RU2021205C1

RU2021205C1 - Method of preparing of titanium sulfate solution

Info

Publication number: RU2021205C1
Authority: RU
Inventors: В.Ю. Первушин; В.А. Григорович; И.В. Кузнецова; Г.А. Бобышева; С.Я. Корниловских
Priority date: 1990-12-25
Filing date: 1990-12-25
Publication date: 1994-10-15

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: 100 g Canadian titanic slag is treated with 140 g concentrated sulfuric acid, and water is added to melt prepared. Then polyvinyl alcohol is added at concentration 0.05 wt.-% (at calculation for the basic substance). Melt is leached at stirring with compressed air, filtered. Titanium extraction into solution is 95%. Stability of solution is 650 650cm³. Method is used for preparing of titanium sulfate solutions used for titanium dioxide isolation. EFFECT: improved method of titanium sulfate solution preparing. 1 tbl, 10 ex

Description

Изобретение относится к сульфатной технологии диоксида титана и может быть использовано при получении растворов сульфата титана из канадских титановых шлаков. The invention relates to sulfate technology of titanium dioxide and can be used to obtain solutions of titanium sulfate from Canadian titanium slag.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения растворов сульфата титана. Он заключается во взаимодействии титановых шлаков с серной кислотой, выщелачивании продуктов взаимодействия водой при перемещении суспензии сжатым воздухом, довосстановлении раствора металлическим восстановителем и очистке раствора от шлама фильтрацией в присутствии коагулянтов: поливинилового спирта. Closest to the technical nature of the claimed is a method for producing solutions of titanium sulfate. It consists in the interaction of titanium slag with sulfuric acid, leaching of the reaction products with water when the suspension is moved with compressed air, the solution is restored with a metal reducing agent and the solution is cleaned of sludge by filtration in the presence of coagulants: polyvinyl alcohol.

Недостатками данного способа являются: необходимость довосстановления растворов металлическим восстановителем (чугунной стружкой), относительно невысокие степень извлечения титана в раствор и стабильность получаемого раствора сульфата титана. The disadvantages of this method are: the need for additional recovery of the solutions with a metal reducing agent (cast iron shavings), the relatively low degree of titanium extraction into the solution, and the stability of the resulting titanium sulfate solution.

Целью изобретения является повышение степени извлечения титана в раствор и стабильности получаемого раствора сульфата титана. The aim of the invention is to increase the degree of extraction of titanium in solution and the stability of the resulting solution of titanium sulfate.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения растворов сульфата титана, включающем взаимодействие канадских титановых шлаков с серной кислотой, выщелачивание продуктов взаимодействия водой при перемешивании суспензии сжатым воздухом и очистку раствора от шлама фильтрацией в присутствии коагулянтов. Коагулянты вводят на начальной стадии выщелачивания в количестве 0,01-0,05% (в пересчете на основное вещество) по отношению к диоксиду титана в растворе. This goal is achieved by the fact that in the known method for producing solutions of titanium sulfate, including the interaction of Canadian titanium slag with sulfuric acid, leaching of the reaction products with water while stirring the suspension with compressed air and purification of the solution from sludge by filtration in the presence of coagulants. Coagulants are introduced at the initial stage of leaching in an amount of 0.01-0.05% (in terms of the basic substance) with respect to titanium dioxide in solution.

Сущность заявляемого изобретения заключается в следующем:
В канадских титановых шлаках, полученных из руд месторождения Лак-Тио методом электроплавки на заводах г. Сорель (провинция Квебек, Канада), иногда они называются "сорель-шлаками", как показали результаты химического анализа, присутствует значительное (до 0,3-0,5 мас.%) количество углерода, который после разложения шлака остается в суспензии в процессе выщелачивания и играет роль катализатора окисления Ti(III) - до Ti(IY).The essence of the claimed invention is as follows:
In Canadian titanium slag, obtained from the ores of the Lac-Thio deposit by electric melting at the plants in Sorel (Quebec, Canada), sometimes they are called “litter-slag”, as shown by the results of chemical analysis, there is a significant (up to 0.3-0 , 5 wt.%) The amount of carbon that after slag decomposition remains in suspension during the leaching process and plays the role of an oxidation catalyst of Ti (III) to Ti (IY).

При введении органических коагулянтов ПВС или ОП-10 на начальной стадии выщелачивания они блокируют поверхность частиц углерода и тем самым ингибируют их каталитическую активность, значительно снижая скорость окисления Ti(III). В результате растворы после выщелачивания содержат 3-5 г/дм³ Ti(III) и поэтому отпадает необходимость их довосстановления.When organic PVA or OP-10 coagulants are introduced at the initial stage of leaching, they block the surface of carbon particles and thereby inhibit their catalytic activity, significantly reducing the oxidation rate of Ti (III). As a result, the solutions after leaching contain 3-5 g / dm ³ Ti (III) and therefore there is no need to re-establish them.

Верхний и нижней пределы по количеству добавляемых ПВС или ОП-10 обусловлены тем, что введение их менее 0,01% недостаточно для блокирования всей поверхности частиц углерода и подавления их каталитической активности, а увеличение выше 0,05% приводит к увеличению расхода без достижения дополнительного положительного эффекта. The upper and lower limits on the number of added PVA or OP-10 are due to the fact that their introduction of less than 0.01% is not enough to block the entire surface of carbon particles and suppress their catalytic activity, and an increase above 0.05% leads to an increase in consumption without achieving additional positive effect.

Постоянное присутствие в суспензии при выщелачивании соединений Ti(III) приводит к более полному растворению сульфатов Ti(IY) и тем самым увеличению степени извлечения титана в раствор. The constant presence of Ti (III) compounds in the suspension during leaching leads to a more complete dissolution of Ti (IY) sulfates and thereby an increase in the degree of titanium extraction into the solution.

В связи с тем, что отпадает необходимость довосстановления растворов металлическим железом, снижается содержание соединений Fe(II) в растворе и вследствие этого повышается стабильность раствора сульфата титана. Due to the fact that there is no need to re-reduce the solutions with metallic iron, the content of Fe (II) compounds in the solution decreases and, as a result, the stability of the titanium sulfate solution increases.

П р и м е р 1. Берут 100 г канадского титанового шлака, содержащего 78,8% TiO₂, 9,1% FeO, 17,1% TiO₃, обрабатывают 140 г концентрированной серной кислоты и продукт взаимодействия выщелачивают водой при 60^оС и перемешивании сжатым воздухом (удельный расход сжатого воздуха составляет ≈ 40-50 м³/ч на 1 т TiO₂ в суспензии) в течение 5 ч. После каждого часа выщелачивания определяют концентрацию TiO₃ в суспензии. После каждого часа выщелачивания определяют концентрацию Ti₂O₃ в суспензии. После чего раствор довосстанавливают металлическим железом до концентрации Ti₂O₃ в растворе 5 г/дм³ добавляют 0,02% ПВС (в пересчете на основное вещество) по отношению к диоксиду титана в растворе и фильтруют на воронке Бюхнера от шлама. Отфильтрованный раствор анализируют на содержание TiO₂, Ti₂O₃, De(III), H₂SO₄ акт. определяют степень извлечения титана в раствор и стабильность раствора сульфата титана.PRI me R 1. Take 100 g of Canadian titanium slag containing 78.8% TiO ₂ , 9.1% FeO, 17.1% TiO ₃ , treated with 140 g of concentrated sulfuric acid and the reaction product is leached with water at 60 ^about With and stirring with compressed air (specific consumption of compressed air is ≈40-50 m ³ / h per 1 ton of TiO ₂ in suspension) for 5 hours. After each hour of leaching, the concentration of TiO ₃ in the suspension is determined. After each hour of leaching, the concentration of Ti ₂ O ₃ in the suspension is determined. After which the solution is reduced with metallic iron to a concentration of Ti ₂ O ₃ in the solution of 5 g / dm ³ , 0.02% PVA (in terms of the basic substance) is added with respect to titanium dioxide in the solution and filtered on a Buchner funnel from sludge. The filtered solution is analyzed for the content of TiO ₂ , Ti ₂ O ₃ , De (III), H ₂ SO ₄ act. determine the degree of extraction of titanium into the solution and the stability of the solution of titanium sulfate.

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но перед фильтрацией к раствору добавляют 0,02% ОП-10 (в пересчете на основное вещество) по отношению к диоксиду титана в растворе. PRI me R 2. Analogously to example 1, but before filtering to the solution add 0.02% OP-10 (in terms of the basic substance) in relation to titanium dioxide in solution.

П р и м е р 3 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием к суспензии добавляют 0,01% ПВС. PRI me R 3 (by the proposed method). Analogously to example 1, but before leaching to the suspension add 0.01% PVA.

П р и м е р 4 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,025% ПВС. PRI me R 4 (by the proposed method). Analogously to example 1, but before leaching add 0,025% PVA.

П р и м е р 5 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,05% ПВС. PRI me R 5 (by the proposed method). Analogously to example 1, but before leaching add 0.05% PVA.

П р и м е р 6 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,01% ОП-10. PRI me R 6 (by the proposed method). Analogously to example 1, but before leaching add 0.01% of OP-10.

П р и м е р 7 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,025% ОП-10. PRI me R 7 (by the proposed method). Analogously to example 1, but before leaching add 0,025% OP-10.

П р и м е р 8 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,05% ОП-10. PRI me R 8 (by the proposed method). Analogously to example 1, but before leaching add 0.05% OP-10.

П р и м е р 9 (по предлагаемому способу, вне заявляемых пределов). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,005% ПВС. PRI me R 9 (according to the proposed method, outside the claimed limits). Analogously to example 1, but before leaching add 0.005% PVA.

П р и м е р 10 (по предлагаемому способу, вне заявляемых пределов). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,1% ПВС. PRI me R 10 (according to the proposed method, outside the claimed limits). Analogously to example 1, but before leaching add 0.1% of PVA.

Полученные результаты приведены в таблице. The results are shown in the table.

Как следует из полученных экспериментальных данных (см. таблицу), использование предлагаемого способа получения растворов сульфата, титана позволяет упростить технологический процесс за счет исключения стадии довосстановления, повысить степень извлечения титана в раствор в среднем на 1% и увеличить стабильность раствора сульфата титана на 100-150 см³.As follows from the obtained experimental data (see table), the use of the proposed method for producing solutions of sulfate and titanium allows us to simplify the process by eliminating the stage of re-restoration, to increase the degree of extraction of titanium in solution by an average of 1%, and to increase the stability of a solution of titanium sulfate by 100- 150 cm ³ .

Claims

METHOD FOR PRODUCING TITANIUM SULPHATE SOLUTIONS SOLUTIONS, including the decomposition of titanium slag by sulfuric acid, leaching of the obtained melt with water while stirring with compressed air, the introduction of organic coagulants: polyvinyl alcohol or monoalkyl ether of polyethylene glycol based on polymer distillate, and the degree of filtration increases, which increases extraction of titanium into the solution and increase the stability of the solution, Canadian titanium slags and organic coagulants are used as slags lead to leaching in an amount of 0.01 - 0.05 wt% based on the base material with respect to titanium dioxide in the solution..