TH35572C3 - ฟีนอล-โนโวแลค ที่มีคุณสมบัติทางแสงดีขึ้น - Google Patents

Abstract

DC60 (15/06/42) เอกสารกำหนดรายละเอียดนี้ เปิดเผยถึงวิธีการสำหรับ ผลิตผลผลิตโพลีฟีนอลิค เรืองแสง ที่มีการดูดแสง UV สูง การทำให้เป็น อีพอกไซด์ ในขั้นต่อมาของสารนี้รวมทั้ง ผลผลิตโพลีฟีนอลิค และ อนุพันธุ์ที่ทำให้เป็น อีพอกไซด์แล้ว และสารผสมของสารเหล่านั้น ผลผลิตโพลีฟีนอลิค ได้รับการเตรียมขึ้น โดยการให้ความร้อนแก่ ไกลออกซาล ที่อุณหภูมิประมาณ 80 องศาเซลเซียส ถึงประมาณ 100 องศา เซลเซียส กับฟีนอลเกินพอ เมื่อคิดเป็นโมลในขณะ ที่มีสารเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรด ซึ่งจะถูกขจัดออกจากของ ผสมของปฏิกิริยาที่อุณหภูมิต่ำกว่าประมาณ 170 องศาเซลเซียส อัตราส่วนทั้งหมด เมื่อคิดเป็นโมลของไกล ออกซาล ต่อฟีนอล ที่ป้อนเข้าสู่ของผสมของการทำปฏิกิริยาเท่ากับประมาณ 0.15 ถึง 0.22 โมล ของไกล ออกซาล สำหรับแต่ละโมลของฟีนอล ไกลออกซาล ถูกเติมอย่างต่อเนื่อง หรือโดยการเติมแบบเป็นขั้นตอน ลงไปยังฟีนอล ในลักษณะที่รักษาระดับหน่วยอัลดีฮายด์ ในของผสมของปฏิกิริยาให้ต่ำกว่าประมาณ 70 เปอร์เซ็นต์ ของหน่วยอัลดีฮายด์ ในปริมาณทั้งหมดของ ไกลออกซาล ที่เติมลงไป เพื่อทำโพลีฟีนอล น้ำถูก กลั่นออกแบบเป็นขั้นตอน หรืออย่างต่อเนื่องจาก ของผสมของปฏิกิริยาสารเร่งปฏิกิริยา ถูกเอาออกจากของ ผสมของปฏิกิริยา โดยการกลั่นของผสมของปฏิกิริยาต่อไปอีก ซึ่งโดยทั่วไปกลั่นที่อุณหภูมิสูงขึ้น หลังจาก เอาสารเร่งปฏิกิริยาออกแล้ว ฟีนอลที่ไม่ได้ทำปฏิกิริยาถูกเอาออกโดยการกลั่น และของผสมของปฏิกิริยาถูก ทำให้ร้อนขึ้นที่อุณหูมิประมาณ 175 องศาเซลเซียส ถึง 200 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 0.25 ชั่วโมง ถึง ประมาณ 3 ชั่วโมง เพื่อให้ได้ผลผลิตที่ได้จากการทำปฏิกิริยาที่เป็นสาร โพลีฟีนอล ที่มีการเรืองแสงสูง การ ดูดแสง UV สูง และการละลายได้สูง ในตัวทำละลายอินทรีย์ ผลผลิตของการทำปฏิกิริยาที่เป็นสารโพลี ฟีนอล อาจถูกทำให้เป็น อีพอกไซด์ ได้โดยวิธีการธรรมดา และอาจนำผลิตภัณฑ์อีพอกซิ เช่นนี้ใช้ในการ ผลิตวัสดุอัดชั้น, สารเคลือบและกาว เอกสารกำหนดรายละเอียดนี้ เปิดเผยถึงวิธีการสำหรับ ผลิตผลผลิตโพลีฟีนอลิค เรืองแสง ที่มีการดูดแสง UV สูง การทำให้เป็น อีพอกไซด์ ในขั้นต่อมาของสารนี้รวมทั้ง ผลผลิตโพลีฟีนอลิค และ อนุพันธุ์ที่ทำให้เป็น อีพอกไซด์แล้ว และสารผสมของสารเหล่านั้น ผลผลิตโพลีฟีนอลิค ได้รับการเตรียมขึ้น โดยการให้ความร้อนแก่ ไกลออกซาล ที่อุณหภูมิประมาณ 80 องศาเซลเซียส ถึงประมาณ 100 องศา เซลเซียส กับฟีนอลเกินพอ เมื่อคิดเป็นโมลในขณะ ที่มีสารเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรด ซึ่งจะถูกขจัดออกจากของ ผสมของปฏิกิริยาที่อุณหภูมิต่ำกว่าประมาณ 170 องศาเซลเซียส อัตราส่วนทั้งหมด เมื่อคิดเป็นโมลของไกล ออกซาล ต่อฟีนอล ที่ป้อนเข้าสู่ของผสมของการทำปฏิกิริยาเท่ากับประมาณ 0.15 ถึง 0.22 โมล ของไกล ออกซาล สำหรับแต่ละโมลของฟีนอล ไกลออกซาล ถูกเติมอย่างต่อเนื่อง หรือโดยการเติมแบบเป็นขั้นตอน ลงไปยังฟีนอล ในลักษณะที่รักษาระดับหน่วยอัลดีฮายด์ ในของผสมของปฏิกิริยาให้ต่ำกว่าประมาณ 70 เปอร์เซ็นต์ ของหน่วยอัลดีฮายด์ ในปริมาณทั้งหมดของ ไกลออกซาล ที่เติมลงไป เพื่อทำโพลีฟีนอล น้ำถูก กลั่นออกแบบเป็นขั้นตอน หรืออย่างต่อเนื่องจาก ของผสมของปฏิกิริยาเร่งปฏิกิริยา ถูกเอาออกจากของ ผสมของปฏิกิริยา โดยการกลั่นของผสมของปฏิกิริยาต่อไปอีก ซึ่งโดยทั่วไปกลั่นที่อุณหภูมิสูงขึ้น หลังจาก เอาสารเร่งปฏิกิริยาออกแล้ว ฟีนอลที่ไม่ได้ทำปฏิกิริยาถูกเอาออกโดยการกลั่น และของผสมของปฏิกิริยาถูก ทำให้ร้อนขึ้นที่อุณหูมิประมาณ 175 องศาเซลเซียส ถึง 200 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 0.25 ชั่วโมง ถึง ประมาณ 3ชั่วโมง เพื่อให้ได้ผลผลิตที่ได้จากการทำปฏิกิริยาที่เป็นสาร โพลีฟีนอล ที่มีการเรียงแสงสูง การ ดูดแสง UV สูง และการละลายได้สูง ในตัวทำละลายอินทรีย์ ผลผลิตของการทำปฏิกิริยาที่เป็นสารโพลี ฟีนอล อาจถูกทำให้เป็น อีพอกไซด์ ได้โดยวิธีการธรรมดา และอาจนำผลิตภัณฑ์อีพอกซิ เช่นนี้ใช้ในการ ผลิตวัสดุอัดชั้น, สารเคลือบและกาว

Claims (1)

ข้อถือสิทธฺ์ (ทั้งหมด) ซึ่งจะไม่ปรากฏบนหน้าประกาศโฆษณา : 1. วิธีการสำหรับเตรียมผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของฟีนอล-ไกลออกซาลจากโมโนไฮดริค ฟีนอลเเละไกลออกซาล ซึ่งประกอบด้วย (a) การป้อนฟีนอลเข้าสู่ภาชนะของการทำปฏิกิริยา เเละการป้อนไกลออกซาลเป็นส่วนที่ เพิ่มขึ้นรวมทั้งสิ้นประมาณ 0.15 ถึง 0.22 โมล สำหรับเเต่ละโมลของฟีนอลที่เข้าป้อนเข้าสู่ภาชนะของ การทำปฏิกิริยาเพื่อให้เกิดเป็นของผสมของการทำปฏิกิริยาในขณะที่รักษาหน่วยอัลคีฮายด์ของ ไกลออกซาลในของผสมของการทำปฏิกิริยาที่ต่ำกว่าประมาณ 70 เปอร์เซ็นต์ของหน่วงอัลคีฮายด์ใน ปริมาณของไกลออกซาลทั้งหมด 0.15 ถึง 0.22 โมลที่ถูกป้อนเพื่อการทำผลิตที่ได้จากการรวมตัว ของผสมของการปฏิกิริยาดังกล่าวรักษาไว้ที่อุณหภูมิตั้งเเต่ประมาณ 80 องศาเซลเซียส ถึง 100 องศาเซลลเซียส ในขณะที่สารเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดประมาร 1 เปอร์เซ็นต์ถึง 6 เปอร์เซ็นต์ เทียบกับ น้ำหนักของฟีนอลที่ป้อนเข้า ซึ่งอาจเอาสารเร่งปฏิกิริยานั้นออกจากของผสมของปฏิกิริยาได้โดยการ ให้ความร้อนเเละการกลั่นของผสมของปฏิกิริยานั้นที่อุณหภูมิต่ำกว่าประมาณ 170 องศาเซลเซียส สาร เร่งปฏิกิริยาดังกล่าวถูกเลือกได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วยกรดออกซาลิค กรดไตรคลอโรอาซีติค เเละ กรดไตรฟลูออโรอาซีติค (b) การเอาน้ำออกเป็นส่วนที่เพิ่มขึ้นจากของผสมของปฏิกิริยา (c) การกลั่นของผสมของปฏิกิริยาที่อุณหภูมิต่ำกว่าประมาณ 170 องศาเซลเซียส เพื่อเอาสาร เร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดออก เมื่ออย่างน้อยประมาณ 85 เปอร์เซ็นต์ของหน่วยอัลดีฮานด์ในปริมาณ ไกลออกซาลทั้งหมดที่จะป้อนเข้าเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวได้ทำปฏิกิริยาไปเเล้ว โดยที่มี เงื่อนไขว่าก่อนการกลั่นเช่นนั้น มีการเติมสารที่เป็นเบสลงไปยังของผสมของปฏิกิริยาในปริมาณเพียง พอทีจะทำให้กรดเกลือป็นกลางเมื่อสารเร่งปฏิกิริยานั้นคือ กรดไตรคลอโรอาซีติค (d) การให้ความร้อยเเก่ของผสมของปฏิกิริยาที่อุณหภูมิประมาณ 175 องศาเซลเซียส ถึง 200 องศาเซลเซียส เป็นเวลาตั้งเเต่ประมาณ 0.25 ชั่วโมง ถึง 3 ชั่วโมง หลังจากขั้นตจอน (c) ข้างบนเเละ (e) การเอาฟีนอลที่ไม่ได้ทำปฏิกิริยาออกมาจากของผสมของปฏิกิริยาเพื่อให้ได้ผลผลิตที่ได้จาก การรวมตัวของฟีนอล-ไกลออกซาล ที่มีฟีนอลต่ำกว่าประมาณ 5 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก 2. วิธีการข้อข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งมีการวัดหน่วยอัลคีฮายด์ เป็นสมมูลของอัลดีฮายด์ 3. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งการเติมไกลออกซาลเป็นส่วนที่เพิ่มขึ้นนั้นเป็นการเติม เเบบต่อเนื่อง 4. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งสารเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดนั้นถูกเลือกได้จากกลุ่มที่ ประกอบด้วย กรดไตรฟลูออโรอาซีติค เเละกรดซาลิค เเละของผสมของปฏิกิริยาได้รับความร้อน ที่อุณหภูมิตั้งเเต่ประมาณ 180 องศาเซลเซียส ถึงประมาณ 195 องศาเซลเซียส เป็นเวลาตั้งเเต่ประมาณ 0.5 ถึง 2 ชั่วโมง หลังจากเอาสารเร่งปฏิกิริยาออกเเล้ว 5. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่ง (a) ฟีนอล คือ โมโนดรอกซีฟีนอล ชนิดวงเเหวนเดี่ยว ที่มีคาร์บอนตั้งเเต่ 6 ถึง 12 อะตอม (b) สารเร่งปฏิกิริยา คือ กรดออกซาลิค ในปริมาณตั้งเเต่ประมาณ 3 เปอร์เซ็นต์ถึง 5 เปอร์เซ็นต์ (c) จำนวนการเติมไกลออกซาลเป็นส่วนเพิ่มขึ้นรวมทั้งสิ้นเท่ากับตั้งเเต่ประมาณ 2 ถึง 4 ครั้ง (d) น้ำถูกกลั่นออกจากของผสมของปฏิกิริยาตามการทำปฏิกิริยาหลังการเติมไกลออกซาลตั้ง ละครั้ง เเละ (e) สมมูลของอัลคีฮายด์ได้รับการรักษาระดับไว้ที่ต่ำกว่าประมาณ 60 เปอร์เซ็นต์ ของสมมูล ของอัลดีฮายด์ ในปริมาณของไกลออกซาลทั้งหมดที่ป้อนเข้าเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัว 6. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งมีการกลั่นของผสมของปฏิกิริยาเพื่อเอาสารเร่งปฏิกิริยาที่เป็น กรดออกเมื่ออย่างน้อยประมาณ 90 เปอร์เซ็นต์ของสมมูลของอัลคีฮายด์ชของปริมาณไกลออกซาล ทั้งหมดที่ป้อนเข้าสู่ของผสมของปฏิกิริยายเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวได้ทำปฏิกิริยาไปเเล้ว 7. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งฟีนอล คือ ฟีนอลนั่นเอง เเละผลผลิตที่ได้จากการรวมตัว ของฟีนอล-ไกลออกซาล ประกอบด้วยเตตราดิส (4-ไฮดรอกซีเฟนนิล) อีเธน ตั้งเเต่ประมาณ 1 เปอร์เซ็นต์ ถึงประมาณ 6 เปอร์เซ็นต์ 8. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล ประกอบดว้ยฟีนอลที่ไม่ทำปฏิกิริยาต่ำกว่าประมาณ 1.5 เปอร์เซ็นต์ 9. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกออกซาลมีการดูด เเสง อุลตราไวโอเลท อย่างน้อย 0.260 ที่ 365 นาโนเมตร เเละ/หรือ 0.400 ที่ 350 นาโนเมตร 1 0. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งสารเร่งปฏิกิริยา คือ กรดออกซาลิค ในปริมาณตั้งเเต่ ประมาณ 3 เปอร์เซ็นต์ ถึง 5 เปอร์เซ็นต์ ฟีนอล คือ ฟีนอลนั้นเอง สมมูลของอัลอีฮายด์ในของผสม ของปฏิกิริยาได้รับการรักษาระดับไว้ที่ต่ำกว่าประมาณ 60 เปอร์เซ็นต์ ของสมมูลของอัลดีฮายด์ ใน ปริมาณรวมของไกลออกซาลที่ป้อนเข้าสู่ของผสมของปฏิกิริยาเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัว มี การเติมไกลออกซาลสองถึงสี่ครั้งลงไปยังของผสมของปฏิกิริยา การกลั่นเอาน้ำออกได้รับการ ดำเนินการหลังจากการเติมไกลออกซาลเเต่ละครั้ง เเละการทำปฏิกิริยาระหว่างไกลออกซาลกับฟีนอล ก่อนที่จะเพิ่มอุณหภูมิให้สูงกว่าประมาณ 130 องศาเซลเซียส เพื่อเอาสารเร่งปฏิกิริยาออก ปริมาณ ของฟีนอลที่ไม่ได้ทำปฏิกิริยาในผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของฟีนอล-ไกลออกซาล ต่ำกว่าประมาณ 40 เปอร์เซ็นต์ เเละการดูดเเสงอุลตราไวโอเลทของผลผลิตเท่ากับอย่างน้อย 0.275 ที่ 365 นาโนเมตร เเละ/หรือ 0.450 ที่ 350 นาโนเมตร 1 1. ผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซลา ที่ผลิตขึ้นโดยวิธีการของข้อถือสิทธิ ที่ 2 1 2. ผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอบ-ไกลออกซาล ที่ผลิตขึ้นโดยวิธีการของข้อถือสิทธิ ที่ 10 1 3. วิธีการสำหรับเตรียมผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล จากโมโนไฮ- คริด ฟีนอล เเละไกลออกซาล ซึ่งประกอบด้วย (a) การป้อนฟีนอลเข้าสู่ภาชนะของการทำปฏิกิริยา เเละการป้อนไกลออกซาลเป็นส่วนที่ เพิ่มขึ้นรวมทั้งสิ้นประมาณ 0.15 ถึง 0.22 โมล สำหรับเเต่ละโมลของฟีนอลที่ป้อนเข้าสู่ภาชนะของ การทำปฏิกิริยาเพื่อให้เกิดเป็นของผสมของการทำปฏิกิริยาในขณะที่รักษาหน่วยอัลดีฮายด์ของไกล ออกซาลในของผสมของการทำปฏิกิริยาที่ต่ำกว่าประมาณ 70 เปอร์เซ็นต์ของหน่วยอัลดีฮายด์ใน ปริมาณของไกลออกซาบทั้งหมด 0.15 ถึง 0.22 โมลที่ถูกป้อนเพื่อการทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัว ของผสมของการทำปฏิกิริยาดังกล่าวถูกรักษาไว้ที่อุณหภูมิตั้งเเต่ประมาณ 80 องศาเซลเซียส ถึง 100 องศาเซลเซียส ในขณะสารเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดไตรคลอโรอาซีติคประมาณ 1 เปอร์เซ็นต์ถึง 6 เปอร์เซ็นต์ เทียบกับฟีนอลที่ป้อนเข้า (b) การเอาน้ำออกเป็นส่วนที่เพิ่มขึ้นจากของผสมของปฏิกิริยา (c) การกลั่นของผสมของปฏิกิริยาที่อุณหภูมิต่ำกว่าประมาณ 170 องศาเซลเซียส เพื่อเอาสาร เร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดออก เมื่ออย่างน้อยประมาณ 85 เปอร์เซ็นต์ของหน่วยอัลดีฮายด์ในปริมาณ ไกลออกซาลทั้งหมดที่จะป้อนเข้าเพื่อทำผลผลิตที่ไ้ดจากการรวมตัวได้ทำปฏิกิริยาไปเเล้ว โดยที่มี เงื่อนไขว่าก่อนการกลั่นเช่นนั้น มีการเติมสารที่เป็นเบสลงไปยังของผสมของปฏิกิริยาในปริมาณเพียง พอจะทำให้กรดเกลือเป็นกลางเมื่อสารเร่งปฏิกิริยานั่นคือ กรดไตรคลอโรอาซีติค (d) การให้ความร้อนเเก่ของผสมของปฏิกิริยาที่อุณหภูมิประมาณ 175 องศาเซลเซียส ถึง 200 องศาเซลเซียส เป็นเวลาตั้งเเต่ประมาณ 0.25 ชั่วโมง ถึง 3 ชั่วโมง หลังจากขั้นตอน (c) ข้างบนเเละ (e) การเอาฟีนอลที่ไม่ได้ทำปฏิกิริยาออกจากของผสมของปฏิกิริยาเพื่อให้ได้ผลผลิตที่ได้จาก การวมตัวของฟีนอล-ไกลออกซาล ทีมีฟีนอลต่ำกว่าประมาณ 5 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก 2. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งมีการวัดหน่วยอัลดีฮายด์ เป็นสมมูลของอัลดีฮายด์ 3. วิธีรการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งการเติมไกลออกซาลเป็นส่วนที่เพิ่มขึ้นนั้นเป็นการเติม เเบบต่อเนื่อง 4. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งสารเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดนั้นถูกเลือกได้จากกลุ่มที่ ประกอบด้วย กรดไตรฟลูออโรอาซีติค เเละกรดออกซาลิค เเละของผสมของปฏิกิริยาได้รับความร้อน ที่อุณหภูมิตั้งเเต่ประมาณ 180 องศาเซลเซียส ถึงประมาณ 195 องศาเซลเซียส เป็นเวลาตั้งเเต่ประมาณ 0.5 ถึง 2 ชั่วโมง หลังจากเอาสารเร่งปฏิกิริยาออกเเล้ว 5. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่ง (a) ฟีนอล คือ โมโนไฮดรอกซีฟีนอล ชนิดวงเเหวนเดี่ยว ที่มีคาร์บอนตั้งเเต่ 6 ถึง 12 อะตอม (b) สารเร่งปฏิกิริยา คือ กรดออกซาติค ในปริมาณตั้งเเต่ประมาณ 3 เปอร์เซ็นต์ถึง 5 เปอร์เซ็นต์ (C) จำนวนการเติมไกลออกซาลเป็นส่วนเพิ่มขึ้นรวมทั้งสิ้นเท่ากับตั้งประมาณ 2 ถึง 4 ครั้ง (d) น้ำถูกกลั่นออกจากของผสมของปฏิกิริยาตามการทำปฏิกิริยาหลังการเติมไกลออกซาลตั้ง ละครั้ง เเละ (e) สมมูลของอัลคีฮายด์ได้รับการรักษาระดับไว้ที่ต่ำกว่าประมาณ 60 เปอร์เซ็นต์ ของสมมูล ของอัลดีฮายด์ ในปริมาณของไกลออกซาลทั้งหมดที่ป้อนเข้าเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัว 6. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งมีการกลั่นของผสมของปฏิกิริยาเพื่อเอาสารเร่งปฏิกิริยาที่เป็น กรดออกเมื่ออย่างน้อยประมาณ 90 เปอร์เซ็นต์ของสมมูลของอัลดีฮายด์ของปริมาณไกลออกซาล ทั้งหมดที่ป้อนเข้าสู่ของผสมของปฏิกิริยาเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวได้ทำปฏิกิริยาไปเเล้ว 7. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งฟีนอล คือ ฟีนอลนั้นเอง เเละผลผลิตที่ได้จากการรวมตัว ของฟีนอล-ไกลออกซาล ประกอบด้วย เตตราดิส (4-ไฮดรอกซีเฟนนิล) อีเธน ตั้งเเต่ประมาณ 1 เปอร์เซ็นต์ ถึงประมาณ 6 เปอร์เซ็นต์ 8. วิธีการของข้อถือสิทธิที่2 ซึ่งผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล ประกอบด้วยฟีนอลที่ไม่ได้ทำปฏิกิริยาต่ำกว่าประมาณ 1.5 เปอร์เซ็นต์ 9. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาลมีการดูด เเสง อุลตราไวโอเลท อย่างน้อย 0.260 ที่ 365 นาโนเมตร เเละ/หรือ 0.400 ที่ 350 นาโนเมตร 1 0. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 2 ซึ่งสารเร่งปฏิกิริยา คือ กรดออกซาลิค ในปริมาณตั้งเเต่ ประมาณ 3 เปอร์เซ็นต์ ถึง 5 เปอร์เซ็นต์ ฟีนอล คือ ฟีนอลนั้นเอง สมมูลของอัลอีฮายด์ในของผสม ของปฏิกิริยาได้รับการรักษาระดับไว้ที่ต่ำกว่าประมาณ 60 เปอร์เซ็นต์ ของสมมูลของอัลดีฮายด์ ใน ปริมาณรวมของไกลออกซาลที่ป้อนเข้าสู่ของผสมของปฏิกิริยาเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัว มี การเติมไกลออกซาลสองถึงสี่ครั้งลงไปยังของผสมของปฏิกิริยา การกลั่นเอาน้ำออกได้รับการ ดำเนินการหลังจากการเติมไกลออกซาลเเต่ละครั้ง เเละการทำปฏิกิริยาระหว่างไกลออกซาลกับฟีนอล ก่อนที่จะเพิ่มอุณหภูมิให้สูงกว่าประมาณ 130 องศาเซลเซียส เพื่อเอาสารเร่งปฏิกิริยาออก ปริมาณ ของฟินอลที่ไม่ได้ทำปฏิกิริยาในผลิตที่ได้จากการรวมตัวของฟีนอล-ไกลออกซาล ต่ำกว่าประมาณ 40 เปอร์เซ็นต์ เเละการดูดเเสงอุลตราไวโอเลทของผลผลิตเท่ากับอย่างน้อย 0.275 ที่ 365 นาโนเมตร เเละ/หรือ 0.450 ที่ 350 นาโนเมตร 1 1. ผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล ที่ผลิตขึ้นโดยวิธีการของข้อถือสิทธิ ที่ 2 1 2. ผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล ที่ผลิตขึ้นโดยวิธีการของข้อถือสิทธิ ที่ 10 1 3. วิธีการสำหรับเตรียมผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล จากโมโนไฮ คริด ฟีนอล เเละไกออกซาล ซึ่งประกอบด้วย (a) การป้อนฟีนอลเข้าสู่ภาชนะของการปฏิกิริยา เเละการป้องไกลออกซาลเป็นส่วนที่ เพิ่มขึ้นรวมทั้งสิ้นประมาณ 0.15 ถึง 0.22 โมล สำหรับเเต่ละโมลของฟีนอลที่ป้อนเข้าสู่ภาชนะของ การทำปฏิกิริยาเพื่อให้เกิดเป็นของผสมของการทำปฏิกิริยาในขณะที่รักษาหน่วยอัลดีฮายด์ของไกล ออกซาลในของผสมของการทำปฏิกิริยาที่ต่ำกว่าประมาณ 70 เปอร์เซ็นต์ของหน่วยอัลดีฮายด์ใน ปริมาณของไกลออกซาลทั้งหมด 0.15 ถึง 0.22 โมลที่ถูกป้อนเพื่อการทำผลิตที่ได้จากการรวมตัว ของผสมของการทำปฏิกิริยาดังกล่าวถูกรักษาไว้ที่อุณหภูมิตั้งเเต่ประมาณ 80 องศาเซลเซียส ถึง 100 องศาเซลเซียส ในขณะที่สารเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดไตรคลอโรอาซีติดประมาณ 1 เปอร์เซ็นต์ถึง 6 เปอร์เซ็นต์ เทียบกับฟีนอลที่ป้อนเข้า (b) การเอาน้ำออกเป็นส่วนที่เพิ่มขึ้นจากของผสมปฏิกิริยา (C) การเติมสารที่เป็นเบส ลงไปยังของผสมของปฏิกิริยาในปริมาณเพียงพอที่จะทำให้กรด เกลือใดๆ ที่เกิดขึ้นเป็นกลางเมื่ออย่างน้อย 85 เปอร์เซ็นต์ ของสมมูลของอัลคีในปริมาณรวมของ ไกลออกซาลที่ป้อนเข้าเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวได้ทำปฏิกิริายไปเเล้ว (d) การกลั่นของผสมของปฏิกิริยาที่อุณหภูมิต่ำกว่าประมาณ 170 องศาเซลเซียส เพื่อเอาสาร เร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดออกหลังจากกรดเกลือได้รับการทำให้เป็นกลางเเล้ว (e) การให้ความร้อนเเก่ของผสมของ ปฏิกิริยาที่อุณหภูมิต่ำกว่าประมาณ 175 องศาเซลเซียส ถึง 200 องศาเซลเซียส เป็นเวลาตั้งเเต่ประมาณ 0.25 ชั่วโมง ถึง 3 ชั่วโมง หลังจากเอาสารเร่งปฏิกิริยาออกเเล้ว เเละ (f) การเอาฟีนอลที่ไม่ให้ได้ทำปฏิกิริยาออกจากของผสมของปฏิกิริยาเพื่อให้ได้ผลผลิตที่ได้จาก การรวมตัวของฟีนอล-ไกลออกซาล ที่มีฟีนอลต่ำกว่าประมาณ 5 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก 1 4. วิธีการสำหรับเตรียมผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล ซึ่ง ประกอบด้วย (a) การป้อนไมโนไฮดริดฟีนอล ชนิดวงเเหวนเดี่ยว ที่มีคาร์บอนไม่มากกว่า 12 อะตอม เเละ สารละลายของไกลออกซาล 40 เปอร์เซ็นต์ ในน้ำตั้งเเต่ประมาณ 0.06 ถึง 0.11 โมล เข้าสู่ภาชนะของ การทำปฏิกิริยา ปริมาณของไกลออกซาลนั้นเทียบกับโมลของฟีนอลที่ป้อนเข้า เพื่อทำให้เกิดของผสม ของปฏิกิริยา เเละที่ซึ่งของผสมปฏิกิริยานั้นอยู่ที่อุณหภูมิประมาณ 80 องศาเซลเซียส ถึง 100 องศา เซลเซียส ในขณะที่มีกรดออกซาลลิค ประมาณ 3 ถึง เปอร์เซ็นต์ (b) การดำเนินการกลั่นของผสมของปฏิกิริยาครั้งที่หนึ่งที่อุณหภูมิของปฏิกิริยาดังกล่าว หลังจากประมาณ 1 ถึง 5 ชั่วโมง จากทำปฏิกิริยาเริ่มเเรกระหว่าง ฟีนอล กับไกลออกซาลในของผสม ของปฏิกิริยา เเละการเอาสารที่ได้จากการกลั่นประมาณ 8 เปอร์เซ็นต์ ถึง 12 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก เมื่อคิดเทียบกับปริมาณของฟีนอล ที่ป้อนเข้าออกจากของผสมของปฏิกิริยา (c) การป้อนไกลออกซาลอีก 0.06 ถึง 0.11 โมล เทียบกับโมลของฟีนอลที่ป้อนเข้าสู่ของผสม ของปฏิกิริยา ที่ซึ่งปริมาณรวมของไกลออกซาลที่ป้อนเข้าสู่ของผสมของปฏิกิริยาอยู่ในช่วงตั้งเเต่ 0.15 ถึง 0.22 โมล ของไกลออกซาล สำหรับเเต่ละโมลของฟีนอลที่ป้อนเข้า เเละการดำเนินปฏิกิริยาต่อไป ที่อุณหภูมิของการทำปฏิกิริยาดังกล่าวอีกประมาณ 1.5 ถึง 6 ชั่วโมง หลังจากเริ่มการกลั่นครั้งหนึ่ง เเละต่อจากนั้นเป็นการดำเนินการกลั่นของผสมของปฏิกิริยาครั้งที่่สองที่อุณหภูมิของการทำปฏิกิริยา ดังกล่าวเพื่อเอาสารที่ได้จากการกลั่นออกอีกประมาร 4 เปอร์เซ็นต์ถึง 12 เปอร์เซ็นต์ โดยน้ำหนัก เทียบกับปริมาณของฟีนอล ที่ป้อนเข้า (d) การดำเนินปฏิกิริยาต่อไปหลังจากการกลั่นครั้งที่สองที่อุณหถภูมิของการทำปฏิกิริยา จนกระทั่งอย่างน้อย 85 เปอร์เซ็นต์ของสมมูลของอัลดฮายด์ของปริมาณรวมทั้งสิ้นของไกลออกซาลที่ ป้อนเข้าเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากรวมตัวได้ทำปฏิกิริยาไปเเล้ว (e) การเพิ่มอุณหภูมิขึ้นจนสูงกว่าประมาณ 130 องษเซลเซียส ถึงประมาณ 170 องศา เซลเซียส เเละการกลั่นของผสมของปฏิกิริยาเพื่อเอาสารเร่งปฏิกิริยาออก (f) การให้ความร้อนเเก่ของผสมของ ปฏิกิริยาที่อุณหภูมิประมาณ 175 องศาเซลเซียส ถึง 200 องศาเซลเซียส เป็นเวลาตั้งเเต่ประมาณ 0.25 ชั่วโมง ถึง 3 ชั่วโมง หลังจากเอาสารเร่งปฏิกิริยาออกเเล้ว เเละ (g) การเอาฟีนอลที่ไม่ได้ทำปฏิกิริยาออกเพื่อให้ได้ผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล ที่ไม่ได้ทำปฏิกิริยาไม่มากกว่าประมาณ 5 เปอร์เซ็นต์ 1 5. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 14 ซึ่งของผสมปฏิกิริยาได้รับความร้อนที่อุณหภูมิประมาณ 190 องศาเซลเซียส ถึง 200 องศาเซลเซียส เป็นเวลาประมาณ 0.5 ถึงประมาณ 3 ชั่วโมง หลังจากเอา สารเร่งปฏิกิริยาออก 1 6. วิธีการข้อถือสิทธิที่ 14 ซึ่งผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล มีการ ดูดเเสงอุลตราไวโอเลต อย่างน้อย 0.260 ถึง 365 นาโนเมตร เเละ/หรือ 0.400 ที่ 350 นาโนเมตร 1 7. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 14 ซึ่งสารเร่งปฏิกิริยา คือ กรดออกซาลิคไดไฮเดรท การกลั่น ของผสมของปฏิกิริยาครั้งที่หนึ่งอยู่หลังจากการทำปฏิกิริยาเริ่มเเรกระหว่างฟีนอล กับ ไกลออกซาล ประมาณ 1.5 ถึง 3 ชั่วโมง การกลั่นครั้งที่สองอยู่หลังจากเวลาเริ่มกลั่นครั้งหนึ่งประมาณ 1.5 ถึง 5 ชั่วโมง เเละดำเนินปฏิกิริยาต่อไปอีกเป็นเวลา 0.5 ถึง 6 หลังจกาเริ่มการกลั่นครั้งที่สองจนกระทั่ง อย่างน้อยประมาณ 85 เปอร์เซ็นต์ของสมมูลของอัลดีฮายด์ของปริมาณรวมของไกลออกซาลที่ ป้อนเข้าเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวได้ทำปฏิกิริยาไปเเล้ว 1 8. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 14 ซึ่งอุณหภูมิ ของการทำปฏิกิริยาอยู่ในช่วงตั้งเเต่ประมาณ 85 องศาเซลเซียส ถึงประมาณ 95 องศาเซลเซียส 1 9. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 14 ซึ่งฟีนอล คือ ฟีนอลนั้นเอง เเละผลผลิตที่ได้จากการรวมตัว ของ ฟีนอล-ไกลออกซาล ประกอบด้วย เตตราคิส (4-ไฮดรอกซีเฟนนิล) อีเธน ตั้งเเต่ประมาณ 1 เปอร์เซ็นต์ ถึงประมาณ 6 เปอร์เซ็นต์ 2 0. ผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล ที่ผลิตขึ้นโดยวิธีการของข้อถือสิทธิ ที่ 14 2 1. ผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล ทีมีการดูดเเสง อุลตราไวโอเลต อย่างน้อย 0.260 ที่ 365 นาโนเมตร เเละ/หรือ 0.400 ที่ 350 นาโนเมตร 2 2. ผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล ที่ผลิตขึ้นโดยวิธีการข้อถือสิทธิ ที่ 21 ที่มี TPE ตั้งเเต้่ประมาณ 0 เปอร์เซ็นต์ถึงประมาณ 6 เปอร์เซ็นต์ 2 3. ผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาล ของข้อถือสิทธิที่ 21 ซึ่งฟีนอล คือ ฟีนอลนั่นเอง 2 4. ผลผลิตของข้อถือสิทธิที่ 21 ที่มีความเข้มข้นของ โซเดียมต่ำกว่าประมาณ 0.005 เปอร์เซ็นต์ เเคลเซียมต่ำกว่าประมาณ 0.003 เปอร์เซ็นต์ เหล็กต่ำกว่าประมาณ 0.003 เปอร์เซ็นต์ เเละ โปรเเตสเซียมต่ำกว่าประมาณ 0.002 เปอร์เซ็นต์ 2 5. วิธีการสำหรับเตรียมผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของฟีนอล-ไกลออกซาลจากโมโนไฮ- คริดฟีนอลเเละไกลออกซาล ซึ่งประกอบด้วย (a) การป้อนฟีนอล เเละสารเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดประมาณ 1 เปอร์เซ็นต์ ถึง 6 เปอร์เซ็นต์เมื่อ เทียบกับน้ำหนักของฟีนอลเข้าสู่ภาชนะเตาปฏิกรณ์ซึ่งสามารถเอาของผสมของการทำปฏิกิริยาออก โดยการให้ความร้อน เเละการกลั่นของผสมของการทำปฏิกิริยาที่อุณหภูมิต่ำกว่าประมาณ 170 องศา เซลเซียส ที่ความดันบรรยากาศ สารเร่งปฏิกิริยาดังกล่าวถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยกรดออกซา ลิค กรดไตรคลอโรอาซีติค เเละกรดไตรฟลูออโรอาซีติค (b) การป้อนไกลออกซาลเป็นส่วนที่เพิ่มขึ้นเริ่มต้นเข้าสู่เตาปฏิกรณ์เพื่อทำให้เกิดของผสม ของการทำปฏิกิริยาด้วยฟีนอลเเละสารเร่งปฏิกิริยาในขณะที่ของผสมของการทำปฏิกิริยาถูกรักษาที่ อุณหภูมิประมาณ 80 องศาเซลเซียส ถึง 100 องศาเซียส ไกลออกซาลเป็นส่วนที่เพิ่มขึ้นเริ่มต้นเป็น ส่วนของไกลออกซาลทั้งหมดประมาณ 0.15 ถึง 0.22 โมลที่ถูกป้อนในขั้นสดท้ายสำหรับเเต่ละโมล ของฟีนอล ที่ถูกจัดไว้ที่ประมาณของหน่วยอัลดีฮายด์ที่ไม่ทำปฏิกิริยาของไกลออกซาลในของผสมของ การทำปฏิกิริยาไม่เกิน 70 เปอร์เซ็นต์ของหน่วยอัลดีฮายด์ทั้งหมดที่ถูกป้อนเข้า (c) การเติมไกลออกซาลเพิ่มเติมเข้าไปยังของผสมของการทำปฏิกิริยาเพื่อให้ได้มาในขั้น สุดท้ายเป็นไกลออกซาลทั้งหมด 0.15 ถึง 0.22 โมลสำหรับเเต่ละโมลของฟีนอลในขณะที่รักษา หน่วยอัลดีฮายด์ที่ไม่ทำปฏิกิริยาในของผสมของการทำปฏิกิริยาที่ต่ำกว่าประมาณ 70 เปอร์เซ็นต์ของ หน่วยอัลดีฮายด์ในปริมาณทั้งหมดของไกลออกซาลที่ถูกป้อนสำหรับการทำผลผลิตที่ได้จากการ รวมตัว (d) การเอาน้ำออกจากของผสมของการทำปฏิกิริยาในระหว่างการทำปฏิกิริยาของฟีนอลกับ ไกลออกซาล (e) การกลั่นของผสมของการทำปฏิกิริยาที่อุณหภูมิต่ำกว่าประมาณ 170 องศาเซลเซียส เพื่อ เอาสารเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดออกเมื่อหน่วยอัลดีฮายด์อย่างน้อย 85 เปอร์เซ็นต์ในปริมาณไกลออก ซาลทั้งหมดถูกป้อนเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวที่ได้ทำปฏิกิริยาเเล้ว ซึ่งจัดไว้ที่ก่อนการกลั่น นั้น มีการเติมสารที่เป็นเบสลงไปยังของผสมของปฏิกิริยาในปริมาณเพียงพอที่จะทำให้กรดเกลือเป็น กลางเมื่อสารเร่งปฏิกิริยานั้นคือ กรดไตรคลอโรอาซีติค (f) การให้ความร้อยเเก่ของผสมของปฏิกิริยาที่อุณหภูมิประมาณ 175 องศาเซลเซียส ถึง 200 องศาเซลเซียส เป็นเวลาตั้งเเต่ประมาณ 0.25 ชั่วโมง ถึง 3 ชั่วโมง หลังจากขั้นตอน (e) ข้างบน เเละ (g) การเอาฟีนอลที่ไม่ได้ทำปฏิกิริยาออกจากของผสมของปฏิกิริยาเพื่อให้ได้ผลผลิตที่ได้จาก การรวมตัวของฟีนอล-ไกลออกซาล ที่มีฟีนอลต่ำกว่าประมาณ 5 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก 2 6. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 25 ซึ่งสารเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดนั้นถูกเลือกได้จากกลุ่มที่ ประกอบดว้ย กรดไตรฟลูออโรซีติค เเละกรดออกซาลิค เเละของผสมของปฏิกิริยาได้รับความร้อน ที่อุณหภูมิตั้งเเต่ประมาณ 180 องศาเซลเซียส ถึงประมาณ 195 องศาเซลเซียส เป็นเวลาตั้งเเต่ประมาณ 0.5 ถึง 2 ชั่วโมง หลังจากเอาสารเร่งปฏิกิริยาออกเเล้ว 2 7. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 25 ซึ่ง (a) ฟีนอล คือ โมโนไฮดรอกซีฟีนอล ชนิดวงเเหวนเดี่ยว ที่มีคาร์บอนตั้งเเต่ 6 ถึง อะตอม (b) สารเร่งปฏิกิริยา คือ กรดออกซาลิค ในปริมาณตั้งเเต่ประมาณ 3 เปอร์เซ็นต์ถึง 5 เปอร์เซ็นต์ (c) จำนนวนการเติมไกลออกซาลเป็นส่วนเพิ่มขึ้นรวมทั้งสิ้นเท่ากับตั้งเเต่ประมาณ 2 ถึง 4 ครั้ง (d) น้ำถูกกลั่นออกจากของผสมของปฏิกิริยาตามการทำปฏิกิริยาหลังการเติมไกลออกซาลเเต่ ละครั้ง เเละ (e) หน่วยอัลดีฮายด์ในของผสมของปฏิกิริยาได้รับการรักษาระดับไว้ที่ต่ำกว่าประมาณ 60 เปอร์เซ็นต์ ของหน่วยอัลดีฮายด์ในปริมาณของไกลออกซาลทั้งหมดที่ป้อนเข้าเพื่อทำผลผลิตที่ได้จาก การรวมตัว 2 8. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 25 ซึ่งผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาลมีการ ดูดเเสง อุลตราไวดอเลต อย่างน้อย 0.260 ที่ 365 นาโนเมตร เเละ/หรือ 0.400 ที่ 350 นาโนเมตร 2 9. วิธีการของข้อถือสิทธิที่ 25 ซึ่งสารเร่งปฏิกิริยา คือ กรดออกซาลิค ในปริมาณตั้งเเต่ ประมาณ 3 เปอร์เซ็นต์ ถึง 5 เปอร์เซ็นต์ ฟีนอล คือ ฟีนอลนั้นเอง หน่วยอัลอีฮายด์ในของผสมของ ปฏิกิริยาได้รับการรักษาระดับไว้ที่ต่ำกว่าประมาณ 60 เปอร์เซ็นต์ หน่วยอัลคีฮายด์ ในปริมาณรวม ของไกลออกซาลที่ป้อนเข้าสู่ของผสมของปฏิกิริยาเพื่อทำผลผลิตที่ได้จากการรวมตัว มีการเติมไกล ออกซาลสองถึงสี่ครั้งลงไปยังของผสมของปฏิกิริยา การกลั่นเอาน้ำออกได้รับการดำเนินการหลังจาก การเติมไกลออกซาลเเต่ละครั้ง เเละการทำปฏิกิริยาระหว่างไกลออกซาลกับฟีนอล ก่อนที่จะเพิ่ม อุณหภูมิให้สูงกว่าประมาณ 130 องศาเซลเซียส เพื่อเอาสารเร่งปฏิกิริยาออก ปริมาณของฟีนอลที่ ไม่ได้ทำปฏิกิริยาในผลผลิตที่ได้จากการรวมตัวของฟีนอล-ไกลออกซาล ต่ำกว่าประมาณ 4 เปอร์เซ็นต์ เเละการดูดเเสงอุลตราไวโอเลตของผลผลิตเท่ากับอย่างน้อย 0.275 ที่ 365 นาโนเมตร เเละ/หรือ 0.440 ที่ 350 นาโนเมตร 3 0. ผลผลิตทีได้รับการรวมตัวของ ฟีนอล-ไกออกซาล ที่ผลิตขึ้นโดยวิธีการของข้อถือสิทธิ ที่ 25 3

1. ผลผลิตที่ได้รับการรวตัวของ ฟีนอล-ไกลออกซาลจะมี TPE ไม่มากกว่าประมาณ 6 เปอร์เซ็นต์ เเละมีการดูดเเสงอุลตราไวโอเลคอย่างน้อย 0.260 ที่ 365 นาโนเมตร เเละ/หรือ อย่างน้อย 0.400 ที่ 350 นาโนเมตร