TW201001549A - Surface treatment in semiconductor manufacturing - Google Patents

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Janos Farkas
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Description

201001549 六、發明說明： c發明戶斤屬之技術領域3 發明領域 本發明有關於半導體元件的介電層中在導電内連線上 的覆蓋層沈積。詳言之，本發明有關於在覆蓋層沈積前導 電内連線的處理。 【先前技冬好3 發明背景 半導體製造商持續努力於生產更快且更複雜的積體電 路。獲得此一目的之最直接方式為降低半導體電路的尺 寸，因而減少閘極（電晶體）延遲。然而，當電路尺寸減少， 尤其是包含在電路中的導電内連線寬度的降低，内連線電 阻成比例的增加。此造成在閘極延遲的增加及因熱產生之 電能損失。 為了補償減小電路尺寸的副作用，使用具有低體電阻 的材料製造電路内連線。銅為一此種材料。因為除了低體 電阻外，其亦具有一相對高導電性及熔點，故其使用為有 利的。然而，如某些亦可能用於做為内連線材料的其他金 屬，銅遭受對介電質的不良黏合性且銅傾向受電遷移而降 解。這些缺點可藉由沉積一薄覆蓋層於銅内連線上而克 服，該覆蓋層典型地包含一合金。此覆蓋層也已知為一鈍 化層。 用於沉積覆蓋層在内連線上的技術通常依性質選擇， 所以其沈積覆蓋層在内連線上但不沉積於介電質表面上。 3 201001549 一此種技術為無電鍵沈積。然而，覆蓋層之此種沉積的選 擇性與有效性在於基材表面為非常乾淨。換言之，在介電 層或内連線的表面上或内的不純物或污染物造成沈積之降 低的選擇性與有效性。 一可能的污染物為在内連線表面的氧化層。此氧化層 通常在内連線形成期間同時產生。例如，一氧化銅層在内 連線的化學機械研磨（CMP)期間於銅内連線表面上形成，部 份藉與氛圍的反應同時發生而部份為在C Μ P期間化學處理 的結果。 在過去，任何在覆蓋層沈積前形成的氧化物污染物通 常藉由基材表面的濕處理而去除。濕處理基本上涉及以一 具有低pH的酸性水溶液沖洗，其有時含有添加劑如介面活 性劑。此溶液可成功的去除在表面的氧化物層以曝露出未 氧化的内連線表面。此濕處理也從表面除去其他污染物， 如金屬殘留物及有機殘留物。 然而，本發明之發明人已發現目前的酸蝕刻方法為侵 蝕的且其不為僅去除氧化物的完全選擇；反而，一少量但 為顯著量之非氧化導電内連線亦被蝕刻。此說明於第1圖， 其顯示一在以一傳統侵蝕性酸清潔溶液處理後的内連線。 此圖式說明傳統清潔作用可造成在内連線表面上的凹陷， 其中表面的材料（氧化物及非氧化物二者）已由表面去除。 凹陷的形成造成在内連線橫切面區域的減少，因而增 加其電阻。此接著造成由增加電阻而產生熱量的增加，且 因此增加閘極延遲及電遷移速率。最終地，此造成電晶體 201001549 之降低的性能及減少的壽命。 基於傳統酸洗的缺點’發明人已尋求在覆蓋層沈積前 處理氧化表面的改良方法。一可能的方法描述於us 2007/037389。此描述在覆蓋層沈積前以乙醇蒸氣處理銅内 連線表面。本案發明人認為此方法依下列化學反應造成内 連線表面的氧化銅還原作用： 12CuO⑷+ CH3CH2OH(g) — 6Cu20⑷+ 2C02(g) + 3H2〇(g) 接著： 6Cu20(S) + CH3CH2OH(g) 12Cu(s) + 2C02(g) + 3H2〇(g) 因此’此方法不能蝕刻去除不欲的氧化銅；反而’其 還原氧化銅為金屬銅。因此，發明人已發現以此蝕刻方法 傾向無凹陷的形成。 然而，發明人也已發現，因為此方法未蝕刻去除任何 氧化物’但反而簡單的沉積還原金屬於表面上，此傾向僅 能處處非常上層的金屬氧化物。此係因為還原金屬一旦被 沉積，實際上成為一阻障層而防止金屬氧化物層的其餘部 份之還原作用。此減少内連線的均勻性且其可能造成在内 連線中的增加量之電遷移。任何殘留的氧化銅，即使不是 直接在基材表面，也可能降低覆蓋層沈積的有效性及選擇 性。 【發明内容】 發明概要 依據本發明之一態樣，其提供一在半導體元件中於導 電内連線上形成一覆蓋層的方法’其如後附申請專利範圍 5 201001549 中界定者。 依據本發明之另一態樣，其提供一在導電内連線上沉 積一覆蓋層的裝置，其如後附申請專利範圍中界定者。 本發明的特定實施例為述明於依附項中。 本發明之此些及其他態樣可由本說明書所述的實施例 顯見及說明。 圖式簡單說明 提供下列圖式為用以說明本發明實施例： 第1圖顯示一使用侵蝕性酸清潔形成的凹陷。 第2圖顯示本發明一實施例的概略圖。 第3圖顯示用於實施本發明一實施例的裝置示意概略 圖。 I：實施方式3 較佳實施例之詳細說明 本發明提出之目的為解決習知技術中涉及的至少某些 問題。詳言之，本發明之目的為提供一改良方法以清潔在 表面具有氧化物之導電内連線，其可有效清潔氧化物之表 面但未造成内連線表面上的顯著凹陷的形成。 因此，在本發明中導電層表面以少二酮或失酮亞胺處 理。失二酮或少酮亞胺在二酮基間（對於失二酮）或在酮及亞 胺基間（對於糸酮亞胺）在〇c位置上基本上具有至少一氫。在 一實施例中，本發明有關失二酮的使用。 失二酮或广酮亞胺可具有下列結構： 201001549
在此化學式中’&為氫原子、鹵素原子(如氟）或一取代 或未取代、飽和或未飽和的烧基。 I及尺3可以相同或不同。若其為相同，分子⑴的合成 通常較簡單。尺2及尺3兩者為取代或未取代、飽和或未飽和 的燒基。 典型地，γ為氧原子。然而，y也可具有結構n-r4。r4 可以是—取代或未取代、飽和或未飽和的烷基或具有化學 式：
/yN R5為氫原子、鹵素原子(如氟），或一取代或未取代、飽 和或未飽和的烷基。R6及R7 ’其等可為相同或不同，其為 取代或未取代、飽和或未飽和烧基。R·8也是一取代或未取 代，飽和或未飽和烧基。 如在本文中使用〃虎差〃一詞為指一含有碳及可選擇氫 的基團。此外，本文中使用虎基一^要求烧基接合至分 子的其餘部份的原子為一破原子。因此’繪示於上述化學 式（1)的羰基/亞胺基為酮/亞胺基且不為，例如酸或醛基的 7 201001549 羰基(雖然羰基可經R2、R3、Re及&而與其他官能基共軛）。 一烷基含有至少一個碳原子。典型地，故分子（1)為合 理的氣化性，一烷基將含有高達8個碳原子，例如高達4個 碳原子。烧基可以是直鏈狀或支鏈狀。 烷基可完全地飽和或未飽和，或含有飽和及未飽和部 份二者。例如，烷基可以是或可包括至少一芳香基團（芳香 基）’如至少一笨基。具有達四個碳原子之未飽和烷基的範 例包含曱基、乙基、π-丙基、異-丙基、丁基、二趨_ 丁基、 農三-丁基。 烷基可以是未取代的’或其可由一或一以上之雜原子 取代。例如，烷基可以是完全取代的。適合的取代基包含 氣、氣、漠、碟、碎、氮、ί粦及氧。取代基如碎、氮、石舞 及氧為本身可被取代的，不論是藉由氫(如對於氮及氧）、藉 由其他雜原子（如以氧取代磷）、或藉由取代或未取代的烷 基。 在一實施例中，烷基，其典型地包括1至4個碳原子’ 部份或完全以鹵素原子取代而沒有其他取代基。尤其是， 發明人已經發現本發明若烷基部份地或完全地由氟取代則 運作良好。 在一發明人已經發現特別適於實現本發明的實施例 中，基材之處理係以： 〇 0
8 201001549 尤其是：
在（3)及(4)中，、I及&典型地為獨立選自具有1至4 碳的烷基。可選擇地，至少—該些烷基(如所有的烷基)可僅 由鹵素原子取代。例如，至少一該些烷基（如所有的烷基) 可僅由氟原子取代。此取代作用可為部份或其可為完全。 一特別適於實現本發明的分子為：
此為1，1，1，5,5,5-八氧_2,4_戊二酮（mw—A氟乙醯 丙酮）。其他可用於本發明的分子之特殊例示包含丨丄丨，三 氟-2,4-戊二酮、2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮及 1，1，1，5,5,6,6,7,7,7-十氣-2,4-庚二酮。 糸二酮或足酮亞胺以蒸氣形式提供。不像乙醇蒸氣，广 二酮及糸酮亞胺並不視為在内連線表面特定用於還原氧化 物為金屬；反而，冷二酮及失酮亞胺被視為部份蝕刻去除氧 化物層。此失二酮在銅氧化層上作用的方法說明於下（多個 R基不需要彼此相同）：
CuO(s) + 2(RCO)2CHR(g) -^((RCO)2CR)2Cu(g)+H20(g) 氧化銅(I)轉化為固體及氣態銅混合物：
Cu20(s)+2(RC0)2CHR(g) -Cu(s)+((RC0)2CHR)Cu(g)+H20(g) 9 201001549 因此，當銅(II)氧化物被認為轉化為主 .,,+ 文馬—軋化銅化 &物時，銅⑴氧化物被認為轉化為氣態及固體鋼混人物 因此，-比例的金屬典型地再沉積於基材表面，同日士 的其餘部份在真空下以氣體型式切。去除之氧化金^ 還原金屬的再-沈積之平衡允許—有效的處理方法，其具/、 處理在基材表面上所有金屬氧化物㈣純。同時’，、此= 法允許部份的金屬被再沉積於表面上，以㈣^用的餘 刻方法在基材表面減少凹陷的形成。 此造成移除及再-沈積之混合物的反應機制為使用々二 酮離酮亞胺的絲。此反應_不認為•其他物種: 操作：例如’其不被認為用於醇、醛或酸的操作，其等被 認為以前述乙醇之相同方式操作，㈣由在騎表面上金 屬的專用再-沈積。 孟 此外，發明人已經發現此方法為具選擇性的。因為， 當處理方法在非氧化性氛圍下進行時（即金屬不會反應以 形成金屬氧化物的條件下），則氧化内連線而未氧化:内 連線未被_。然而，若此方法在氧化性氛圍下進行時且 若此方法未如讀制時，金屬表面可制的氧化或再氧化 為其氧化物。新形成的金屬氧化物接著由表面蝕刻。因此， 除非很小心地控制蝕刻時間，則金屬表面本身在氧化性氛 圍下蝕刻。此非選擇性蝕刻描述於，例如US5,221，366。 本發明方法的選擇性相對於亦在一未氧化之内連線表 面上蝕刻的蝕刻方法，其可在内連線表面上提供形成之凹 陷大小的降低，前者蝕刻方法以一水性強酸侵蝕性處理。 10 201001549 此促進八^性之非氧化性條件可在-無«統中提供 (即在一不#氧的氛圍）。例如，此氛圍可含有 更 少的氧（以體積為準），例如iPPm或更少。 為了氣化分子⑴’典型地使用—起泡器。在起泡琴中， 載氣(如氬域)經⑴的液體試樣起泡。載氣成為⑴之基氣 的飽和。餘的分_依液體溫度而定。例如，⑶在20Τ 具有11.3kPa(85托耳）之分塵。 热余此技士錢人士將認知有氣化⑴的可替代方式。 例如，（1)韻單的藉由加熱氣化。然:而，起泡器的使用允 許在-載乳中產生⑴蒸氣的便利方式。 用於做為栽氣合宜氣體(使用起泡器或未使用之)包含 惰性氣體如貴錢體（包錢、纽氬)及氣。 在氣（）'主入反應室前，其典型地加熱至介於約 20X及約娜C間。在處理期間，基材溫度典型地具有介於 100與500 C之間的溫度。更典型地，加熱基材至13叫 300X。 一氣彳（1)接著曝露至基材表面。基材典型地在介 電層中包括至> Hi—以上的導體⑺連線)可包括 Cu或其合金。可替代地或共同地使用域其合金。如稍後 所述，此導體切包括—活化層，如在紐表面之一纪活 化層；I電層可包括—發的氧化物或—石夕的碳酸化氧化 物。δ且之範例包含二氧化矽或破酸化二氧化矽。介電層 可以是多孔性或非多孔性層。 基材基本上將進行化學機械研磨。在以⑴蒸氣處理 11 201001549 前，基材可以一清潔劑處理。當合宜時，此清潔劑可由本 身使用而未使用任何其他清潔步驟。此清潔劑的範例包含 一具有pH為4或更少的酸水溶液。此溶液也可含有： (1)至少一介面活性劑。合宜範例包含聚乙二醇、聚 乙二醇—聚丙二醇嵌段共聚物（例如可由BASF公司 取得之‘Tetronic’或‘Piuronic’介面活性劑）、及/或 氟化介面活性劑（例如，過氟辛酸及其衍生物，如 可由Dupont公司以商標名‘z〇nyl’取得者）。 (ii)至少一清潔劑及/或複合劑。合宜的例示包含歿酸_ 或含羧酸酯-化合物或其衍生物，例如檸檬酸、草 酸或/及羥基丁二酸。 (lii)可選擇地至少一pH-調節劑。合宜的範例包含有機 酸’例如高至約0.25M曱磺酸。 (IV)合宜之一或一以上的氧化，例如過硫酸錄 對於(iii)及(iv) ’其等若存在，有機酸濃度典型地介於i 及20gA間且過硫酸銨濃度典型地從丨至2〇g/l間。對⑴而令， 介面活性劑基本上以總量為1至200 ppm存在。（需注意期待 此清潔劑本身的使用而無以失二酮或酮亞胺的後續處 理，但其與失二酮或失酮亞胺的組合使用為有利的，因為内 連線表面的凹陷形成可被降低）。 然而，本發明之一優點為可不使用任何其他清潔步 驟。特別是，除非必要，本發明取代如以強酸溶液處理的 侵钱性清潔步驟。此為有利的，因為其更進一步減低在内 連線表面上凹陷的形成。 12 201001549 在此⑴期間’可加熱基材表面到100至50(TC間，例如 150至400°C間，如170至25(rc間。此溫度允許揮發含銅分 子由表面脫附並移除。基材在處理期間亦曝露至輻射，例 如UV輻射，以增加反應速率。 (1)基本上以介於2至40sccm的流速導入。如果由載氣承 載’⑴基本上為11.3kPa(85托耳）分壓。 當表面已曝露於至（1)，此系統基本上置於真空下（如 0.01atm(lkPa)或更少的壓力，如O.OOlatm(O.lkPa)或更少的 壓力）。此促進揮發之含銅-化合物由表面移除並進一步防止 經任何殘餘的氧在表面的氧化作用。 在曝露至（1)並由基材表面脫附任何揮發之銅物種後， 基材接著進行無電鍍沈積。為了防止表面的氧化作用，基 材保留於無氧-氛圍中直至無電鍍沈積後。此可便利的藉由 在單一工具中同時實現曝露至少二酮及無電鍍沈積而達 到。 一覆蓋層接著沈積在新清潔之内連線結構的頂部。此 覆蓋層將典型地包括一合金，例如三元合金組合物包 括，例如，至少一的Co、W、Sn、Ni及Mo。合宜的例示包 含CoWP、CoMoPB、CoWB、CoWPB、CoSnP、及NiMoPB、
NiMoP。 覆蓋層典型地由包括無電鍍沈積的方法沈積。此涉及 將含有内連線之表面置入一多種金屬鹽溶液中，該金屬為 將併入合金覆蓋層中者。介面活性劑亦可併入電鍍溶液 中。此方法為選擇性的，所以覆蓋層基本上僅沉積於新清 13 201001549 潔之内連線結構上而非介電質表面上。 因此，全部方法可包括下列連續步驟： 一内連線的化學機械研磨； 可選擇之水性酸預清潔； 以足二酮或失酮亞胺處理並真空去除在處理期間形的 任何揮發銅物種；及 覆蓋層的沈積（如經由無電鍍沈積）。 有時候，在覆蓋層沈積前沉積一活化層。此活化層可 包括鈀。此特別用於當覆蓋層係使用次亞磷酸鹽還原劑製 備時，該還原劑的無電鍍沈積非自身引發的方法。例如， 在NiMoP或CoWP覆蓋層沈積前，沉積一鈀覆蓋層。 發明人已發現此活化層進行氧化作用。對於鈀，此氧 化物的形成不是自發性而是在增温時該層於處理期間曝露 出而發生。發明人亦驚訝地發現在此覆蓋層的氧化物可藉 由相同於前述由一銅表面除去銅氧化物的清潔方法（如使 用广二酮蒸氣）去除。 若需要一鈀活化層，其通常依下列順序沉積於被處理 銅的頂部： 一内連線的化學機械研磨； 内連線之可選擇清潔（如以少二酮或炉酮亞胺蒸氣）； I巴活化層的沈積； 以失二酮處理並真空去除在處理期間形成的任何揮發 I巴物種；及 覆蓋層的沈積（如經由無電鑛沈積）。 14 201001549 上述的清潔及無電鑛沈積方法可在一單一專用的裝置 或工具中執行。例如繪示於第3圖，此裝置可包括： —第一反應室10,其具有一支架（如，一托架或基座）12 以支撐一基材14及一用於加熱置於支架12上的基材14之加 熱器16， —真空泵18 ’其與該第一反應室1〇相接， 糸二酮或失酮亞胺蒸氣源19，及 —第二反應室20，其用以進行覆蓋層的沈積； 該裝置適宜使一基材可在一非氧化氛圍3〇下由該第一 反應室10傳送至該第二反應室20。 少二酮或酮亞胺蒸氣源19可藉由一起泡器提供，該起 泡器含有液態二酮或户-酮亞胺並連接至該第一反應室 1〇。蒸氣可藉由連接一載氣源至起泡器而產生且允許載氣 經液態二酮或酮亞胺而起泡。 第一反應至1〇中的加熱器16適於加熱基材14至1〇〇至 500°C間，例如150至400°C間，如170至25(TC間。與第一反 應室10相連的真空泵18適於在反應室中於反應期間產生 O.Olatm(lkPa)或更少的壓力，如0 0〇latm(〇丨沙…或更少。 此裝置可進一步包括至少一下列的反應室（未繪示）： (i) 一預清潔反應室（用於在内連線曝露至失二酮或, 酮亞胺前的濕處理）； (i i) 一鈀活化作用反應室以用於在覆蓋層沈積前沉積 一活化層；及 (iii) 一反應至，其用於在覆蓋層沈積後清潔内連線。 15 201001549 此裝置可更配置為一模組工具。 此裝置可進一步0把· — ^ I , 括控制器（未繪示）。此控制器可包 括當由控制器執行時，眘？目士欲+ 一 l仃寺貫現本發明方法的指令。這些指令 的執行，例如藉由電腦可讀取媒體。 、在⑴述㈣書中’本發明已參考特定實施例詳細描 述」可顯見未偏離後附申請專利範圍中陳述之較廣 技術範噚下可完成多種的潤飾及變化。 在申請專利範圍卜任何在括號中的參考符號不應解 釋為限射料·圍。‘包含(a—),—字不排除在 不同於申請專利範圍中列示者之其他組件步驟的存在。再 者，本文所用之⑷，及‘一㈣，等字為用於意指一或一以 上且在申凊專利範圍中使用前導詞如“至少一，，及“一或 以上不應被解釋為暗示由不定冠詞前導“一（&)，，或“一 (an)的其他申請專利範圍元件係限制為含有此前導詞主張 之元件的發明之特定申請專利範圍為僅含有此一元件，即 使田相同的中晴專利範圍包含前導詞‘‘―或—以上，，或“至 少一”與不定冠詞如“一⑻，，或“一（an)”。此亦相同於使用定 冠詞者。除非特別指明，“第一”及“第二，，等詞為用以任意 區別以此二詞描述之元件。因此，此些詞不必要用於顯示 此些7L件的暫時或其他優先次序。實際上，彼此不同的申 α項中述及的特定手段並不表示不能使用此些手段的組合 以獲得優點。 【圖式簡單說明】 第1圖顯示一使用侵蝕性酸清潔形成的凹陷。 16 201001549 第2圖顯示本發明一實施例的概略圖。 第3圖顯示用於實施本發明一實施例的裝置示意概略 圖。 【主要元件符號說明 10…第一反應室 12…支架 14…基材 16…加熱器 18…一真空泵 19…蒸氣源 20…第二反應室 30…非氧化氛圍 17

Claims (1)

  1. 201001549 七、申請專利範圍： =在半導I件中於導電㈣線上形成—覆蓋層的 方法，該方法包含·· 材：Γ置一在介電層内含有-或-以上導體的基 材’邊導體在其表面具有—氧化層； (b)曝露該基材表_ —A二嗣或炙酮亞胺蒸氣；及 之表=積一覆蓋層於該—或一以上導體的至少部份 範圍第1項之方法’其中該導體包括銅。 申-專利範圍第W之方法 的氧化物。 4化層包括—鈀 4.如申料利範圍第2項之方法 的氡化物。 /、中該礼化層包括-把 為111,5,5,5-六氟乙醯丙_。 x 」 6.二申料職圍第丨至4項任—項之方法，其忖 在—金屬不被氧化的氛圍中進行。 。〜驟⑻ 7·如申請專利範圍第5項之方法 不被氧化的氛圍中進行。 "驟(b)在—金屬 8· -種用於沉積一覆蓋層於導 包含： ^内連線上的裝置，該裝置 支撐 基材及~用 —第一反應室，其具有—支架 於加熱置於該支架上的基材之加熱器， 糸二ag或^酮亞胺蒸氣源， 18 201001549 一真空泵，其與該第—反應室相接， 第-反應至’其用以進行—覆蓋層的沈積； 該裝置適宜使-基材可在一非氧化氛圍下由該第 一反應室傳送至該第二反應室。 9·=請專利範圍第8項之裝置，其中離二酮雜酮亞胺 蒸氣源包括-起泡器，該起泡器含有液鮮·二酮離綱 亞胺並連接至該第-反應室，及—連接至該起泡器的载 氣源。 ίο.如申請專利範圍第8或9項之裝置，該裝置更包含—控制 器及該控制HiW隨的指令，其中該指令當由控制器執行 S寺’將置於对置之第-反應室的基材表面曝露至1 二酮或/?-酮亞胺蒸氣。 11.-種半導體元件，其具有—導電喊線，料電内連線 設置有由前述申請專利範圍第1至7項中任一項之方法 獲得的覆蓋層。 ' 19
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