TW201002221A - Method and apparatus for the plasma processing of filter material - Google Patents
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Description
201002221 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於濾器,包括譬如香菸的吸煙物件。 【先前技術】 大部分的香菸包括用於吸附的一濾器與吸附蒸汽與堆 積粒狀物的煙霧成分。大部分濾器的主要成分係為以濾紙 包著的一塊醋酸纖維束(cellulose acetate tow)。此材料基 本上以來自棉花或樹漿的合成纖維所製成。塑化劑,譬如, 三醋精(三乙酸甘油酯),可使用來協助將該些纖維接合在 一起。 在使產品持續滿足消費者的同時,在香菸中的濾器必 須在移除不希望的香菸吸煙成分之間達成平衡。於是,改 善香於濾、器的行為是令人感興趣的。 許多結構已知包括在香菸濾器中的碳或木炭,以試著 改善它們的過濾特性。例如,碳可當作一個別元素而包括 在濾器内,或者細粒碳可分佈在濾器麻纖與/或濾器捲紙之 間。美國專利案2006/0151382揭露出無孔隙碳質的用途, 以及除了碳奈米管以外,適合使用於香菸濾器的奈米結構 材料。金屬可自一氣相而沈積在碳上,例如使用化學或物 理蒸汽沈積。化學蒸汽沈積的其中一缺點係為,它一般包 含溶劑的使用,其係隨後可導致具有致污物或渣滓的問題。 3 201002221 【發明内容】 本發明提供一種製造含碳濾材的方法,其係適合使用 於吸煙物件中。該方法包括藉由改變濾材的表面來變化 (modifying )濾、材的選擇性過濾特性。該表面交換作用 (surface alteration)係由電漿處理所進行。 非平衡或低溫電聚處理(請見,例如Wertheimer等人 的;材料的低溫電漿處理:過去、現在與未來;電漿處理 與聚合物,2,7-15,2005 )能夠變化包括濾材之材料表面的 化學成分與型態,同時使它們的整體特性不會改變。電漿 的使用允許欲沈積在濾材上的一層工程化化學成分與特 性,或者欲移植(grafting )事先決定的化學機能。藉由適 當調整電漿參數,包括在溶液中無法簡單得到的合成物, 非常廣範圍的化學成分可用於此些表面。此外,溶劑不一 定使用於電漿製程中,其係會避免弄髒與殘渣的風險,並 且降低變化製程的環境衝擊。此些在表面合成物與型態中 由電漿所引起的改變,一般將影響過濾特性。例如,表面 面積的增加(例如,起源於粗糙度的增加)可造成揮發性 混和物吸附度的改善,以及富含適當化學群組的新表面化 學成分。 就所有煙霧組成成分而言,變化的過濾特性通常不均 勻,但是它們卻變得更有選擇性。這致使濾材之過濾特性 以某些煙霧組成成分將減少超過其他者來進行目標變化。 結果產生增大的香菸物質,其係仍然對消費者擁有吸引力。 對濾器的可能變化包括增加其表面的酸性特性,致力 4 201002221 於潛在地改善存在於煙霧中鹼性化物的吸附,或者,反之 亦然,增加其驗性特性,以潛在地改善酸性化合物的吸附。 因此,遽材之過濾特性的選擇性變化包含增加酸性元 素的吸附。 或者,濾、材之過濾、特性的選擇性變化包含增加含鹼元 素的吸附。 或者,濾材之過濾特性的選擇性變化包含增加該材料 表面的親水特性。 該濾器之親水態樣的提高可較佳地抵抗濕氣。 將理解的是,一特定的濾材先後會受到一或更多變化 過程,以授予一或更多特性給最後的濾、器。因此,一濾材 例如會受到兩不同電漿處理。同樣要理解的是,一特定濾 器包含不同份量的材料,每一個均以不同方式來電漿處 理,以便授予希望範圍的過濾特性給最後的濾器。因此, 一濾材包含受到一第一電漿處理的第一材料,以及受到一 第二電漿處理的第二材料。 在電漿處理期間内使用的氣體實例,包括nh3 (用來 移植含氮的鹼性基團),其替代物譬如為N2或H2 ;以及02 (用來移植酸性團),其替代物譬如水蒸氣。電漿-移植, 以及電漿蝕刻過程則高度從屬於基板,其係意味著,移植 表面的最後化學成分大大地依據基板材料的特性。電漿輔 助化學氣相沈積(PECVD)製程,反而極少依據該基板的 特性。因此,該電漿處理例如包含以丙烯酸的電漿輔助化 學氣相沈積。該電漿處理,亦同樣地或者包含以〇2與/或 5 201002221 nh3的勒;刻。 使用以電漿輔助化學氣相沈積製程來產生塗層在表面 上的氣體/蒸汽化合物實例,可能混以氬或其他惰性緩衝氣 體,其係包括丙稀酸(acrylic acid, AA )或其他有機酸(就 具有表面酸群組與特性的群組),以及丙烯胺(AAm)或其 他有機胺(就具有表面酸性團與特性的塗層)。在適當識別 控制之下,電漿參數的適當調整,其中譬如功率、壓力、 供給特性與流動率,通常可調整在該放電中供給的不完 整,從而可與基板交互作用之活性種類(自由基、原子、 離子等等)的密度,因而該變化基板的成分與特性。改變 供給氣體/蒸汽化合物的特性,通常稱為在電漿輔助化學氣 相沈積中的“該單體(the monomer) ” ,其係會導致不同 種類與特性(例如.,類二氧化矽、類鐵氟龍與其他)的許多 可能塗層,有些則具有廣泛的工業用途。 濾材包含呈粒狀形式的碳。在併入濾器以前(譬如滲 入醋酸纖維束),該碳能在適當架構的電漿處理室中呈此粒 狀形式地予以電漿處理。另一種可能性則是,在電漿處理 以前,破會被一載具。例如,該載具會併入一線或一片材 料内,譬如紙。製造裝置可採用該線或片材料的捲軸式排 列,以允許濾材供給經過一電漿處理室。其中一種可能性 係為使該濾材通過多重處理室,其每一室則使用於不同種 類的電漿處理。 本發明同樣地提供包含適合使用於吸煙物件的一濾 材。該濾材包含藉由電漿處理而受到表面交換作用的碳, 201002221 以變化該濾器的選擇性過濾特性。 根據本發明’亦同㈣提供有併入m的吸煙物 件(譬如香於)。 在此所說明的方法因此―般包含以非均衡電襞處理來 改變誠材的表面化學成分以及其他特性,以致於能更有 效地吸附產生在該料表面上之來自祕與其他此種產品 一種特定實施例中’呈碳板狀形式的活性碳使 材(例如’就祕而言)’並且予以電漿處理, 二n-面特性。模擬的吸煙實驗係以此種電漿處理碳 、、’田Τ、仃’而且當相較於未處理的碳細粒時 ,它們會令 :^改善的過濾特性,以用來移除來自煙霧的特定 幺曰〇 【實施方式】 電漿處理 低壓非均衡 piasmas)(㈣令,漿(L〇W㈣議麵ld 提供一適當、 至溫電聚’而非幾千度的熱電聚),其係 沒有改變’以變化—材料的表面成分與地形,而 知,其包括性。電漿處理在許多不同工業中係為已 損防護與生醫2 半導體、食物與配藥包裝、機車、錄 電漿蝕刻,:才料。電聚處理的三個主要種類可定義為: ςηρρίρς ")--將材料與電澳·中所產生的活性物種(active species j父互作 (ablation)材^用以後,經由形成揮發性產品來耗損 '斗’電漿輔助化學氣相沈積(PE-CVD),薄 7 201002221 ( 5-1000 nm)有機或無機塗層的沈積;以及電漿處理,使 用輝光放電(glow discharge)將功能團移植在材料上。移 植的功能團係與處理表面之特定程度的交叉連結部分有 關。 電漿蝕刻、沈積、與處理可在適當架構的低壓反應室 中進行一例如在l〇_2-l〇Torr (〜1.3-1300 Pa)。電磁場會藉 由電極或其他工具(例如,在介電反應器容器外部的線圈) 而轉換成氣體供給,以激起輝光放電。通常,可使用間隔 性(例如,射頻13.56 MHz)而非連續性的電場。曝光在輝 光放電的材料會經由在氣體電漿相(原子、自由基、離子) 中所產生物種與材料表面的交互作用而變化。在電漿處理 以後,來自重組反應之形成在電漿中的低重量分子與未反 應的單體分子會予以抽開。 電漿處理經由穩定介面的合成來變化材料表面。共價 鍵係形成在電聚相的活性物種與基板材料之間。熟諸該技 藝者會知道,電漿處理期間會增加電漿輔助化學氣相沈積 所產生的塗層厚度,在蝕刻製程中蝕刻材料的數量(深度) 以及在電聚處理中的移植範圍。更一般地,所產生的表面 變化可藉由適當調整與控制實驗參數來控制,譬如施加電 場的輸入功率、頻率與調節;氣體供給的特性、流動率與 壓力;基板的溫度、偏置電位與位置;以及其他。這些外 部控制參數依次影響種種内部因素,譬如氣體供給的離子 化程度;在電漿相中活性(原子、離子、自由基等等)物 種的密度;製程同質性;沈積、蝕刻與處理速率。内部參 8 201002221 數"T使用種種識別设備來控制,譬如發射光譜()、雨 射激發螢光(UF)與吸附光譜(UV-可見光與IR)。 田 又仕此所描迷的,低歷電襞處理可使用來 其過濾特性產生影響的碳表面化學成分與特性。圖丨顯示 適合細粒材料之電漿處理的反應器。此細粒材料的範圍= 18-:目,其係對應大約42〇_1〇〇〇微米。圖i所示的反應 同質動的同時能夠在射頻(13.65 MHZ)輝光放電中 =『達到,碳細教的轉動裝置。:: 地或2代地呈不同形式來 另㈣式排列之可移動捲筒輸^ 具有―電極H)的 η。反應室進一步包以及含有第二T2的後室 此架構適入呈二泵13。相反於粉末或粒狀形式, 形式。σ線或片形式的材料,並致使一種連續處理的 纖。在此例如使用來處理包含碳顆粒的纖維素麻 曲率可予月》,有鑑於該麻纖的特性,該材料的張力與 2所示,以緊緊地控制。特別是,該麻纖14的路徑,如圖 傷害m吏λ或陡的曲率,以便有助於避免對麻纖的 戋涂以石〜捲同式裴置亦可使用來處理碳紙(亦即,滲入 蛟顆粒的紙張)。 特性二^:、員不藉由電漿處理來調整碳材料之酸性/鹼性表面 特的相關資料。在此情形中,供以〇2/砸3 (移植)或内 9 201002221 稀酸/丙烯胺蒸汽混合物(電漿辅助化學氣相沈積)的射頻 (13.56 MHz)輝光放電,其係可使用來改變具有酸(含氧) 與/或驗性(含氮)表面團之平石墨基板的表面。 CVNH3移植放電係以壓力〇 25〇mbar來進行2分鐘, 射頻功率輸人則為⑽瓦特。總流動率係、為(每分 鐘標準立方公分),(VNH3流動率係為10/〇、5/5與〇/1〇 SCCm/SCcm。丙烯酸/丙烯胺電漿辅助化學氣相沈積放電係在 0.12 mbar的壓力下進行進行10分鐘,射頻功率輸入則是 100瓦特。總流動率係為10 sccm,丙烯酸/丙烯胺流動比率 係為4/0、2/2與0/4 sccm/sccm且6 seem氬為氣體緩衝器。 未處理與移植/塗層石墨的水接觸角(WCA,water c〇ntact angle)測量係以2//1滴量的酸(HC1)與鹼性(Na〇H)水 溶液來進行。 未處理的石墨表面呈現出大約90。的水接觸角值,因為 沒有任何酸性/鹼性團出現在表面上,所以其係不因探測溶 液的酸鹼值而改變。在詳查下的所有放電會降低石墨的水 接觸角值’因為兩種予以添加的群级,含氧與含氣,係移 植或包括在一塗層中’其係相關於裸碳具有極性與親水特 性。 ”· 100% 〇2與100%丙烯酸放電會添加酸性含氧團 (-CO〇H,OH與其他)於石墨表面上;事實上,在低pH值 上,水接觸角數據會更高,然後在鹼性(高pH)溶液使用 的時候’會由於在基板表面與溶液上酸性團之間的交互作 用而變低。確切地,當將鹼性含氮團(_NH2與其他)添加 201002221 =墨4=時’謂%丽3與〜稀酰胺放電而 :其係會發現減行為;在這些趨勢上 = 液時,水接觸角值會被發現更高,然後,田 ^ 性(低)ΡΗ值會由於在基板表面的驗 此^中’酸 互作用而減少。由於料/丽3與^^與溶液之間的交 種團,酸性與驗性,會同時添加在石墨^„放電,兩 察到兩性行為,水接觸角值則在相關於”生Μ二:硯 ΡΗ值時下降(強表面/溶液交互作用)。這此杏、-一阿 漿處理期間内藉由使用具有不同特性之反而在:f電 行使的控制程度。 冑物而在基板上 碳細粒的電漿處理 碳細㈣使用種種表面製程而在譬如顯示於圖 中處理,㈣在於授予酸性/驗性表面特徵二 在丙稀酸中的電衆輔助化學氣相沈積/氬射頻輝光 〃此電裝輔助化學氣相沈積製程係在供以丙稀酸 氬的放電中進行。反應㈣氬/丙烯酸流動比率、射頻功/率、 壓力、轉動與壓力持續期間,其係以具有成分CHx〇 ' 叉連結塗層緊緊黏合在碳細粒表面上的成長方式, 其平均厚度可調整到範圍是5_5〇nm内的值。 工1, ,就根據本發明所產生的樣品而言,以X光光電子能譜 學(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS )、傅立葉紅外^ 11 201002221 與水接觸角識別技術而得到的特徵資料揭露一種極其親水 的塗層,誠如由於其不連續性而在細粒層上無法測量(水 被吸掉)之水接觸角所希望的(相較於在圖3上的水接觸 角資料,100%丙烯酸)。顯示於圖3之此塗層的酸性特性 是由於含氧團的存在,其中包括羧基、氫氧根與羰基。在 塗層中此些團的表面密度取決於在電漿相中丙烯酸單體的 不完整程度,其係由電漿參數的適當調整所控制;例如., 其係由降低功率輸入與/或增加壓力所降低。 電漿沈積層與相關習知聚丙烯酸其具有極其不同的成 分與結構,在此僅僅羧基以含氧團出現。特定程度的交叉 連結(C-C與C-O結合)係出現於電漿沈積塗層,其係提 供該塗層本身在空氣與在水中的穩定性。確實可在空氣與 在水中老舊之樣品沈積以後的一些時間進行分析,而且並 沒有任何相關成分的變化被檢測出。 在02輝光放電中的電漿處理 本製程是在供以〇2的放電中進行,在一些情形中,混 合氬氣。製程參數可予以控制,以致於含氧化學團(羧基、 氫氧根與羰基)的氧化層能夠形成在碳表面上,以增加其 極性(親水、酸性)特徵。來自不完整〇2分子的氧原子形 成在電漿中,其與碳質材料具有非常高的反應性。碳會由 於產生一氧化碳與二氧化碳分子的蝕刻(灰化)反應而消 耗,其係並且在碳上留有氧化層。變化層的平均厚度非常 淺;蝕刻速率則可隨著電漿情況來調整。一般而言,在電 12 201002221 漿中氧原子的密度越高,蝕刻速率越高,氧化碳的粗糙度 與表面區域亦同樣地會增加。 就相應準備的樣品而言,合成的XPS與水接觸角資料 顯示碳上有一標記的親水表面,而在一細粒層上的水接觸 角(水被吸掉)則無法測量。移植的表面會由於含氧功能 的存在而呈現特定的酸性特徵,如圖3所示的平石墨。根 據老舊的合成資料,在空氣中的處理表面穩定性非常好。 在NH3輝光放電中的電漿處理 本處理(移植)製程是在供以nh3的放電中進行,在 一些情形中,混合氬氣。製程參數可予以控制,以致於含 氮化學群組(譬如氨基、亞胺基與其他)層能夠藉由與從 不完整nh3形成之含氮基的反應而移植在碳表面上。關於 以〇2的電漿處理,NH3放電會觸發更溫和的表面變化製 程,且触刻速率會非常低。變化層的平均厚度非常淺,且 nh3-電漿處理碳的粗糙度與表面區域則僅僅會輕微改變。 合成的XPS與水接觸角資料顯示一標記的親水碳表 面,而在一細粒層上的水接觸角則無法測量(水被吸掉)。 移植氮!的表面會由於含亂功能的存在而呈現特定的驗性特 徵,如圖3所示。根據老舊的合成資料,在空氣中的處理 表面穩定性非常好。 結果討論 碳:煙霧化學性質 13 201002221 六個標準的椰子碳樣品(〜每個10公克)係在圖1所計畫 的那種轉動反應器中予以電漿處理,其所具有的氣體供給 與操作參數係顯示於表1 : 樣品(〜10公 克) 氣體供給與流動 壓力 功率 轉動 時間 1 〇2 lOsccm 0.250 20瓦 20rpm (每分 15分鐘 mbar 鐘轉數) 2 〇2 lOsccm 0.250 100瓦 20rpm 15分鐘 mbar 3 NH^lOsccm 0.250 20瓦 20rpm 15分鐘 mbar 4 NHslOsccm 0.250 100瓦 20rpm 15分鐘 mbar 5 丙稀酸5sccm 0.300 20瓦 20rpm 60分鐘 氬氣20sccm mbar 6 丙稀酸5sccm 0.300 100瓦 20rpm 60分鐘 氬氣20sccm mbar 表1 :氣體供給與操作參數 在電漿處理以後,60毫克的每一處理碳添加物會併入到腔 穴濾器(12毫米纖維二醋酸酯嘴端/5毫米濾器添加物/10 毫米纖維二醋酸酯桿端),其附著到包含密度229毫克/立方 公分、長度56毫米、總香菸週長24.6毫米之維吉尼亞風格 煙草的煙草桿(tobacco rod )。並沒有使用任何過滤端避免 14 201002221 引進另一變數。 35毫升的量2秒。產量可正規化為單位條w f/、具有未處理碳之煙草有關之百分比的減少可 =,並顯示於以下表2中(百分比減少2p/〇 ,更 = 之未處高的減少量) 、口丢
可使用兩控制。首先,60毫克的未處理礙會添加到具 有上述相同設計的煙草。第二,長5毫米的空腔穴可使用 於據器中。抽煙前三週,煙草可在22°C與相對濕度6〇%上 調節。抽煙可在國際標準化組織條件下進行,亦即,每隔 15 201002221 丙稀晴 29.02 24 26 17.90 5.32 25.25 -9.80 笨 25.25 21.36 -11.21 -27.73 21.49 -23.32 甲笨 BDL ^---— BDL -1.90 -21.06 24.15 -16.03 表2處理碳所得到的百分比減少(6〇]^=在檢測極限以下) 在處理與未處理碳之間的n煙化性上沒有任何差異 如條大約1G毫克/祕’類似的一氧化碳層則可見等等 ^於^理石厌’樣品2與5給予相同氣相化合物明顯的改 ,二4 ’樣品3 · 4則沒有改善。雖然氣體供給相同, ^二ί 5與6在減量上相當不^這可能是由於緩基的 表面讼度大大地料於在電浆相中單體不完整的程产 如,它是藉由增加功率來降低。 又 雖,諳該技藝者將理解對所述特定實施例的許多變 从i旦疋本發明並不限於上述的特定實施例,但卻更確切 附加申請專利範圍與其等同物所定義。 【圖式簡單說明】 為了更佳理解本發明,現將參考以下圖式來舉例。 料之據本發明—實施綱設狀適合細粒材 貝电戒處理之電漿反應室; 來處理本發明—實施例所設計之適合以捲筒 捲同式電漿反應室;以及 圖3顯示抱抽>| # 很據本發明一實施例所設計、在使用 先決定酸性/鹼性牡 你优用以將事 '城傳給石反細粒表面之相同電毅處理中所 16 201002221 處理的石墨上、以不同PH水溶液而得到的水接觸角(Water Contact Angle,WCA)資料。 【主要元件符號說明】 1轉動玻璃室 8第一捲筒 2玻璃翼 9反應室 3固定射頻外部電極 10射頻電極 4接地電極 11後室 5固定凸緣 12第二捲筒 6轉動真空凸緣 13泵 7前室 14麻纖 17
Claims (1)
- 201002221 七、申請專利範圍: 含藉1 著於一吸煙物件的慮材’其中該渡材包 性過據特性的碳。文到表面交換作用以變化該滤器之選擇 形式2。·如申請專利範圍第1項之遽材’其中該碳係呈粒狀 到一3載Γ内申請專利範圍第2項之渡材,其中該粒狀碳併入 酸纖tr申請專利範圍第3項之滤材,其中該載具係為醋 ^如申請專利範圍第3項之遽材,其中該載具係為紙。 一t如以上申請專利範圍項中任一項之濾材,其中該碳 的一第-部份會根據第一電漿處理而受到表面交換作用,火 的—第二部份則會根據第二電漿處理而受到表面交 7. 種吸煙物件,包括前述申請專利範圍中任一 濾材。 8. -種製造含碳㈣的方法,其係適合使用於吸煙物 亥方法包括藉由改㈣材的表面來變化濾材的選擇性 過遽特性,其中該表面交換作關由電漿處理所完成。 9. 如申請專利範圍第8項之方法,其中 特性的選擇性變化包含增加酸性元素的吸附。〜 請專利範圍第8項之方法,其中該濾材之過濾 特性的選擇性變化包含增加鹼性元素的吸附。 18 201002221 特性請專利範圍第8項之方法,其中該·之過濾 的k龜變化包含增加騎料表面域轉性。… 法 積 法 如申請專利範圍第8項至s U項中任一項 -中遠電漿處理包含以丙職的電漿辅助化學氣相沈 13.如申請專利範圍第8項至第u項中任一項之 二該電漿處理包含以〇2與/或顺3進行的敍刻。 、、m如申請專利範圍第8項至第13項中任一項之方 '"中该濾材會受到兩種不同的電漿處理。 φ,1甘5.士如申請專利範圍第8項至第13項中任一項之方 受到Γ第該遽材包含受到一第一電漿處理的一第一材料盥 又i弟二電漿處理的一第二材料。 16. 如申睛專利範圍第$ 法,其中該據材包含呈粒狀形式的碳弟。射任—項之方 17. 如中請專利範圍第8項至第15項中任—項 法,其中濾材包含一線或一片材料。 18. 如申請專利範圍第17項之方法,苴 料會合併呈粒狀形式的碳。 -…線或片材 19. 如申請專利範圍第17項或第^項之方法,其中該 兮Ϊί包括使用該線或該片材料的捲筒式排列,以允·ΐ 5玄第—材料供給經過一電漿處理室。 允°午 =〇·種;慮材’實質上如此中參考附圖所描述者。 述者。 。1·—種製造濾材的方法,實質上如此中參考附圖所描 19
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