SU983052A1

SU983052A1 - Calcium fluoride purifying process

Info

Publication number: SU983052A1
Application number: SU813243918A
Authority: SU
Inventors: Владимир Кузьмич Фомин; Нина Ивановна Варламова; Олег Вениаминович Лебедев; Андрей Петрович Краснов; Василий Васильевич Петухов
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4904
Priority date: 1981-02-06
Filing date: 1981-02-06
Publication date: 1982-12-23

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ(54) METHOD FOR CLEANING FLUORINE CALCIUM

1one

Изобретение относитс к способам очистки фтористого кальци и может быть использовано в химической промышленности .This invention relates to methods for purifying calcium fluoride and can be used in the chemical industry.

Известен способ очистки фтористого кальци путем обработки его раствором сол ной кислоты (16 м) при нагревании до 87°С с последующей фильтрацией, прюмывкой водой и сушкой. Получают продукт , содержащий 90,8% CaF, 1,7%, ,Q 5102, 0,92% PjOjH 0,1% BaS04 13 .A known method of purification of calcium fluoride by treating it with a solution of hydrochloric acid (16 m) when heated to 87 ° C, followed by filtration, spinning with water and drying. A product is obtained containing 90.8% CaF, 1.7%,, Q 5102, 0.92% PjOjH 0.1% BaS04 13.

Недостатком известного способа вл етс невозмс кность очистки от сульфата кальци .A disadvantage of the known method is the fineness of purification from calcium sulphate.

Наиболее близким по технической сущ-ts ности и достигаемому результату вл етс способ очистки фтористого кальци путем обработки его 1-20%-ным раствором сол ной кислоты при нагревании до температуры ниже с последую- 70 щей промывкой водой и сущкой. Способ позвол ет очищать фтористый ка;гьций от фосфора. Отнощение сол на кислота: фосЬор поддерживают выше 25:1 С2 .The closest in technical essence and the achieved result is a method of purifying calcium fluoride by treating it with a 1–20% solution of hydrochloric acid when heated to a lower temperature followed by washing with water and substance. The method allows for the purification of fluoride from phosphorus. Attitudes of hydrochloric acid: phosphor support above 25: 1 C2.

Недостатком известного способа также вл етс невозможность очистки от сульфата кальци .A disadvantage of the known method is the impossibility of purification from calcium sulphate.

Цель изобретени - снижение примеси сульфата-кальци с 3-5 до. 0,3-1,4%.The purpose of the invention is to reduce the calcium sulfate impurity from 3-5 to. 0.3-1.4%.

Поставленна цель достигаетс способом очистки фтористого кальци , заключающимс в обработке его раствором .сол ной кислоты при нагревании с последующей промывкой водой и сущкой, причем обработку ведут при 95-1ОО°С и концентрации сол ной кислоты 1О-15%.The goal has been achieved by the method of purifying calcium fluoride, which consists in treating it with a solution of hydrochloric acid when heated, followed by washing with water and substance, and the treatment is carried out at 95-1OO ° C and a concentration of hydrochloric acid of 1-15%.

Пример. 58 г сухого фтористого кальци с составом 93,4% CaF, 4,9% СаЗО и 2,7% полуторных окислов в основном Регрз и ARp , обрабатывают 2ОО мл 1С5%-ной сол ной кислоты в течение 10 мин при 100 ± . Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 49,2 г продукта с содержанием CaFi , 97,0%, СаЗОц 1,4%, полуторньк окислов 1,6%.Example. 58 g of dry calcium fluoride with a composition of 93.4% CaF, 4.9% SazO and 2.7% sesquioxides mainly Regr and ARp are treated with 2OO ml of 1% S5% hydrochloric acid for 10 min at 100 ±. The precipitate is filtered off, washed with water and dried. Get 49.2 g of the product with the content of CaFi, 97,0%, SAZOTS 1.4%, one and a half oxides 1.6%.

П р и м е р 2. 58 г сухого фтористого кальци с составом 93,4% CaPj, 4,9% CaSO4 и 2,7% полуторных окислов обрабатывают 200 мл15%-ной сол ной кислоты в течение 10 мин при 100±1°С, Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 49,3 г продукта с содержанием Сар297,0%, Са SO4 О,84%, полуторных окислов 2,16%, / П р и м е р 3. 58 г сухого фтористого кальци с составом 93,4% СаР/ 4,9% CaS.O4 и 2,7% полуторных окислов обрабатывают 200 мл 1О%-ной сол ной - кислоты в .течении 20 мин при 100±1 С. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 49,3 г продукта с содержанием Са,7,1%, CaS04O,56%, и полуторных окислов 2,34%. П р и м е р 4. 58 г сухого фтористого кальци с составом 93,4% CaFy-i 4,9% Са504 и 2,7% полуторных окислов обрабатывают 200 мл 5;0%-ной сол ной кислоты в течение Ю мин при 10О±1 С. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 54 г продукта с содержанием CaF294,5%, Са 5 04 3,ОЗ% и полуторных окислов 2,47%. . П р и м е. р 5. 58 г сухого фтористо го кальци с составом 93,4% CaF 4,9% Са SO4 и 2,7% полуторных окислов обрабатывают 2ОО мл 1ОО%-ной сол ной кислоты в течение 30 мин при 100±1°С. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 49,1 г продук.таPRI mme R 2. 58 g of dry calcium fluoride with a composition of 93.4% CaPj, 4.9% CaSO4 and 2.7% of sesquioxides are treated with 200 ml of 15% hydrochloric acid for 10 min at 100 ± 1 ° C, The precipitate is filtered off, washed with water and dried. Get 49.3 g of the product with the content of SAR297.0%, Ca SO4 O, 84%, sesquioxides of 2.16%, / PRI me R 3. 58 g of dry calcium fluoride with the composition of 93.4% CaP / 4 , 9% of CaS.O4 and 2.7% of sesquioxides are treated with 200 ml of 1O% hydrochloric acid for 20 minutes at 100 ± 1 C. The precipitate is filtered, washed with water and dried. Get 49.3 g of the product with the content of CA, 7.1%, CaS04O, 56%, and one and a half oxides 2.34%. PRI me R 4. 58 g of dry calcium fluoride with a composition of 93.4% CaFy-i 4.9% Ca504 and 2.7% bast oxides are treated with 200 ml of 5; 0% hydrochloric acid for Yu. at 10 ° C ± 1 ° C. The precipitate is filtered off, washed with water and dried. 54 g of product are obtained with a content of CaF294.5%, Ca 5 04 3, OZ% and one-and-a-half oxides 2.47%. . EXAMPLE 5: 58 g of dry calcium fluoride with a composition of 93.4% CaF 4.9% Ca SO4 and 2.7% one-half oxides are treated with 2OO ml of 1OO% hydrochloric acid for 30 minutes at 100 ± 1 ° C. The precipitate is filtered off, washed with water and dried. 49.1 g of product are obtained.

в; 93,4 4,9,at; 93.4 4.9,

793,4 4,9793.4 4.9

893,4 4,9893.4 4.9

10 49,4 96,9 0,952,1510 49.4 96.9 0.952.15

10 56,4 93,8 3,82,410 56,4 93.8 3.82.4

10 55,7 93,6 4,0/ , 2,4 С содера анием Сар297,1%, Са S 04 0,3% и полуторных окислов 2,0%. П р и м е р 6. 58 г сухого фтористого кальци с. составом 93,4% CaF/, 4,9% Са $04 ,и 2,7% полуторных окислов обрабатывают 200 мл 1О%-ной ; сол ной кислоты в течение 2О м.кн при . Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 49,4 г продукта с содержанием CaF,,9%, Са ёО О,95% и полуторных окислов 2,15%. П р и м е р 7. 58 г сухого фтористо-, го кальци с составом 93,4% Сар2, 4,9% Са 504 полуторных юкислов обрабатывают 2ОО мл 1О%-ной сол ной кислоты в течение 10 мин при 90+ 1°С. , Осадок отфильтровывают, .промывают водой и сушат. Получают 56,4 г продукта с содержанием ,&%, CaS О 3,8% И полуторных ОКИСЛОВ 2,4%. П р и м е р 8. (известный). 58 г сухого фтористого кальци с Ьоставом 93,4% CaF-2. 4,9% Са S04 и 12,7% полуторных окислов обрабатывают 2ОО мл 10%-ной сол ной кислоты в течение 20 мин при ЗО±1°С. Осадок отфильтровывакуг , промывают водой и сушат. Получают 55,7 г продукта с содержанием СаР293,6%, Са 504 полуторных окислов 2,4%. Полученные экпериментальные сведены в таблицу.10 55.7 93.6 4.0 /, 2.4 With the content of Car297.1%, Ca S 04 0.3% and one-and-a-half oxides 2.0%. PRI me R 6. 58 g dry calcium fluoride c. with a composition of 93.4% CaF /, 4.9% Ca $ 04, and 2.7% one-and-a-half oxides are treated with 200 ml of 1O%; hydrochloric acid for 2O m.kn at. The precipitate is filtered off, washed with water and dried. This gives 49.4 g of a product with a CaF ,, 9% content, CaO2O, 95% and a half oxides 2.15%. PRI me R 7. 58 g of dry fluoride calcium with a composition of 93.4% Sap2, 4.9% Ca 504 one-and-a-half yukislov are treated with 2OO ml of 1O% hydrochloric acid for 10 minutes at 90+ 1 ° s , The precipitate is filtered off, washed with water and dried. Get 56.4 g of the product with the content, &%, CaS O 3.8% and one and a half OXIDES 2.4%. PRI me R 8. (known). 58 g of dry calcium fluoride with a composition of 93.4% CaF-2. 4.9% Ca S04 and 12.7% one-and-a-half oxides are treated with 2OO ml of 10% hydrochloric acid for 20 minutes at 30 ± 1 ° C. The precipitate is filtered off, washed with water and dried. 55.7 g of product are obtained with a content of CaP293.6%, Ca 504 oxides of 2.4%. The experimental results are tabulated.

При температуре ниже 9. очистка фтористого кальци от сульфата кальци сол ной кйсдотой практически не идет. Повьпиение температуры выше не приводит к снижению сульфата кальци в продукте и поэтому вести очистку при температуре выше нецелесообразно . .At temperatures below 9. Calcium fluoride is not purified from calcium sulphate using a salt pump. The above temperature does not lead to a decrease in calcium sulphate in the product and therefore cleaning at a temperature above is impractical. .

При концентрации сол ной кислоты ниже 10% Также не происходит очистки от сульфата кальци , а повышение вьш1е 15% нецелесообразно, так как не приводит к дальнейшему снижению сульфата кальци .When the concentration of hydrochloric acid is below 10%. Calcium sulphate is also not purified, and an increase of over 15% is impractical because it does not lead to a further decrease in calcium sulphate.

Предлагаемый способ позвол ет снизить содержание сульфата кальци в продукте с.3-5 до 0,3-1,4% и повысить сод жание основного вешества с 93,6 до 96,9-97,1%.The proposed method allows reducing the calcium sulphate content in the product from C.3-5 to 0.3-1.4% and increasing the content of the main subject from 93.6 to 96.9-97.1%.

Claims

1. US patent ai 3656895, cl. From 01 F 11/22, published 1972.

2. US patent No. 4180546, cl. From 01 F 11/22, published 1979 (prototype).