TW201031682A - Energy converter based on polyurethane solutions - Google Patents
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Description
201031682 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於電機轉換器的製造方法、用以製造電機 轉換器之一或多種有機溶液中的至少一聚胺基曱酸酯溶液 的用途、自該溶液所製造之電機轉換器及此類電機轉換器 的用途。 【先前技術】 轉換器-亦被稱為電機轉換器-將電能轉換為機械能且 反之亦然。其可用來構成感應器、致動器及發電機。 此類轉換器的基本結構包含了一層電活性聚合物,其 於兩侧以電極塗覆,例如WO-A01/06575中所述。此基本 結構可用於製造感應器、致動器或發電機之最多樣性的配 置。 先前技術已敘述了包含各種聚合物作為電活性層成分 的轉換器,例如見WO-A01/06575。 然而,並未敘述將一或多種有機溶劑中之至少一聚胺 基甲酸酯溶液用於電活性層之製造。 使用此類聚合物溶液作為製造轉換器中之彈性電活性 層的起始基質有各種優點,尤其其易於處理且通常可在室 溫至100 °C的溫度下進行處理,俾亦可塗佈對熱敏感的基 板。又,單一成分的處理成為可行的方法。 【發明内容】 3 201031682 因此’本發明的目的在於提供電機轉換器用的新穎彈 性絕緣電活性層,其具有優異的特性。尤其,其可使得處 理變容易且具有優異的機械特性。 現已發現’以一或多種有機溶液中之至少一聚胺基曱 酸醋溶液作為基質的成膜組成物尤其適合用於製造具有高 比電阻率的電機轉器的彈性電活性層,此高比電阻率的範 圍係大於ίο12歐姆.公分。此類溶液易於處理且可避免使用 多成分系統來製造膜層。令人驚訝地,以此方式所製造的 膜層顯示出優異的機蜮特性及低水攝取能力。 ❹ 若水攝取能力阿,例如水可用作塑化劑而改變所用材 料的機械特性。又,若水攝取量高又施加了極高(電)壓時, 便無法再確保聚合物對電極所產生的電絕緣效果。低水攝 取能力可令人驚料避免此些缺點。低水攝取能力提供了 優點,尤其是使電機轉換器的功能獨立於環境濕度。 因此,本發明提供一種用以將電能轉換為機械能或將 機械能轉換為電能用之轉換器的製造方法,此轉換器包含 至少兩電極及夹置於兩電極間的至少—聚合物層,此聚合Q 物層係自包含-或多種有機溶劑中之至少一聚胺基甲酸酉旨 的溶液所製成,此錢振自於具有下列步驟_聚合處理·· Α)自下列1備具有異氰酸g旨官能基的預聚物 A1)有機聚異氰酸酯, A2)聚合多元醇,及 A3)選擇性之具有羥基官能基的化合物,及 B)進行自A之自由NC〇基團之預聚物與下列的完全 201031682 或部分反應 Β1)具有胺基官能基的化合物, 在步騾Β)之前、期間及/或之後,將該預聚物溶於— 多種有機溶劑中。 、4 換為更提供用以將電能轉換為機械能或將機械能轉 二二接之轉換器之製造用的溶液的用途,此溶液包含 Ο ❿ 的至少一聚胺基㈣,此轉換器 電極及夾置於兩電極間的聚合物 =聚合物層係、自包含在—或多種有機溶“的 胺基曱酸_溶液所製造。 能』轉以=„機械能或將機械 置於兩電極間的聚人物:l包含至少兩電極及失 或多種有機溶劑中的至少—聚胺基甲_的溶 -聚合物層用之包含—或多種有機溶劑中的至少 聚胺基溶液在下文中亦被簡稱為成膜一 根據本發明自包含一或多種有機溶劑中的至少一… ~ * ^ 曰 為電機轉換器的雷二= 層或電活性層的一部分。 /性 理論上,所有已知的聚胺基甲酸酯可被用來作 用的成膜組成物。 人 尤其較佳地被使用的聚胺基甲酸酿可藉由預聚a卢 5 201031682 所獲得,其中 A)自下列者備製具有異氰酸酯官能基的預聚物 A1).有機聚異氰酸g旨, A2)具有OH官能基的聚合多元醇,其數均分子量 係自400至8,000克/莫耳’較佳地自4〇〇至6,000克/莫耳, 尤其較佳地自600至3,000克/莫耳,〇H官能基數自1·5至 6 ’較佳地自1.8至3 ’尤其較佳地自1 9至2.卜及 A3)選擇性之具有羥基官能基的化合物,其分子量 係自62至399克/莫耳, 及 Β)進行來自Α)之自由NC0基團之預聚物與下列的完 全或部分反應 Β1)具有胺基官能基之化合物,其分子量自32至 I,000克/莫耳,較佳地自32至400克/莫耳 並進行鏈延長作用, 種有1=中耻前、顧或讀,將該鄕祕於-或多 甲酸二明欲使的聚胺基甲酸酷基於聚胺基 201031682 此類合適之聚異氰酸酯的實例為:1,4-伸丁基二異氰酸 酯、1,6-六亞曱基二異氰酸酯(HDI)、異佛酮二異氰酸酯 (IPDI)、2,2,4-及/或2,4,4-三甲基六亞曱基二異氣酸酯、同 分異構之二(4,4’_異氰酸酯環己基)曱烷或其與任何期望之 同分異構物的混合物、1,4-伸環己基二異氰酸酯、4_異氰酸 曱基_1,8_辛烷二異氰酸酯(壬烷三異氰酸酯)、1,4-伸笨基二 異氰酸酯、2,4-及/或2,6-伸甲苯基二異氰酸酯、ls5_伸笨基 二異氛酸、2,2’-及/或2,4’-及/或4,4,_二苯基曱烷二異氰酸 酯、1,3·及/或1,4_二(2_異氰酸基_2_丙基)苯(TMXDI)、n 二(異氰酸曱基)笨(XDI)、具有C1_C8之烷基的烷基_2,6、二 異氰酸己酸酯(離胺酸-二異氰酸酯)。 一 除了上述聚異氰酸酯外,亦可使用官能基數且具 異氰酸酯二聚體、異氰脲酸酯、胺基甲酸酯、脲基甲酸鞛、 縮二脲、亞胺基噁二嗪三鲷或噁二嗪三酮結構的改質二 氰酸酯。 、〜>、 裂之聚異氰酸酯或聚異氛
尤其較佳地,在A1 尤其較佳地,在A1中使用六亞甲基 二異氰酸酯、異佛 聚異氰酸酯較佳地為上述類 酸酯混合物,其專門具有脂肪族 基團或其混合基團,且該混合物6 Ό,4’·異氰酸酯環己基)甲燒 在尤其較佳的實施例中, 酮二異鼠酸醋或同分異構之二 及上述一異氣酸s旨之混合物。在少 7 201031682 用八亞甲基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯的混合物。 在中使用數均分子量Μη自400至8,000克/莫耳, ^地自400至6,000克/莫耳’尤其較佳地自600至3000 自15耳的聚合物多元醇。此些者較佳地具有〇Η官能基數 .5至6,較佳地自1.8至3 ’尤其較佳地自1.9至2.1。 =類聚合多元醇為熟知此項技藝者所已知的聚酯多元 多元醇丙,酸酯多元醇、聚胺基曱酸酯多元醇、聚碳酸酯 酸ί-平、聚醚多元醇、聚酯_聚丙烯酸酯多元醇、聚胺基曱 笑曱奶^稀_旨多元醇、聚胺基曱酸醋-聚醚多元醇、聚胺· $二®曰'•聚碳酸酯多元醇及聚酯_聚碳酸酯多元醇。在Α2) $使用上述者或使用其任意期望的組合。 四元的㈣多元醇可為自二元醇及選擇性之三元醇及 内酯所^一羧酸及選擇性之三羧酸及四羧酸或羥基羧酸或 或動成的縮聚物。為了備製聚酯,亦可使用聚羧酸酐 嘀二類的聚羧酸酯來取代其對應的自由聚羧酸。 ^二元醇的實例為乙二醇、丁二醇、二乙二醇、三 丁:ί : t乙醇如聚乙二醇、及以丙二醇、以丙二醇、 it 醇、丁_1,4_二醇、已-1,6-二醇及異構物、新戊二 較1 1 =新戊酸新戍二醇賴、己_1,6·二醇及異構物,其中 ^的疋丁_1,4_二醇、新戊二醇及羥基新戊酸新戊二醇 :。除此之外,亦可使用多元醇如三羥甲基丙烷、甘油、 澡糖醇、新細醇、三甲笨或絲乙基異氰脲酸醋。 分可使用之一緩酸為鄰笨二曱酸、間苯二曱酸、對苯二 曱酉文、四氳鄰苯二甲酸、六氫鄰苯二曱酸、環己二曱酸、 201031682 己二酸、壬二酸、癸二酸、戊二酸、四氯鄰苯二曱酸、順 丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸、丙二酸、辛二酸、2-甲 基丁二酸、3,3-二乙基戊二酸及/或2,2-二甲基丁二酸。亦可 使用對應的酐類作為酸源。 若欲酯化之多元醇的平均官能基數係>2,則亦可另外 使用單羧酸如苯甲酸及己烷曱酸。 較佳的酸為上述類型中的脂肪族或芳香族酸。尤其較 佳的是己二酸、間苯二甲酸及鄰苯二曱酸。 在製備具有終端羥基團之聚酯多元醇時可共同使用作 為反應物的羥基羧酸例如是羥己酸、羥丁酸、羥癸酸及羥 硬脂酸等。適合的内酯為己内酯、丁内酯及其同系物。較 佳的是己内S旨。 適合的聚碳酸酯多元醇為包含羥基團的聚碳酸酯如聚 碳酸酯多元醇,較佳地為聚碳酸酯二元醇,數均分子量Μη 自400至8,000克/莫耳,較佳地自600至3000克/莫耳。 此類化合物可藉著碳酸衍生物如碳酸二苯酯、碳酸二甲酯 或光氣與多元醇較佳地為二元醇的反應所獲得。 此類二元醇的實例為乙二醇、1,2-與1,3-丙二醇、1,3-與1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、新戊二醇、1,4-二羥二甲基環己烷、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2,4-三曱基戊烷 -1,3-二醇、二丙二醇、聚丙二醇、二曱二醇、聚丁二醇、 雙酚Α及上述類型的内酯改質二醇。 較佳地,較佳的二醇成分包含40至100重量百分比的 己二醇及1,6-己二醇及/或己二醇衍生物。此類己二醇衍生 9 201031682 物係以己二醇為基質且除了終端的OH基團外尚具有酯類 或醚類基團。此類衍生物可藉著己二醇與超量之己内酯的 反應所獲得或藉由己二醇的自我醚化反應而得到二-或三 己二醇。 在A2)中除了純的聚碳酸酯二元醇外亦可使用聚醚-聚 碳酸酯二元醇或使用聚醚-聚碳酸酯二元醇取代聚碳酸酯 二元醇。 具有羥基團之聚碳酸酯較佳地為線性結構。 適合的聚醚多元醇例如聚胺基曱酸酯化學中為人所熟 知的聚四曱基醚二醇,其例如可藉由四氬呋喃之陽離子開 環聚合反應所獲得。 可使用之適合起始分子為先前技術中為人所熟知的所 有化合物,例如水、丁基二乙二醇、甘油、二乙二醇、三 羥曱基丙烷、丙二醇、山梨醣醇、乙二胺、三乙醇胺及1,4-丁二醇。 在A2)中較佳的成分為聚四曱基醚二醇聚醚及聚碳酸 酯多元醇或其混合物,尤其較佳的是聚四曱基醚二醇聚醚。 在A3)中可使用具有上至20個碳原子之上述分子量之 多元醇,例如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,2-丙二醇、 1,3-丙二醇、1 ,4-丁二醇、1,3-丙二醇、環己二醇、1,4-環己 二曱醇、1,6-己二醇、新戊二醇、氬醌二羥乙基醚、雙酚 A(2,2-二(4-羥苯)丙烷)、水合的雙酚A(2,2-二(4-羥環己基) 丙炫)、三曱氧基丙烧、三乙氧基乙院、甘油、季戊四醇及 其任何期望的混合物。 201031682 亦適合的是上述分子量範圍内的醋二醇,如α-經丁基 -ε -羥己酸酯、ω-羥己基-7-羥丁酸酯、己二酸-(/3-羧乙基) 酯或對苯二曱酸二(万-羥乙基)酯。 又,在A3)中亦可使用包含羥基團之對異氰酸酯有活性 的單官能基化合物。此類單官能基化合物的實例為曱醇、 乙醇、正丁醇、正-丙醇、正-丁醇、乙二醇丁醚、二乙二醇 單曱醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇曱醚、三 丙二醇甲醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、 三丙二醇丁醚、2-乙基己醇、1-辛醇、1-十二烷醇及1-十六 烷醇。若此類醇類與具有異氰酸酯官能基的預聚物反應, 將不再計算溶劑中已被反應掉的含量。 可使用有機的二胺或聚胺作為成分B1),例如1,2-乙二 胺、1,2-與1,3-二胺基丙烷、1,4-二胺基丁烷、1,6-二胺基己 烷、異佛爾酮二胺、2,2,4-與2,4,4-三曱基己二胺的異構物 混合物、2-甲基戊二胺、二乙烯三胺、4,4-二胺基二環己基 曱烷、水合聯胺及/或二曱基乙二胺。 又,除了一級胺基團外亦具有二級胺基團或除了胺基 團(一級或二級)外亦具有OH基團的化合物亦可被用來作 為成分B1)。此些化合物的實例為一級/二級胺如二乙醇 胺、3 -胺基-1-曱基胺基丙烧、3 -胺基-1-乙基_基丙烧及烧 醇胺如N-胺基乙基乙醇胺、乙醇胺、3-胺基丙醇、新戊醇 胺。 亦可使用對異氰酸酯有活性之基團的胺類,如曱胺、 乙胺、丙胺、丁胺、辛胺、月桂胺、硬脂胺、異壬氧基丙 11 201031682 胺、一曱胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、N-甲基胺基丙胺、 一乙基(曱基)胺基丙胺、嗎琳、哌啶、或適合的其取代衍生 物、自一(一級胺)與單羧酸所形成的醯胺、二(一級胺)的單 二甲吡畊、一級/四級胺如N,N-二甲基胺基丙胺。 >杈佳地使用L2-乙二胺、二(4-胺基環己基)甲烷、ι,4- 一胺基丁燒、異佛爾酮二胺、乙醇胺、二乙醇胺及二乙烯 三胺。 較佳地選擇單元A1)、A2)、A3)與B1)俾以在聚胺基甲 酉文知中不形成或僅形成低量的分支接位,要不然則會產生❹ 高ίΐ黏度。尤其較佳地,使用具有平均官能基數<2.2的 特定單兀,更尤其較佳地具有平均官能基數<2.05。在尤其 較佳的實施例中,使用特定的雙官能基及單官能基的^ 元,在更尤其較佳的實施例中使用特定的雙官能基的單元。
在製備特定聚胺基曱酸酯溶液的一較佳實施例中,使 用具有下列量的成分A1)至A3)與B1)以備製聚胺基甲酸 酯,即成分A1)至A3)與B1)被包含於聚胺基甲酸酯中,單 獨的量的加總上至100重量百分比: Q 5至40重量百分比的成分A1), 55至90重量百分比的成分A2), 〇至10重量百分比的成分A3),及 1至15重量百分比的成分B1)。 在製備特定聚胺基甲酸酯溶液的一尤其較佳實施例 中,使用具有下列量的成分A1)至A3)與B1)以備製聚胺基 甲酸酯,即成分A1)至A3)與B1)被包含於聚胺基甲酸酯 12 201031682 中,單獨的量的加總上至100重量百分比: 5至35重量百分比的成分A1), 60至85重量百分比的成分A2), 0至5重量百分比的成分A3),及 3至10重量百分比的成分B1)。 在製備特定聚胺基曱酸酯溶液的一更尤其較佳實施例 中,使用具有下列量的成分A1)至A3)與B1)以製備聚胺基 曱酸酯,即成分A1)至A3)與B1)被包含於聚胺基曱酸酯 中,單獨的量的加總上至100重量百分比: 10至30重量百分比的成分A1), 65至85重量百分比的成分A2), 0至3重量百分比的成分A3),及 3至8重量百分比的成分B1)。 單獨成分Al)、A2)、A3)與B1)的上述量代表用以構成 聚胺基甲酸酯所用的量,而非考慮到可能會存在或被添加 作為溶劑之此些成分的額外量。 可在A1)、A2)與選擇性A3)完全或部分加成反應之 前、期間或之後進行溶解步驟。溶解步驟亦可在添加B1) 期間或之後進行。可使用至少兩種有機溶劑的混合物或僅 使用一種有機溶劑。較佳地為溶劑的混合物。 « t 為了製備聚胺基甲酸酯的溶液,較佳地一開始將成分 Al)、A2)與選擇性A3)全部或部分倒入製備具有異氰酸酯 官能基之聚胺基曱酸酯預聚物用的容器中,利用對異氰酸 酯基團呈惰性的溶劑選擇性地稀釋該混合物並加熱上至自 13 201031682 50至120 °C的溫度範圍。可使用在聚胺基曱酸酯化學中為 人所熟知的催化劑以加速異氰酸酯加成反應。 將反應一開始選擇性尚未加入的成分Al)、A2)與選擇 性A3)計量加入。 在自成分Al)、A2)與選擇性A3)製備聚胺基甲酸酯的 過程中,異氰酸酯基團與對異氰酸酯有反應性之基團的物 量比例大致上介於1.05至3.5,較佳地自1.1至3.0,尤其 較佳地自1.1至2.5。 應暸解,異氰酸酯反應性基團為對異氰酸酯基團有反© 應性的所有基團,例如一級與二級胺基團、羥基團或硫醇 基團。 自成为A1 )、A2)與選擇性A3)得到預聚物的反應係部 分完成或完全完成,例較佳地為完全完成。包含自由異氛 酸酯基團的聚胺基甲酸酯預聚物係在散裝或在溶劑中以此 方式獲得。 之後,若尚未溶解或僅溶解部分所獲得預聚物,在更 進一步的處理步驟中,利用一或多種有機溶劑的協助溶解❹ 所獲得的預聚物。 在階段B)的鏈延長作用中,NH2_&/或NH_官能基成分 與仍然剩下的預聚物的異氰酸酯基團反應。 鏈延長的程度(即,在階段B)下用於鏈延長與鍵終結之, 化合物的NCO反應性基團與階段A)下所製備之預聚物的 自由NCO基團的當量比)大致上介於5〇至15〇 %,較佳地 介於50至120%’尤其較佳地介於⑼至ιι〇〇/❶且更尤其較 14 201031682 佳地約100 %。 在根據本發明的方法中以溶劑稀釋的形式中可選擇性 地使用單獨的胺基成分B1)或其混合物,基本上可以任何次 序添加。亦可將醇類溶劑用於鏈延長或鏈終結。在此文義 中,在混合物中所包含的醇類溶劑通常只有一部分會被包 含於聚合物鏈結中。 若有機溶劑被一起使用作為稀釋劑,在階段B)中使用 之鏈延長用的成分中的稀釋劑含量較佳地佔包含稀釋劑之 成分B1)總重的介於1至95重量百分比,尤其較佳地介於 3至50重量百分比。 基於組成物中所包含之所有成分的固體含量即基於總 固體含量,根據本發明之成膜組成物通常包含至少5重量 百分比的聚胺基曱酸酯。然而較佳地,基於總固體含量, 組成物包含至少30重量百分比,較佳地至少60重量百分 比,尤其較佳地自70至99重量百分比的聚胺基曱酸酯。 根據本發明用於聚胺基曱酸酯溶液的適合溶劑例如是 酯類如乙酸乙酯或丙二醇曱醚乙酸酯、或丁内酯、醇類如 曱醇、乙醇、正丙醇或異丙醇、酮類如丙酮或丁酮、醚類 如四氫咬喃或第三丁基曱鍵、芳香族溶劑如曱笨、二曱苯、 或溶劑石腦油、或包含胺或脲基團的溶劑如二曱基甲醯胺 或N-甲基吡咯烷酮。較佳地使用酯類、醇類、酮類及/或醚 類。尤其較佳地,該溶液包含至少一種醇類及選自由酯類、 酮類及/或醚類所構成之族群的至少另一種溶劑,較佳地為 至少一種脂肪醇,尤其較佳地為1至6個碳原子的脂肪醇, 15 201031682 =甲醇、乙醇、正丙醇及/或異丙醇。基 醇類溶劑的尤其較佳含量為1〇 ::劑的總 醇類在具有異氰酸輯刀比。在本發日㈣文義下只要 稱為〜異亂酸δθ基團之預聚物形成後添加,醇_要 以劑:皮用來作為備製具有 = 皮 被以=合物A3)且被共價包含的醇類的含 〜或多:二機i:::的總重量’根據本發明所使用之在 於5曹《 '奋々、至少一聚胺基曱酸酯的溶液包含少 其較的 = 也:/^ 使用在使用聚胺基甲酸®旨作為成膜聚合物,更可一起 物,H ^種有機溶劑中之溶液形式的選擇性其他聚合 乙烯胪以聚^曰、聚(甲基)丙烯㈣、聚環氧化物、聚乙酸 者及甘聚乙烯、聚笨乙婦、聚丁二烯、聚氯乙烯為基質 或其對應的共聚物。 物質;5康本毛明欲使用之聚合物溶液可額外地亦包含輔助 拳ii、,!!*。此關助劑及添加綱實例為交聯劑、增 塑化”v、r"卜觸變劑、穩定劑、抗氧化劑、光屏蔽劑、 員料、填充劑、疏水劑及流動控制劑。 劑,殖*發明欲使用之聚合物溶液可額外地亦包含填充 而言1^ =可調節聚合物膜層的介電常數。對於某些用途 於其他=此軚佳的疋不具有此類填充劑的聚合物溶液。對 途可能較佳的是添加了特定填充劑以增加介電 201031682 物溶液,此類填充劑例 :::常數的填充劑。此些填充劑的實例或具有 早土或多壁的奈米碳管。 ’、'、灭黑、石墨、 ^薄膜形成後,亦可藉著生成一或多 2穿該薄膜而額外地添加用以增加介電心、,層或藉 強度的添加劑。 數及/或玫電場 鲁 m 根據本發明欲使用之溶 的所方式所施加’且例如刮塗、:二 行乾亦可施加複數膜層並選擇性地在層與々 度。二更=燥與固定’較佳地使用2〇 °C以上如 ί斜tt度介於3G至細°C之間。亦可適當地^ 之溫度梯度的兩或更多階段進行乾燥,以避i I;技蓺:彿騰。通常乾燥係利用加熱來加以進行,熟知 *翁式;所習知的乾燥設備例如是(循環空氣)乾燥箱、'熱 二亦可藉著將已塗佈的基板導行至加熱表‘ . 而進行乾燥。膜層的施加與乾燥各自皆可以不 、、’續的方式進行’但較佳的是完全連續式的處理。 且藉著使用根據本發明之成膜組成物所製備的聚合物層 :具有其他層。此可藉著塗佈薄膜的全部或部分面積,將 早一層或彼此交疊的複數層形成在 一侧或兩側上完成。 +適合用以製造聚合物層的載體材料尤其為,使聚合物 膜^可選擇性地被再次㈣移除的玻璃 、離形紙、薄膜與 2膝在本發明的較佳實施例中,欲製造之轉換器之電極 17 201031682 中的一者係直接被用來作為製造聚合物層用的載體材料, 以致不再需要聚合物層的後續去除。 藉著傾塗或手動或機械施行的刮塗而進行個別層的 PCH’印刷、絲網印刷及喷塗或霧塗與潰塗亦為可行的加工 技術。一般而言,可用以施加薄層的所有技術如塗漆皆 可思及之技術。 ‘ 一自成膜組成物所形成的聚合物層具有良好的機械強度 及南彈性。通常,抗拉強度的值係高於1〇MPa,而斷裂時 的伸長里係大於250%。較佳地,抗拉強度係介於1〇至】◎ MPa之間,而斷裂時的伸長量係大於350%。 在乾燥後’聚合物層通常具有自,谓帅 度’較佳地具有i至500卿的厚度,尤其較佳 2 哗的厚度,最尤其較佳地具有5至5〇_的厚至 為了建造能量轉換器,聚合物膜層的 極’例如W〇-A 01/06575中所述者。若聚合物膜 :於作為載體材料的電極上,僅需在另一側上塗佈另!電 能轉種將電能轉換為機械能或將機械 此轉換為電月匕用之轉換器的製造方法,此娜 兩電極及来置於兩電極間的聚 ^^3至少 a)聚合物膜層係自特徵在於: 胺基曱酸醋之溶液所製造,一夕4 /合劑中之至少-聚 其中 bl)該聚合物膜層係藉由直接將該溶液施加至一電極 18 201031682 上並自另—側塗佈另一電極所 bl)在根據a)之製造後自$二或 0來合物膜層的兩側塗佈電 極 電極材料可為熟知此項 用於此的材料例如是金屬、金^所習知的導電材料。可 物如聚嘆吩、聚苯胺、聚、s金、導電低聚物或聚合 如ITO、或填充有導雷播 、導電氧化物如混合氧化物 φ 鲁 劑的聚合填充,填充 (CNTs)、或導電低聚物或聚人如疋奴黑、不米碳管 物的填充劑含量係高於渗透[。在本文的文A中,聚合 形成連續的導電路徑。填騎其雜在於導電填充劑 為彈性體。對於整個轉換器 电填充劑的聚合物較佳地 言’較佳適合的電極材料例二=生體的尤其較佳用途而 聚物導電填二生=料例如導電低 電極可耩由热知此項技蓺 用於此的可行方法例如是濺^ 〃I知的方法所施加。可 (CVD)、印刷、刮塗及旋相沈積、化學汽相沈積 被黏著其上。 1杨亦可以預先製成的形成而 :據本發明之電機轉換器 兩電極的電機轉換器可例 1 =具有多於 電極的電機轉換器。 ‘、、、隹宜、、·。才冓車交倖%為包含兩 於兩t本發日f之包含至少兩電極及I少—聚合物層夾置 ^電極間的電機轉換器可 發電機用的最多樣性結構中。表 致動益或 201031682 勺人自匕本發明亦提供包含根據本發明之此類轉換器或 包含—或多種有機溶劑中之至少一聚胺基曱酸酯之 1恭二曱酸黯溶液所製造之聚合物膜層的致動器、感應器 7Χ ,、 人一 以及使用根據本發明之此類轉換器或使用自包 3 3 種有機溶劑中之至少一聚胺基甲酸酯之聚胺某甲 酸酉旨溶液你^ τ 之聚合物膜層的致動器、感應器或發電機 的製造方法。 本發明更提供包含對應之致動器、感應器或發電機的 電子與電氣配備、裝置、設備、單元、機器、元件及儀器。❹ 尤發電機及包含發電機的裝置可有利地被用於所 0月的犯量_取’’ ’較佳地用以將水波能量轉換為電流,更 較佳地用以將海波能量轉換為電流。 下列實例係藉由實例方式解釋及說明本發明,但不應 被解讀為本發明之限制。 【實施方式】 除非另外表明,否則所有的百分比數據皆與重量相關。❹ 除非另外表明’否則所有的分析量測值係基於23 〇c的 溫度。 固體含量皆根據DIN-EN ISO 3251所測定。 除非明確地另外表明’否則NC0含量係根據DIN-EN ISO 11909以體積測定。 自由NC0基團的監測係以ir光譜(2260 cm·1下的頻帶) 所達成。 20 201031682 所述的黏度係由旋轉式黏度儀根據din 53019在23 °C 下所’則疋’旋轉式黏度儀係來自於Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern, DE。 可利用 Speedmixer(自 Hauschild & Co KG, Postfach 4380, D-59039 Hamm的型號150 FV)將填充劑包含於根據 本發明的溶液中。 薄膜層的厚度量測係利用來自Heidenhain GmbH, Postfach 1260, D-83292 Traunreut 的機械掃描儀所完成。 抗拉測試係利用Zwich所製造之型號為1455的抗拉測 試設備根據DIN 53504在50 mm/min的抗拉測試速度下進 行’其中此設備配有總量測範圍為500N的負載室。使用 S2抗拉測试條來作為測試樣本。每一量測會在三個以相同 方式備製的測試樣本上進行,將獲得之數據的平均值用於 3平估。尤其為了此目的,除了單位為[Mpa]的抗拉強度與單 位為[%]斷裂EB時的伸長量外,亦測量伸長量在 100%(=8丁100)與 200%(=3丁200)時的應力8丁[猜&]。 藉由美國 Keithley Instruments Inc” 28775 Aurora Road, Cleveland,Ohio 44139(電話(440)248-0400)所製造的量測設 備(型號為6517A的靜電計;型號為80〇9的量測頭)及連帶 供應的程式(型號為652今:高電阻量測軟體)來测定電阻率 R。施加10段對稱的±5〇V方波電壓而每一段電壓持續4分 鐘,並測量電流。自電壓轉換前即刻的電流值,計算在每 一段電壓中的測試片電阻並對數個電壓段作圖。此圖的最 終值顯不了樣本之電阻率的量測值。 21 201031682 介電常數DC的量測係利用直徑為20 mm的測試樣本 以 N〇Vocontr〇i Techn〇1〇gies GmbH & Co. KG,Oberebacher
StraBe 9, 56414 Hundsangen,Germany(電話+49 635-9623-0) 製造之量測設備(量測樑:Alpha-A Analyzer ;量測頭:ZGS Active Sample Cell Test Interface)進行。在本文中係研究 l〇7Hz至ΗΓ2Ηζ的頻率範圍。選定10_2出處之介電常數的 實部作為受測材料的介電常數量測值。 水攝取(WU)的量測係藉著將聚合物薄膜儲存在室溫下 具有飽和水蒸汽環境的密閉容器中72小時而進行。為此,© 精確地稱重1克的聚合物薄膜並在B〇LA乾燥裝置 (Bohlender GmbH,Waltersberg 8, D-97947 Grtinsfeld,型號 V1922)中儲存72小時,此裝置在較低區域中額外地包含裝 有水的碟。在儲存持續72小時後,自乾燥裝置取出薄膜並 立即稱重。與起始重量的重量差為水攝取量wu %。 使用的物質及縮寫: 二胺基磺酸鹽:NH2-CH2CH2-NH-CH2CH2-S03Na(在水 中45%強度)。 ❹
Desmophen®2020/C2200 :聚碳酸酯多元醇,〇H數為 %毫克的KOH/克’數均分子量為2,000克/莫耳(Bayer MaterialScience AG, Leverkusen, DE) 聚醚LB25:以環氧乙烷/環氧丙烷為基質之單官能基聚’ 醚’數均分子量為2,250克/莫耳,〇H數為25毫克之KOH/ 克(Bayer MaterialScience AG, Leverkusen, DE) 聚THF®2000 :聚丁醚二醇多元醇,〇H數為56毫克 22 201031682 之KOH/克,數均分子量為2,000克/莫耳(BASF AG, Ludwigshafen, DE) 聚THF®1000:聚丁醚二醇多元醇,0H數為112毫克 之KOH/克,數均分子量為1,〇〇〇克/莫耳(BASF AG, Ludwigshafen,DE) 實例1 :製自聚胺基甲酸酯溶液之聚合物層(根據本發明)
在標準的攪拌裝置中將200克的p〇iyTHF®2000及50 克的PolyTHF®1000加熱至80。〇接著在5分鐘内於80 °C 下添加66.72克異佛爾酮-二異氰酸酯及52〇克丁酮的混合 物,在回流模式下擾拌該混合物直到達到理論上的NC〇值 為止(約8小時)。將完成的預聚物冷卻至2〇〇c,接著在3〇 分鐘的期間内計量加入25.2克亞甲基二(4_胺基環己烷)及 519.5克異丙醇的溶液。接著持續攪拌直到汉光譜不再能 夠偵測到自由異氰酸酯基團為止。 所獲得的澄清溶液具有下列性質: 固體含量:25% 黏度(黏度計 ’ 23 °C) : 4,600 mPas 根攄造特定聚合物膜層的溶液並未被分開除氣。將 ^杯)中自液的1〇0克所需量稱重置入聚丙烯燒杯(ΡΡ h杯)中。自仍為液狀的反應混合物將渴屑 玻璃板輕易地手動去除it;:二5/鐘。 實例2:製自水”絲甲酸齡散液之聚合物層較例) 23 201031682 將 450 克的 P〇iyTHF(I)1〇〇()及 2,1〇〇 克的 PolyTHF®2000加熱至70 0C。接著在5分鐘内於70 °C下 添加225.8克環己烷-二異氰酸酯及298 4克異佛爾酮_二異 氰酸酯的混合物’在100-115。(:下攪拌該混合物直到NCO 值低於理論值。在50 °C下利用5,460克的丙酮溶解完成的 預聚物,接著在10分鐘的期間内計量加入29.5克乙二胺、 143.2克一胺基續酸鹽與610克水的溶液。之後擾拌Η分 鐘。之後,在10分鐘内藉著添加1,880克的水來分散產物。 藉由在真空下蒸餾移除溶劑以獲得儲存穩定的分散液。❹ 所獲得的澄清溶液具有下列性質: 固體含量:56% 粒子尺寸(LCS) : 276 nm 黏度:1,000 mPas 所用的原料並未被分開除氣。將1〇〇克所需量的分散 液稱重置入PP燒杯中。自仍為液狀的反應混合物將濕層厚 度1 mm的膜層手動刮塗至玻璃板上。在製造後使所有膜層 在乾燥相中於30 C下乾燥整夜,接著在12〇 °c下進行後❹ 調節5分鐘。在調節後可自玻璃板輕易地手動去除作為薄 膜的膜層。 實例3:製自兩成分聚胺基甲酸酯枣統之聚合物層(2c 系統,比較例) 在三階段處理中於氬氣環境下對所有液體原料進行完 全除氣。將 10 克的 Terathane 650(INVlSTAGmbH,D-657%
Hatterheim,莫耳質量Mn=650的p〇ly_THF)稱重加入6〇毫 24 201031682 升的一次性混合容器(APM-Technika AG,料號1033152)。 接著稱重加入0.005克二月桂酸二丁基錫(Metacure®T-12, Air Products and Chemicals,Inc.)及 6.06 克異氛酸醋 N3300(HDI 的異氰脲酸酯三聚物;BayerMateriaScienceAG 的產品)’在Speedmixer中於3,000 rpm下混合上述成分1 分鐘。將反應產物倒入玻璃板上,並利用刮刀產生濕層厚 度為1 mm的均質膜層。在80 °C的條件下調節膜層16小 時,在調節後可自玻璃板輕易地手動去除作為薄膜的膜層。 實例4:製自水性聚胺基甲酸酯分散液之聚合物層(比較例) 將 82.5 克的 P〇lyTHF®1000、308 克的 p〇iyTHF®2000 及10.0克的2-乙基己醇加熱至70 °C。接著在5分鐘内於 70 C下添加41.4克環己烧-二異氰酸酯及54 7克異佛爾酮 -二異氰酸酯的混合物,在11(M25°C下攪拌該混合物直到 NCO值低於理論值。在5〇 °C下利用880克的丙酮溶解完 成的預聚物,接著在10分鐘的期間内計量加入3 8克乙二 胺、4.6克異佛爾酮二胺、26.3克二胺基磺酸鹽與138克水 的溶液。之後攪拌15分鐘。之後,在10分鐘;;藉著添加 364克的水來分散產物。藉由在真空下蒸餾移除溶 儲存穩定的分散液。 &付 粒子尺寸(LCS) ·· 181 nm 黏度:1,300 mPas 所用的原料並未被分開除氣。將1〇〇克所需量的分 液稱重置人PP燒杯中。自仍為液狀的反應混合物將濕^ 度1mm的膜層手動刮塗至玻璃板上。在製造後使所有= 25 201031682 在乾燥箱中於30 °C下乾燥 。 調節5分鐘。在調節後t整仪’接者在120 °C下進行後 膜的膜層。 自玻璃板㈣料動去除作為薄 將100* 2 «體聚氣丁婦分散液之聚合物層(比較例) 、 -氯丁二烯聚合物的水性膠體分散液稱重加 人^杯中’此水性膠體分散液具有55重量百分比的聚 口物含篁、約100 mPas的黏度與約13的pH值其係自
Bayer MaterialScience AG,Leverkusen 以 Dispercoll® C84 為 ,品名稱在市場上販售。自仍為液狀的反應混合物將濕層❹ 厚度1 mm的膜層手動刮塗至玻璃板上。在製造後使所有臈 層在乾燥箱中於30 °C下乾燥整夜,接著在120 °c下進行 後調節5分鐘。在調節後可自玻璃板輕易地手動去除作為 薄膜的膜層。 _ 膜層數據: 膜層 EB TS ST100 ST200 —--- R WU [%] [MPa] [MPa] [MPa] [歐姆·公分1 [%1 實例1* 540 33.5 2.94 3.88 4.5*1〇12 0.93 實例2 620 26.6 2.2 2.7 ------ 7.3*1〇10 ------- 2.70 實例3 44 1.7 » - 2.3*l〇n 1.12 實例4 1432 3.4 0.46 0.58 4.8*1〇π 8.99 實例5 ---— 793 22.4 3.2 4.1 1.1*1〇12 ------ 10.52 ------ 根據本發明 己發現,相較於自多成分聚胺基曱酸酯系統或水性聚 合物分散液所製成的薄膜而言,使用根據本發明所製成之 26 201031682 薄膜的測試中,聚胺基甲酸酯溶液提供了明顯的優點。 當使用利用根據本發明之聚胺基甲酸酯溶液所製造的 薄膜時,尤其有利於下顺性:良好的機械特性如 、 伸長量、尤其適合的應力-應變進程(當被使用於 用時’低應力下具有中等伸長量但極高的抗拉強 度)、兩電阻率及極低的水攝取量。在本發 ❹ ⑩ =機械:性應被理解為,斷裂時的伸 = 250/。、抗拉強度(TS)係介於 、)主夕有 平坦的應力-應變曲線(當應力 Pa之間、額外地極 腦至200%的,等伸長量'、大於J Τ時具有範圍約 率(R)及小於1%的水攝取量。;卜10歐姆‘公分的電阻 在40%至60%時已斷裂因比較例中,由於此些材料 行量測,或導電率明顯地過高、\在應力1〇0%或200。/。時進 過高的水攝取量(WU)。另—间。尤其,比較例顯示了明顯 出低於1%的尤其低水攝取量方面,根據本發明的實例顯示 由於本發明的溶液為單一、 溶液更具有容易操作的傷 成分(1C)系統,因此使用此 理反應性基團如游離的異氰萨酽1:1在加入填充劑時毋需處 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】
Claims (1)
- 201031682 七 申請專利範圍· 1. 一種製造用於將電能轉換為機械能或將機械能轉換為電 能之轉換器的方法,其包含至少兩電極及夾置於該兩電 極間的至少一聚合物層,該聚合物層係製自包含一或多 種有機溶劑中之至少一聚胺基曱酸酯的溶液,其特徵在 於此溶液源自於具有下列步驟的預聚合方法: I A) 自下列製備具有異氰酸酯官能基的預聚物: A1)有機聚異氰酸酯, A2)聚合多元醇,具有自400至8,000克/莫耳的(數® 均)分子量與自1.5至6的平均OH官能基數, 及 A3)選擇性之具有羥基官能基的化合物,具有自62 至399克/莫耳的分子量,及 B) 進行製自A)之游離NCO基團之預聚物與下列的完 全或部分反應: B1)具有胺基官能基的化合物,具有自32至1,000 克/莫耳之分子量, 〇 在步驟B)之前、期間及/或之後,將該預聚物溶於一或 多種有機溶劑中。 2. 如申請專利範圍第1項之方法,其中該成分A2)包含聚 酯多元醇、聚丙烯酸酯多元醇、聚胺基曱酸酯多元醇、 聚碳酸酯多元醇、聚醚多元醇、聚酯-聚丙烯酸酯多元 醇、聚胺基曱酸酯-聚丙烯酸酯多元醇、聚胺基曱酸酯-聚酯多元醇、聚胺基曱酸酯-聚醚多元醇、聚胺基曱酸 28 201031682 酯-聚碳酸酯多元醇及聚酯-聚碳酸酯多元醇;聚碳酸酯 包含羥基團、聚醚-聚碳酸酯二醇或其混合物;較佳的 為聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇或其混合物,尤其較佳 的為聚丁醚二醇聚醚。 3. 如申請專利範圍第1或2項之方法,其中該成分A1)包 含雙官能基的異氰酸酯單元,較佳地為雙官能基之脂肪 族異氰酸酯單元,尤其較佳地為六亞甲基二異氰酸酯、 同分異構之二(4,4’-異氰酸酯環己基)甲烷及/或異佛酮 二異氰酸酯,最尤其較佳的是六亞曱基二異氰酸酯與異 佛酮二異氰酸酯之混合物。。 4. 如申請專利範圍第1至3項中至少一項之方法,其中使 用下列作為溶劑: 酯類、醇類、酮類、醚類、芳香族溶劑及/或包含胺 或尿素基團的溶劑或上述者的混合物,較佳的是醋 類、醇類、酮類及/或醚類或上述者的混合物。 5. 如申請專利範圍第1至4項中至少一項之方法,其中該 溶劑或溶劑混合物包含至少一醇類,較佳地該醇類含量 佔該溶劑或溶劑混合物總重的10至80重量百分比。 6. 如申請專利範圍第1至5項中至少一項之方法,其中包 含該一或多種有機溶劑中之至少一聚胺基甲酸醋的溶 « » 液基於此溶液總重包含,少於5重量百分比,較佳地少 於1重量百分比,尤其較佳地少於0.3重量百分比的水。 7. 如申請專利範圍第1至6項中至少一項之方法,其中 (a)該聚合物層係藉著直接將該溶液施加至一電極上 29 201031682 並接著自另一側塗佈另一電極製成,或 (b)在根據步驟(a)製造後自該聚合物膜層的兩側塗佈 電極。 8. —種用於將電能轉換為機械能或將機械能轉換為電能 之轉換器,其包含至少兩電極及夾置於該兩電極間的至 少一聚合物層,其特徵在於該轉換器可由申請專利範圍 第1至7項中至少一項所獲得。 9. 一種致動器、感應器或發電機,包含如申請專利範圍第 8項之轉換器。 10. —種尤其是電子與電器設備中的裝置,其包含如申請專 利範圍第9項之致動器、感應器或發電機中的至少一 者。 11. 一種如申請專利範圍第9項之發電機或如申請專利範 圍第10項之裝置的用途,此用途係用於轉換水波能 量,較佳地將海波能量轉換為電流。 30 201031682 四、指定代表圖: (一) 本案指定代表圖為:第(無)圖。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 無 五、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學式: 無
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