TH41047A

TH41047A - กระบวนการสำหรับการเตรียมไฮดราซีน

Info

Publication number: TH41047A
Application number: TH9901003656A
Authority: TH
Inventors: บรองเกอร์ นายจอร์จส์
Original assignee: เอลฟ์ อาโตเคม เอสเอ
Filing date: 1999-09-30
Publication date: 2000-11-10

Abstract

DC60 (27/12/42) กระบวนการสำหรับการเตรียมอะซีนและไฮดราซีน โดยการนำแอมโมเนีย ไฮโดรเจนเพอร์ออกไซด์ และตัวทำปฏิกิริยาที่มีหมู่คาร์ บอนิล มาสัมผัสกับสารละลายทำงาน ซึ่ง ประกอบด้วย - การปฏิบัติต่อกระแสแอคเควียสที่ได้มาจากวงจรสำหรับการ ฟื้นสภาพของสารละลาย ทำงานดังกล่าวด้วยกรดในปริมาณหนึ่งใน ลักษณะที่ทำให้ค่าพีเอชของกระแสดังกล่าวมีค่าน้อยกว่า 6.4 แล้ว -ทำการนำกระแสดังกล่าวกลับมาใช้ใหม่ในเครื่องปฏิกรณ์ สำหรับการสังเคราะห์อะซีน กระบวนการสำหรับการเตรียมอะซีนและไฮดราซีน โดยการนำแอมโมเนีย ไฮโดรเจนเพอร์ออกไซด์ และตัวปฏิกิริยาที่หมู่คาร์ บอนิล มาสัมผัสกับสารละลายทำงาน ซึ่ง ประกอบด้วย - การปฏิบัติต่อกระแสแอคเควียสที่ได้มาจากวงจรสำหรับการ ฟื้นสภาพของสารละลาย ทำงานดังกล่าวด้วยกรดในปริมาณหนึ่งใน ลักษณะที่ทำให้ค่าพีเอชของกระแสดังกล่าวมีค่าน้อยกว่า 6.4 แล้ว -ทำการนำกระแสดังกล่าวกลับมาใช้ใหม่ในเครื่องปฏิกรณ์ สำหรับการสังเคราะห์อะซีน

Claims

1. กระบวนการสำหรับการเตรียมอะซีนที่ประกอบด้วยขั้นตอน (i) ที่ซึ่งมีการดำเนินการเรียงลำดับดังนี้ (a) แอมโมเนีย ไฮโดรเจนเพอร์ออกไซด์ และตัวทำปฏิกิริยาที่ หมู่คาร์บอนิลได้รับ การนำมาสัมผัสกับสารละลายทำงานใน เครื่องปฏิกรณ์ (b) อะซีนที่ได้รับการแยกออกมาจากสารละลายทำงาน (c) สารละลายทำงานได้รับการฟื้นสภาพโดยการทำให้มีอุณหภูมิ เป็น 130 ํซ เป็น อย่างน้อยที่สุดเพื่อให้ CO2 และน้ำส่วน ใหญ่ได้รับการกำจัดออกไปในรูปของกระแสแอคเควียส C1 (d) สารละลายทำงานที่ได้รับการฟื้นสภาพตามขั้นตอน c) ได้ รับการนำไปใช้ใหม่ใน เครื่องปฏิกรณ์ในขั้นตอน a) และ (ii) ที่ซึ่งมีการดำเนินการเรียงลำดับดังนี้ (a) กระแส C1 ดังกล่าวได้รับการปฏิบัติในคอลัมน์สทริพพิง (b) กระแสส่วนบนสุดได้รับการทำให้ควบแน่น ในขณะที่มีการ แยก NH3 ออกมาใน สภาพแก๊ส (c) ส่วนเฟสของเหลวที่ได้มาจากการควบแน่นได้รับการแยกให้ เป็นส่วนเฟสอินทรีย์ ที่อุดมไปด้วยตัวทำปฏิกิริยาที่มีหมู่ คาร์บอนิล และส่วนเฟสแอคเควียสซึ่งประกอบด้วย CO2 ทั้งหมด ที่อยู่ใน C1 (d) ส่วนเฟสแอคเควียสดังกล่าวได้รับการป้อนเข้าไปใน คอลัมน์การกลั่นที่ซึ่งกระแส แอคเควียสที่ปราศจาก CO2 ได้ รับการรวบรวมไว้ที่ด้านบนสุด และกระแสแอคเควียส C2 ซึ่ง ประกอบ ด้วย CO2 ทั้งหมดอย่างแท้จริงที่มีอยู่ใน C1 ได้รับ การรวบรวมไว้ที่ก้น ซึ่งมีลักษระเฉพาะตรงที่ว่า - อย่างน้อยที่สุดส่วนหนึ่งของกระแส C2 จะได้รับการ ปฏิบัติด้วยกรดในปริมาณหนึ่ง ในลักษณะที่ทำให้ค่าพีเอชของ กระแสดังกล่าวมีค่าน้อยกว่า 6.4 ซึ่งถ้าจะให้ดีแล้วควรน้อย กว่า 6 แล้ว - ส่วนดังกล่าว (ระบุด้วยกระแส C3) ที่ผ่านการปฏิบัติจะ ได้รับการนำกลับไปใช้ใหม่ ในเครื่องปฏิกรณ์ที่ขั้นตอน (i) (a)

2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 มีลักษณะเฉพาะตรงที่ว่า การปฏิบัติด้วยกรดได้รับการ ดำเนินการที่อุณหภูมิระหว่าง 20 และ 70 ํ ซ ซึ่งถ้าจะให้ดีแล้วควรเป็นระหว่าง 40 และ 60 ํ ซ และที่ ความดันระหว่าง 0.5 และ 4 บาร์สัมบูรณ์ ซึ่งถ้าจะให้ ดีแล้วควรเป็นระหว่าง 0.5 และ 2 บาร์สัมบูรณ์

3. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 และ 2 ข้อใดข้อหนึ่ง มี ลักษณะเฉพาะตรงที่ว่ากระแส แอคเควียส C2 มีปริมาณของ CO2 อยู่ระหว่าง 0.1 และ 20% ซึ่งถ้าจะให้ดีแล้วควรเป็นระหว่าง 0.5 และ 5% ปริมาณของ NH3 ระหว่าง 1 และ 15% ซึ่งถ้าจะให้ ดีแล้วควรเป็นระหว่าง 1 และ 6% และ ปริมาณของตัวทำปฏิกิริยา ที่มีหมู่คาร์บอนิลระหว่าง 0.1 และ 10% ซึ่งถ้าจะให้ดีแล้ว ควรเป็น ระหว่าง 0.1 และ 5%

4. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 3 ข้อใดข้อหนึ่ง มี ลักษณะเฉพาะตรงที่ว่ากระแส C2 ทั้ง หมดผ่านการปฏิบัติด้วย กรด

5. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 4 ข้อใดข้อหนึ่ง มี ลักษณะเฉพาะตรงที่ว่าตัวทำปฏิกิริยา ที่มีหมู่คาร์บอนิล เป็นเมธิลเอธิลคีโทน

6. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 5 ข้อใดข้อหนึ่ง มี ลักษณะเฉพาะตรงที่ว่ากรดที่ใช้ใน การปฏิบัติสำหรับกระแสแอค เควียส C2 เป็นกรดที่มีค่า pKa น้อยกว่า 6.3 ซึ่งถ้าจะให้ ดีแล้วควรน้อย กว่า 5

7. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 6 ข้อใดข้อหนึ่ง มี ลักษณะเฉพาะตรงที่ว่าสารละลาย ทำงานที่ใช้ประกอบด้วยอะซีทา มีดและกรดอะซีทิก และจะใช้กรดอะซีทิกในการปฏิบัติสำหรับ กระแส C2

8. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 6 ข้อใดข้อหนึ่ง มี ลักษณะเฉพาะตรงที่ว่า สารละลายทำงานที่ใช้จะประกอบด้วยสารละ ลายแอคเควียสของกรดแคโดไดลิกและของ แอมโมเนียมแคโดไดเลท และ จะใช้กรดแคโดไดลิกสำหรับการปฏิบัติกับกระแส C2

9. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อ 7 และ 8 ข้อใดข้อหนึ่ง มี ลักษณะเฉพาะตรงที่ว่าการปฏิบัติ ต่อกระแส C2 ได้รับการดำ เนินการโดยการใช้กระแสของกรดอะซีทิกหรือของกรดแคโดไดลิกที่ ได้รับ การนำเข้าในวงจรสำหรับการฟื้นสภาพของสารละลายทำงาน

10. กระบวนการสำหรับการเตรียมไฮดราซีนซึ่งประกอบด้วยกระบวน การสำหรับการเตรียม อะซีนดังที่ได้บรรยายไว้ในข้อถือสิทธิ ข้อ 1 ถึง 9 ข้อใดข้อหนึ่ง ที่ซึ่งอะซีนที่แยกออกมาจากสาร ละลาย ทำงานตามขั้นตอน (i) (b) จะได้รับการแยกสลายด้วยน้ำ เป็นไฮดราซีน โดยที่ตัวทำปฏิกิริยาที่มีหมู่ คาร์บอนิลได้ รับการนำกลับคืนมาและได้รับการนำกลับไปใช้ใหม่ในเครื่อง ปฏิกรณ์สำหรับการ สังเคราะห์อะซีน