Claims (8)
1.กระบวนการสำหรับการให้บริสุทธิของสารประกอบของสูตรทั่วไป I สูตรเคมี (I) เมื่อ R1 คือไฮโดรเจนหรือ C1-C6 อัลคิล, C2-C6 อัลคินิลหรือ C2-C6 อัลไคนิล, หมู่ใดๆ ซึ่งอาจเลือกให้ถูกแทนที่ด้วยหมู่แทนที่หนึ่งหมู่หรือมากกว่าซึ่งถูกคัดเลือกจากฮาโลเจนและไฮดรอกซี; หรือ COOR4, COR6, CONR4R5 หรือCONHSO2R4; R4 และ R5 แทน(อย่างอิสระ) ไฮโดรเจนหรือ C1-C4 อัลคิลซึ่งเลือกให้ถูกแทนที่ด้วยอะตอมของฮาโลเจนหนึ่งอะตอมหรือ มากกว่า; R6 คืออะตอมของฮาโลเจนหรือหมู่ R4; R2 คือไฮโดรเจนหรือฮาโล; และ R3 คือ C1-C4 อัลคิล, C2-C4 อัลคินิล หรือ C2-C4 อัลไคนิล, หมู่ใด ๆซึ่งอาจเลือกให้ถูกแทนที่ด้วยอะตอมของฮาโลเจน หนึ่งอะตอมหรือมากกว่า ; หรือฮาโล;หรือ, เกลือซึ่งเหมาะสมของมัน; จากของผสมที่ประกอบด้วยสารประกอบของสูตรทั่วไป I พร้อมด้วยไอโซเมอร์หนึ่งหรือมากกว่าหนึ่งตัวหรืออะนาล๊อคได-ไนเตรดของมัน; กระบวนการซึ่งประกอบด้วยการละลายของผสมในตัวทำละลายตึกผลึกที่เหมาะสมและการตกผลึกซ้ำของผลิตภัณฑ์จากสารละลายตกผลึกที่ได้ซึ่งสารละลายตกผลึกประกอบด้วยไม่มากกว่า 25% ของปริมาณบรรจุของสารประกอบของสูตรทั่วไป I,ปริมาณบรรจุถูกนิยามในลักษณะ: น้ำหนักของสารประกอบริสุทธิ์ของสูตร I X 100 หารด้วย น้ำหนักของสารประกอบสูตร I + น้ำหนักของตัวทำละลาย และอุณหภูมิซึ่งสารละลายถูกทำให้เย็นสำหรับการตกผลึกไม่มากไปกว่า 30 องศาเซลเซียส ซึ่ง, หลังจากการเติมตัวทำละลายตกผลึกแต่ก่อนการตกผลึกซ้ำ, สารละลายตกผลึกจะถูกนำเข้าสู่การล้างอย่างน้อยที่สุดหนึ่งครั้งด้วยสารละลายของของเหลวซึ่งมีน้ำเป็นตัวทำละลายที่มี pH เป็นกรด 2.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 1, ซึ่งตัวทำละลายตกผลึกประกอบด้วย อะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน, เช่นไซลีนหรือของผสมของไซลีน, ฮาโลอะโรมาติก เช่น 0-คลอโรโทลอีน, p-คลอโรโทลูอีน, เบนโซไตรฟลูโอไรด์, 3,4-ไดคลอโรเบนโซไตรฟลูโอไรด์, คลอโรเบนซีน, 0-ไดคลอโรเบนซีน, m-ไดคลอโรเบนซีน, ฟลูโอโรเบนซีน, โบรโมเบนซีนหรือ 2-ฟลูโอโรโทลูอีน, ของผสมของตัวทำละลายใด ๆ ข้างต้นหรือของผสมที่ประกอบด้วยอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอนกับตัวทำละลายร่วมที่ประกอบด้วยอะลิฟาติกไฮโดรคาร์บอน, เอสเทอร์, อีเธอร์, ไนไตร หรือ ฮาโลไฮโดรคาร์บอน 3.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 2, ซึ่งตัวทำละลายตกผลึกคือ 0-ไซลีน 4.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 1, ซึ่งปริมาณบรรจุของสารละลายตกผลึกคือจากราว ๆ 8% ถึง 20% 5.กระบวนการดังถูกอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 1, ซึ่งอุณหภูมิที่สารละลายทำให้เย็นลงเพื่อส่งผลต่อการตกผลึกไม่มากกวา 20 องศาเซลเซียส 6.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 1, ซึ่งหลังจากกรตกผลึก, ของผสมจะถูกปล่อยทิ้งไว้ไม่มากไปกว่าสองชั่วโมงก่อนที่จะนำผลิตภัณฑ์กลับ 7.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 1, ซึ่งของผสมที่ถูกทำให้บริสุทธิ์คือผลิตภัณฑ์ดิบของกระบวนการสำหรับไนเตรซันของสารประกอบของสูตรทั่ว II สูตรเคมี II ซึ่ง R1, R2 และ R3 ถูกนิยามเช่นเดียวกับในสูตรทั่วไป I 8.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 1, ซึ่งรวมถึงการล้างด้วยการล้างด้วยแอคเควียสมากถึง 5 ครั้งที่ pH ซึ่งเป็นกรด 9.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งก่อนหน้านี้ซึ่งสารละลายตกผลึกถูกล้างด้วยสารละลายแอคเควียสซึ่งมี pH จาก 3 ถึง 3.8 1 0.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 9, ซึ่งสารละลายตกผลึกถูกล้างด้วยสารละลายซึ่งมีน้ำเป็นตัวทำละลายแอคเควียสซึ่งมี pH จาก 3.3 ถึง 8.5 11. The process for the purification of compounds of general formula I, chemical formula (I), where R1 is hydrogen or C1-C6 alkyl, C2-C6 alkyl or C2-C6 alkyl, which group. Which may choose to be replaced by one or more substituting groups, which are selected from halogens and hydroxy; Or COOR4, COR6, CONR4R5 or CONHSO2R4; R4 and R5 represent (loosely) hydrogen or C1-C4 alkyl, which is chosen to be replaced by one or more halogen atoms; R6 is a halogen atom or R4 group; R2 is hydrogen or halo; And R3 is C1-C4 alkyl, C2-C4 alkyl or C2-C4 alkyline, any group which may choose to be replaced by a halogen atom. One or more atoms; Or halo; or, salt which is fitting of it; From mixtures consisting of compounds of the general formula I with one or more isomers or their analogue di-nitrate; A process consisting of dissolving the mixtures in a suitable crystalline building solvent and recrystallization of products from the resulting crystallization solution in which the crystallized solution contains no more than 25% of the contents of the general formula compound. I, the filling quantity is defined as: the weight of the pure compound I X 100 divided by the weight of the compound formula I + the weight of the solvent. And the temperature at which the solution is cooled for crystallization is not greater than 30 ° C which, after the addition of the crystallization solvent but before recrystallization, the crystallization solution is introduced into at least one wash with the liquid solution. Which contains water as a solvent with an acidic pH 2. The process is claimed in claim 1, in which the crystallized solvent consists of Aromatic hydrocarbons, such as xylene or a mixture of xylene, halo aromatic such as 0-chloro-toene, p-chlorotluene, benzo trifluoride. Dihydrogen, 3,4-dichlorobenzottrifluoride, chlorobenzene, 0-dichlorobenzene, m-dichlorobenzene, fluorobenzene, bromobenzene Scene or 2-fluorotoluene, a mixture of any of the above solvents or a mixture containing aromatic hydrocarbons with cogenerates containing aliphatic hydrocarbons, esters, Ether, nitrile or halo hydrocarbon 3. The process is claimed in claim 2, in which the crystallization solvent is 0-xylene 4. The process is claimed in claim 1, where the filling volume of the crystallized solution is from approximately 8% to 20% 5. The process is claimed in claim 1, where the temperature at which the solution cools to affect the crystallization is no more than 20 ° C. 6. The process is claimed in claim 1, where After crystallization, mixtures are left for no more than two hours before the product is returned. 7. The process referred to in claim 1, in which the purified mix is the process raw material for nitrosons of the compound of formula II, chemical formula II, where R1, R2 and R3 are defined as in General Formula I 8. Process as claimed in claim 1, which includes up to 5 rinses with acacia pH at an acidic pH. Any of the preceding paragraphs in which the crystallized solution was rinsed with a solution of Acquiese with a pH from 3 to 3.8 1 0. The process was claimed in claim 9, in which the crystallized solution was washed with a solution containing Water is an alkaline solvent, having a pH from 3.3 to 8.5 1.
1.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งจากข้อ 1 ถึง 8, ซึ่งสารละลายตกผลึกถูกล้างด้วยสารละลายแอคเควียสซึ่งมี pH ระหว่าง 3.0 และ 4.5, ตามด้วยการล้างเพิ่มที่ pH < 2.0 11. The process is claimed in one of the claims 1 to 8, in which the crystallized solution is rinsed with a solution of acuity with a pH between 3.0 and 4.5, followed by an additional rinsing at pH < 2.0 1
2.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งจากข้อ 1 ถึง 8, ซึ่งรวมถึงการล้างครั้งแรกที่ pH < 2.0,ตามด้วยการล้างหนึ่งถึงสามครั้งที่ pH 3.0 ถึง 4.5, ตามด้วยการล้างครั้งสุดท้ายที่ pH < 2.0 12. The process of claiming any of the claims 1 to 8, including the first rinsing at pH < 2.0, followed by one to three rinses at pH 3.0 to 4.5, followed by a final rinse at pH <2.0 1.
3.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งก่อนหน้านี้ซึ่งการล้างด้วยแอคเควียสถูกสกัดกลับด้วยตัวทำละลายตกผลึกใหม่ 13. The process of claiming one of the previous claims in which acqueaise wash was extracted back with a new crystallized solvent 1.
4.กระบวการตามข้อถือสิทธิที่ 13 ซึ่งตัวทำละลายตกผลึกถูกนำกลับเข้าสู่กระบวนการตกผลึก 14. Process according to claim 13 in which the crystallized solvent is put back into the crystallization process 1.
5.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 13 หรือข้อถือสิทธิที่ 14 ซึ่งการล้างจากการล้างแบบควบคุม pH หลายค่าถูกรวมกันก่อนกับการสะกัดกลับ 15.Process according to claim 13 or claim 14, in which a multi-value pH-controlled wash is pre-combined with return 1.
6.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งก่อนหน้านี้ซึ่งประกอบของสูตรทั่วไป I คือ กรด 5-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอโร-4-โทลิลออกซี)-2-ไนโตรเบนโซอิก (แอธิฟลูออร์เฟน) หรือ 5-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอโร-4-โทลิลออกซี)-N-มีเธนซัลโฟนิล-2-ไน โตร-เบนซาไมด์ (ฟอเมซาเฟน) 16. The process of claiming one of the preceding claims, which consists of the general formula I, is acid 5- (2-chloro-x, x, x-trifluoro-4-toil. Oxy) -2- nitrobenzoic (Athifluorfen) or 5- (2-Chloro-x, x, x-trifluoro-4-tolloxi) -N-methane sulfonyl- 2- Night Nitro-Benzamide (Formaphane) 1
7.กระบวนการดังอ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 16, ซึ่งสารประกอบของสูตรทั่วไป I คือแอซิฟลูออร์เฟน และกระบวนการซึ่งประกอบด้วยการเปลี่ยนแอซิฟลูออร์เฟน เป็นแอชิด คลอไรด์ของมันและการทำปฏิกิริยาระหว่าง แอชิด คลอไรด์ กับมีเธน ซัลโฟนาไมด์ เพื่อให้ได้ฟอเมซาเฟน 17. The process is claimed in claim 16, in which the compound of the general formula I is asifluorfane. And the process, which consists of the conversion of azifluorfane to its acid chloride, and the interaction between acid chloride and methane sulfonamide to obtain formaphe. N 1
8.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 17 ซึ่งแอซิฟลูออร์เฟนถูกเตรียมขึ้นโดยกระบวนการซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนของ: a) การทำปฏิกิริยาของ m-ครีโซลกับ DCBTF เพื่อผลิต3-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอโร-4-โทลิลออกซี) โทลูอีน; b) การออกซิไดซ์3-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอโร-4-โทลิลออกซี) โทลูอีน เพื่อให้ได้กรด3-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอ โร-4-โทลิลออกซี) เบนโซอิก; และ c) การทำให้เป็นไนเตรตของกรด3-(2-คลอโร-x,x,x-ไตรฟลูโอโร-4-โทลิลออกซี) เบนโซอิก เพื่อให้ได้แอซิฟลูออร์เฟน8. Process according to claim 17 in which azifluorfen was prepared by a process consisting of steps of: a) the m-cresol reaction with DCBTF to produce 3- (2- chloride Ro-x, x, x-trifluoro-4-tolliloxi) toluene; b) Oxidizing 3- (2-chloro-x, x, x-trifluoro-4-toliloxi) toluene to obtain 3- (2- chloro) acid. -x, x, x-tri-fluo Ro-4-tolyyloxi) benzoic; And c) Nitrate of 3- (2-chloro-x, x, x-trifluoro-4-tolyloxy) benzoic acid to obtain aziflu. Orfen