SU999962A3 - Способ стабилизации порошкообразного красного фосфора - Google Patents
Способ стабилизации порошкообразного красного фосфора Download PDFInfo
- Publication number
- SU999962A3 SU999962A3 SU772503099A SU2503099A SU999962A3 SU 999962 A3 SU999962 A3 SU 999962A3 SU 772503099 A SU772503099 A SU 772503099A SU 2503099 A SU2503099 A SU 2503099A SU 999962 A3 SU999962 A3 SU 999962A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- red phosphorus
- water
- suspension
- phosphorus
- metal compound
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/003—Phosphorus
- C01B25/006—Stabilisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
(54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПОРОШКООБРАЗНОГО КРАСНОГО ФОСФОРА
1.
Изобретение относитс , к стабипизанни краевого фосфора, который находит широкое применение в х.вмической технопогии.
Известен способ стабилизации порошкообразного краевого фосфора, включак - 5 щий обработку вго Ьвачала гидроокисью алюмини , а затем 1О%-ным раствором бикарбоната натри , нагретого до 55бО С . Далее суспензию фильтруют и остаток сушат 1.(О
Недостатком давного способа вл етс высокое содержание в фосфоре примесей, вводимых при .стабилизации, что ограничивает области его дальнейшего испол зовани .«5
Известен способ стабилвзации порошкообразного красного фосфора, включающий суспендирование красного фосфора в водном 0,04 н. растворе алкшината натри с последующей продувкой суспензии в JQ течение Ю ч воздухом при 85-9Ос, фильтрацией суспензии, промывкой осадка и сушкой его в вакууме С23.
Недостатком способа вл етс невысо- . ка степень стабилизации красного фосфора , так как при высоких температурам стабилизатор отщепл ет воду, что ведет к сжиспеншо коасного фосфора.
Целью изобретени вл етс побышение степени стабилизации порошкообразного красного фосфора.
Поставленна цель достигаемс согласно способу стабилизации порошкообразного фосфора, включающему обработку его реагентом с последующим отделением И сушкой продукта, в котором в качестве реагента берут соль, выбранную из р да: сульфат алюмини , сульфат магни , сульфат цинка, нитрат кальци и пропанфоофоновую кислоту или ее производные: октав- , или додекав -, или бензол-, или 2-фенилэта№-1-, или 2-фенилэтиле -1-, или 2-карбоксиэтан-1-, или шпслогексан-, или вини№-, или 2-хлор9та -1-, вводимых в количестве, обеспечивающем содержание продуктов реакции в смеси, равном О,5-5,О вес.%.
Введение добавки менее 0,5 вес.% не обеспевивает достаточной степени стабилизации красного фосфора, введение 3D9 добавки более 5,0 вес.% нецелесообразно Предложенный способ стабилизации позвол ет использовать красный фосфор в пластмассах при температуре 250°С, пр этом фосфор вл етс противовоспламен ющим средством дл пластмасс. Пример 1. 100 г тонкоизмель ченного красного фосфора со средним раз мером частиц 0,05 мм суспензируют в 500 мл воды. Суспензию при помешива НИИ нагревают до 90 С, обрабатывают 2,5г октанфосфоновой кислоты и раство ром 5г APgC304)3 аЗНгО в ЮО мл воды. Через час после окончани реакции водную суспензию фильтруют, остаток промывают водой и при 80° С высушивают в токе азота. Красный фосфор содеружит 2,8 вес.% стабилизатора. Стабильность красного фосфора определ ют , помеща 1 г последнего вместе с 450 мл воды в трехгорлую колбу, оборудованную газоподвод щей трубкой, термометром, обратным холодильником и магнитной мешалкой. Смесь нагревают до 80°С и при посто нном помешивании в колбу подают 10 л кислорода в час. Выход щую через обратный холодильник смесь газов, состо щую из кислорода и фосфороводорода, который образовалс путем диспропорционировани красного фосфора помимо фосфорных кислот различной степени окислени фосфора, направл ют через две последовательно соединенные промывщзте бутылки, которые заполн ют 100 мл 5%-ным по весу водным растворомХлористой ртути (И).При этом фосфористый водород реагирует с хлористой ртутью (и) по уравнению () +знсе. В качестве показател стабильности к окислению красного фосфора служит количество содержащихс в водной суопензии красного фосфора оксокислот фосфора , а также содержащейс в промывны ;бутыл х дл газа сол ной кислоты. Содержание фосфорных кислот и сол . ной кислоты определ ют методом титровани . Пример 2. Стабилизацию фосфоpa ведут согпасно примеру.1, однако вместо октанфосфоновой кислоты ввод т 2,5 г деканфосфоновой кислоты. Содержание стабилизатора 2,7 вес.%. 2 Пример 3. Стабилизацию фосфора ведут аналогично примеру 1, однако вместо октанфосфоновой кислоты ввод т 2,5г додеканфосфоновой кислоты. Содержание стабилизатора 2,8 вес.%. Пример 4. ЮО г тонкоизмельченного до порошка красного фосфора со средним размером частиц О,05 1уШ суопензируют в 500 мл воды. При помешивании суспензию подогревают до , обрабатывают 2,5 г.2-фенилэта 1-фосфоновой кислоты и раствором 5 г Ае2(5О)2- 18Н2О в 100 мл воды, за- . тем ввод т 5%-ный раствор гидрата окиси натри и рН смеси довод т до 3,5. Через 1 ч после окончани реакции водную суспензию фильтруют, остаток промывают водой и высушивают при 8Ос в токе азота. Содержание стабилизатора 2,9 вес.%. Пример 5. 100 г тонкоизмельченного до состо ни порошка красного фосфора со. средним размером частиц О,05 мм суспензируют в 50О мм воды. При перемешивании суспензию подогревают до 9О°С, обрабатывают 2,5 г октанфосфоновой кислоты и раствором 5г. Са(ЫОз)2 4Н2О в ЮО мл воды, затем добавл ют растворы 5%-ного гидрата окиси натри и рН смеси довод т до 5,5 Через 1 ч после окончани реакции суспензию фильтруют, остаток промывают водой и при 8О°С сутпат в токе азота. Ct держание стабилизатора составл ет 2,9 вес.%. Пример 6. Стабилизацию фосф1 ра ведут согласно примеру Д однако вместо нитрата кальци берут 5 г MiySO./ X 7Н2О. Содержание стабилизатора соотавл ет 2,7 вес.%. П р и м е р 7. Стабилизацию фосфора ведут согласно примеру 5, причем вместо нитрата кальци берут 5 г Zn504 ) 7Н2О. Содержание стабилизатора составл ет 2,8 вес.%. Пример 8 (сравнительный). Аналогично примеру 1 былапроверена стабильность к окислению необработанного, измельченного в тонкий порошок красного фосфора. Показатели стабильности к окислению обработанного красного фосфора приведены в табл. 1.
Таблица 1
Степень окислени фосфора характеризуетс количеством образовавшегос фосфористого водорода (мг ).
Степень кислотности водных фосфорсодержащих суспензий обусловлена образованием фосфорных кислот при окислеиии красного фосфора (мг КОН/г - ч).
Пример 9. 14О г водной фосфор содержащей кашицы с содержанием крао вого фосфора 1ОО г раствор ют в 360мл воды, ввод т 5%г-ной серной кислоты до рН 3 и после добавлени 5 г 2гфеншьэтиленн1-фосфоновой кислоты при посто нном перемешивании температуру смеси поднимают до . Затем в течение ЗО мин по капл м ввод т раствор Юг А 82(304)3 - 18Н2О в 1ОО мл воды, а аат&л 5%-ным раствором едкого натри довод т рН до 3,5. Через 1 ч после окончани реакции водную суспензию фильтруют, остаток промывают водой и высушивают при в токе азота. Содержание стабилизатора , состеивл ет 2,8 вес.%.
Примеры 10-1€. Стабилизацию ведут согл/асно примеру 9, причем вмеото 2-фешш8тилев-1-фосфон1рвой кислога . берут следукидие производные фос1фоио6ой кислоты: додеканфосфрнова кислота, содержание стабилизатора -4,8 ввс.% (пример 10); 2 -Еарбоксивтав-1-фЬсфонова кислота содержание стабилизатора 4,9 вес.% (пример 11); цшслогексанфосфонова кислота, содержание стабилизатора 4,7 вес.% (пример 12); вииилфосфонова кислота, содержание стабилизатора 4,7 вес.% ( пример 13); 2-хлорвга&-1-4оофонова кислота,содержание стабипвэатора 5,О вес.% (пример 14); пропа|1фосфовова кислота, содержание стабилизатора ;5,О вес.% (пример 16).
В примере стабилизатор ве ввод г.
Показатели стабильности к окислевию обработанноп) таким образом красного фосфора приведены в табл. 2.
Claims (2)
- Т а б л и п а 2 79999 Формулаизобретени Способ стабилизации порошкообразного красного фосфора, включающий обработку егч) реагентом с последующим от- 5 делением и сушкой продукта, о т л и - чающийс тем, что, с целью повышени степени стабилизации, в качестве реагента берут соль, выбранн5гю из р да - сульфат алюмини , сульфат магни ,«О сульфат цинка, нитрат кальци и пропавн фосфоновую кислоту или ее производные октан-, или додекан, или бензол-, или 2-фенилэта№-1-, или 2-фе;Нилэтилен-1-, 628 или 2-карбоксиэган-1-, или циклогексанили винил-, или 2-хлорэтан-1-, вводимых в количестве, обеспечивающем содержакие продуктов реакции в смеси, равном 0,5-5,О вес.%. .Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе , (.dtneSins Handbucti der anortjanisclien Ctimie 6. AufP-j-fSH , Phosptior, TeiK B,5eite 83,VerBa :j Cliitnie, l/eitilieivn/Berc strofie .
- 2. Патент США № 2359243, кл. 427-215, 1968.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2632296A DE2632296C2 (de) | 1976-07-17 | 1976-07-17 | Stabilisierter roter Phosphor sowie Verfahren zu seiner Herstellung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU999962A3 true SU999962A3 (ru) | 1983-02-23 |
Family
ID=5983302
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772503099A SU999962A3 (ru) | 1976-07-17 | 1977-07-15 | Способ стабилизации порошкообразного красного фосфора |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4113841A (ru) |
JP (1) | JPS6037043B2 (ru) |
CA (1) | CA1074981A (ru) |
DD (1) | DD131742A5 (ru) |
DE (1) | DE2632296C2 (ru) |
GB (1) | GB1519929A (ru) |
IN (1) | IN146212B (ru) |
IT (1) | IT1079788B (ru) |
SE (1) | SE416540B (ru) |
SU (1) | SU999962A3 (ru) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2813151A1 (de) * | 1978-03-25 | 1979-09-27 | Hoechst Ag | Stabilisierter roter phosphor |
US4163682A (en) * | 1978-10-05 | 1979-08-07 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Method for disposing of red phosphorus composition |
DE2945118C2 (de) * | 1979-11-08 | 1981-12-03 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Stabilisierter roter Phosphor sowie Verfahren zu seiner Herstellung |
CA1178788A (en) * | 1982-06-29 | 1984-12-04 | Erco Industries Limited | Stabilization of red phosphorus |
DE3342640A1 (de) * | 1983-11-25 | 1985-06-05 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von eisenarmen rotem phosphor |
GB8611357D0 (en) * | 1986-05-09 | 1986-06-18 | Ciba Geigy Ag | Flame retardent polymer compositions |
DE3710170A1 (de) * | 1987-03-27 | 1988-10-13 | Hoechst Ag | Stabilisierter roter phosphor sowie verfahren zu seiner herstellung |
US4841865A (en) * | 1987-06-17 | 1989-06-27 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of National Defence | Smoke composition and method of making same |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1433100A (en) * | 1921-12-22 | 1922-10-24 | Essex Specialty Co Inc | Phosphorus compound |
US2132996A (en) * | 1936-02-12 | 1938-10-11 | Samuel D Ehrlich | Ignition and priming compound |
US2399120A (en) * | 1941-02-24 | 1946-04-23 | Rohm & Haas | Stable red phosphorus |
US2635953A (en) * | 1947-10-08 | 1953-04-21 | Martin S Silverstein | Inflammable compositions including red phosphorus |
DE1567629B1 (de) * | 1966-06-24 | 1970-05-27 | Knapsack Ag | Verfahren zum Impraegnieren von rotem Phosphor |
DE2249638B2 (de) * | 1972-10-11 | 1981-01-15 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Phlegmatisierter roter Phosphor |
-
1976
- 1976-07-17 DE DE2632296A patent/DE2632296C2/de not_active Expired
-
1977
- 1977-05-27 GB GB22500/77A patent/GB1519929A/en not_active Expired
- 1977-06-01 CA CA279,641A patent/CA1074981A/en not_active Expired
- 1977-06-03 IN IN834/CAL/77A patent/IN146212B/en unknown
- 1977-06-15 DD DD7700199506A patent/DD131742A5/xx unknown
- 1977-07-13 US US05/815,160 patent/US4113841A/en not_active Expired - Lifetime
- 1977-07-14 SE SE7708205A patent/SE416540B/xx not_active IP Right Cessation
- 1977-07-15 SU SU772503099A patent/SU999962A3/ru active
- 1977-07-15 IT IT50310/77A patent/IT1079788B/it active
- 1977-07-15 JP JP52084926A patent/JPS6037043B2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2632296B1 (de) | 1978-06-01 |
JPS6037043B2 (ja) | 1985-08-23 |
IN146212B (ru) | 1979-03-24 |
US4113841A (en) | 1978-09-12 |
SE416540B (sv) | 1981-01-19 |
IT1079788B (it) | 1985-05-13 |
GB1519929A (en) | 1978-08-02 |
DD131742A5 (de) | 1978-07-19 |
SE7708205L (sv) | 1978-01-18 |
DE2632296A1 (de) | 1978-01-19 |
DE2632296C2 (de) | 1979-02-01 |
JPS5311193A (en) | 1978-02-01 |
CA1074981A (en) | 1980-04-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4210630A (en) | Stabilized red phosphorus | |
US2758090A (en) | Stabilization of ferrates | |
SU999962A3 (ru) | Способ стабилизации порошкообразного красного фосфора | |
US4136154A (en) | Stabilized red phosphorus and process for making it | |
US4115522A (en) | Stabilized red phosphorus and process for making it | |
US4267058A (en) | Precipitating agent for dephosphatizing effluent | |
US3014055A (en) | Water soluble complexes of alumina | |
US3070423A (en) | Preparation of white iron phosphate | |
EP0113153B1 (en) | A process for the manufacture of highly pure trimagnesium phosphate octahydrate | |
US4098872A (en) | Stabilized red phosphorus and process for making it | |
EP0107870B1 (en) | Production of magnesium nitrate solutions | |
EP0228104B1 (en) | Process for removal of iron cyanide complex | |
Cairns et al. | X-Ray Studies of the System Nickel—Oxygen—Water. II. Compounds Containing Trivalent Nickel1 | |
US3356448A (en) | Method of preparing dicalcium phosphate substantially free from f, fe, and al impurities | |
US5093199A (en) | Stabilized red phosphorus | |
US2807626A (en) | Salt of amino acid | |
Pranke | Cyanamid, Manufacture, Chemistry and Uses | |
EP0246761A1 (en) | Preparation of high purity zirconia and zirconia mixtures from zirconium carbonate | |
US2373884A (en) | Production of fresh water from salt water | |
EP0110848B1 (en) | A method for producing water-purifying chemicals | |
US4421728A (en) | Stabilization of red phosphorus | |
US3050539A (en) | Preparation of ferric chelates of alkylene amino acid compounds | |
JPS58125607A (ja) | 湿式リン酸から有機物を除く方法 | |
US2544245A (en) | Method for preparing dicyclohexylammonium nitrite | |
US3041160A (en) | Stabilized plant nutrient composition |