TW201031603A - Process for the recovery of betaines from electrodialysis waste streams - Google Patents

Process for the recovery of betaines from electrodialysis waste streams Download PDF

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Description

201031603 六、發明說明： 本發明揭示一種經由壓力驅動 批κ 心膜處理法自甜菜鹼製 回收來自電透析廢棄物流的甜菜鹼的方法。 甜菜驗之合成常常會在反應混合物中伴有化學計算量 之有機或無機鹽的產生。產物通常經由多種純化方法（諸 如蒸館、萃取、結晶、電透析或其他單元操作）與鹽進一 °步分離。每種純化/分離方法不可避免地遭受產物損失。 電透析（ED)為一種用於純化液體混合物中之有機產 物之膜技術。ED可以任意方式用於降低混合物中之鹽濃度 且此外可用於選擇性移除液體溶液中所含有的有機化合 物。此分離之驅動力為跨膜電場。由於擴散現象及/或滲透 壓，因而產物損失進入廢棄物流中不可避免。（參見Ep 0163222 B2，實施例ic，揭示82%之產率）。 可應用遷力驅動之膜處理法（諸如逆滲透（Reverse 翁
Osmosis)、奈濾（nanofiitration)、超濾（ultrafiltrati〇n) 或微濾（microfiltration ))來濃縮/保留有機化合物。視所 用膜之類型而定，鹽得以僅部分地濃縮/保留。 當前技術狀態具有若干種主要缺點。由於例如擴散及/ 或滲透壓引起的廢棄物流中之產物損失會減少ED過程之 產率且造成廢棄物流之有機負擔（總有機碳（total organic carbon，TOC ))。因此，若產物之生物可降解性差，則廢棄 物流在生物廢棄物流處理廠常常得不到適當地處理，從而 3 201031603 要求隨後進行對工業生產而言成本過高之焚化步鄉。因 此’需要一種新穎的在甜菜鹼化合物純化期間最小化產物 損失之方法。 本發明之方法可克服技術現狀的上述缺點，其t使用 壓力驅動之膜處理法處理ED廢棄物流且將回收的甜菜驗 返回進入ED單元來提高產率。 根據本發明之甜菜鹼（諸如4_丁基甜菜鹼及L肉鹼） 之製備包含使用ED對其進行純化。在此純化步驟期間，以 欲同時達到兩個目標之方式控制ED之操作參數。第一個目 標在於減少存在於甜菜鹼液體溶液中的諸如氣化鈉 (NaCl)、氫氧化鈉（Na〇H)、四甲錢等無機鹽。第二個目 標在於選擇性移除諸如4_經基丁酸、⑻·4_經基丁烯酸、三 甲胺等有機化合物。為了達到此等目標，各即流（原料、 稀釋物、濃縮物及電解質）中待調整之印參數為pH值、 鹽及有機化合物之濃度、電導率、溫度等。該調整係在熟 習此項技術者之常規能力料内。應用於ed之膜應可高級 別脫鹽及移除不需要的有機化合物（諸如經基丁酸或 ⑻领基丁烯酸）且同時應最小化進人奶㈣物流中之 甜菜鹼化合物之損失。 m «^法（諸如逆渗透、奈據、超濾或 微滤）之膜應保留所需的甜菜驗達到可能的最高程度，但 是應最小化鹽及不需要的有機化合物（㈣㈣基丁酸或 201031603 (E)-4-羥基丁烯酸）之保留。由於甜菜鹼化合物（例如4_ 丁基甜菜鹼及L-肉鹼）之結構與各別有機化合物（例如4_ 經基丁酸及（E)-4-羥基丁烯酸）類似，因此驚人的是，經由 本發明之方法可分別達到甜菜鹼化合物之良好的保留級別 及有機化合物之實質上降低的保留級別。混合物中之該等 化合物在保留級別方面的差異可使其分離。 在過濾過程中，調整操作參數（溫度、壓力、通量、 過濾週期及濃縮係數）可分別控制甜菜鹼（諸如4_ 丁基甜 ® 菜驗及L-肉驗）及其雜質（諸如4-經基丁酸及（e)-4-經基丁 烯酸）的保留級別。此外，該等調整係在熟習此項技術者 之常規能力範脅内。 因此，甜菜鹼所達到的保留級別較佳在1%至1〇〇〇/〇之 間，更佳在50%至1〇〇%之間，甚至更佳在8〇%至1〇〇%之 間，且最佳為100%。同時，有機雜質所達到的保留級別較 佳在30%至95%之間。本發明之方法關於分離存在於甜菜 〇 鹼混合物中之雜質可具有高度靈活性。上文提及之過濾參 數之調整將決定是否會達到高級別之分離。為了達到ED之 廢棄物流之有機負擔（總有機碳，T〇c )的顯著減少且為了 避免由於純化過程内部某些ED流之再循環引起的雜質（諸 如4羥基丁酸及（E)_4羥基丁烯酸）積聚，過濾參數之調整 可成為關鍵幫助。 依據本發明，鹽之保留級別較佳在1〇〇%以下，更佳在 0至50〇/〇之範圍内且最佳為〇至1〇0/〇。 本發明之膜為慣用於該領域之膜。特定言之，其包括 5 201031603 聚合膜、陶瓷膜及在ED廢棄物流含有有機溶劑（諸如醇、 酮、酯、醚、芳族烴或氯化溶劑）之情況下有機溶劑穩定 性專用聚合膜。壓力驅動之膜處理法較佳為逆滲透、奈濾、 超濾或微濾。 根據本發明之所需產物為甜菜鹼。 該等甜菜鹼較佳係選自由4_丁基甜菜鹼及L-肉鹼組成 之群。 根據本發明之產物較佳在水中具有良好的溶解度。 本發明亦涵蓋一種如圖2中所描述用壓力驅動之膜處 理法處理ED廢棄物流且隨後將其引入第二ED單元來改良 甜菜驗產率之方法。 本發明在使用ED之甜菜鹼產物（諸如4•丁基甜菜鹼及 L-肉鹼）純化中會顯著增加產率且同時實質減少ed之廢棄 物流之有機負#(總有機碳，T0C)。兩態樣對甜菜驗（諸 如4-丁基甜菜鹼及l-肉鹼）製備的競爭性而言皆具有顯著 的經濟意義。 ' · 下列實施例中將更詳細地描述本發明。 比較實施例：小型裝置規模ED試驗之設備及描述： 用於進行ED處理之設備由配備有具有1〇對64啦2之 鮮膜之堆叠的ED小型裝置組成。試驗以批次模式進行， 亦可實施連續操作模式。3台泉負責將濃縮物 =稀釋物（產物流）及電解f (服務流）溶㈣環_ 。使用3個轉子流量計調整及量測此3種流之通量。 為了保證在ED 4理期間選擇性移除副產物且因此最 201031603 大化製程產率，對濃縮物流及稀釋物流中之pH值及溫度實 施控制。在ED試驗期間，控制且記錄此3種流之pH值、 電導率、溫度及通量。 上述設備用於脫鹽及自液體反應混合物中純化4-丁基 甜菜驗。最佳條件下所獲得的4-丁基甜菜鹼之產率為88〇/〇。 上述設備亦用於脫鹽及自液體反應混合物中純化L-肉 驗°最佳條件下所獲得的L-肉鹼之產率為88%至94%。 實施例1 :回收來自ED廢棄物流的4-丁基甜菜鹼 ® ( CAS-Nr. 407-64-7 ) 在奈遽中間試驗裝置（pilot plant )中處理工業規模之 ED裝置的廢棄物流。使用購自K〇chmembranes之膜面積為 7_9 m2之TFC-SR-3型四英吋螺旋纏繞膜模組（spiral w〇und membrane module)將500 kg之廢棄物流濃縮至126 kg。起 始溫度.為23°C且在試驗期間調整至44。(：。起始壓力為14 bar且在試驗期間調整至高達3〇 bar。自保留物（濃縮物） ❹及渗透物（廢水）中取樣。丁基甜菜鹼之濃度自起始2.6重 篁％上升至8·4重量％。在濃縮階段過程中，丁基甜菜鹼之 保留經計算為8〇%至1〇〇%。在濃縮階段過程中，4_羥基丁 酸之保留經計算為30%至95%。在試驗過程中，膜未保留 氯化納。 基於來自奈濾試驗之結果及來自ED裝置之資料，計算 質量平衡。若奈渡處理法用作ED廢棄物流之後處理且將 保留產物再循環至ED，則4_丁基甜菜鹼之總產率可自如比 較實細例令所示之88%顯著上升至98%。 7 201031603 實施例2:回收來自ED廢棄物流的L-肉鹼（CAS-Nr. 541-15-1) 在實驗室規模之奈濾裝置中處理上述實驗室規模之ED 裝置的廢棄物流。使用裝有Nitto Denko之膜面積為0.02 m2 之 NTR-729HG S4F 型平板膜（fiat sheets membrane )的膜 模組將2.648 kg之廢棄物流濃縮至〇 835 kg。在試驗期間， 溫度為23°C。壓力為32 bar。自保留物（濃縮物）及滲透 物（廢水）中取樣。保留物中L-肉鹼之濃度自起始1.3重 量％上升至3.3重量％。在濃縮階段過程中，L_肉鹼之保留 經計算為80%至100%。在濃縮階段過程中，（E)_4_羥基丁 烯酸之保留經計算為30%至95%。在試驗過程中，膜未保 留氣化鈉。 基於來自奈濾試驗之結果及來自ED小型裝置之資 料’計算總質量平衡。若奈遽處理法用作ED廢棄物流之後 處理且將保留產物再循環至ED，則L-肉驗之總產率可自如 比較實施例中所示之88%顯著上升至98%。 【圖式簡單說明】 、圖1描述具冑單元及一個回收單元的本發明方 法0 圖2描述具有兩個ED單开B /fffl η ΙΛ. as 口 早兀及一個回收單元的本發明方 【主要元件符號說明】 益

Claims (1)

  1. 201031603 七、申請專利範圍： 1'種自甜菜鹼製備過程回收來自電透析（ED)廢棄 物流的甜菜鹼的方法，|中用壓力驅動之膜處理法處理該 廢棄物流。 2. 如申凊專利範圍第丨項之方法，其中該甜菜驗係選自 由4-丁基甜菜鹼及L_$鹼組成之群。 3. 如申請專利範圍第丨項及/或第2項之方法，其中該 廢棄物流含有鹽。 4. 如申請專利範圍第丨項至第3項中至少_項之方法， 其中將該回收的甜菜驗返回進入Ed單元。 5·如申請專利範圍第i項至第4項中至少一項之方法， 其中，在回收單元中應用的膜保留該所需甜菜驗達到可能 的最高程度，但是最小化該鹽之保留。 此 6.如申請專利範圍第5項之方法，其中該甜菜鹼之該保 留在1%至100〇/〇之範圍内’更佳在50%至1〇〇%之範圍内， 甚至更佳在80%至100%之範圍内且最佳為1〇〇%。 ’ 7·如申請專利範圍第5項之方法，其中該鹽之保留 在1〇〇%以下’更佳在0至50%之範圍内且最佳在〇至1〇%。 8. 如申請專利範圍第i項至第7項中至少一項之方法γ 其中該膜為聚合物膜、陶竞膜或有機溶劑穩純專用聚二 物膜。 Q 9. 如申請專利範圍第1項至第8項中至少-項之方法 其中將該回收的甜菜鹼引入第二ED單元。 / ，
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