TH30255B - กระบวนการทำให้บริสุทธิ์ของ p-ไนโตรไดฟีนิลอีเธอร์ที่ถูกแทนที่ - Google Patents
กระบวนการทำให้บริสุทธิ์ของ p-ไนโตรไดฟีนิลอีเธอร์ที่ถูกแทนที่Info
- Publication number
- TH30255B TH30255B TH9801000813A TH9801000813A TH30255B TH 30255 B TH30255 B TH 30255B TH 9801000813 A TH9801000813 A TH 9801000813A TH 9801000813 A TH9801000813 A TH 9801000813A TH 30255 B TH30255 B TH 30255B
- Authority
- TH
- Thailand
- Prior art keywords
- solution
- alkyl
- crystallization
- solvent
- general formula
- Prior art date
Links
Abstract
DC60 (15/07/48) กระบวนการสำหรับการทำสารประกอบของสูตรทั่วไป I ให้บริสุทธิ์ สูตรเคมี (I) ซึ่ง R1 คือไฮโดรเจนหรือ C1-C6 อัลคิล, C2-C6 อัลคินิล หรือ C2-C6 อัลไคนิล, หมู่ใด ๆ ซึ่งอาจเลือกให้ถูกแทนที่ด้วยหมู่แทนที่หนึ่งหมู่หรือมากกว่าซึ่งถูกคัดเลือกจากฮาโลเจนและ ไฮดรอกซี; หรือ COOR4, COR6, CONR4R5 หรือ CONHSO2R4; R4 และ R5 แทน ไฮโดรเจนอย่างอิสระ หรือ C1-C4 อัลคิล ซึ่งอาจเลือกให้ถูกแทน ที่ด้วยอะตอมของฮาโลเจนหนึ่งอะตอมหรือมากกว่า R6 คืออะตอมของฮาโลเจนหรือหมู่ R4; R2 คือไฮโดรเจนหรือฮาโล; และ R3 คือ C1-C4 อัลคิล, C2-C4 อัลคินิล หรือ C2-C4 อัลไคนิล, หมู่ใด ๆ ซึ่งอาจ เลือกให้ถูกแทนที่ด้วยอะตอมของฮาโลเจนหนึ่งอะตอมหรือมากกว่าหนึ่งอะตอม; หรือฮาโล; หรือเกลือของมันที่เหมาะสม; จากของผสมที่ประกอบด้วยสารประกอบของสูตรทั่วไป I กับหนึ่งตัวหรือมากกว่าของไอโซเมอร์ หรืออะนาล๊อค ได-ไนเตรตของมัน; กระบวนการประกอบด้วยการละลายของผสมในตัวทำละลาย ตกผลึกที่เหมาะสมและตกผลึกซ้ำผลิตภัณฑ์จากสารละลายตกผลึกที่ได้ซึ่งสารละลายตกผลึกประกอบด้วย ไม่มากไปกว่า 25% ของปริมาณบรรจุของสารประกอบของสูตรทั่วไป I และซึ่งอุณหภูมิซึ่งสารละลาย ถูกทำให้เย็นสำหรับการตกผลึกไม่มากไปกว่าประมาณ 30 องศาเซลเซียส ซึ่ง, หลังจากการเติมตัวทำละลาย ตกผลึกแต่ก่อนการตกผลึกซ้ำ, สารละลายตกผลึกจะถูกนำเข้าสู่อย่างน้อยที่สุดหนึ่งครั้งของ การล้างด้วยสารละลายแอคเควียส ซึ่ง pH เป็นกรด กระบวนการจะใช้ได้ดีเป็นพิเศษสำหรับการทำ แอซิฟลูออร์เฟนให้บริสุทธิ์ กระบวนการสำหรับการให้บริสุทธิของสารประกอบของสูตรทั่วไป I ให้บริสุทธิ์ สูตรเคมี (I) เมื่อ R1 คือไฮโดรเจนหรือ C1-C6 อัลคิล, C2-C6 อัลคินิลหรือ C2-C6 อัลไคนิล, หมู่ใดๆ ซึ่งอาจเลือกให้ถูกแทนที่ ด้วยหมู่แทนที่หนึ่งหมู่หรือมากกว่าซึ่งถูกคัดเลือกจากฮาโลเจนและไฮดรอกซี; หรือ COOR4, COR6, CONR4R5 หรือCONHSO2R4; R4 และ R5 แทน(อย่างอิสระ) ไฮโดรเจนหรือ C1-C4 อัลคิลซึ่งเลือกให้ถูกแทนที่ด้วยอะตอมของฮาโลเจนหนึ่งอะตอมหรือ มากกว่า; R6 คืออะตอมของฮาโลเจนหรือหมู่ R4; R2 คือไฮโดรเจนหรือฮาโล; และ R3 คือ C1-C4 อัลคิล, C2-C4 อัลคินิล หรือ C2-C4 อัลไคนิล, หมู่ใด ๆซึ่งอาจเลือกให้ถูกแทนที่ด้วยอะตอมของฮาโลเจน หนึ่งอะตอมหรือมากกว่า ; หรือฮาโล; หรือ, เกลือซึ่งเหมาะสมของมัน; จากของผสมที่ประกอบด้วยสารประกอบของสูตรทั่วไป I กับหนึ่งตัวหรือมากกว่าของไอโซเมอร์ หรืออะนาล๊อค ได-ไนเตรดของมัน;กระบวนการประกอบด้วยการละลายของผสมในตัวทำละลายตึกผลึกที่เหมาะสมและการตกผลึกซ้ำผลิตภัณฑ์จากสารละลายตกผลึกที่ได้ซึ่งสารละลายตกผลึกประกอบด้วยไม่มากไปกว่า 25% ของปริมาณบรรจุของสารประกอบของสูตรทั่วไป I น้ำหนักของสารประกอบสูตรI บวก น้ำหนักของตัวทำละลาย และซึ่งอุณหภูมิซึ่งสารละลายถูกทำให้เย็นสำหรับการตกผลึกไม่มากไปกว่าราว ๆ 30 องศาเซลเซียส; ซึ่ง, หลังจากการเติมตัวทำละลายตกผลึกแต่ก่อนการตกผลึกซ้ำ, สารละลายตกผลึกจะถูกนำเข้าสู่อย่างน้อยที่สุดหนึ่งครั้งของการล้างด้วยสารละลายของเหลวในน้ำเป็นซึ่ง pH เป็นกรด กระบวนการจะใช้ได้ดีเป็นพิเศษสำหรับการทำแอซิฟลูออร์เฟนให้บริสุทธิ์
Claims (8)
1.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งจากข้อ 1 ถึง 8, ซึ่งสารละลายตกผลึกถูกล้างด้วยสารละลายแอคเควียสซึ่งมี pH ระหว่าง 3.0 และ 4.5, ตามด้วยการล้างเพิ่มที่ pH < 2.0 1
2.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งจากข้อ 1 ถึง 8, ซึ่งรวมถึงการล้างครั้งแรกที่ pH < 2.0,ตามด้วยการล้างหนึ่งถึงสามครั้งที่ pH 3.0 ถึง 4.5, ตามด้วยการล้างครั้งสุดท้ายที่ pH < 2.0 1
3.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งก่อนหน้านี้ซึ่งการล้างด้วยแอคเควียสถูกสกัดกลับด้วยตัวทำละลายตกผลึกใหม่ 1
4.กระบวการตามข้อถือสิทธิที่ 13 ซึ่งตัวทำละลายตกผลึกถูกนำกลับเข้าสู่กระบวนการตกผลึก 1
5.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 13 หรือข้อถือสิทธิที่ 14 ซึ่งการล้างจากการล้างแบบควบคุม pH หลายค่าถูกรวมกันก่อนกับการสะกัดกลับ 1
6.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งก่อนหน้านี้ซึ่งประกอบของสูตรทั่วไป I คือ กรด 5-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอโร-4-โทลิลออกซี)-2-ไนโตรเบนโซอิก (แอธิฟลูออร์เฟน) หรือ 5-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอโร-4-โทลิลออกซี)-N-มีเธนซัลโฟนิล-2-ไน โตร-เบนซาไมด์ (ฟอเมซาเฟน) 1
7.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 16, ซึ่งสารประกอบของสูตรทั่วไป I คือแอซิฟลูออร์เฟน และกระบวนการซึ่งประกอบด้วยการเปลี่ยนแอซิฟลูออร์เฟน เป็นแอชิด คลอไรด์ของมันและการทำปฏิกิริยาระหว่าง แอชิด คลอไรด์ กับมีเธน ซัลโฟนาไมด์ เพื่อให้ได้ฟอเมซาเฟน 1
8.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 17 ซึ่งแอซิฟลูออร์เฟนถูกเตรียมขึ้นโดยกระบวนการซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนของ: a) การทำปฏิกิริยาของ m-ครีโซลกับ DCBTF เพื่อผลิต3-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอโร-4-โทลิลออกซี) โทลูอีน; b) การออกซิไดซ์3-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอโร-4-โทลิลออกซี) โทลูอีน เพื่อให้ได้กรด3-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอ โร-4-โทลิลออกซี) เบนโซอิก; และ c) การทำให้เป็นไนเตรตของกรด3-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอโร-4-โทลิลออกซี) เบนโซอิก เพื่อให้ได้แอซิฟลูออร์เฟน
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TH30925A TH30925A (th) | 1998-11-20 |
TH30255B true TH30255B (th) | 2011-07-11 |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE60007164T2 (de) | Verfahren zur herstellung von benzofuranen oder benzothiophenen | |
JPH03101654A (ja) | ベンゼンスルホン酸塩を製造するための改良方法 | |
CA1052823A (en) | Process for the preparation of cyclohexanediones-(1,3) | |
HU208524B (en) | Process for producing halogeno-alkyl-phenyl derivatives as intermediates | |
TH30255B (th) | กระบวนการทำให้บริสุทธิ์ของ p-ไนโตรไดฟีนิลอีเธอร์ที่ถูกแทนที่ | |
TH30925A (th) | กระบวนการทำให้บริสุทธิ์ของ p-ไนโตรไดฟีนิลอีเธอร์ที่ถูกแทนที่ | |
MXPA02007031A (es) | Proceso para la preparacion de 5-carboxiftaluro y su uso para la produccion de citalopram. | |
MX9304140A (es) | Sal de purina, proceso para su preparacion y proceso para preparar un agente antiviral mediante la reaccion de dicha sal. | |
KR100571093B1 (ko) | 디페닐 에테르의 니트로화 방법 | |
JPS5531059A (en) | Preparation of alkali metal p-styrenesulfonate | |
US4034046A (en) | Hydroxyaryldialkyl sulfonium halides | |
ID16173A (id) | Proses kimia | |
Sugihara et al. | Esterification kinetics of 5-hydroxy-1, 3-dioxane derivatives with acid anhydrides and acid chlorides in pyridine | |
NO921531L (no) | Lineaerviskoelastisk, vandig, flytende vaskemiddelblandingspesielt for oppvaskmaskiner | |
CA1137112A (en) | Process for the preparation of para-nitroso -diphenyl-hydroxylamines | |
Suter et al. | The Sulfonation of Methallyl Chloride. Mobility of the Olefinic Linkage in Unsaturated Sulfonic Acids | |
US3021339A (en) | 2-substituted-2, 3-dihydro-5, 6-dicyano-1, 4-dithiins | |
Ansink et al. | Reactions of SO2X mono-substituted arenes with SO3 in nitromethane: electronic and steric directing effects of the sulfonic acid group and some model substituents | |
US3239526A (en) | 3-phenyl-4-aminocinnolines | |
US2961463A (en) | Nitro-aniline disulfonyl chlorides | |
IL131765A (en) | Process for the purification of substituted p-nitrodiphenylethers | |
TH35782A (th) | กระบวนการไนเตรซันสำหรับไดฟีนิลอีเธอร์ | |
TH31748B (th) | กระบวนการไนเตรซันสำหรับไดฟีนิลอีเธอร์ | |
BRPI1004019A2 (pt) | um processo para a criaÇço de 5-amino-1-(2, 6-dicloro-4-trifluormetil fenil)-3-ciano-4-trifluormetil sulfinil pirazol | |
JPS59184161A (ja) | 塩化スルホニル類の製造方法 |