SU960161A1 - Способ очистки соли - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к химии, конкретно к улучшенному способу очистки растворик«лх в воде солей щелочных и щелочноземельных металлов органических или неорганических кислот от ионов крас щих металлов дл  последующего использовани  этих солей при Получении особочистых стекол дл  волоконной оптики и оптического стекловарени .

Известен способ очистки формиата натри , позвол ющий достигнуть чистоты по микроприме.с м металлов группы железа 10зес.% и группы свинца 5 Ю вес. %, который заключаетс  в том, что получаемый по реакции

NaHCOj- - НСООН - HCOONa +

раствор муравьинокислого натри  добавл етс  активированный уголь, раствор фильтруетс , фильтрат подкисл етс  муравьиной кислотой и при обнаружении в нем,железа добавл етс  Н,5, после чего фильтрат выпариваетс  при и охлаждаетс  льдом. Затем производитс  отсасывание кристатщов и их проилвка спиртом tl.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам  вл етс  способ очистки солей органических кислот, например

натриевой соли муравьиной кислоты от ионов крас щих металлов, заклйчающийс  в обработке 3-30%-ного водного раствора соли серосодержащим соединением , например сульфидом натри  при рН 8-13, и к полученной реакционной массе прибавл ют смесь, состо щую из сульфида натри , муравьиной кислоты и щелочи при их объемном соотно10 шении 1:0,01:0,006 с последуклцим центрифугированием при 5000-20000 об/мин, декантацией и высаживанием полученной соли диметилфсч мамидом, метанолом или ацетоном .123.

15

Недостатками способа  вл ютс  мелкодисперсность взвешенных частиц трудиорастворимых сульфидов и трудности их эффективного коллектировани  и осаждени , необходимость

20 i центрифугировани  при больших угловых скорост х, (от 5000 до 20000 об/мин) , а также ограничение методики сол ми карбоновых кислот.

Цель изобретени  заключаетс  в

25 упрощении процесса.

Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу водный раствор сол  обрабатывают водным раствором нитрата или хлорида ртути, или нитра3D та свинца, или хлорида меди, вз том

в количестве . % от веса очимаемой соли, и раствором сульфида натри  или аммони  или сульфиден амьюни  или натри  и метанольным или этанольным раствором диФенила,. вэ тым в количестве 1( от веса очищаемой соли, и центрифугирование провод т при 2000-3000 об/мин.

При этом очистке подвергают щет лочную или щелочноземельную соль серной, сол ной, муравьиной, лимонно щавелевой или винной кислоты,

Пример 1. Раствор етс  90 г луравьйнокислого кальци  чистотой 10- вес.% по крас щим ионам металлов в 300 млВОДЫ при при помощи КНдОН доводитс  рНраствора до 10, добавл етс  0,40 г сульфида аммони  и 0,6 мл насыщенного при этанольного раствора дифенила. Через 60 мин.раствор центрифугируетс  со скоростью 3000 об/мин в течение 15 мин, декантируетс  и очищенна  солб высаживаетс  1 л ацетона. Выход 90 вес.% от теоретического. Данные по чистоте продукта сведены в табл.2

Пример 2. Раствор етс  24 чистотой % при в 200 мл вода, добавл етс  0,03 г HgNOj и 0,1 г , раствор отстаиваетс  1,5 ч и центрифугируетс  при скорости 2500 об/мин в течение 30 мин и декантируетс . Чистм соль высаживаетс  900 мл ацетона.

Пример 3. Раствор етс  150 муравьинокислого натри  чистотой 104вес.% при в 350 мл воды, добавл етс  0,1 г PbCNO) и 0,12 г сульфида натри  и при помощи муравьиной кислоты устанавливаетс  рН 11, Раствор выдерживаетс  при и в течение 30 мин. центрифугируетс  со скоростью 3000 об./мин. Соль высаживаетс  после декантгщии 3 л диметилформамида . Выход соли 98 вес.%

Остальные примеры сведет) в лабл. 1.

Предлагаемым способом производ т Ъчиртку солей до чистоты 10 вес.% по микропримес м крас щих ионов металлов, что позвол ет их использовать дл  волоконной оптики и оптического стекловарени .

Таблица 2

.

-6

.-5 1)

IlO

6-10

j

8-10 , 7.-10 2)

г

-6

г 6

5,-10 3)

4-10

Claims (2)

1. Способ очистки соли от ионов KpftCHUikx металлов с использованием обработки ее 3-30%-ного водного раствора серосодержащим соединением при рН 10-13 I: последующим центрифугированием , декантацией и высаживание полученной соли диметилформамидом или метанолом, или ацетоном, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, водный раствор соли обрабатывают водным раствором нитрата или хлорида ртути, или нитрата свинца, или хлорида меди , вз тым в количестве % от веса очищаемой соли, и раствором сульфида натри  или аммони  или сульфидом натри  или аммони  и мета-6

-7

-6

5-10

, 5.10

510

4.10 4.10

-6

5,.-102 ,10

-6

«

-7

-7

I.-IO

If 10

2 г 10

йольным или этанольным растворе дифениЛ , вз тым в количестве веса очищаемой соли, и центрифугирование провод т при 20003000 об/мин.

2. Способ ПОП.1, о тли ч аю4 и и с Я тем, что очистке подвергают щелочную или щелочноземельную

соль серной, сол ной, муравьиной, лимонной, щавелевой или винной кислоты ..

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. Кар кин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические реактивы. М., 1974. с.263.

2. Авторское свидетельство СССР о за вке 2514074/23-04, кл. С 07 С 51/42 1977 (прототип).