JPS5929186B2 - ジメチルホルムアミドの回収方法 - Google Patents
ジメチルホルムアミドの回収方法Info
- Publication number
- JPS5929186B2 JPS5929186B2 JP8265976A JP8265976A JPS5929186B2 JP S5929186 B2 JPS5929186 B2 JP S5929186B2 JP 8265976 A JP8265976 A JP 8265976A JP 8265976 A JP8265976 A JP 8265976A JP S5929186 B2 JPS5929186 B2 JP S5929186B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- formic acid
- dmf
- dimethylformamide
- mixture
- decomposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はギ酸を含むジメチルホルムアミドから（以下Ｄ
ＭＦと略記する）ＤＭＦを回収する方法に関する。
ＭＦと略記する）ＤＭＦを回収する方法に関する。
ＤＭＦはポリアクリロニトリル、ポリウレタンなどの溶
剤として賞用されており、溶剤として使用されたＤＭＦ
は通常蒸留によつて回収精製され再使用に供されている
が、使用されたＤＭＦ中にギ酸が存在する場合は回収操
作に困難が伴う。
剤として賞用されており、溶剤として使用されたＤＭＦ
は通常蒸留によつて回収精製され再使用に供されている
が、使用されたＤＭＦ中にギ酸が存在する場合は回収操
作に困難が伴う。
これはギ酸がＤＭＦと最高共沸を形成するためで、単な
る蒸留操作ではギ酸と共に多量のＤＭＦを損失すること
になる。このため触媒上を通してギ酸を分解する方法、
ギ酸を中和して不揮発物質とする方法、イオン交換法で
ギ酸を除く方法、ギ酸をジメチルアミンと反応させてＤ
ＭＦを再合成する方法などが知られているがいずれもコ
スト高となる欠点を有している。本発明者らはギ酸を含
むＤＭＦから経済的に精製ＤＭＦを回収する方法につい
て研究中、本発明を完成したものである。
る蒸留操作ではギ酸と共に多量のＤＭＦを損失すること
になる。このため触媒上を通してギ酸を分解する方法、
ギ酸を中和して不揮発物質とする方法、イオン交換法で
ギ酸を除く方法、ギ酸をジメチルアミンと反応させてＤ
ＭＦを再合成する方法などが知られているがいずれもコ
スト高となる欠点を有している。本発明者らはギ酸を含
むＤＭＦから経済的に精製ＤＭＦを回収する方法につい
て研究中、本発明を完成したものである。
本発明はＤＭＦ及びギ酸の、共沸組成又はそれに近い組
成よりも多くのギ酸を含む混合液を触媒不存在下に１５
０℃以上、好ましくは１６０〜１８０℃で１０秒以上処
理してギ酸を分解し、得られたＤＭＦ−水混合液から水
を除去することからなるＤＭＦの回収法である。
成よりも多くのギ酸を含む混合液を触媒不存在下に１５
０℃以上、好ましくは１６０〜１８０℃で１０秒以上処
理してギ酸を分解し、得られたＤＭＦ−水混合液から水
を除去することからなるＤＭＦの回収法である。
本発明において用いるＤＭＦ及びギ酸の混合液はその共
沸組成よりもギ酸を多く含むもので蒸留手段ではもはや
ＤＭＦを回収し得ないものである。
沸組成よりもギ酸を多く含むもので蒸留手段ではもはや
ＤＭＦを回収し得ないものである。
本発明においては触媒を全く使用せずにギ酸を分解する
ものであり、その際の処理温度は１５０℃以上であるこ
とが必要であり、好ましくは１６０〜１８０℃である。
ギ酸の分解の程度は後の脱水工程に従つて適宜定めるこ
とができ、例えば１段の蒸留脱水操作で精製ＤＭＦを得
ようとするときは１００％分解する必要がある。また少
量の、例えば数％もしくは１％以下のギ酸を含有するＤ
ＭＦからのＤＭＦ回収プロセスに再循環させることによ
つて精製ＤＭＦを得ようとするときはギ酸が蓄積しない
程度に分解すれば良いので、１００％分解する必要は無
く８０〜９８％程度のギ酸分解率で良い。
ものであり、その際の処理温度は１５０℃以上であるこ
とが必要であり、好ましくは１６０〜１８０℃である。
ギ酸の分解の程度は後の脱水工程に従つて適宜定めるこ
とができ、例えば１段の蒸留脱水操作で精製ＤＭＦを得
ようとするときは１００％分解する必要がある。また少
量の、例えば数％もしくは１％以下のギ酸を含有するＤ
ＭＦからのＤＭＦ回収プロセスに再循環させることによ
つて精製ＤＭＦを得ようとするときはギ酸が蓄積しない
程度に分解すれば良いので、１００％分解する必要は無
く８０〜９８％程度のギ酸分解率で良い。
ギ酸分解の程度は処理温度と処理時間で定まるが処理時
間は少くとも１０秒が必要で、たとえ高温としても１０
秒以下では充分な分解が達成されず後の工程でギ酸蓄積
などの欠点が生ずる。
間は少くとも１０秒が必要で、たとえ高温としても１０
秒以下では充分な分解が達成されず後の工程でギ酸蓄積
などの欠点が生ずる。
本発明の実施に際して出発原料中に高沸分を含有する場
合はギ酸を分解する工程の前に当該高沸分を除去する為
の装置例えば蒸発器を設けることが有利である。ギ酸の
分解工程においては充填塔、棚段塔など各種の蒸留塔形
式のものを用いることが出来る。以下に本発明の実施態
様の一例を図面に従つて説明する。
合はギ酸を分解する工程の前に当該高沸分を除去する為
の装置例えば蒸発器を設けることが有利である。ギ酸の
分解工程においては充填塔、棚段塔など各種の蒸留塔形
式のものを用いることが出来る。以下に本発明の実施態
様の一例を図面に従つて説明する。
ＤＭＦ−ギ酸混合液は貯蔵タンク１からパイプ２を通つ
て蒸発器３に送られる。
て蒸発器３に送られる。
混合液は熱源４によつて加熱され、気化した成分はパイ
プ６を通つて保温された分解塔７に供給される。蒸発器
３に高沸分が蓄積された場合はパイプ５によつて系外へ
除去する。分解塔７は熱源８で加熱され、ＤＭＦ及び分
解したギ酸より生成する水と一酸化炭素はパイプ９を通
つて凝縮器１０へ導かれる。ジメチルホルムアミド及び
水は凝縮し、一酸化炭素は排気管１１を通つて系外へ取
出し適宜処理を施した後排出される。凝縮液の一部はパ
イプ１２を通して分解塔７へ還流し、一部はパイプ１３
により脱水塔１４に供給される。脱水塔１４は熱源１５
で加熱され、水の実質に全部がパイプ１６を通つて凝縮
器１７で凝縮し、一部はパイプ１８を通つて脱水塔１４
へ還流し、一部はパイプ１９を通つて回収される。精製
ＤＭＦはパイプ２０から回収される。本発明方法を採用
することに依り得られる効果は、（１）ギ酸中和法に依
るＤＭＦ回収方法に比較して中和剤が不要であり、更に
中和物の残渣排出に伴なうＤＭＦロスを考慮すれば最終
的にはより高いＤＭＦ回収率を得ることが出来る。
プ６を通つて保温された分解塔７に供給される。蒸発器
３に高沸分が蓄積された場合はパイプ５によつて系外へ
除去する。分解塔７は熱源８で加熱され、ＤＭＦ及び分
解したギ酸より生成する水と一酸化炭素はパイプ９を通
つて凝縮器１０へ導かれる。ジメチルホルムアミド及び
水は凝縮し、一酸化炭素は排気管１１を通つて系外へ取
出し適宜処理を施した後排出される。凝縮液の一部はパ
イプ１２を通して分解塔７へ還流し、一部はパイプ１３
により脱水塔１４に供給される。脱水塔１４は熱源１５
で加熱され、水の実質に全部がパイプ１６を通つて凝縮
器１７で凝縮し、一部はパイプ１８を通つて脱水塔１４
へ還流し、一部はパイプ１９を通つて回収される。精製
ＤＭＦはパイプ２０から回収される。本発明方法を採用
することに依り得られる効果は、（１）ギ酸中和法に依
るＤＭＦ回収方法に比較して中和剤が不要であり、更に
中和物の残渣排出に伴なうＤＭＦロスを考慮すれば最終
的にはより高いＤＭＦ回収率を得ることが出来る。
（２） ＤＭＦの蒸留、回収操作を常圧で行なうことが
出来るので、従来の減圧又は加圧方式に比較して蒸留塔
建設費を廉価にすることが出来、更に蒸留塔からの高温
出蒸気の有効利用が可能となる。
出来るので、従来の減圧又は加圧方式に比較して蒸留塔
建設費を廉価にすることが出来、更に蒸留塔からの高温
出蒸気の有効利用が可能となる。
又再合成法に比較してプロセスが簡単で且つ建設費が廉
価である。などであり、ＤＭＦを溶剤として利用する工
業的プロセスにおいて経済性を高めることが出来るので
、工業的価値は大きい。
価である。などであり、ＤＭＦを溶剤として利用する工
業的プロセスにおいて経済性を高めることが出来るので
、工業的価値は大きい。
実施例
高沸物除去工程３を用いない他は図面に示された方法に
従つてＤＭＦの回収を行なつた。
従つてＤＭＦの回収を行なつた。
まずタンク１にギ酸５０４ｆ．ＤＭＦ１０．６７１７の
割合の混合液を貯え、この混合液を８００７／Ｈｒの速
度で分解塔７に供給した。
割合の混合液を貯え、この混合液を８００７／Ｈｒの速
度で分解塔７に供給した。
分解塔７を常圧下、塔頂温度１５０℃、塔底温度１７０
℃で運転した。又脱水塔１４を常圧下塔頂温度１００℃
、塔底温度１６０℃で運転した。この様に運転した結果
、パイプ２０からギ酸１７．５７、ＤＭＦｌＯ．Ｏ２Ｏ
７が回収された。以上の結果よりＤＭＦ回収率は９４％
、ギ酸の見掛分解率９６．５％であつた。
℃で運転した。又脱水塔１４を常圧下塔頂温度１００℃
、塔底温度１６０℃で運転した。この様に運転した結果
、パイプ２０からギ酸１７．５７、ＤＭＦｌＯ．Ｏ２Ｏ
７が回収された。以上の結果よりＤＭＦ回収率は９４％
、ギ酸の見掛分解率９６．５％であつた。
本法は相当の高収率でＤＭＦの回収が可能である。
比較例
タンク１のＤＭＦ−ギ酸混合液中のギ酸を化学量論的に
等しい量の苛性ソーダ水溶液で中和し、混合液中に含ま
れているＤＭＦを回収した場合、残渣中の固形分濃度が
５０％のとき、取り出されるＨＣＯＯＮａの残渣に同伴
されるＤＭＦロスの為、ＤＭＦ回収率は９２％程度であ
つた。
等しい量の苛性ソーダ水溶液で中和し、混合液中に含ま
れているＤＭＦを回収した場合、残渣中の固形分濃度が
５０％のとき、取り出されるＨＣＯＯＮａの残渣に同伴
されるＤＭＦロスの為、ＤＭＦ回収率は９２％程度であ
つた。
図面は本発明方法を実施する場合のフローシートの一例
である。
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ジメチルホルムアミド及びギ酸の、共沸組成又はそ
れに近い組成よりも多くのギ酸を含む混合液からジメチ
ルホルムアミドを回収するにあたり、（１）該混合液を
気相で触媒不存在下に１５０℃以上で１０秒以上処理し
てギ酸を分解する工程と（２）（１）の工程で得られた
ジメチルホルムアミドと水との混合液から水を除去する
工程とからなるジメチルホルムアミドの回収方法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、（１）の工程で得
られたジメチルホルムアミドと水との混合液を、ギ酸を
少量含むジメチルホルムアミド溶液からのジメチルホル
ムアミド回収プロセスに再循環することにより水を除去
することからなるジメチルホルムアミドの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8265976A JPS5929186B2 (ja) | 1976-07-12 | 1976-07-12 | ジメチルホルムアミドの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8265976A JPS5929186B2 (ja) | 1976-07-12 | 1976-07-12 | ジメチルホルムアミドの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS539711A JPS539711A (en) | 1978-01-28 |
| JPS5929186B2 true JPS5929186B2 (ja) | 1984-07-18 |
Family
ID=13780550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8265976A Expired JPS5929186B2 (ja) | 1976-07-12 | 1976-07-12 | ジメチルホルムアミドの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5929186B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6230578U (ja) * | 1985-08-07 | 1987-02-24 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107721870A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-02-23 | 苏州巨联环保科研有限公司 | Dmf回收系统中去除甲酸的装置和dmf回收系统 |
| CN116496172B (zh) * | 2023-06-27 | 2023-09-15 | 苏州巨联环保有限公司 | 高酸度dmf精馏液的处理方法及dmf废液的处理方法 |
-
1976
- 1976-07-12 JP JP8265976A patent/JPS5929186B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6230578U (ja) * | 1985-08-07 | 1987-02-24 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS539711A (en) | 1978-01-28 |
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