TW200932935A - Ni-W-B-based sputtering target material for producing intermediate layer film in vertical magnetic recording medium, and thin film produced using the same - Google Patents

Description

200932935 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明，係有關作爲垂直磁記錄媒體之中間層膜所用 之Ni-W-B系濺鍍靶材合金及使用此靶材所製造之薄膜。 【先前技術】 近年，磁記錄技術的進步顯著，爲使硬磁碟驅動機大 〇 容量化，磁記錄媒體逐漸高記錄密度化。但是，現在廣大 的世上所使用之水平磁記錄方式之磁記錄媒體，欲實現高 記錄密度化的話，記錄位微細化，無法記錄於記錄位程度 之高保磁力係被要求之。於此，爲解決這些問題，作爲提 升記錄密度之手段，硏討出垂直磁記錄方式。 此垂直磁記錄方式，係對垂直磁記錄媒體的磁性膜中 的媒體面將易磁化軸垂直排列所形成之物，爲一適用於高 記錄密度之方法。於是，從此垂直磁記錄方式，硏發出具 β 有記錄感度提高之磁記錄膜層與軟磁性膜層及有中間層之 多層記錄媒體。此磁記錄膜層一般係使用C〇CrPt-Si02系 合金，軟磁性膜層使用Co-Zr-Nb系合金等。尙，此處所 提之中間層，一般係指爲使磁記錄膜層的結晶粒之微細化 或使結晶方位持有異向性爲目的所設之非磁性層。 對中間層有各種Ni系合金、Ta系合金、Pd系合金、 Ru系合金等被提案，近年來Ni-W系合金也逐漸有被使用 。這些中間層，控制磁記錄膜層的構造爲其擔任的工作之 一，因此，中間層的結晶粒的微細化極被重視。例如富士 -5- 200932935 時報，Vol.77, No.2,2004第121頁（非專利文獻1) 示般，標題「垂直磁記錄膜之構造控制」，媒體特性 基底層的結晶粒徑或表面形狀之強烈影響。其基底層 了 Ru之CoPtCr-Si02媒體中，籍由控制Ru的結晶粒 表面構造控制磁性結晶粒之粒徑或磁性分離構造之例 示出。又，於Ni-W系合金之薄膜的晶格常數在3.53-埃（xl (T1Dm)程度之範圍內係被認定良好。 〇 但是，雖然作爲Ni-w系薄膜中間層製作垂直磁 媒體可得到良好的記錄特性，但爲了實現更高的記錄 ，Ni-W系中間層的結晶粒微細化是必要的。但，可g W系薄膜的結晶粒微細化之添加元素之知識不爲一般 【發明內容】 本發明者們，本次，於中間層膜用合金及製造薄 © 濺鍍靶材中，添加B至Ni-W，得到能使薄膜的結晶 度地微細化之知識。而且，也得知如此使用結晶粒被 化之Ni-W-B系薄膜作爲中間層使用製作垂直磁記錄 的話，能得到有極度良好的記錄特性。 故，本發明的目的，係提供製作作爲中間層所使 垂直磁記錄媒體時藉由結晶粒之微細化可得到極爲良 記錄特性，之Ni-W-B系中間層薄膜用合金及薄膜製 濺鍍靶材。 根據本發明之一種形態，提供以at%表示下， 所揭 會受 使用 徑或 被揭 3.61 記錄 密度 Ni- 所知 膜用 粒極 微細 媒體 用之 好的 造用 W : 200932935 1〜2 0 %、B ·· 0 . 1 ~ 1 ο %以及剩餘部份爲N i及不可避免之雜 質所成之垂直磁記錄媒體之中間層膜製造用Ni-W-B系濺 鍍靶材。 _ 根據本發明其他形態，提供垂直磁記錄媒體之中間層 膜製造用Ni-W-B系濺鍍靶材之製造方法，其特徵爲該方 法包含 在at%表示下，經氣體霧化法製作由W : 1~20%、B : 〇 0.1〜10%以及剩餘部份爲Ni及不可避免之雜質所成之原料 粉末， 將該原料粉末固化成型，得到 w : 1〜20%、B : 0.1〜10%以及剩餘部份爲Ni及不可避免之雜質所成之濺鍍 靶材之製造步驟而成。 根據本發明其他形態，提供使用上述濺鍍靶材藉由濺 鍍所製造之Ni-W-B系薄膜。 根據本發明其他形態，提供經使用上述方法所製造之 © 濺鍍靶材藉由濺鍍所製造之Ni-W-B系薄膜。 【實施方式】 [實施發明之最良形態] 以下，詳細說明有關本發明。 本發明之Ni-W-B系濺鍍靶材及其所用之原料粉末， 係以at%表示下，由 W : 1-20%、B : 以及剩餘部 份爲Ni及不可避免之雜質所成。 本發明之靶材與原料粉末，W的含有量爲1〜20%， 200932935 較佳爲2〜1 5 %，更佳爲3〜i 〇 %。若W含有量爲未滿1 % 則濺鍍薄膜的晶格常數成爲未滿3.53埃（xl〇-1Gm)，又 超過20%的話其晶格常數爲超過3.61埃（><10-1。111)。 本發明之靶材與原料粉末之中，B的含有量爲0.1〜 lO.Oat%’較佳爲0.3〜5%，更佳爲0.5〜3%。若未滿0.1% 則無濺鍍薄膜的結晶粒微細化效果，超過10.0%的話結晶 粒微細化的效果會飽和，產生大量被認爲對磁記錄膜層的 © 構造控制會有壞影響之Ni系硼化物。 本發明之靶材，其原料粉末係藉由氣體霧化法製作， 再經將原料粉末固化成型製造而成。作爲原料粉末較佳者 爲氣體霧化粉末之理由，係如以下所示。B係以如鑄造法 般之冷卻速度小的溶製法下Ni幾乎不會固溶，而造成結 晶粗大的硼化物。此粗大硼化物若存在於濺鍍靶材中，濺 鍍會造成異常放電，產生大量粒子等不正常情況。對此， 原料粉末只要經氣體霧化法製作，因其被急速冷卻凝固所 © 以不會結晶出粗大的硼化物，藉此固化成型之濺鍍靶材’ 粒子不易產生。 依據本發明之理想狀態，固化成型以900〜1150°C的 溫度進行爲佳。未滿900 t下之固化成型濺鑛靶材的相對 密度則會變低。在1 1 5 01以下之固化成型’雖可觀察到能 夠抑制小坯（Β Π1 e t )的膨脹，但超過1 1 5 〇 °C溫度之固化 成型，加熱時小坯（Billet )會膨脹’難以穩定地製造。 [實施例] -8 - 200932935 以下，由實施例來具體說明關於本發明。 表1所示之Ni-W-B系合金粉末經氣體霧化製作，以 其作爲原料粉末，將除氣封入於SC罐之塡充粉末4坯， 以 850 〜1200 °C HIP ( Hot Isostatic Pressing,熱等靜壓） 法及端壓法（Upset Method )固化成型，經機械加工製作 出Ni-W-B系合金之濺鍍靶材。又，製作一經鑄造法所製 之Ni-W-B系合金的濺鍍靶材作爲比較用。各步驟之詳細 © 如以下所示。 首先，將25kg溶解母材以鋁氧坩堝在氬氣中誘導溶 解，經坩堝底部之直徑5mm出水噴嘴，於1 700°C出水， 以噴霧壓〇.7MPa的Ar氣體霧化製造粉末。將製作出之 Ni-W合金粉末，除氣封入外徑205mm、內徑190mm、長 3 0 0mm的SC罐。除氣時的真空到達度約爲1.3x10_2Pa( 約 1χ10·4Τογγ)。 將上述粉末塡充之小坯（Billet)，以 850~1200°C、 © 147MPa之HIP (熱等靜壓）成型。又，端壓法的情況下 ，將上述粉末塡充之小坯，以1〇〇~ 1100 °C加熱後，插入直 徑215mm的容器，以500MPa的壓力成型。將上述方法所 製之固化成型體，經線切割、車削加工、平面硏磨，加工 至直徑76_2mm、厚 3mm，焊接於銅製曲度板（Bucking Plate )後成爲一濺鍍靶材。 一方面，作爲鑄造法，將l〇〇kg的溶解母材以真空法 熔解，鑄造成直徑200mm的耐火物，再以直徑200mm、 長100mm之車削切削，於1 l〇〇°C熱間锻造至50mm高。 200932935 其後之濺鍍靶材之製作方法，以上述HIP、端壓材之同樣 方法進行。 表1所示之評價項目，係有關於固化成型時小坯的膨 脹，以HIP材，HIP後的小坯的外觀評價之。又，有關端 壓材係基於小坯加熱時的外觀以下述基準評價之。 〇：無膨脹 X :有膨脹 〇 又，濺鍍靶材的相對密度，係經由上述方法製作之直 徑76.2mm、厚3mm的圓盤，以體積重量法測定密度，再 由組成所算出之計算密度比作爲相對密度。 濺鍍膜的粒子數，係將所製作之濺鍍靶材，濺鍍於直 徑76.2mm的Si基板上。濺鍍條件係爲，Ar壓：0.5Pa、 DC電力：500W、成膜厚：500nm。測定此時產生之粒子 數。尙，表1之粒子數，係以No.l的試料作爲100時之 相對値。 © 又，濺鍍膜的晶格常數及Ni系硼化物，係經上述之 濺鍍膜以X線繞射，再由其繞射峰値算出晶格常數。又， 亦可觀察到有關於Ni系硼化物的產生，以下述基準評價 之。 〇：無Ni系硼化物 △:產生少量 X :產生多量 更且，濺鍍膜的結晶粒徑，係經TEM觀察上述濺鎪 膜之斷層面，解析圖像所得之相當面積圓之徑長作爲結晶 -10- 200932935 粒徑。尙，表1的結晶粒徑係表示出以No. 1的結晶粒徑 作爲1 00時之相對値，數値較小者之結晶粒徑係微細。

-11 - 200932935 ο ο 〔18 _ a

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LI 。钢鼷+M襄^Hnim 線feSJt 鹪馨mf s _ dIHMeuroNCN+Hlllla -12- 200932935 如表1所示，No. 1〜9爲本發明例，No. 10 例。 比較例No.10係因合金成分不含有W，晶 而比較例No.11因合金成分含W爲高，晶格常 例No .12因合金成分不含有B，結晶粒徑大 No. 13因合金成分含B量低，結晶粒徑大。比 係因合金成分含B量高，產生多量Ni系硼化物 〇 比較例N 〇. 1 5係因採鑄造法，粒子數；;

No. 16係因固化成型溫度爲低，相對密度低， 比較例No. 17係因固化成型溫度高，HIP後的 ，難以加工濺鍍靶材。對此，因本發明例No. 種皆可滿足本發明之條件，所以可知道其極適 膜製造用濺鍍靶材。 如以上所示，作爲垂直磁記錄媒體之中間 W-B系中間用濺鍍靶材，籍由添加B至Ni-W 〇 使薄膜的結晶粒明顯地微細化，Billet不會膨 一安定且高密度的Ni-W-B系中間層膜用合金 用濺鍍靶材。 ~17爲比較 格常數小。 數大。比較 。而比較例 較例N 〇 . 1 4 J ° &。比較例 粒子數大。 Billet膨脹 1〜9 任何一* 合作爲一薄 層膜之Ni-系合金，可 脹，可提供 及薄膜製造 -13-

Claims (1)

1. 200932935 十、申請專利範圍 1-—種垂直磁記錄媒體之中間層膜製造用Ni-W-B系 源鍍IE材’其特徵爲以at% (原子百分率）表示下，由w _ + : 1 ~2 0%、B : 〇 . 1〜1 〇 %以及剩餘部份爲n i及不可避免之 雜質所成。 2· —種製造方法，其係垂直磁記錄媒體之中間層膜 製造用Ni-W-B系濺鍍靶材之製造方法，其特徵爲該方法 © 包含 在 at %表不下，經氣體霧化法（Gas-Atomization Method )製作由W : 1~20%、B : 0.1〜10%以及剩餘部份爲 Ni及不可避免之雜質所成之原料粉末， 將該原料粉末固化成型，得到由 W : 1~20%、B : 0.1〜10%以及剩餘部份爲Ni及不可避免之雜質所成之濺鍍 靶材之製造步驟而成。 3-如申請專利範圍第2項所記載之製造方法，其中 〇 ，前述固化成型係於900〜1 150°c溫度下進行。 4. 一種Ni-W-B系薄膜，其特徵爲藉由申請專利範圍 第1項所記載之使用濺鍍靶材之濺鍍所製造。 5. —種Ni-W-B系薄膜，其特徵爲藉由使用以申請專 利範圍第2項或第3項所記載之方法所製造之濺鏟靶材之濺 鍍所製造。 -14- 200932935 七、指定代表圖： (一） 、本案指定代表圖為：無 (二） 、本代表圖之元件代表符號簡單說明··無

   八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無