SU1657492A1

SU1657492A1 - Способ получени пара-этилбензолсульфокислоты

Info

Publication number: SU1657492A1
Application number: SU894708930A
Authority: SU
Inventors: Лина Петровна Никитенкова; Лидия Васильевна Федоренко; Вячеслав Фридрихович Шнер
Original assignee: Предприятие П/Я А-7850
Priority date: 1989-05-03
Filing date: 1989-05-03
Publication date: 1991-06-23

Abstract

Изобретение касаетс производства замещенных сульфокислот, в частности получени п-этилбензолсульфокислоты, используемой в производстве пестицидов. Цель изобретени - повышение качества п- изомера целевого продукта. Синтез ведут реакцией сульфофторировани в жидкой фазе этиленбензола концентрированной серной кислотой при их мол рном соотношении , равном 1:(1,7-2,0), с последующим разбавлением сульфомассы 72-75%-ной серной кислотой при мол рном соотношении этилбензолсульфокислоты и этой кислоты 1:(3,0-3,5) и 55-60&deg;С, дальнейшим охлаждением до 15-17&deg;С, фильтрацией, промывкой, осадка 72-75%-ной серной кислотой , концентрированием фильтрата и возвращением его на стадию сульфировани и разбавлени . Эти услови обеспечивают содержание целевого п-изомера в продукте до 98-99% при образовании меньшего количества отходов за счет использовани (многократно ) фильтрата после отделени осадка. W Ё

Description

Изобретение относитс к химии и химической технологии, в частности к способу получени п-этилбензолсульфокислоты (п- ЭБСК), использующейс в производстве пестицидов .

Наиболее близким по технической сущности к изобретению вл етс способ сульфировани этилбензола концентрированной серной кислотой (100%-ной) при повышенных температурах (160 С) в мол рном соотношении ЭБ:Н2504 1:0,83-1,2. По окончании реакции сульфомасса разбавл етс водой и анализируетс на изомерный состав ЭБСК. Получен продукт ЭБСК состава , %: п - 88,5, о 5,5; м 6,0 . Выход 2 ЭБСК (91,7%) 1.

Основным недостатком известного способа вл етс получение ЭБСК с невысоким содержанием технически важного п-изоме- ра.

Целью изобретени вл етс повышение качества п-ЭБСК за счет увеличени содержани в нем п-изомера.

Цель достигаетс тем, что жидкофазное сульфирование этилбензола осуществл ют концентрированной серной кислотой при мол рном соотношении этилбензол: сульфирующий агент 1:1,7-2, при кипении этилбензола, а разбавление сульфомассы провод т при 55-60°С 72-75%-ной серной кислотой при мол рном соотношении ЭБСК: серна кислота 1:3-3,5, с последующим охлаждением суспензии, фильтрацией ЭБСК при 15-17°С и промывкой осадка 72- 75%-ной серной кислоты, концентрированием фильтрата и возвращением его на сульфирование и разбавление.

Пример1.В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную корной мешалкой , термометром, капельной воронкой с противодавлением и обратным холодильо ел

2

Ч)

го

ником, внос т 106,2 г (1 моль) этилбензола. При перемешивании этилбенэол нагревают до кипени (136°С) и из капельной воронки прибавл ют 180 г 92,5%-ой серной кислоты (1,7 моль) в течение 3 мин. По окончании прибавлени всего количества серной кислоты дают выдержку в течение 40 мин,

Затем сульфомассу при перемешивании охлаждают до 60°С и добавл ют 391,4 г 72%-ной серной кислоты (мол рное соотношение ЭБСКхерна кислота 1:3,5) с такой скоростью, что температура реакционной массы не менее 50°С, так как температура кристаллизации ЭБСК 44-48°С. Образовавшуюс суспензию охлаждают до 15°С и фильтруют на воро.нке Бюхнера под вакуумом (0,7-0,8 ГПа) в течение 10 мин. Фильтрующий материал - фторлон. Осадок на фильтре промывают 70 г72%-ной серной кислоты. После промывки осадок на фильтре отжимают в токе азота в течение 2 ч. Пасту ЭБСК анализируют на изомерный состав . Получен продукт состава, %: п-ЭБСК 98; о-ЭБСК 1,5; м-ЭБСК 0,5. Выход 85% без учета ЭБСК, содержащейс а фильтрате. С учетом ЭБСК, содержащейс в фильтрате, выход составл ет 98%.

Объединенные фильтрат и промывку ис- пользуют в следующей операции: часть укрепл ют олеумом до концентрации 92-95%-ной серной кислоты и направл ют на сульфирование, оставшуюс часть укрепл ют до концентрации 72-75%-ной серной кислоты и используют дл разбавлени .

П р и м е р 2.106,2 г (1 моль) этиленбен- зола сульфируют 206,3 г фильтрата из примера 1, укрепленного до содержани серной кислоты 95%, в услови х примера 1. Затем сульфомассу при 55°С разбавл ют 365,8 г фильтрата из примера 1. укрепленного до содержани серной кислоты 75%, соотношение ЭБСК: bteSOi 1Я, самоохлаждают суспензию до 30°С, затем охлаждают до 17°С и фильтруют.

Осадок на фильтре промывают 67 г 73 %-ной серной кислоты и отжимают в токе азота в течение 2 ч. Качественные показатели продукта аналогичны примеру 1.

П римерЗ, 106,2 г(1 моль)этилбензола сульфируют 190,7 г(1,8 моль) 92,5%-ной серной кислоты в услови х примера 1. Затем сульфомассу при 55°С разбавл ют 332 г 74%-ной серной кислоты (соотношение ЭБСКхерна кислота 1:3,3), самоохлаждают суспензию до 30°С, затем охлаждают до 17°С и фильтруют. Осадок на фильтре промывают 66 г 74%-ной серной кислоты и отжимают в токе азота. Получен продукт состава, %: п-ЭБСК 98,5; о-ЭБСК 1,2; м- 0 ЭБСК 0,3. Выход 86% (без учета ЭБСК, содержащейс в фильтрате). Объединенные фильтрат и промывку укрепл ют.

Прим ер 4.106,2г(1 моль) этилбензола сульфируют 210,7 г (2 моль серной кислоты) 5 фильтрата из примера 3. укрепленного до содержани серной кислоты 93%, в услови х примера 1. Затем сульфомассы разбавл ют 317,8 г фильтрата из примера 3. укрепленного до содержани серной кисло- 0 ты 74% (соотношение ЭБСКхерна кислота 1:3,4). Суспензию самоохлаждают, охлаждают и фильтруют, Получен продукт, %: п-ЭБСК98.1; о-ЭБСК 1,4; м-ЭБСКО,5. Выход аналогичен примеру 1.

5 Таким образом, в предлагаемом способе получают продукт высокого качества - содержание п-изомера ЭБСК 98-99%; получают незначительное количество отходов, так как сульфирование и разбавление суль- 0 фомассы осуществл ют многократно используемым фильтратом.

Claims

Формула изобретени Способ получени п-этилбензолсульфо- кислоты жидкофазным сульфированием 5 этилбензола концентрированной серной кислотой с последующим разбавлением сульфомассы, отличающийс тем, что, с целью повышени качества продукта, сульфирование провод т при мол рном CQ- 0 отношении этилбензол: серна кислота, равном 1:1,7-2,0, а разбавление сульфомассы провод т 72-75%-ной серной кислотой при мол рном соотношении этилбензол- сульфокислота: серна кислота, равном 5 1:3,0-3,5,при 55-60°С с последующим охлаждением до 15-17°С. фильтрацией, промывкой осадка 72-75%-ной серной кислотой, концентрированием фильтрата и возвращением его на стадию сульфировани и 0 разбавлени .