TH36006A - คาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ - Google Patents

Abstract

DC60 (04/02/42) ได้อธิบายถึงกระบวนการสำหรับในการเตรียมคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ จากออกซิไดซ์เซลลูโลส คาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ได้ปรับปรุงความสามารถละลายตัว ได้ในสารทำละลายและความสามารถเข้ากันได้กับเรซิ่นที่ดีขึ้นเมื่อเทียบกับเซลลูโลสเอสเทอร์ที่ ทำมาจากเซลลูโลสชนิดปกติธรรมดา กระบวนการดังกล่าวประกอบด้วยการกระตุ้นเร่งออกซิ- ไดซ์เซลลูโลสด้วยน้ำ, จากนั้นออกซิไดซ์เซลลูโลสที่ได้กระตุ้นเร่งดังกล่าวได้ถูกแยกเอาน้ำออกไป โดยการแทนที่น้ำนั้นด้วยกรดอะซิติคและในบางกรณีได้แทนที่อย่างน้อยที่สุดบางส่วนของกรด อะซิติคด้วยกรดบิวทิริคหรือกรดโพรพิโอนิค, หลังจากการทำให้น้ำแยกออกไปแล้วเซลลูโลสที่ได้ กระตุ้นเร่งนั้นจึงทำปฏิกิริยากับสารปฏิกิริยาทำให้เป็นเอสเทอร์ในการปรากฏมีส่วนร่วมของสาร เร่งปฏิกิริยาที่อุณหภูมิประมาณ 0 องศาเซลเซียส, แล้วจึงค่อยๆ เพิ่มอุณหภูมิให้สูงขึ้นให้ได้ ระดับที่เพียงพอเพื่อให้ปฏิกิริยานั้นดำเนินไปสิ้นสุดอย่างสมบูรณ์และเพื่อให้ได้ค่าความหนืด แบบอินทรินซิค (intrinsic viscosity) ในช่วงจากประมาณ 0.2 ถึงประมาณ 1.6 เดซิลิตร/กรัม (dl/g), จากนั้นสารละลายที่ได้ทำปฏิกิริยาดังกล่าวจึงทำไฮโดรไลซ์เพื่อให้ได้ปริมาณหมู่ไฮดรอก- ซิลในช่วงจากประมาณ 0.05 ถึงประมาณ 1.0, สารเร่งปฏิกิริยาดังกล่าวนั้นได้ทำให้เป็นกลาง ด้วยสารปฏิกิริยาช่วยทำให้เป็นกลางและในบางกรณีนั้นสารละลายดังกล่าวได้ทำการกรองและ จากนั้นคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ที่ได้จึงตกตะกอนด้วยสารปฏิกิริยาช่วยทำให้ตก ตะกอน การประดิษฐ์นี้ก็เกี่ยวข้องกับคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ที่เตรียมได้ โดยกระบวนการดังที่ได้บรรยายไว้ข้างบน เช่นเดียวกันกับสารผสมเคลือบที่มีปริมาณเนื้อสาร ของแข็งที่สูงที่ซึ่งประกอบด้วยคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ที่ทำได้มาโดยกระบวนการดัง กล่าวข้างบน ได้อธิบายถึงกระบวนการสำหรับในการเตรียมคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์จากออกซิไดซ์เซลลูโลส คาร์บอกซิเลเทด เซลลูโลสเอสเทอร์ได้ปรับปรุงความสามารถละลายตัวได้ในสารทำ ละลายและความสามารถเข้ากันได้กับเรซิ่นที่ดีขึ้นเมื่อเทียบ กับเซลลูโลสเอสเทอร์ที่ทำมาจากเซลลูโลสชนิดปกติธรรมดา กระบวนการดังกล่าวประกอบด้วยการกระตุ้นเร่งออกซิไดซ์ เซลลูโลสด้วยน้ำ, จากนั้นออกซิไดซ์เซลลูโลสที่ได้กระตุ้น เร่งดังกล่าวได้ถูกแยกเอาน้ำออกไปโดยการแทนที่น้ำนั้นด้วย กรดอะซิติคและในบางกรณีได้แทนที่อย่างน้อยที่สุดบางส่วนของ กรดอะซิติคด้วยกรดบิวทิริคหรือกรดโพรพิโอนิค, หลังจากการทำ ให้น้ำแยกออกไปแล้วเซลลูโลสที่ได้กระตุ้น เร่งนั้นจึงทำปฏิกิริยากับสารปฏิกิริยาทำให้เป็นเอสเทอร์ใน การปรากฏมีส่วนร่วมของสารเร่งปฏิกิริยาที่อุณหภูมิประมาณ 0 องศาเซลเซียส, แล้วจึงค่อยๆ เพิ่มอุณหภูมิให้สูงขึ้นให้ได้ ระดับที่เพียงพอเพื่อให้ปฏิกิริยานั้นดำเนินไปสิ้นสุดอย่าง สมบูรณ์และเพื่อให้ได้ค่าความหนืดแบบอินทรินซิค (intrinsic viscosity) ในช่วงจากประมาณ 0.2 ถึงประมาณ 1.6 เดซิลิตร/กรัม (สูตร) จากนั้นสารละลายที่ได้ทำปฏิกิริยาดัง กล่าว จึงทำไฮโดรไลซ์เพื่อให้ได้ปริมาณหมู่ไฮดรอกซิลในช่วง จากประมาณ 0.05 ถึงประมาณ 1.0, สารเร่งปฏิกิริยาดังกล่าว นั้นได้ทำให้เป็นกลางด้วยสารปฏิกิริยาช่วยทำให้เป็นกลางและ ในบางกรณีนั้นสารละลายดังกล่าวได้ทำการกรอง และจากนั้นคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ที่ได้จึงตกตะกอน ด้วยสารปฏิกิริยาช่วยทำให้ตกตะกอน การประดิษฐ์นี้ก็เกี่ยว ข้องกับคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ที่เตรียมได้โดย กระบวนการดังที่ได้บรรยายไว้ข้างบน เช่นเดียวกันกับสารผสม เคลือบที่มีปริมาณเนื้อสารของแข็งที่สูงที่ซึ่งประกอบด้วย คาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ที่ทำได้มาโดยกระบวนการดัง กล่าวข้างบน

Claims (24)

1. กระบวนการสำหรับในการทำคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์จากออกซิไดซ์เซลลูโลสที่ประกอบด้วยขั้นตอนต่างๆ ดังต่อไป นี้ ; (1) การกระตุ้นเร่งออกซิไดซ์เซลลูโลสด้วยน้ำ; (2) การแยกเอาน้ำออกจากออกซิไดซ์เซลลูโลสที่ได้กระตุ้นเร่ง ดังกล่าวโดยการแทนที่น้ำนั้นด้วยกระอะซิติคและในบางกรณีได้ แทนที่อย่างน้อยที่สุดบางส่วนของกรดอะซิติคด้วยกรดบิวทิริค หรือกรดโพรพิโอนิค: (3) การทำปฏิกิริยากันของเซลลูโลสที่ได้กระตุ้นเร่งนั้นกับ สารปฏิกิริยาทำให้เป็นเอสเทอร์ในการปรากฏมีส่วนร่วมของสาร เร่งปฏิกิริยาที่อุณหภูมิประมาณ 0 องศา เซลเซียส; (4) ค่อยๆ เพิ่มอุณหภูมิให้สูงขึ้นได้ระดับที่เพียงพอเพื่อ ให้ปฏิกิริยานั้นดำเนินไปสิ้นสุดอย่างสมบูรณ์เพื่อให้ได้ ค่าความหนืดแบบอินทรินซิค (intrinsic viscosity) ในช่วงจาก ประมาณ 0.2 ถึงประมาณ 1.6 เดซิลิตร/กรัม (สูตร) (5) ทำไฮโดรไลซ์ให้กับสารละลายที่ทำปฏิกิริยาดังกล่าวเพื่อ ให้ได้ระดับของการแทนที่ของหมู่ไฮดรอกซิลในช่วงจากประมาณ 0.05 ถึงประมาณ 1.0; (6) การทำสารเร่งปฏิกิริยานั้นให้เป็นกลางด้วยสารปฏิกิริยา ช่วยทำให้เป็นกลาง; (7) ในบางกรณีทำการกรองสารละลายที่ได้นั้น; และ (8) ทำการตกตะกอนสารละลายดังกล่าวด้วยสารปฏิกิริยาช่วยทำ ให้ตกตะกอนเพื่อตกตะกอนคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ที่ ได้ดังกล่าว

2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยที่ สารปฏิกิริยา ทำให้เป็นเอสเทอร์นั้นคือกรดอะซิติค, กรดโพรพิโอนิค, กรด บิวทิริค, อะซิติคแอนไฮไดรด์, โพรพิโอนิคแอนไฮไดรด์, บิวทิ ริคแอนไฮไดรด์ หรือของผสมต่างๆ ของสารดังกล่าว

3. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยที่ สารปฏิกิริยา ทำให้เป็นเอสเทอร์นั้นจะมีใช้อยู่เป็นปริมาณในช่วงจาก ประมาณ 10.0 ถึงประมาณ 3.0 โมลเมื่อเทียบกับหนึ่งโมลของ หน่วยแอนไฮโดรกลูโคสของเซลลูโลสดังกล่าว

4. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยที่ คาร์บอกซิเล เทดเซลลูโลสเอสเทอร์นั้นคือคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสอะซิเทท

5. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยที่ : (a) คาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์นั้นคือคาร์บอกซิเลเทด เซลลูโลสอะซิเททบิวทิเรท (b) กรดอะซิติคได้ถูกแทนที่ด้วยอย่างน้อยที่สุดกรดบิวทิริ คบางส่วน; และ (c) สารปฏิกิริยาทำให้เป็นเอสเทอร์ที่ประกอบด้วยอะซิติค แอนไฮไดรด์จากประมาณ 0.1 ถึงประมาณ 3 โมลและบิวทิริค แอนไฮไดรด์จากประมาณ 6.0 ถึงประมาณ 0.6 โมล

6. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยที่ : (a) คาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์นั้นคือคาร์บอกซิเลเทด เซลลูโลสอะซิเททโพรพิโอเนท (b) กรดอะซิติคได้ถูกแทนที่ด้วยอย่างน้อยที่สุดกรดโพรพิโอ นิคบางส่วน; และ (c) สารปฏิกิริยาทำให้เป็นเอสเทอร์ที่ประกอบด้วยอะซิติค แอนไฮไดรด์จากประมาณ 0.1 ถึงประมาณ 3 โมลและโพรพิโอนิค แอนไฮไดรด์จากประมาณ 6.0 ถึงประมาณ 0.1 โมล

7. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยที่ สารเร่ง ปฏิกิริยานั้นคือกรดซัลฟูริค, กรดเพอร์คลอริค, ซิ้งค์คลอ ไรด์, ไทเทเนียมอัลคอกไซด์, เกลือซัลเฟท, กรดซัลฟามิค, กรด มีเธนซัลโฟนิคหรือของผสมของสารต่างๆ ดังกล่าว และโดยที่สาร ปฏิกิริยาทำให้เป็นกลางนั้นคือแมกนีเซียมอะซิเทท, แคลเซียมอะซิเทท, โซเดียมอะซิเทท, เพอริดีน หรือของผสมของ สารต่างๆ ดังกล่าว

8. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยที่ ค่าความ หนืดอินทรินซิคจะอยู่ในช่วงจากประมาณ 0.2 ถึงประมาณ 0.9 เดซิลิตร/กรัม และโดยที่ระดับของการแทนที่ของหมู่ไฮดรอกซิล จะอยู่ในช่วงจากประมาณ 0.05 ถึงประมาณ 1.0

9. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยที่ ออกซิไดซ์ เซลลูโลสจะมีปริมาณคาร์บอกซิลอย่างน้อยที่สุด 30 มิลลิสม มูล/กิโลกรัม

10. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 13, โดยที่ ออกซิไดซ์ เซลลูโลสจะมีปริมาณคาร์บอกซิลในช่วงจากประมาณ 47 ถึงประมาณ 77 มิลลิสมมูล/กิโลกรัม

11. คาร์บอกซิเลเทตเซลลูโลสอะซิเททบิวทิเรทที่เตรียมได้โดย กระบวนการตามข้อถือสิทธิ์ข้อที่ 5 นั้น จะมีระดับปริมาณของ การแทนที่ของหมู่ไฮดรอกซิลในช่วงจากประมาณ 0.05 ถึงประมาณ 1.0; ระดับปริมาณของการแทนที่ของหมู่บิวทิริลในช่วงจาก ประมาณ 0.5 ถึงประมาณ 2.95; ระดับปริมาณของการแทนที่ของ หมู่อะเซทิลในช่วงจากประมาณ 0.5 ถึงประมาณ 2.95; และค่า ความหนืดอินทรินซิคในช่วงจากประมาณ 0.2 ถึงประมาณ 1.6 เดซิลิตร/กรัม

12. คาร์บอกซิเลเทตเซลลูโลสอะซิเททโพรพิโอเนทที่เตรียมได้ โดยกระบวนการตามข้อถือสิทธิ์ข้อที่ 6 นั้น จะมีระดับปริมาณ ของการแทนที่ของหมู่ไฮดรอกซิลในช่วงจากประมาณ 0.05 ถึง ประมาณ 1.0; ระดับปริมาณของการแทนที่ของหมู่โพรพิลในช่วง จากประมาณ 0.5 ถึงประมาณ 2.95; ระดับปริมาณของการแทนที่ของ หมู่อะเซทิลในช่วงจากประมาณ 0.5 ถึงประมาณ 2.95; และค่า ความหนืดอินทรินซิคในช่วงจากประมาณ 0.2 ถึงประมาณ 1.6 เดซิลิตร/กรัม

13. คาร์บอกซิเลเทตเซลลูโลสอะซิเททที่เตรียมได้โดยกระบวน การตามข้อถือสิทธิ์ข้อที่ 4 นั้น จะมีระดับปริมาณของการแทน ที่ของหมู่ไฮดรอกซิลในช่วงจากประมาณ 0.05 ถึงประมาณ 1.0; ระดับปริมาณของการแทนที่ของหมู่อะเซทิลในช่วงจากประมาณ 2.0 ถึงประมาณ 2.95; และค่าความหนืดอินทรินซิคในช่วงจากประมาณ 0.2 ถึงประมาณ 1.6 เดซิลิตร/กรัม

14. สารผสมเคลือบที่ประกอบด้วยคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอส เทอร์ที่เตรียมได้โดยกระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1

15. สารผสมเคลือบตามข้อถือสิทธิข้อที่ 14, โดยที่ สารผสม เคลือบนั้นคือสารผสมเคลือบโลหะ, สารผสมน้ำหมึก, สารผสม เคลือบสิ่งทอ หรือสารผสมผลิตภัณฑ์กาว

16. สารผสมเคลือบตามข้อถือสิทธิข้อที่ 15, โดยที่ ปริมาณ เนื้อสารของแข็งจะเป็นอย่างน้อยที่สุดที่ 45%

17. สารผสมเคลือบตามข้อถือสิทธิข้อที่ 16, โดยที่ สารผสม เคลือบนั้นจะเป็นสารผสมเคลือบโลหะที่ประกอบด้วยคาร์บอกซิเล เทดเซลลูโลสเอสเทอร์ดังกล่าวจากประมาณ 5 ถึง 30% โดยน้ำ หนักและวัสดุทำให้ได้เป็นฟิล์มจากประมาณ 30 ถึง 70% โดยน้ำ หนัก

18. สารผสมเคลือบโลหะตามข้อถือสิทธิข้อที่ 17, ซึ่งยัง ประกอบต่อไปอีกด้วยสารเติมแต่งที่เลือกสรรจากกลุ่มที่ ประกอบด้วยสารช่วยให้เรียบ (leveling), สารช่วยในทางรีโอโล จี, และสารควบคุมในการไหล, สารช่วยให้ราบเรียบ (flatting), สารช่วยให้เปียกซึมซาบ, สารช่วยให้แพร่กระจายตัว, สารดูด กลืนรังสีอุลตร้าไวโอเลท, สารต้านการจับตัวตกตะกอน (anti-settling), สารต้านการจมตัวลง (anti-sag), สารช่วย สร้างรูปทรง (bodying), สารต้านการขึ้นหน้า (anti-skinning), สารต้านการท่วมนอง (anti-flooding), สาร ต้านการลอยตัว (anti-floating), สารฆ่าเชื้อรา, สารฆ่า เชื้อราในพืช (mildewcide), สารยับยั้งการผุกร่อน, สารช่วย ให้ข้นหนืด, สารช่วย ให้อ่อนนุ่ม, สารช่วยบ่ม, สารช่วยทำให้รวมกันเป็นก้อน, และ ของผสมต่างๆ ของสารดังกล่าว

19. สารผสมเคลือบโลหะตามข้อถือสิทธิข้อที่ 18, โดยที่ คาร์ บอกซิเลเทตเซลลูโลสเอสเทอร์นั้นได้เลือกสรรจากกลุ่มที่ ประกอบด้วยคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสอะซิเทท, คาร์บอกซิเลเทต เซลลูโลสอะซิเททบิวทิเรท, คาร์บอกซิเลเทตเซลลูโลสอะซิเทท โพรพิโอเนท, หรือของผสมต่างๆ ของสารดังกล่าว

20. สารผสมเคลือบโลหะตามข้อถือสิทธิข้อที่ 16, โดยที่ สาร ผสมเคลือบนั้นคือสารผสมน้ำหมึกที่ประกอบด้วย : (i) คาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ดังกล่าวจากประมาณ 30 ถึงประมาณ 70% โดยน้ำหนัก; (ii) สารสีหมึกจากประมาณ 30 ถึงประมาณ 70% โดยน้ำหนัก; และ (iii) สารทำละลายที่ปรากฏใช้อยู่ในปริมาณที่ให้ประสิทธิผล เพื่อให้ได้ค่าความหนืดที่เหมาะสมสำหรับในการประยุกต์ใช้ สารผสมน้ำหมึกภายใต้เงื่อนไขที่ต้องการ

21. สารผสมน้ำหมึกตามข้อถือสิทธิข้อที่ 20, โดยที่ สารทำละ ลายได้เลือกสรรจากกลุ่มที่ประกอบด้วยเอทธานอล, เอทธิลอะซิ เทท, ไอโซโพรพานอล, ไดอะซิโทนแอลกอฮอล์, เอทธิลีนไกลคอลโ มโนเอทธิลอีเธอร์, เอทะลีนไกลคอลโมโนบิวทิลอีเธอร์, และของ ผสมต่างๆ ของสารดังกล่าว

22. สารผสมน้ำหมึกตามข้อถือสิทธิข้อที่ 20, ซึ่งยังประกอบ ต่อไปอีกด้วยสารเติมแต่งที่เลือกสรรจากกลุ่มที่ประกอบด้วย สารช่วยให้เปียกซึมซาบ, สารช่วยให้เรียบ (leveling), สาร ช่วยในทางรีโอโลจี, สารช่วยให้จับตัวเป็นก้อน, สารช่วยให้ แพร่กระจายตัว, สารลดแรงตึงผิว, ไขขี้ผึ้ง, สารช่วยลดฟอง, สารต้านการเกิดฟอง, โพลิเมอร์ที่ได้ดัดแปลงปรับแต่งดีขึ้น, และของผสมต่างๆ ของสารดังกล่าว

23. วิธีการสำหรับในการทำละลายกระจายตัวให้กับสารสีที่ ประกอบด้วยขั้นตอนต่างๆ ดังต่อไปนี้: (i) การทำให้ละลายตัวของคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์ที่ ทำได้มาโดยกระบวนตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ดังกล่าวนั้นในสาร ทำละลาย; (ii) การเติมสารสีไปในของผสมคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอส เทอร์/สารทำละลาย; และ (iii) การผสมให้เข้ากันของของผสมที่เป็นสารสี/คาร์บอกซิเล เทดเซลลูโลสเอสเทอร์/สารทำละลายภายใต้เงื่อนไขต่างๆ ที่ เพียงพอเพื่อทำให้สารสีดังกล่าวนั้นละลายกระจายตัว

24. สารละลายกระจายตัวของสารสีที่ทำให้ได้มาโดยกระบวนการ ตามข้อถือสิทธิข้อที่ 23, โดยที่ อัตราสัดส่วนน้ำหนักของ สารสีต่อคาร์บอกซิเลเทดเซลลูโลสเอสเทอร์จะอยู่ในช่วงจาก ประมาณ 20:80 ถึงประมาณ 60:40 (ข้อถือสิทธิ 24 ข้อ, 4 หน้า, 0 รูป)