TW200417514A - Efficient matting agents based on precipitated silicas - Google Patents

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Description

200417514 ⑴ 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明主要與沈澱之二氧化矽爲主成分之有效霧面劑 、其製備方式與其應用於油墨與塗料相關。 【先前技術】 沈澱之二氧化矽使用於塗料中之霧面劑已有很長的一 段時間，而這些成分之霧化效果決定於被二氧化矽粗糙化 之塗料表面其對光反射之分散，而霧面劑之效率決定於不 同觀察角之反射値（通常爲60與85度），當然原有物件 需經足夠霧化。經處理後物件之表面應具有霧化與緞狀之 光澤，但無粗糙不平整之效果。表面之粗糙度是可以被決 定的，例如以平均之粗糙値Ra和粗糙深度RZ來描述。 麵面劑之要求、所需之量測方法與一般之常識能在文獻中 發現，如Degussa AG的顏料小冊子第二十一號（ 2002 ) 〇 塗料表面的霧化亦與霧面劑之用量有關。但由於沈澱 之二氧化矽除了霧化的效果外，亦會提高塗料之黏度，所 以塗料中二氧化矽所能添加之比例有一極限範圍。 【發明內容】 所以本發明之目的，爲能在塗料中含有相同比例，卻 具有較有效霧化作用之二氧化矽。 令人驚訝的是，具有高DBP吸附的二氧化矽被發現 -5- (2) 200417514 能構成有效的霧面劑 本發明中提供之沈澱二氧化矽，其特性如下所述： BET 3 5 0-5 5 0m2/g 3 2 0-440g/l OOg 5 - 1 5 μ m 和 20-90g/l DBP値 d 5 ο 塡塞密度（Tamped density) 就如同未經處理的親水性二氧化矽’亦可使用蠟披覆 之二氧化矽作爲霧面劑。使用此種蠟處理之方式可明顯的 提升沈澱二氧化矽之沈降現象。 因此，本發明進一步提供具有蠟披覆之沈澱二氧化矽 ，其特性如下所述： BET 350-550 m2/g DBP 値 320-400g/100g d 5 〇 5-15 μ m 塡塞密度（Tamped density) 20-90g/l 碳含量 2-18%重量 本發明中之沈澱二氧化矽’其較佳的DBP値爲在 3 50至3 8 0 g/l OOg之間；d5G之値在7至1 1或8至12之間 ，較佳値爲介於8至9·5間；而充塡密度則在50至8 0g/l 之間，較佳値介於60至7 〇g/l間。 在硏磨二氧化矽之後，根據ISO 7 8 7 - 1 1直接決定塡 充密度。相同的，在二氧化矽之硏磨後’可根據 din (3) (3)200417514 5 3 6 0 1決定DBP之吸附。同樣的，在硏磨後可根據ISO 5 7 94 - 1之附件D，直接決定BET表面積。 另以Coulter LS-23 0雷射光散射決定d】G、d5G和d90 之値。 爲了要得到均一之霧化效果，粒徑之分布範圍則越窄 越佳，而粒徑分布可以以簡單的方式來決定：例如d ! 〇、 d50和d9G値之量測。因此，本發明中未處理或蠟披覆的 沈澱二氧化矽，其粒徑分布（span)可藉由（d9G-d1()): d50之比値來決定，其比値介於0.9至1.5之間，而在1.0 至1.2之間爲較佳。 塗料薄膜表面霧化程度之定量常以不同觀測角量測所 得之反射値來決定，而實際上發現較適宜量測的觀測角爲 60 與 85 度，沿用 DIN 67530，ISO 2813 或 TM 523-78 來 進行量測，且依照下述之標準程序開始進行已烘烤上層塗 層光澤度之決定。於本發明中，未處理或蠟披覆之沈澱二 氧化矽在60度時有較佳之光澤度，其値在15至25間， 在8 5度時，其値在3 0至7 0間。於8 5度與6 0度之反射 計所得之差値亦可作爲光澤度（sheen )，並可作爲在不 同視角表面之霧化效果之說明。當sheen値十分低時，表 示在任何角度觀察此表面皆已霧化。 與商用之霧面劑相較時，本發明之二氧化矽其光澤度 於任何觀測角皆較低，這表示若欲達到一特定之霧面値， 本發明只需使用較少之材料，即可與商用霧面劑達到相同 之霧化效果。 (4) (4)200417514 本發明中未經處理之沈澱二氧化矽之製備，可以以如 D E 1 0 0 5 8 6 1 6之方法。這份文件揭示了乾燥且未經硏磨 之沈澱二氧化矽具有380-420 g/100g之DBP吸收値，這些 二氧化矽之製備方式爲： (a )在整個過程中，至少持續1 〇 〇分鐘同時加入硫 酸與水，以維持原有水之pH値於6-7之間，而原有之溶 液在持續切變攪拌下，加熱至攝氏3 5 -4 5度之間。而後暫 停水與硫酸的添加6 0 - 1 2 0分鐘，在停止添加時，使得固 形物於溶液中之濃度在3 6-4 2 g/Ι之間。 (b )以過濾的方式得到固形物濾餅’並且完全洗淨 此濾餅。 (c)將此濾餅快速乾燥之。 較佳之方式來乾燥此種沈澱之二氧化矽，爲將此濾餅 加入溶劑中，使溶液的固含量小於重量百分比]8 %，之 後再以噴霧乾燥之方式乾燥此懸浮液。也可以以（spin-flash dryer)快速旋轉乾燥機乾燥，而最適的pH値則以氨 氣調整，調至7-8之間。 以此種方式得到沈澱的二氧化矽可以直接硏磨或是進 行蠟的披覆。 本發明所提及蠟披覆二氧化矽之方式能實際進行，例 如以EP 1 1 8 2 23 3所提及之方式。在此文件中提及，二氧 化矽蠟披覆的方式，可以以低於熔點與蠟分解溫度之熱處 理溫度，對混有聚乙烯蠟（polyethylene)、費雪·托普許 (Fischer-Tropsch)蠟或矽膠蠟等之二氧化矽在空氣下作熱 (5) 200417514 處理。亦可以以同時硏磨二氧化矽與蠟之方式製備 之二氧化矽。無論以哪種方式製備蠟披覆之二氧化 於蠟披覆二氧化矽之重量比爲2 - 1 5 %之間，介於 之間之蠟含量被證實是較適宜的。本發明所提及之 氧化砂應有重量比2-18%之碳含量，較適當之碳 3-10%，更佳之碳含量爲3-6%。 爲了要硏磨本發明之二氧化矽，可以使用標準 硏磨機，如撞擊式硏磨機（impact classifier mill 如 Hosokawa-Alpine 的 5 0 ZP S ) 除了上述提及蠟含浸二氧化矽之外，其他可查 知之方法亦可以達到相同之目的，如DE 1 006 1 1 5 92 8 65或EP 0 922 69 1等。這裡以分散劑作媒 蠟懸浮液與二氧化矽懸浮液適當的反應。如此得到 浸或蠟披覆二氧化矽，必須接著乾燥和適當的分類 本發明中未處理或蠟含浸之沈澱二氧化矽能被 料或油墨中之霧面劑。 接下來之實施例，目的爲要說明本發明’而非 請專利範圍中所展示之範圍。 【實施方式】 實施例 根據D E 1 0 0 5 8 6 1 6實施例1至6所製備一種 二氧化矽，具備下述之物化數據： pH 2.6 披覆蠟 矽，蠟 5-10% 沈澱二 含量爲 商用之 )° ( 詢到已 00，DE 介，使 之蠟含 〇 用作塗 限制申 沈澱之 -9- (6) 200417514 DBP 389g/100g 塡塞密度 1 54g/l，和 BET表面積 4 5 4m2/g 並且以5 0 ZP S硏磨機硏磨成不同粒徑之二氧化矽， 另外以A c e m a 11 Η K 4 5 0作爲參考。 在使用相同的量後，ΗΚ 4 5 0在60度與85度的光澤 度差値，顯示明顯提升的霧化效果。 -10- (7)200417514 實施例 1 2 3 4 5 A c e m a 11 HK 450 乾燥後 BET[g/m2] 501 45 8 484 476 472 450 DBP[g/l 00g] 3 83 366 3 87 4 12 400 34 1 硏磨後 d 5 0 [ μ m ] 9.5 9.3 10.1 10.1 10.6 10.2 Span 0.97 0.95 0.99 1.07 1.2 1 1.10 DBP[g/l OOg] 361 333 359 358 352 3 14 塡塞密度[g/1] 56 60 57 5 8 59 90 塗料測試 起始質量[g] 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 硏磨機値[// m] 30 29 30 30 30 3 5 光澤6 0 ° 18.8 2.0.0 17.0 18.1 18.2 2 1.3 光澤8 5 ° 56.6 59.3 5 1.7 54.3 55.1 55.1 Sheen 3 7.8 39.3 34.7 3 6.2 36.9 3 3.8 光澤60°與HK450之 -2.5 -1.3 -4.3 -3.2 -3.1 差値 光澤8 5 °與Η K 4 5 0之 1 .5 4.2 -3.4 -0.8 0.0 差値 起始質量[g] 5,5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 硏磨機値[μ m] 32 3 1 32 32 32 34 光澤6 0 ° 11.7 14.8 12.0 10.7 11.9 15.6 光澤8 5 ° 25.4 ο η 〇 J / . J 26.6 22.9 26.3 43.6 Sheen 13.7 22.5 14.6 12.2 14.4 28.0 光澤60°與HK450之 -3.9 -0.8 -3.6 -4.9 -3.7 差値 光澤85°與HK -18.2 -6.3 -17.0 -20.7 -17.3 -11 - (8) (8)200417514 上述塗料之硏究是以 Austria Herberts的 Duplex D 1 3 26 Schwarzlack標準測試黑色塗料進行。 決定光澤度之正常程序 霧化塗料之製備 量秤 100克的 DUPLEX D 1 3 26塗料（配方號碼 L87992，DuPont, Herberts Austria GmbH)，並置入 350 毫升之聚乙烯燒杯中；另外加入20克的V 0003稀釋劑（ DuPont, Herberts Austria GmbH)。之後再將所需霧面劑 之量加入燒杯中，控制誤差値在1 〇 mg以下，並以抹刀小 心的與已稀釋的測試塗料混合。之後以直徑4 3 mm的攪拌 器以2 0 0 0 rpm的轉速分散此組合物，且需封住PE燒杯以 避免揮發之損失。在霧面劑混入後，已霧化之塗料被持續 留置於密封之PE燒杯中三十分鐘，以除去塗料中之氣泡 。當標準品（HK4 5 0 )之樣品要進行硏究時，亦需要確定 在大約相同的時間進行分散之程序（最大之時間差異：三 小時）。 霧化塗料之測試與加工 在除去氣泡之後，以使用一120 μπι狹縫四刃刮刀之 機動化塗佈設備（Erichsen Coatmaster 509 MC)，以每 秒2 5mm之速度將塗料塗佈在乾淨之1 3 0 X 90 X 3 mm之玻 璃片上。每一個已分散之樣品塗料，塗佈於兩片玻璃片上 。在每次的烘烤程序中，這些樣品玻璃片以兩個對照之標 -12- 200417514 Ο) 準片測試。一個烘箱托盤最大之容量爲十個樣品玻璃片加 上兩個標準片。 已塗佈之塗料以下列特定之條件乾燥： 溫度：20°C至25°C 相對濕度：40% -60% 乾燥時間：分鐘至20分鐘 之後塗料則於強制對流乾燥橱中在1 5 (TC下烘烤2 0 分鐘。 在玻璃片冷卻之後（約30分鐘後），以B YK Haze Gloss量測而得反射計値。反射計之値爲兩次相同位置量 測（duplicate determination)的平均値。 當兩次相同位置之量測（duplicate determination)差 異大於兩個光澤度（gloss points )時，必須以重新分散 之標準樣品重複兩次相同位置之量測（duplicate determination ) ° -13-

Claims (1)

  1. 200417514 Π) 拾、申請專利範圍 1· 一種沈澱之二氧化矽，其特徵爲： BET 350-550 m2/g DBP 値 3 20-40 0g/1 00g D 5 〇 5 - 1 5 μ ni，和 塡塞密度（tamped density) 2 0 - 9 0 g/1 ° 2 ·如申請專利範圍第1項之沈澱之二氧化矽，其中 其粒徑分布 ' ^90 ^10 ^50 爲介於0 · 9至1 . 5之間。 3 .如申請專利範圍1或2所提及，一種沈澱之二氧 化砂’具有光澤度與光澤度角爲： 6〇° 1 5 - 2 5 和 ·、 85° 50-70 。 4 ·如專利範圍第1、2或3項之沈澱之二氧化矽，其 可應用於塗料中作爲霧靣劑。 5 . 一種經蠟披覆之沈澱二氧化矽，其特徵爲： BET DBP 値 35〇o50m2/g 3 2 (K 4 0 0 g /1 0 0 g 5 - 1 5 μ m 2〇-9〇g/l 重量比。 D 5 0 塡塞密度（tamped density) 碳含量 6.如申請專利範圍第5項之經蠟披覆之沈澱二氧化 矽’其粒徑分布 -14 - 200417514 (2) d9Q - d'0 爲介於〇 . 9至1 . 5之間 〇 7. 如申請專利範圍第 5或6項之經蠟披覆之沈澱二 石夕， 具有光澤度與光澤 度角爲： 60。 1 5 - 2 5 和 85。 50-70
    8 .如申請專利範圍第5、6或7項之經披覆之沈澱之二 氧化矽，其可應用於塗料中作爲霧面劑。 -15- 200417514 柒、指定代表圖： (一） 本案指定代表圊為：無 (二） 本代表圖之元件代表符號簡單說明：無 捌、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無 -4-
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