茎叶喷雾处理。

试验时蚜虫处于盛发期。用工农-16型背负式手动喷雾器施药1次，按每公顷制剂用量兑水450kg配备药液，折算小区药液量进行均匀喷雾。试验期间天气良好，日平均气温为21.0-30.0℃。施药当天无雨，药后21天内未降雨。

施药前调查虫口基数，药后第3、14、21天分别调查活虫数量，计算虫口减退率，并观察试验药剂对作物的安全性。

调查统计方法：每次调查每小区内标定的15株作物，在不惊动虫子的情况下，叶子背面仔细检查，记录活成虫数，在早晨成虫不大活动时检查叶子。

由上表2的试验结果可以看出，联苯菊酯和氟苯吡菌胺复配对小麦蚜虫有很好的防治效果，虫口减退率均优于联苯菊酯悬浮剂和氟苯吡菌胺悬浮剂对照药剂。从各实施例和对比例的药效对比可以看出，助剂的选择对于有效成分的发挥有重要的影响，助剂选择不当会严重影响联苯菊酯和氟苯吡菌胺的复配效果。根据对田间试验过程全程的观察，在试验剂量范围内，小麦长势良好，各处理药剂均未出现药害现象，说明其对小麦是安全的。

大田试验例2：田间试验防治小麦纹枯病药效试验

本试验安排在山东省滨海经济开发区小麦田进行，对照药剂为15%联苯菊酯悬浮剂（市购）、15%氟苯吡菌胺油悬浮剂（农药活性成分氟苯吡菌胺15g；乳化剂十二烷基苯磺酸钙10%、蓖麻油聚氧乙烯醚5%，分散剂木质素磺酸钙3%、琥珀酸二辛脂磺酸钠1.5%，润湿剂十二烷基硫酸钠 2%、月桂醇醚硫酸钠2%，增稠剂白炭黑1.5%、有机膨润1.5%，稳定剂苯甲酸钠2.5%，余量为分散介质大豆油甲酯，自制）。共设4个处理，分别为：处理1：清水喷雾，空白对照；处理2：实施例1-11及对比例所得联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂；处理3：15%联苯菊酯悬浮剂；处理4：15%氟苯吡菌胺油悬浮剂。

其中，实施例1-11及对比例所得联苯菊酯·氟苯吡菌胺可分散油悬浮剂按有效成分用量120g/公顷进行茎叶喷雾处理，处理3按有效成分用量90g/公顷进行茎叶喷雾处理，处理4按有效成分用量30g/公顷进行茎叶喷雾处理。

于小麦纹枯病病发病初期喷雾施药，每7天施药一次，共施药3次。实验时选择15块平行实验区域，实验区每块区域按照表3进行施药。施药方法：按照有效成分用量计算每块试验区域所需实施例的制剂用药量，采用人工方式均匀喷洒(每公顷施药用水量为450kg)在试验区域，对照药剂同样按照相同方式施药。施药当天上午天气晴，最高气温25℃，最低气温13℃。同时选择1块区域为空白对照区，不进行药物喷洒。

每小区对照线法5点取样调查20株，每株调查上、中、下各4片叶，记录总叶片数及各级病叶数。

分级方法：

0级：无病；

1级：病斑面积占整片叶面积的5%以下；

3级：病斑面积占整片叶面积的6%-25%；

5级：病斑面积占整片叶面积的26-50%；

7级：病斑面积占整片叶面积的51-75%；

9级：病斑面积占整片叶面积的75%以上；

调查时间和次数：

施药前调查病情基数，末次施药后7d调查防治效果。

药效计算方法：

实验结果如下所示：

由表3可以看出，联苯菊酯和氟苯吡菌胺复配后能有效防治小麦纹枯病，防治效果均优于对照药剂，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。使用优选助剂的实施例防效要优于其他实施例，并对小麦纹枯病防效达80%以上。

应当理解，以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。由本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种联苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油悬浮剂，其特征是由以下重量百分含量的成分组成：联苯菊酯15-35%、氟苯吡菌胺5-15%、乳化剂10-20%、分散剂3-8%、润湿剂4-5%、增稠剂2-4%、稳定剂2-4%，分散介质补足100%；

所述乳化剂由十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按质量比1-4:1混合而成；所述分散剂由木质素磺酸钙和琥珀酸二辛脂磺酸钠按质量比1-3:1混合而成；所述润湿剂由十二烷基硫酸钠和月桂醇醚硫酸钠按质量比1:1-3混合而成；所述增稠剂由白炭黑和有机膨润土按质量比1:1-3混合而成；所述稳定剂为苯甲酸钠；所述分散介质为大豆油甲酯。

2.根据权利要求1所述的可分散油悬浮剂，其特征是：联苯菊酯和氟苯吡菌胺在可分散油悬浮剂中的含量为20-60wt%。

3.根据权利要求1或2所述的可分散油悬浮剂，其特征是：联苯菊酯和氟苯吡菌胺的质量比为1-5:1。

4.根据权利要求3所述的可分散油悬浮剂，其特征是：联苯菊酯和氟苯吡菌胺的质量比为3:1。

5.根据权利要求1所述的可分散油悬浮剂，其特征是：由以下重量百分含量的成分组成：联苯菊酯30%、氟苯吡菌胺10%、乳化剂18%、分散剂6%、润湿剂4%、增稠剂3%、稳定剂2%，分散介质补足100%。

6.一种权利要求1-5中任一项所述的联苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油悬浮剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将分散介质、乳化剂、分散剂、润湿剂和稳定剂加入反应釜内，充分混合分散均匀；

（2）在高速剪切下向反应釜内加入增稠剂、联苯菊酯和氟苯吡菌胺，剪切10-35分钟，然后研磨至混合物粒径D₉₀小于5µm，得联苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油悬浮剂。

7.权利要求1-5中任一项所述的联苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油悬浮剂在防治虫害和病害中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征是：所述虫害包括对蚜虫、蛴螬、金针虫、跳甲、红蜘蛛和叶甲中的一种或多种；所述 病害包括马铃薯黑痣病、小麦纹枯病、水稻纹枯病、油菜菌核病、小麦散黑穗病、小麦腥黑穗病、玉米小斑病和玉米丝黑穗病中的一种或多种。