TW200535216A - Polishing slurry, method of producing same, and method of polishing substrate - Google Patents

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2 Ο Ο 5 3iS24i6i〇c 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明涉及種用於化學機械研磨（Chemical Mechanical Polishing)(以下簡稱‘CMp，）的漿料(slurry)， 具體地說，本發明涉及一種研磨液及其製造方法和基底的 研磨方法。這種研磨液應用於STI(淺槽隔離(shall〇w trench isolation))技術中的CMP時，對氧化層與氮化層的研磨速 率具有高的選擇性。由於超高集成半導體對於256MB或 鲁 更南的d_ram有相應的設計標準，研磨速率的選擇性至 關重要。 【先前技術】 CMP是一種半導體加工技術，即在夾持晶片與研磨墊 之間導入研磨液，在其化學腐蝕對加工表面進行研磨的同 時還進行機械研磨。這種方法從上個世紀八十年代由美國 IBM公司開發成功至今’已經成為全球生產亞微米級半導 體晶片的最基本的方法。 φ 本文將對CMP技術及其相關研磨液給予描述，參見 圖la-lc。CMP技術是在半導體加工過程中使半導體不光 滑的表面變得光滑，即採用酸性或鹼性的溶液對半導體表 面進行化學處理，使之在瞬間產生與被加工表面微弱連接 的膜’隨後，研磨液中的研磨粒子會將此膜除去。即，失 持半導體晶片被喷散研磨液後，產生化學回應，生成的新 微粒將被研磨粒子用機械的方法除去。 進行CMP操作時，研磨頭3上固定著晶片！，其轉動 7 20053iS24i&oc =磨= 位於它們之間的是研磨 的夾持片7上。在CMP過程J空：磨頭3上面 曰Η 1^ 1 r研磨墊4與研磨液2對 曰曰片1進仃了研磨作用。研磨口’狀 墊4相連的工作△ 5间0士錢細、/、，、此轉動的，與研磨 轉動中心時對工“ 5可以在工作台5偏離 的>1力被固1 ^❸偏〜進行調節。晶片1已按預定 .S ^疋工台5上。其表面因為研磨頭3的重量 因7二=的作用_墊4密切接觸，研磨液 _部分9共同完成:中：; = = = :成二完成的。另外，晶“表面：::： = : 片接觸面的突出部分接觸’*力集中在晶 士」 因此，這些表面凸起在極高的速率下 被除去，從而達到使晶片表面更為平整的目的。 研磨f按其所要處理表面的觀大致可分為氧化物 ^、金，研磨液和多晶石夕研磨液等三種。氧化物研磨液 適用於研磨STI技術中絕緣膜的表面以及氧化7 它大致由研餘子、去離子水、阳穩定劑和表面活性劑 成分組成。其巾的研餘子在研磨巾所起的作 ^ 研磨機產生的壓力採用機械的方法對被加卫物表面 磨處理。研磨粒子的成分可以是氧化邦io2)、二氧^ (Ce〇2)或三氧化二鋁(A12〇3)。值得一提的是，二讲 磨液經常在STI技術中用於二氧化砍表面研磨，此時、，通 8 20053錄16〇 拳採用氮化矽作為研磨停止層。 性較::果化:和氮化層所具有的研磨速率選擇 層被破壞而ΓΪΓ下厂因過量氧化層被除去，鄰近氮化 到研磨=η ?碟形凹坑。這樣，就不會達 化®;5気儿Ε 一而/主忍’添加劑的採用對氧

化層及！Ut層㈣除速率均會產 W 化物粒子要大於二氧化石夕研磨粒子: = 的影響就會报大。 仗而對研磨劃痕 集中和均勻的顆粒粒度分佈範圍。 ^。 '、 微米的粒子的數量必須控制在有限的範圍以 ^ ^ ^ ^ sitCMpt ^ί ,6,34ί，976 製備二氧化鈽的方法’採用二氧化鈽做研磨顆曰二!支:有1Ρ 選擇性的研磨液的製造方法。這兩項專 枷工这甲逛挺出了研磨粒子、初級研磨 範圍°另外—種普通技術，美 國專利遽為M2G，269屬於日立公司的技術，為我們提供 20053S2ii6〇c 了製備多種二氧化㈣粒的方法以及採用二氧化飾做研磨 顆粒時具有高選擇性的研磨液的製造方法。另外， 期屬於曰本Showa Denko有限公司的美國專利^ 6,436,835 > 6,299,659 > 6,478,836 > 6,410,444 ^ 6 387 Π9 的專利所提供的技術中，也為我們指出了製備二氧化飾的 方法以及採用二氧化飾做研磨顆粒時具有高選擇性 ，的製造方法。這些專利中大多是描述研磨液的添加劑、 其對研磨效果的影響以及耦合添加劑。 但是，在採用普通技術製備的研磨液中，研磨粒子 均錄度及其粒度分佈曲線存在歸問題：如顆粒較大， 如果種研磨液被用於具有精細設計要求的半導體元件的 研磨操作中’那麼就會在被研磨表面形成很多的表 痕。為解決這-問題，我們採用簡單過濾的方法除去研磨 液中的大顆粒粒？以減少被研磨表面的劃痕，但這一作法 卻增加了過濾過程所需費用而且其再生產能力也很差/ 而且，普通研磨技術僅提供了組成研磨液的研磨粒子 的均值粒度以及研磨粒子的分散情況。對在STlcMp過程 中，給定了均錄度範g㈣殊研練子，對研磨效果 影響以及劃痕的生成情況均未加說明。另外，這些專利 術對給定粒度分佈範_研練子的其它特性也未予說 明’而且對具備不同特性的研磨液對研磨效果的影響或者 對取決於CMP技術技術的研磨液所應具備的條件也未予 揭 。 【發明内容】 20053S23i6〇c 因此，本發明是基於解決上述問題而提出的。本發明 的目的就是提供高性能的研磨液，此種研磨液的製造方法 ，及研磨基底的方法。本發明巾還提供了在生產濃度小於 等於0.13微米的超高度集成半導體元件的cMp，尤其是 STI過私中，處理各種研磨顆粒的方法及其生產設備、顆 粒分散設備及其操作方法、化學添加劑使时法及用量以 及傳遞樣本裝置等情況。 本發明的另-個目的即為提供—種具備優化研磨粒子

;:立又的研n這種研磨液的研磨粒子粒度可以透過控制 產條件以達到能夠生產較高表面精度要求的半 、秀、L⑽、。另外，本發明提供的研磨液及其製造方法是 二二Γ磨粒子粒度分佈範圍來保證達到所需的CMP 扁除速率和減少表面劃痕的目的。

本^明的另外—個目的是為採 基底研，提供—财效的錢。 ㈣牛W 分佈^線=的’本發明提供了—種研練子的粒度 研磨二Π 1 450奈米的二級研磨粒子，二級 子，粒度為5〇·300奈米的初級研磨粒 1 粒财研磨粒子中包含均值粒度為瓜⑼奈米的研磨 為1 貞錄讀輕_之比大約 勹 取佳比值範圍為3_16。 门日守，本發明也提供了另外—種含研餘子的研磨 200535¾½ 液，其粒度均值為50- 150奈米。此研磨粒子包含均值粒 度為10-120奈米的初級研磨粒子，初級研磨粒子中包含 均值粒度為10-100奈米的研磨微粒。 研磨粒子的主要成分為二氧化鈽，研磨液中含有去離 子水和陰離子聚合物。此陰離子聚合物可以為下面一組物 質中的任意一個或是它們中的任意幾個的混合物：聚曱基 丙烯酸(polymethacrylic acid)、聚甲基丙烯酸銨(ainm〇nium polymethacrylate)、多羧酸酯(polycarboxylnate)、十二烧基 磺酸鈉（sodium dodecylsulfate)、烷基苯績酸鹽 (alkylbenzenesulfonate) 、 α-稀煙石黃酸鹽 (alpha-olefinsulfonate)、單烷基磷酸或脂肪酸的鈉鹽 (sodium salt of monoalkyl phosphate or fatty acid)、羧酸丙 烯酸聚合物(carboxyl-acryl p〇lymer)。陰離子聚合物在研磨 液中所占的重量比為〇·〇〇〇! - 1〇 〇/〇,其分子重量可以達到 2000 - 50000克/莫耳。研磨液也可以含有弱酸、有機酸或 弱驗。 另外，本發明提供了一種製備研磨液的方法。此方法 說明了擁有所需粒度分佈範圍，即包括獨立的小顆粒區和 大顆粒區的研磨粒子的製備步驟。 、本發明還提供了-種製備研磨液的方法。即均值粒徑 為50 - 150奈米的研磨粒子的製造方法。 本發明還提供了研磨粒子與去離子水的混合方法及其 研磨方法’添加分散劑、加人研磨添加劑、控制最終混合 研磨液的4量以及過濾去除大雛研練子的方法等等。 2005352ii6i〇c 研磨粒子可在製備過程巾透過_生成法生成。 及立時需透過調節锻燒溫度來控制粒子教度 八' 11線。鍛燒(we—)溫度範圍可以為40^ 1，300 C，但最佳範圍為 700 _ 900〇c。 〇- 研磨日守可透過規劃研磨次數來控制研磨粒子粒戶另甘 分佈範圍曲線。亦可在過遽後採用時效穩定 研磨粒子的性能。研磨填充會晉 ^ /%疋 散劑中應包含陰離子聚合物 :，分 控制研磨液PH值和使其更加^^的添有加f驗可作為 *。在半導體基底成研磨液的研磨方 【實施方式】 對此研磨細闊述本發明中研磨液的製造方法以及 採用一氧化懸此所進订的分析。另外，本發明還將闡述 ===粒子的研磨液的製造方法、用去離子 ㈣過程的實口驗^，=的二'最後’本文還將給出 改進，用銘„匕 5又5 7傻J月匕還需要進一步的 本發明中的僅侷限於本文所論述的範圍。 子水十離早取I 飾研磨液包括二氧化鈽粉末、去離 κ 1&物分散劑及添加劑，即弱酸或弱驗。參 13 20053鍋& 見圖2，製備二氧化錦研磨液的步驟如下： 原材料，如碳酸鈽需要預處理， 此财在容时與絲子枝合= ^(S3)研f ^上研如減小粒传度及增加粒子的分散程 人麟子聚合物以增加其分散的均勾性。 :=;Γ弱酸或弱驗加入處於高速旋轉著的混合機 龍亩磨，夜中’以控制其ΡΗ值，隨後進行研磨以使其分 月’更加穩定(S4);接著，需要確定研磨粒子的重量比， =定固體裝載量(S5);透過過滤除去研磨液中的大粒度 /二避免顆粒沈積和⑽半導體表面劃痕的出現 ，取後，還需對研磨液進行時效穩定化處理(s7)。 心對jMP過程中二氧化鈽研磨液製造方法的詳細閣述 口月芩見二氧化飾研磨液製造方法”。 關於本發明中的研磨液，二氧化錦研磨液及其化學添 加劑疋分別製備的以使氧化膜的削除速率可被控制和對氧

3和氮化膜具有高度的選擇性。化學添加劑的製備請參 見私國專利 No· 10-2003-0030880。 [二氧化鈽研磨液的製造方法] 1· 一氧化鈽粉末的製備 製備二氧化錦研磨液，第一步：採用固體生成方法由 原材料製備一氧化鈽粉末。原材料如碳酸鈽，透過鍛燒產 生二氧化鈽粉末，但在鍛燒前應首先單獨採用乾燥技:除 去其中的水分以使其傳熱性及技術性得到保證。 14 20053SS16〇c 設備=:==能取決於碳酸鈽的鍛燒效果和鍛燒 ::: 讀鈽有吸水性’與水可結晶，…水的 由貝可以是4、5或6。因此碳酸鈽的锻燒效果跟I曰體 中的結晶水的化合價和它的吸水量有關ϋ 酸_生，根和 始生^。另外’多餘的熱量造成了二氧化飾的重結晶，即 使在它的粉末已經與—定數量的粒子結合 ^曰

=溫度：脫水過程：室溫至赋；脫碳酸回應：2= 或更冋，一乳化飾粉末生成溫度：33(rc可更高。因此，鍛 =度範圍應為_ -1,赋，但最佳溫度範圍為7〇〇 _ 鍛燒後二氧化飾粉末顆粒間的内聚力的大小取決於豆 吸收水和結晶水的多少’ #吸收水和結晶水較多且在加熱 爐中鍛燒不充分時，其内聚力將增加。 而且，結晶程度與晶粒的大小均取決於結晶溫度。結 晶溫度高時，結晶程度及晶粒粒度均將增大。圖3_5為用 透視電子顯微鏡所觀察到的鍛燒溫度分別為7〇〇t：、8〇〇t： 與900 C日守，結晶所生成的不同研磨液的微視圖像。透過 對比，可以發現··鍛燒溫度較高時，晶粒的平均粒度增加， 即組成初級二氧化鈽粉末的晶粒粒度增加了，從而導致組 成初級一氧化錦粉末的晶粒數量的減少。相反，鍛燒溫度 較低時，晶粒的平均粒度減少，即組成初級二氧化鈽粉末 的晶粒粒度減少將導致組成初級二氧化鈽粉末的晶粒數量 20053S3/ii6i〇〇 的增加。 下面將給出鍛燒過程及鍛燒裝置的詳細介紹。碳酸飾 (Ce2(C〇3)3.6H2〇)被加入一個普通容器或加熱爐中，爐中已 事先加入了 34.1 %的氧化鋁(Αι2〇3)，61·9 %的二氧化矽 (Si02)，1.23 %的二氧化鋰(Li〇2)以及餘量為2·77 %。另 外，還要加入一些氣體，如氮氣、新鮮的乾燥空氣，以便 高效率地除去鍛燒過程中產生的副產物eh氣體。加入的 氣體供應要充足，鍛燒溫度應控制在4〇〇— ，產物 呈淡百色，此即為沒有浮游成分的二氧化鈽粉末。 /½ σ 採用上面鍛燒技術過程生成的二氧化鈽粉末在高速 ，的混合巾與絲子水混合加濕後所得的混合物被送入 而功率研磨機巾研磨以減彳、其粒子粒度和使粒子分散良 好’以便生成奈米級的二氧化飾研磨液。因為這種研磨、夜 具有多孔性，混合過程需持、續1G>鐘或更長時間以使其擁 含水量。最好在ί之前進行—個小時或更長時間 (Τ fi 浴另夕卜’混合益的授拌軸及内壁應用鐵氟龍 (Teflon)作塗層或襯裡聽護它們衫金屬腐飯。 中程^卩^與去離子水或純淨錢合贿研餘子的集 =二間的相互作用達到所要求的程度，研磨粒 研磨效果就越好。^，々了^ 相互作用力越大， 磨過程中，若這__持在= 16

2 Ο Ο 5 3i&24i6〇c 成研磨液的黏度過高，粒子之 度下降。因此，建議粒子門^1 2 3 4，研磨效率會極 内。 u目互作用力應㈣在-定範圍 散其=、=連效=控制_ 但因乾式研磨機研麵財存在被其本身磨損彳^=。 金屬粒子腐蝕的可能性，建議 、斤產生的 濕式研磨機在研磨過程中可能出現粒二疑；：:：:但 :，從而生成大範圍的大顆粒粒子，最終發生研磨 導性^控制，採时散筆_ng agent)絲子分y 在H鈽的濕式研磨過程中，研磨粒子粒 體積比為20_80%’高效研磨機的轉速控制 ί及分散ΪΓΓ，這樣可使研磨液粒子達到所需要的粒 研磨後所得研磨餘子的粒度及其粒度分佈範圍與 c=ρ除錢率、劃痕數目多少、粒子的分散度以及稱後將 在“二氧化鈽研磨液的性能分析，，中詳細論述的粒子沈積情 況緊密相關。 、 17 1 ·分散穩定性及添加劑 2 研磨液中需加入一種陰離子分散劑及其它的添加劑， 3 如弱酸或弱鹼，從而起到控制研磨液ρΗ值，穩定研磨液 4 的作用。 ~ 20053i&24i6〇c 如圖7所示，重複研磨時，研磨液的pH值達到了等 電位點’其動電聲波振幅（electrokinetic sonic amplitude， ESA)為0。在此種情況下’研磨粒子間的排斥力減小，這 就意謂著它們之間黏結的可能性增大了。換而言之，z電 勢(zeta potential)值為〇將導致研磨粒子之間的黏結。尤其 在固體裝載量為20%或更高的情況下，pH值達到等電位 點（isoelectric point，IEP)，粒子黏結速率會比裝載量少 時更為迅速。因此，為保證研磨前研磨粒子分散的穩定性 以及研磨後重黏結現象的不發生，研磨技術必須在研磨液 的pH值控制在运離等電位點（ιΕρ)，略呈酸性或加入聚 合物分散劑以後進行，只有這樣，研磨粒子的分散穩2 才會得到改進。 " 關於陰離子聚合物分散劑，可以選擇下面所列物 的任何-種或其中任意幾種的混合物：聚合曱基丙稀酸 聚甲基丙烯酸銨、多羧酸醋、十二烧基石黃酸納、院 酸鹽、(X·烯烴顧鹽、魏基磷酸或 土尹、 丙烯酸聚合物。 I竣酸- 加入分散劑後的研磨液的分散穩定性可以得 =動電聲波振幅絕對值的升高而導致研磨粒子_排^力 七加，粒子間的黏結造成了研磨液沈積的現象 力 這一切均將使研磨粒子的分散敎性得到改進 j ’ 與分散過程需要持續10分鐘_24 /昆合 伯AA 小守建礒根據研磨汸 及其對聚合物分散劑的吸收情況物 _時間為3G分鐘或更長，根據研磨液時效穩定^ = 18

20053S2tJl6〇c 定這一過程持續的時間為2小時或更長。 因本新型研錢具備水雜 ，中的溶解度理應作為它的一個室 ^研磨液粒子重量方面考慮，對陰離二、: 中的溶解度要求為··嶋i •動w ===水 3.0 wt%日’最佳範圍為0 02_2 〇 wt%。乂佳乾圍為0.001 但是，如果研磨液的分散劑中含 添加劑中存在陽離子或者其它類似的物質 合，從而降低動電聲波振幅的絕對值和研 。電荷密度取決於分子重量，因此有必 ^擇:有㈣荷密度及合適分子重量的分散劑以便不會 引起研磨粒子的再黏結。建議獅分子重量為3,5G〇 - 15， 000曰（克/莫耳)的陰離子分散劑。如果陰離子分散劑的分子 重罝^，_(克/莫耳），研磨餘子將因為橋樑現象發生 再黏結，從而產生大粒度粒子。因此，建議選擇分子重量 為2,000 - 50,000 (克/莫耳)的陰離子分散劑。 另外，pH值控制劑可以選擇下面一組中的任何一種 包含弱鹼基或弱酸基的物質或它們中的任意幾種的混合 物·氫氧化銨（ammonium hydroxide)、四甲基氫氧化銨 (tetra-methyl ammonium hydroxide)、乙胺（mono-ethanol amine)、二醇胺（tri-ethanol amine)、安息香酸（benzoic acid)、乳酸（lactic acid)、醋酸（acetic acid)、氫氰酸 (hydrocyanic acid)或磷酸(propionic acid)，有機酸，如聚曱 基丙稀酸(polymethacrylic acid)或聚丙稀酸(polyacrylic 19 20053&24i6〇c acid) 〇 經穩定化處理的研磨液的黏度為牛頓行為(Newt〇nian behavior)。在穩定化處理前，研磨液的黏度由剪切速率決 疋。但在穩定化處理後，研磨液的黏度呈現牛頓行為，與 剪切速率無關。 、’^ 4·固體裝載量(wt%)的控制及大顆粒粒子的移除 研磨液分散穩定化處理，即透過控制固體裝載量(wt%) • 和採用過濾法除去其中的較大顆粒以使研磨液顆粒粒度分 佈在所要求的範圍之内。如果在研磨液中存在大量的粒度 較大的顆粒，那麼這些顆粒所受到的重力就會大於顆粒之 間由於互相排斥而形成的分散力，大顆粒粒子表面積也會 小於細小粒子的表面積。因此，大顆粒粒子的分散性就會 小於細小粒子的分散性。基於上述兩個原因，粒子間黏二 與粒子沈積頻繁出現會造成研磨液的不穩定。因此，有必 要去除研磨液中的大顆粒粒子。用過濾法可以達到此目的。 φ 5·研磨液的老化 在容器内，透過24小時的攪拌老化可以進一步增加漿 料的穩定性。得到的研磨液既可以進行老化，亦可在需要 時省略這一步驟。 [―氧化鈽研磨液的性能分析] 對採用上述方法製備的二氧化鈽研磨液進行性能分析 的、、、°果如下。其中二氧化鈽顆粒的粒度及粒度分佈範圍直 接與研磨液的基本操作性能··即Cmp的磨削速率、因研 20 20053i5246d〇c 磨“作產生的被研磨表㈣】痕的數量及研磨液研磨顆粒分 佈的均勻性有關。 對研磨液性能進行精確分析，即對初練子大小、二 級後的顆粒大小以及研磨錄A小及它們的粒度的分佈範 圍進仃分析料’這-切對半導體生產巾降低表面劃痕數 量和大量生產時半導體表面的高效研磨起到極其重要的作 用0 按本發明所述’可以透過二氧化鈽生產條件對研磨液 初級粒子的大小、二級粒子的A小進行有效㈣，而且可 以生產出符合各項設計要求的半導體產品。結晶與研 ^的大小=受到锻燒條件影響。例如，在研磨液結晶的锻 &溫度較鬲時，研磨液顆粒及晶體粒度就會較大。更進一 步而言，由於最終的二氧化飾顆粒粒度分佈範圍受到研磨 條件和鍛燒溫度的雙重影#，因此财可能透過調節锻炉 及研磨條件來控制研磨液顆粒大小及其粒度分佈範圍。几 在設計要求降低，研磨表面劃痕的數量限制放鬆的情 況下，有必要啟用較小-些的初級的和二級過的研=清 至於對其拉子粒度的㈣，可以透過㈣锻燒溫度來士 成’對喊粒子及二級粒子的粒子粒度的控制可以ς = 善研磨條件完成。含杨輯結喃錄子的水 的粒子的粒度會隨著初級黏結粒子粒度的增 ===奸的粒度會受到分散劑以 件的〜a 了以採用二種方法共同調節控制。 研磨液中的粒子既不要太大亦不要太小，要有—個預 21 20053524^〇〇 $又=的粒度。本發明中二氧化飾研磨液粒子包括二級粒 =度均值為5G-45G奈米，二級粒子包括初級粒子 == 值為5〇_ 300奈米，初級粒子包括微粒的粒度均 _ 15〇示米。本發明描述的研磨液所含研磨粒子 子的喊均值為5G_15G奈米。以此類推， -、·及粒子的包括初級粒子的粒度均值為1G_ 120奈米，初 粒的粒度均值為10-100奈米。上述粒子粒 :了:： 相互交錯的’如果其中-種粒子的粒度發 那麼另外兩種粒子的粒度就必然會受到影塑。 粒子的粒度發生了變化’那麼初級粒子及二_ 子的粒度就必然發生變化。 粒子粒度分佈曲線與粒子粒度的關係也很重 控制為雙:二：最終顆粒粒度分佈曲線可以 ^ ^ 、、、匕匕3 一個小顆粒區和一個大顆粒區。 :的=APS法所測得的結果，水平軸代表二級粒 ϋ、1又垂直軸代表一個衍射值(diffraction)，即擁有同 子數量與所有粒子數量的比值。二氧化飾= ==佈曲線ί包括崎值，分別為小粒子區與 ^ 品錐1燒皿度越向，此曲線的雙岭就越高。 始站曰-曰體顆粒粒度、單個粒子内所含晶體數目以及雙峰曲 3 分佈規律，對_的效果將產生顯著 況^現^種影響可以透過研磨去除速率與微視劃痕的情 首先研磨粒子粒度的分佈規律對研磨去除速率的影 22 200535246d〇c 響將透過CMP冑理加以闡述。如， ，幫與-料溫度之間時，因為研磨微粒的粒度會 隨者鍛燒溫度的增加而增大，故研磨去除速率也會提升。 但是’如練燒溫度等於麵於Μ溫度，那麼即使研磨 液中大顆粒粒子的數目增加，研磨的速率也會下降。 上述現象發生的原因如下：⑽過程巾影響研磨去 除速率的兩個主要參數為：研磨微粒粒度以及在cMp過 程中變化後的二氧化鈽粒子的表面積的大小。CMP過程中 研磨液^研磨介質，化學㈣作為添加劑按預先設定的 比例混&以保證研磨過程具備高度的選擇性。添加劑中的 ?武合物被半導體晶片表面所吸附。因聚合物上存在電荷， 所以它更容㈣氮化臈而不是氧化膜（即被大氣腐 所吸附。但是，聚合物的分子量很大，由於這-内在特性， 它的-部分也會被氧化膜吸附。被氧化膜表面吸附的聚合 物在晶片表面形成了黏性層，會阻礙了氧化膜的去除 樣’當研練子粒度小於祕層濃麟，氧化膜的去 率將會明’低。如果研絲子粒度大於黏性層濃度，氧 化膜的去除速率將會增大。 但是’氧化膜的去除速率不會隨著研磨粒子粒度的辦 加而無休止地加快。如果研練子陳度大於黏性】 度，乳化朗去除速率在升高到—有限值後就會降低 是由影響去除料的第二個參數造成的。此錢的出現: 因新表面的生成而產生的。CMP中研磨效果的好壞= 學原素也有機械原素。因化學回應使二氧化鈽表面與氧化 23 2005362^00 ，表面之間生成了化學鍵，所賤過此化學鍵與氧化膜相 連的二氧化鈽微粒將會把氧化膜除去。與此同時，二氧化 鈽户曰曰體破碎成為單晶體，其新生表面的化學物質比舊表 面化學性質更為轉。因此，隨著新表面的不斷產生，氧 化膜的去除速率也加快了。 # ^疋如果鍛燒溫度仍比預定溫度高，研磨微粒的粒 =1加’那麼二氧化料晶變單晶時所產生的新表面 積：：磨微粒粒度較小時相比就會小-些。因此，氧化膜 的ΐ除速率會下降，微視劃痕會增多。另-方面，如果= 燒j非常低’較小粒度的研磨微粒就會較多，由於漿液 主要由細微例子組成，從而去除速率下降。 過，中另_主要麥數為因研磨微粒的作用，在晶 女：產生的微視劃痕的數目。初級研磨粒子粒度 =曰粒粒= 采㈣塾加壓法墨碎初級晶粒後所生 ====== r=r=:=== 的描=了為不R生產條件下對研練子粒纽其分佈規律 以描=^=^度下所產生的研練子之_區別將予 3'5 7〇〇〇C,8〇〇〇C '—乳化鈽研磨液中研磨微粒與初級粒子的圖像 24

20053&24私 =這些圖縣明：隨麵燒溫度 度會增加。因此，對於上述锻燒溫n子的粒 隨著锻燒溫度的升高m ㈣研磨液’ 籾&釤曰s、# I 成母一個初級研磨粒子的研磨微 粒的數！部減少了，從而使得CMp過：磨？ ==子的表面積下降。由圖3_5所 均粒度及平均表面積示於表！。由表！，可以/中 (為研磨液每單位#旦％目士二士 了 乂看出’如圖8 間的關係曲線)所示里、與锻燒溫度之 的表面積下降。 w度升^研磨產生的新粒子 表1 1鍛燒溫度 粒度 表面積（m2/2) 700°C 24.1 20.845^ 800°C 47.7 --------w — ~—------ 900°C 77.2' 研磨粒子粒度分佈規律曲線與粒度大小均為重要參 數正如月a文所述，本發明中的二氧化鈽研磨液，其粒子 粒度分佈規律㈣具有小雜區與大馳區兩個區。由此 來看、’,大顆粒區的峰值是產生晶體表面劃痕駐要原因。 ^百先，給出對研磨顆粒粒度分佈範圍與鍛燒溫度的關 係曲線的“述。如圖6所示，當锻燒溫度升高時，研磨顆 粒粒度的料為-個雙峰型㈣線，大雛粒度區所占的 比例相對1¾-些。反之，當鍛燒溫度降低時，0為小顆粒 /刀佈區與大顆粒分佈區峰型均有一定程度的變寬，所以此 時分佈曲線練平坦的料，小齡粒度區所纟的比例相 對有所提升。 25 20053ι&21ίή〇〇 ^ 〜守双呵赝劃痕產生的大顆粒區波峰的士 心施為：控伽燒在較低溫度τ進行。但是 ，有效 氧化膜的研磨）時如果為了降低大顆粒區波峰和為 粒區的波峰而過多地降低锻燒溫度 2小顆 粒粒度的減小，研磨速率降低。即，在cmpU:磨微 ==_過小，不能滲透進入由研磨添二在； 化域面生成_性層内，研磨除去速率會降低。在乳 因此，當研磨粒子粒度保持在一個預定的粒 内時，隨著研磨條件的變化，锻燒溫度 口圍之 j大顆粒區波物至小顆:區 因為採用調節鍛燒溫度的方 度^小’ 磨去除速率仍然保持較高。 『研盾·的粒度’研 我們都道’具有不同顆粒粒度分佈曲 粒的均值粒度與圖6所示的微粒的均值粒度相顆 =即使不同的研磨液中研磨馳的均值粒 、^ 其是大顆粒粒研磨顆粒粒度分佈曲線，尤 生變化。 小顆粒粒度分佈區的波每均將發 時，過崎某個物體上表面進行研磨操作 、、且成减粒子的研磨微粒的數量—定要大些以便使初 26 200535216〇〇 級粒子粒度或微粒粒度大於此物體表面的黏性層的濃度、 二氧化鈽顆粒與被研磨物體表面黏性層之間的化學回應能 迅速進行從而產生光滑的新表面。另外，初級粒子及 的粒度不能過大，以避免微視劃痕的大量出現。 因此，即使在小顆粒與大粒度顆粒平均粒度或均值粒 度相同的情況下’優化它觸結合比以使微_痕出現 機率最小和研磨去除速率最大，仍然是很重要的。這可以 透過調節顆粒分佈曲線中兩者的面積比而達到。即，兩者 的面積比即小顆粒區的面積與大顆粒區的面積之 兩者結合的—個指數（比值=小顆粒區面積/大顆粒區面 積）。此比值的大小與鍛燒溫度有關，表2給出了此比值與 研磨液的该項比值相對比的情況。 表2 鍛燒溫度 面積比 700°C 8.25— ~~75〇t~~~ 6.01 800°C 4.56 850〇C 2.85 900°C 1.09 …顆粒區面積之比值降低時，大顆粒 ^峰值增大，研磨劃痕數目增多。锻燒溫度為85(rc的研 磨液的研磨去除速率會下降，但仍高於鍛燒溫度為刪t =:夜:研?去除速率。因此，為滿足半導體晶片的設 1要求和基於對研磨去除轉和劃痕方面的 優化此比值。 3 ^ 27 2 Ο Ο 5 3iS24i6i〇c 除鈑燒條件外，研磨條件對 也有顯著影響。研祕件衫麵料和劃痕數目 植戌放4 π 抓夬了研磨初級粒子的粒度。锻 二;i:;顆:將會重新分散’因此，研磨液顆粒的平 句粒度a減小。由圖9可以明顯看出 時，大顆粒區波峰值降低， 作不辦重複 面積的比值增大。_ A—波峰升^兩個峰區 、十、·^此^於初級粒子或微粒的粒度必須大於按上面所 ===’被研磨物表面所形成的黏性層的濃度，所 ^ 條件下’隨著研磨次數的不斷增 1·二速率會降低。但是，此過程也使初級研磨顆 ^中較大的粒子破裂成許多小顆粒粒子，故研_痕的數 ^也會減少。由研磨條件決定的峰區面積比值見表3。 i磨次數 锋區面積比 、4 4.81 s 5 1 5.79 L_ 6 6.32 正如上文所述，本發明透過改變操作條件，如鍛燒條 件或研磨條件，使研磨液中研磨微粒粒度在保持一個給定 ，的同時，小顆粒區波峰值升高，大顆粒區波峰值降低成 為可能。轉明所設定的兩個波峰區面積的比值為⑵。 Q此，在刼作時，應透過調節鍛燒溫度與研磨次數來控制 此比值處於3_16之間。擁有不同均值粒度粒子的各種研磨 液的該項比值以及應控制的參數如表4所示。 28 20053S^li6〇c 表4 "^^立均 Oca ^~~T7I~~ ^顆粒區波峰f 波峰值 *~Z~r---- 1¾ ill?- Γ〇 . 250奈米 ---------一 — 75奈米 279奈米 —2—22 奈 1Γ~ Π：76 米 面積之比 7.85 一^奈米 Ώ68__ 15.22 波峰值即為最大顆粒的粒度。研磨去 ί性以及含有研磨粒子的研磨表面劃痕的數量將在二 實例中予以詳細描述。 將在下面的 在這些實例中，二氧化鈽粉末與研磨、、存 上面所述的方法和一定的要求而製備的豐句疋按本發明 進行了分析。分析所用儀器如下··、，對兩者的性能也 應用科 1) 對顆粒粒度分佈情況的測量： 學公司製造的APS; Matec 美國Matec 2) 對動電聲波振幅(分散穩定性)的測量· 應用科學公司製造的ESA 9800 ; 里· 3) 黏度測量：布氏黏度計，· 4) 大顆粒粒子數量的測量：美 • Accusizer 780FX ； 、国 PSS 公司製造的 5) pH值的測量··美國Orion公司制 儀； 造的pH值測量 6) 傳導率的測量：美國0ri〇n公司製造的傳 儀0 例1-5 :鍛燒溫度的影響 (1)二氧化鈽粉末1-5的製備 29 20053S2i0〇c 每次升溫均加入800克，共 ^ 鈽被加入鍛燒爐中鍛燒4小時。、 a厅的鬲純淨碳酸 率與保持溫度情況如下表所示· 、n列U5 ’溫度上升速 表5 700_ 750^ J〇0~ JIo'' ~900^ 5.0 二氧化鈽 二氧化鈽 二氧化鈽 二氧化鈽 研磨液採用自然冷卻，氣體以20 道的副產物c〇2。__二氧化飾粉= -射、·泉進仃?射分析以確定有高純度的二氧 外，此粉末還要分別採料視電子 鏡進行分析(結果見叫由圖可見，隨著 研磨微粒與初級粒子的粒度快速增大。由BET (特定 分析可知’單位克數购 (2)二氧化鈽研磨液U的製備 二氧化鈽研磨液丨_5的製備步驟與二氧化鈽粉 的製備步驟相同。即，1G公斤生成的高純度的二氧化飾 知末與90公斤去離子水在一高速旋轉的混合器内進行1 小，或更長時間的混合以便使二氧化鈽粉末結晶充分。對 此混合物，即重量比為1〇%的研磨液可以進行下一步研磨 30 20053讎一 心作從而使研磨粒子粒度被控制在一個需要的範圍内並 且可以均句分散。緊接著，在研磨後的研磨液中加入重量 比為1%的聚甲基_酸胺作為陰離子添加劑，混合時間 間以保證兩者之間充分融合，研磨“ 々刀政狀心取k。過濾後即可製成二氧化飾研磨液。 (3)二氧化鈽研磨液1-5之間的對比 透過對其黏度㈣量來評估其分散的㈣性。 疋二^黏度與锻燒溫度無關，為牛頓行為。因此，口‘ =:f 1%的聚甲基丙烯酸胺能夠有效地分散研 :::二磨液1-5的研磨去除速率、劃痕數量 =泣去除性將在下面的“ CMp實驗結論”中加以論 例6-8 ··研磨次數的影響 (1) 一氧化鈽粉末6-8的製備 每次加入800龙，丘外八匕” 锻燒爐中在7MTC時射堯4小Bt 淨碳酸鋪被加入 贪舻以90 1 2/r 士 J守。研磨液採用自然冷卻， 孔體以20 m/小時的速率有效 經過锻燒的二氧化騎末採 ^^產物C0” 定有高純度的二氧化#生成。〜進贿射分析以確 1 —氧化鈽研磨液6-8的製備 2 為製備二氧化飾研磨液61公斤的高純度的二氧化 鈽粉末與90公斤去離子水在一高 1小時或更長時_混合讀使二氧的混合器内進行 對此混合物，即重量比Α 1Λς/ώΑ虱化鈽粉末結晶充分。 的研磨摔作。從而研磨液可以進行四個回裎 圍内並且實現均勾分散。緊接著，在範 A時間為2 dm It烯$作為陰離子添加劑，混 間為2小日守或更長時間以保證兩 - 磨粒子的分散狀態最佳。過 j充刀融S，研 研磨液7和8的研磨次數分：為5 ·: 7,鈽研磨液。 研磨液6的製備步驟相同。’、、、人"★，其它步驟與 (3) —氧化鈽研磨液6_8之間的對比 其黏度的測量來評估 :二度無關，為牛頓行為因此； ^里l%的聚甲基丙婦酸胺能夠有效地分散研 ΒΙ 9〇 盾液8中研磨粒子的粒度分佈曲線 參見圖9 ㈣絲料 擇性將在下面的“CMP實驗結論，，中加以論述。研磨去除、 例9-11^·研磨粒子均值粒度的影響 (1)二氧化鈽粉末9_u的製備 “328〇〇。克，共計75公斤的高純淨碳酸鈽被加 H 3 750 C時鍛燒4小時。研磨液採用自然冷卻， 氣體 7小時的速率有效地帶走鍛燒的副產物C〇2。 32 20053δ^1ώ〇〇 經過鍛燒的二―粉末_ Χ_射線騎補分析以確 定有高純度的二氧化鈽生成。 (2)一氧化鈽研磨液9_ΐ 1的製備 為製備二氧化鈽研磨液9，10公斤的高純度的 鈽粉末與9G公斤去離子水在—高速旋轉的混合器内進行 1小時或更長時間的混合以便使二氧化飾粉末結晶充分。 對此此0物’即重里比為1〇%的研磨液不斷地進行_ 。 作（如7次）直至二級研磨粒子的均值粒度為2G5夺米: 止^而使研餘子的粒度被控制在—個需要的範圍内並 且貫現均㈣散。緊接著’在研磨後的研磨液中加入重量 比為1%㈣合物分散劑作為_子添加劑，混合時2 小時f更長時間以紐兩者之間充分融合，研磨粒子的分 散狀態最佳。過濾、後即製成二氧化飾研餘9。研磨液^ 和11研磨後二級粒子均值粒度分別為11〇奈米、75夺米， 可能的研磨次數分別為13次和20次。 不y、， (3)二氧化鈽研磨液9-11之間的對比 透過對其黏度和動電聲波振幅的測量來評估其分散的 均勻性。結論是：研磨液黏度呈現牛頓行為，可二保^研 磨粒子間具有足夠大的排斥力。因此，可以確定重量比為 1%的聚合物分散劑能夠有效地分散研磨粒子。二氧化鈽研 磨液9-11中研磨粒子的粒度分佈曲線參見圖1〇。 33 20053iS246d〇c [CMP試驗結果] 研磨^試驗採用介料例M1中所製的⑽過程 所用的研磨液。设備為美國Strasbaugh公司所製的咖； 塊利用PE TEOS (等離子加強處理過的氧化物氣 體沈積物）在整個表面生成氧化膜的直徑為8，，的圓形晶 片’另外一塊為採用_4在整個表面生成氣化膜的直徑 為8”的圓形晶片。試驗環境條件與消耗品如下所示·· • U研磨墊· IC1000/SUBAIV (由美國Rodel公司購 買）； 2) 測畺黏性層濃度的儀器：Nan〇_Spec 18〇 (由美國 Nano-metrics公司貝誇買）； 3) 工作台轉速： 70 rpm ； 4) 錠子轉速：70 rpm ； 5) 向下的壓力： 4 psi ； 6) 背壓：0 psi ; 7) 研磨液用量：100ml/min ; 泰 8)對殘留研磨粒子與劃痕的測量採用：美國 KLA_Tencor 製造的 SurfscanSPl。 生有氧化膜(PE-TEOS)和氮化膜(Si3N4)的晶片表面採 用上述貫例1-11所製的研磨液研磨1分鐘。研磨去除速率 透過晶片表面黏性膜濃度的變化來測定，研磨造成劃痕用 Surfscan SP1測量。一塊初級的晶片研磨三次或三次以上 34 200535246ι〇〇 以後方可採用上述方法進行研磨性能檢測。測量結果的平 均值見表6 ° 表6 樣 品 編 號 製備條件 二級粒 子均值 粒度 (奈米） 面積 比 氧化膜 除去速 率 (A/min) 氮化膜 除去速 率 (A/min) 氧化膜 與氮化 膜除去 速率比 WIWN u (%) 氧化膜 殘留粒 子數目 (#) 劃痕數 目 (#) 1 鍛燒溫度： 700°C 300 8.25 2030 50 40.8 1.0 293 1 2 鍛燒溫度： 750〇C 294 6.01 2179 51 42.9 1.1 355 3 3 鍛燒溫度： 800°C 296 4.56 2424 50 48.3 1.2 405 4 4 鍛燒溫度： 850〇C 292 2.85 2591 48 54.2 1.4 477 6 5 鍛燒溫度： 900°C 298 1.09 2525 48 52.6 1.3 494 8 6 研磨4次 433 4.81 2417 49 49.0 1.3 428 6 7 研磨5次 344 5.79 2267 50 45.0 1.2— 384 4 一 8 研磨6次 295 6.32 2212 48 45.7 1.1 350 9 研磨7次 250 7.85 2280 ~~52 ~~~ ------ 43.8 1.2— 10 研磨13次 104 8.68 2090 ~ 340 3 48 43.5 1.0 200 Ί 11 研磨20次 75 15.2 2 1760 48 36.7 1.0 ^\j\j 90 jL 0 所有標號為Ml的樣品在研磨去除速率與研磨去除 φ 遠擇性（氧化膜除去速率與氮化膜去除速率之間的比值） 方面均表現良好，晶片表面不均勻性（within_wafer_ nommiformity，WIWNU)數值，即表示研磨過程中晶片表 面均勻程度的參數，也趨於完美。 當觀察樣品1-5隨鍛燒溫度變化，CMp的研磨效果之 變化時’可以發現，即使二次研磨顆粒的平均粒度保持不 變，在锻燒溫度升高時，顆粒分佈面積比也會各不相同， 氧化膜除去速率會-直上升直到锻燒溫度達到請t。但 35 20053S24i6〇c 疋’ I锻燒溫度為90(rc時，氧化膜除去速率斑 粒粒度增大的影響不如說受顆粒表面積減小的影響。= f崎去速率保脉定，是因為，其對聚合物添加劑吸收 充/刀。另外，隨著鍛燒溫度的提升，氧 殘留數量以及劃痕的數量均會增加。 所反位子的 對樣品6-8，在給定鍛燒溫度，研磨一次次進 粒子的均值粒度與氧化膜的削除速率均減小。因 添加·充分吸收’氮化膜的消除速率保持不變。 ϋίϊ級研磨t子粒度的降低’研磨表面殘留研磨粒子 的數里與劃痕數量亦會減少。 對樣品9·1卜當採騎絲子 研磨液對氧化臈和氮化膜進行研磨時，有 降低，而且氧化膜中殘二： 造對研磨有L 降低。此研磨液的這一特點在製 夕卜m 求的半導體晶片時非常有用。另 晶片==:=():)數值(表示研磨過程中 腹十& v度的參數）很小，故採用本研磨液對氧作 、3 =臈進仃研磨時，被研磨物表面的均勾性很好。 果的研磨液以:去除均勾性、生成具備高性能研磨效 36 20053錄祕。c 與此同時，採用上述研磨液對研磨基底進行研磨的方 法如下： 採用本發明所述的研磨法可以用上述研磨液對一指定 ^研磨基底進行研磨。同樣，研絲子粒度與其分佈曲線 兩個波缘下面的面積的比值也可以透過調節研磨锻燒溫 度和研磨條件來控制。 :磨時最好在研磨表面加上—個研磨基底，使研磨操 2在它上面的氧化膜或氮倾上進行並生成研磨停止膜。 名人被研磨的表面薄膜採用具有最佳研磨粒子粒度、既有小 =分佈區又有大顆粒分佈區的最佳粒度分佈曲線的研磨 磨丄這樣’研磨消除速率可以得到提升，而研磨 加工表面所造成的劃痕數目也會降至最少。被研磨 膜由乳化物組成，而研磨停止膜臈由氮化物組成。 ^發明可以透過控制研磨液中研磨粒子的粒度大小及 曲線而提升研磨液的性能。控制手段包括調節 研磨液锻燒溫度和研磨條件。 因此，在研磨粒子粒度分佈曲線中，可以 雙峰形狀來保證獲得所要求的小顆粒區 f =積 比。另外，研磨顆粒中的-個微粒的粒声〇顆^的面積 2研面積和去除大顆粒研磨粒子兩個 =痕研磨液的研磨消除速率和減少研磨表 非常重^文本發明可以生成對STI CMP技術 要的，八有取佳物理性能的研磨液。本研磨液可適 37 20053S2Ji6〇c 用於STI CMP技術生產中的各種超高度集成的半導體產 品，並且可以保證研磨性能的各項指標：研磨去除速率、 研磨速率的選擇性、晶片表面不均勻度(WiWNU)以及最少 的晶片表面劃痕等等趨於完美。 雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以 限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神 $範圍内，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護 範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。 【圖式簡單說明】 ’ 圖la與lb分別是CMP裝置的立體圖和侧視圖圖。 圖lc是CMP的截面圖。 圖2是研磨液生產流程圖。 視恭3b分別是鍛燒溫度是7賊時，研磨液的透 电子頌楗叙圖像及掃描電子顯微鏡圖像。 Z 4a與4b分別是锻燒溫度是8〇叱時，研磨液的透 視電子域鏡圖像及掃描電子顯微鏡圖像。

視電；顯：；円疋鍛燒溫度是9〇〇。。時’研磨液的透 視電:.、、、貞,®像及掃描電子顯微鏡圖像。 線。圖6是研磨粒子粒度分佈範圍隨锻燒溫度變化的曲 圖8 :二:^研曰磨次數之間的關係曲線。 溫度之間關係重1的研磨粒子的表面積與鍛燒 圖9所示是研磨粒子粒度分佈範圍與研磨次數的關係 38 20053iS324i6i〇c 曲線。 圖ίο所示是研磨粒子粒度分佈範圍與二級粒子粒度 之間的關係曲線。 【主要元件符號說明】 1 晶片 2 研磨液 3 研磨頭 4 研磨墊 5 工作台 7 爽持片 8 細孑L 9 突出部分 S1〜S7 :步驟 39

Claims (1)

1. 20053S2Ji6〇c 十、申請專利範圍： 1·一種研磨液，包括： :好，其粒度分佈料具有分㈣小顆 與大顆粒區。 如申μ專她圍第1項所述之研磨液，其中所含的 =子包括二級粒子的均值粒度為5〇_45〇奈米；二級粒 子匕括初級粒子的均值粒度為5〇侧奈来；初級粒子包括 顆粒的均值粒度為50-150奈米。

   ,3·如中明專利㈣第1項或第2項所述之研磨液，其 粒度刀佈曲線中獨立的小顆粒區與大顆粒區之間面積的比 值為1-25。 4·如申請專利範圍第丨項或第2項所述之研磨液，其 粒度分佈曲線巾獨立的小顆粒區與大顆粒區之間面積的比 值為3-16。 5·—種研磨液，包括： 研磨粒子，該些研磨粒子的粒度均值為5〇_15〇奈米。 6·如申請專利範圍第5項所述之研磨液，其中研磨粒 子包括初級粒子的均值粒度為10-120奈米，初級粒子包 括顆粒的均值粒度為1〇-1〇〇奈米。 7·如申請專利範圍第1項或第5項所述之研磨液，其 中所述的研磨粒子為二氧化鈽。 8·如申請專利範圍第1項或第5項所述之研磨液，更 包含去離子水和陰離子聚合物。 9·如申請專利範圍第8項所述之研磨液，其中所述的 20053i&24i6i〇c t離：聚合物為下面所述物質的一種或幾種··聚曱基丙烯 ^ =甲基丙烯酸銨、多羧酸酯、十二烷基磺酸鈉、烷基 苯^酸鹽、α-烯烴磺酸鹽單烷基磷酸或脂肪酸的鈉鹽、羧 酸-丙烯酸聚合物。 1〇·如申睛專利範圍第8項所述之研磨液，其中所述的 陰離子聚合物所占的重量百分比為G.GGG1-10%。 11 ·如申請專利範圍第8項所述之研磨液，其中所述的 陰離子聚合物的分子重量為2,000-50,000克/莫耳。 Φ _ I2·如申请專利範圍第1項或第5項所述之研磨液，更 含有弱酸、有機酸或弱鹼。 υ 13· —種生產研磨液的方法，其中製備的研磨粒子的粒 度刀佈曲線具有分別獨立的小顆粒區與大顆粒區。 14·一種生產研磨液的方法，其中製備研磨粒子的粒度 均值為50-150奈米。 Μ·如申請專利範圍第13項或第14項所述之生產研磨 液的方法，包括： φ 與去離子水混合併研磨； 加入分散劑使粒子分散均勻，在研磨後的研磨粒子中 加入添加劑；以及 控制最終形成的研磨液的重量，採用過濾的方法除掉 其中的大顆粒粒子。 16·如申請專利範圍第13項或第14項所述之生產研磨 液的方法，其中所述的研磨粒子採用固體生成的方法生成。 17·如申請專利範圍第13項或第14項所述之生產研磨 20053ιδ^1ι6〇〇 液的方法’製備研磨粒子的步驟包括： 透過調節锻燒溫度來控制研磨粒子板度及佈 曲線。 /、又

   法 法 法 曲線 18.如申請專利範圍第17項所迷 其鍛燒溫錄ffi為.iwc。 .如申請專職圍第Π項所逃之生產研磨液的方 其鍛燒溫度範圍為700_900°C。 20.如申請專利範圍第15項所述之生產研磨液的方 其中所述的研磨混合物的步驟包括： 透過調節研磨讀來㈣研練子粒度及其粒度分佈 〇 21·如申請專利範圍 法，更包括一操作步驟： 使研磨液更加穩定。 第15項所述之生產研磨液的方 過濾後對研磨液進行老化處理以 22·如申請專利範圍第15項所述之生產研磨 法，其中研磨時固體裝載的重量比為5_4〇%。

   、23·如申請專利範圍第15項所述之生產研磨液的 法，其中所述的分散劑成分為陰離子聚合物。 、24·如申請專利範圍第15項所述之生產研磨液的方 法，在穩定化處理過程中所加入的弱酸、有機酸或弱鹼η 用來控制研磨液的pH值和穩定研磨液的。 疋 25.—種研磨基底的方法，使用申請專利範圍第工項 第5項所述之研磨液。 、' 26·如申請專利範圍第25項所述之研磨基底的方法， 42 20053iS34li6d〇c 其中研磨基底上生成一層氧化矽薄膜。

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