SU973527A1

SU973527A1 - Process for isolating aromatic sulfochlorides

Info

Publication number: SU973527A1
Application number: SU813306410A
Authority: SU
Inventors: Сергей Иванович Бурмистров; Лидия Игнатьевна Лимаренко; Валерий Павлович Педан; Мария Васильевна Самодригина; Владимир Александрович Песковский; Сергей Владимирович Лобань; Владимир Александрович Березин; Станислав Васильевич Кашин; Анатолий Владимирович Тарасевич
Original assignee: Днепропетровский химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского
Priority date: 1981-03-11
Filing date: 1981-03-11
Publication date: 1982-11-15

Description

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОХЛОРИДОВ(54) METHOD FOR ISOLATION OF AROMATIC SULPHLORIDES

Изобретение относитс к способу выделени ароматических сульфохлори-. дов, которые широко используютс в синтезе лекарственных веществ, красителей .This invention relates to a process for the isolation of aromatic sulfochlo-. Dov, which are widely used in the synthesis of medicinal substances, dyes.

Известен способ выделени ароматических сульфохлоридов, заключающийс в том, что реакционную массу экстрагируют органическим растворителем, например хлоруглеводородом 1.A method for the isolation of aromatic sulfochlorides is known, which consists in extracting the reaction mass with an organic solvent, for example, chlorohydrocarbon 1.

Недостатком этого способа вл етс усложнение технологии процесса за счет использовани органического растворител , которое вызывает необходимость в аппарата : дл отделени хранени и регенерации растворител , а также в соблюдении режима, прин того при работе с токсичными веществами .The disadvantage of this method is the complication of the process technology due to the use of an organic solvent, which necessitates an apparatus: to separate storage and regeneration of the solvent, as well as to observe the regime adopted when working with toxic substances.

Известен также способ выделени ароматических сульфохлоридов, заключающийс в том, что реакционную массу разбавл ют сол ной кислотой с концентрацией более 15% 21.There is also known a method for the isolation of aromatic sulfochlorides, which consists in the fact that the reaction mass is diluted with hydrochloric acid with a concentration of more than 15% 21.

Недостатками данного способа вл етс необходимость создани эффективной системы дл улавливани больших количеств хлористого водорода,. а также утилизации кислых маточников .The disadvantages of this method are the need to create an efficient system for trapping large quantities of hydrogen chloride. and disposal of acidic queen cells.

Наиболее близким к изобретению вл етс способ выделени ароматических сульфохлоридов, заключающийс в том, что реакционную массу разбавл ют водой с последующим отделением целевого продукта фильтрованием З .Closest to the invention is a method for the isolation of aromatic sulfochlorides, which consists in diluting the reaction mass with water, followed by separating the desired product by filtration.

Недостатком известного способа вл етс образование значительного The disadvantage of this method is the formation of significant

10 количества неутилизуемых сточных вод с концентрацией серной кислоты 5-5%, котора образуетс в процессе.10 the amount of non-recyclable wastewater with a sulfuric acid concentration of 5-5%, which is formed in the process.

Цель изобретени - упрощение процесса .The purpose of the invention is to simplify the process.

1515

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени ароматических сульфохлоридов реакционную массу перед фильтрованием охлаждают до температуры(-10 )-(5) С.The goal is achieved by the fact that according to the method of producing aromatic sulfochlorides, the reaction mass is cooled to (-10) - (5) C before filtering.

2020

Фильтрование производ т на центрифуге , снабженной выт жной вентил цией , или на нутч-фильтре или отсасывают кислотный раствор с помощью погружного фильтра из реакционного Filtration is carried out in a centrifuge equipped with exhaust ventilation, or on a suction filter, or the acid solution is sucked off using a submersible filter from the reaction

25 сосуда. При этом качество и выход целевого продукта не снижаютс . Процесс выделени упрощаетс вследствие устранени операции разбавлени и значительного сокращени обрабаты30 ваемых объемов реакционных масс. ВЫ 25 vessels. However, the quality and yield of the target product does not decrease. The isolation process is simplified due to the elimination of the dilution operation and a significant reduction in the treated volumes of the reaction masses. YOU

Claims

The claims form about 1400 g of acidic effluents that cannot be disposed of (sulfuric acid content is about 56%). ,

Example 3 4,4-diphenyldisulfochloride.

.The reaction mass obtained by 50 successive treatments of 50 g of diphenyl 128 g of sulfuric acid (1001, .50 ° C) and 195 g of thionyl chloride j.70 ° C) is cooled to (+ 5) ”C and squeezed in a centrifuge formed 55, 4'-diphenyldisulfochloride. Get 110.1 g of technical product with the following indicators:

A method for separating aromatic sulfonyl chlorides from the reaction mass by filtration, characterized in that in order to simplify the process, the reaction mass is cooled to (-10) to (+ 5) ° C before being filtered.