SU988809A1 - Способ получени солей 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон-2,6-и 4,5-диамино-1,8-диоксиантрахинон-2,7-дисульфокислот - Google Patents
Способ получени солей 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон-2,6-и 4,5-диамино-1,8-диоксиантрахинон-2,7-дисульфокислот Download PDFInfo
- Publication number
- SU988809A1 SU988809A1 SU813330359A SU3330359A SU988809A1 SU 988809 A1 SU988809 A1 SU 988809A1 SU 813330359 A SU813330359 A SU 813330359A SU 3330359 A SU3330359 A SU 3330359A SU 988809 A1 SU988809 A1 SU 988809A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- diamino
- mixture
- dioxyanthraquinone
- sulfuric acid
- anthraquinones
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
пр мым аминированием полученных суль фокислот гидроксиламином или нитрометаном в среде концентрированной серной кислоты в присутствии ванадие . вого или молибденового катализатора, соли железа или меди в качестве акти ватора и галогенида щелочного металла при 100-110 С с последующим разба лением реакционной массы до концентрации серной кислоты 60-80% перед выделением целевых продуктов. Пример 1. В 70 г 10%-ного олеума при загружают 12 г смеси 1,5- и 1,8-диоксиантрахинонов в соотношении 1:1. Нагревают 2 ч до 135140°С , выдерживают 15 ч при этой температуре, после чего охлаждают до и загружают 100 г 92%-ной серной кислоты, содержащей 0,1 г п тиокиси ванади , 0,06 г сернокислого железа (II), 10 г сернокислого гидроксиламина и 0,5 хлористого натри . Реакционную массу нагревают до lOO-llO C и выдерживают при этой температуре 1 ч. После окончани выдержки реакционную массу охлаждают до 25°С и прибавл ют 40 г льда и дают вьздержку в течение 15 ч. После этого массу фильтруют на воронке Шот та № 2 и промывают 50 мл .70%-ной
Катализатор, г
Ванадил 0,1 Азотнокислое 0,06
железо
Концентраци
Активатор, г серной КИС лоты,
80 серной кислоты. Маточник убирают, а осадок промывают 5%-ным раствором хлористого натри до нейтральной среды и сушат. Получают 7 г (30% на исходную смесь) 4,8-диамино-1,5-диoкcиaнтpaxинoн-2 , б-дисульфокислоты в виде динатриевой соли. Сернокислый маточник, полученный после фильтровани реакционной массы , выливают на 500 мл 5%-ного раствора хлористого натри и после охлаждени фильтруют, промываю осадок 5%-ным раствором хлористого натри до нейтральной среды и сушат. Получают 15,5 г (65% на исходную смесь) смеси диаминодиоксиантрахинондисульфокисдот в виде динатриевых солей. Пр лацным хроматографии и УФ-спектроскопии смесь состоит из 70% вещества 1 и 25% вещества II (5% неидентифицированных цродуктов). Примеры 2-4.Процесс провод т аналогично примеру 1, но в качестве исходного используют 13 г смеси 1,5и 1,8-диметоксиантрахинонов в соотношении 5:4 с каталитическими системами и разбавлени ми реакционной массы после аминировани , приведенными в таблице.
Выход и состав продуктов I и I 1 следующий: Соединени I 8,2 г (35% на исходную смесь). Фракци II 14,4 г (61% .на исходную смесь) смесь содержит 70% соединени II и 25% соедине .ни 1 i5% примеси ).
Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо 10 г сернокислого гидроксиламина используют 8,5 мл нитрометана. Выход и состав продуктов аналогичен примеРУ 1.
Claims (2)
1. Способ получени солей 4,8-диамино-1 ,5-диоксиантрахинон-2,6и 4,5-диамино 1,8-диоксиантрахинон-2 ,7-дисульфокислот из смеси 1,5- и
1,8-диметокси (диокси) антрахинон ов с использованием реакций сульфировани олеумом при 135-140°С и выделением целевых продуктов высаливанием из реакционной массы хлоридом щелочного металла, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса , смесь 1,5- и 1,8-диметокси(диокси )антрахинонов подвергают сульфированию и полученнунэ реакционную смесь обрабатывают гидроксиламином или нитрометаном в среде концентрированной серной кислоты в присутствии ванадиевого или молибденового катализа-; тора в количестве 1-2% от веса исходной смеси антрахинонов, соли железа или меди в качестве активатора в количестве 40-60% от веса катализатора и галогенида щелочного металла при lOO-llO C с последующим разбавлением реакционной массы до концентра5 9888096
ции серной кислоты 60-80% перед виде-лую медь, игалогенид щелочного мелением целевых продуктов, талла используют в количестве 5% от
2. Способ по п. 1, отличаю-веса гидрокйиламина или нитрс)ета а. щ и и с тем, что в качестве катализатора используют п тиокись вана-Источники информации, ,ал или или окись молибдена, прин тые во внимание при экспертизе в качестве активатора - сернокислое. 1. РЖХим, 13Н 368П, 1977 (протоили азотнокислое железо или сернокис-тип) .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813330359A SU988809A1 (ru) | 1981-08-12 | 1981-08-12 | Способ получени солей 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон-2,6-и 4,5-диамино-1,8-диоксиантрахинон-2,7-дисульфокислот |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813330359A SU988809A1 (ru) | 1981-08-12 | 1981-08-12 | Способ получени солей 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон-2,6-и 4,5-диамино-1,8-диоксиантрахинон-2,7-дисульфокислот |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU988809A1 true SU988809A1 (ru) | 1983-01-15 |
Family
ID=20973960
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813330359A SU988809A1 (ru) | 1981-08-12 | 1981-08-12 | Способ получени солей 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон-2,6-и 4,5-диамино-1,8-диоксиантрахинон-2,7-дисульфокислот |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU988809A1 (ru) |
-
1981
- 1981-08-12 SU SU813330359A patent/SU988809A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5596128A (en) | Sulfonating agent and sulfonation process | |
US4111979A (en) | Process for producing 8-amino-1-naphthol-3,6-disulfonic acid | |
SU988809A1 (ru) | Способ получени солей 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон-2,6-и 4,5-диамино-1,8-диоксиантрахинон-2,7-дисульфокислот | |
US3547988A (en) | Process for the preparation of dialkali dihydroxybenzene disulfonates | |
JPH1025277A (ja) | ジヒドロキシジフェニルスルホンの製造方法 | |
US4407762A (en) | Process for the isolation of 1-naphthylamine-4,8-disulphonic acid | |
US3366692A (en) | Process for preparing 4, 4'-dihydroxydiphenyl sulfone | |
US4717514A (en) | Process for preparing p-toluidine-2-sulphonic acid | |
US2856437A (en) | Resorcinol production | |
US2378168A (en) | Process for preparing 2, 6-dintro-4-sulpho-toluene | |
SU1384572A1 (ru) | Способ получени щелочных солей 5-сульфоизофталевой кислоты | |
SU865787A1 (ru) | Способ получени дигидрата ортофосфата иттри | |
SU938540A1 (ru) | Способ получени замещенных 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона | |
SU1154263A1 (ru) | Способ выделени 1,5-диоксиантрахинона | |
CA1099266A (en) | Process for the preparation of mixtures of dinitroanthraquinones with a high content of 1,5- and 1,8- dinitroanthraquinone | |
SU1289817A1 (ru) | Способ получени двойных пирофосфатов железа (ш) | |
RU1770271C (ru) | Способ очистки алмаза от графита | |
US3410895A (en) | Process for the production of alpha-naphthalene sulphonic acid | |
SU740758A1 (ru) | Способ получени метаниловой кислоты | |
SU1368311A1 (ru) | Способ получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты | |
US4338261A (en) | Process for the preparation of 1-naphthylamine-4,6-disulphonic acid and 1-naphthylamine-2,4,6-trisulphonic acid | |
SU821405A1 (ru) | Способ получени сульфокатионита | |
SU722903A1 (ru) | Способ получени 1-амино-4-ариламино- антрахинонов | |
JPS5927332B2 (ja) | ナフタレントリスルホン酸類の製造方法 | |
SU1657492A1 (ru) | Способ получени пара-этилбензолсульфокислоты |