SU786878A3 - Способ очистки сернокислых растворов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕРНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относитс  к способам очистки разбавленных сернокислых растворов, содержащих по крайней ме ре, один из металлов, железо, титан, алюминий. Известен способ регенерации серно кислых растворов, содержащих сульфат железа, алюмини  и других элементов, путем многостадийного упаривани  в присутствии затравки из кристаллов, выделенных на предыдущих стади х. При этом на первой стадии упаривание серной кислоты ведут до 47%, а на второй - до 78%. Определение примесей осуществл ют путем охлаждени  упаренного раствора до 25-ЗООс 1 . Известен также способ очистки сернокислых растворов, в частности гидролизной кислоты от примесей желе за, включающий упаривание исходного раствора в присутствии избытка сульфата аммони  при температуре 20-С, кристаллизацию примесей при охлаждеНИИ упаренного раствора до 40с. Образующиес  при этом железоаммонийные квасцы отдел ют от. раствора и исполь зуют в качестве говового продукта, а раствор далее упаривают до 220 С, получа  концентрированный раствор серной кислоты 2j. Недостатком известных способов  вл етс  то, что они не предусматривают очистку растворов от титана, а кроме того, большие энергетические затраты, обусловленные необходимостью охлаждени  раствора до 20-40 С, а затем повторного нагрева его до 220 С. Целью изобретени   вл етс  одновременна  очистка сернокислых растворов от титана, а также снижение энергетических затрат. Поставленна  цель достигаетс  описываемым способом, заключающимс  в том, что исходный сернокислый раствор упаривают до содержани  свободной серной кислоты 50-59% в присутствии избытка сульфата аммони  при температуре 100-120с с введением затравки из кристаллов выдел емых примесей, после чего раствор выдерживают при этой температуре в течение 2-3 час при перемешивании и затем отдел ют выпавшие кристаллы примесей Отличительными признаками предйагаемого способа  вл етс  то, что упариваНие сернокислых растворов ведут

при содержании свободной серной кислоты 50-59% в присутствии затравки из кристаллов выдел емых примесей, а также кристаллизаци  последних при температуре упаривани  в течение 2-3 час.

При указанных услови х наибольша  часть железа и титана выпадает в виде конического осадка, в котором можно различить кристаллы желеэо-аммониевого сульфата и кристаллы двойной соли сульфатов аммони  и титанила вместе с третьей твердой фазой, котора , веро тно,  вл етс  тройным сульфатом железа, титанила и аммони 

Кроме того, -установлено также, что с этим осадком выход т и другие примеси, например, магний в виде сульфата и фосфор.

Наличие затравки, остающейс  от предыдущей операции, количество которой составл ет 0,5-3% веса раствора,  вл етс  условием дл  быстрого осаждени  комплексного осадка.

Выбор концентрации серной кислоты 50-59%.обусловлен тем, что при концентрации меньше 50% и более 59% растворимость выдел емых сульфатов увеличиваетс , что может привести к неполному выделению примесей в осадок .

Увеличение времени выдержки раствора свыше 3 час при температуре упаривани  не приводит к значительному . увеличению количества образующегос  осадка.

При концентрации свободной серной кислоты в исходном растворе меньше 44-47% последний предварительно упаривают при 80°С до достижени  указанной концентрации H SO Согласно изобретению можно обрабатывать жидкие отходы,  вл ющиес  результатом различных стадий способ обработки остаточных серных .растворов ,, содержащих сульфат железа (ui) и/или сульфат титанила. Эти жидкие отходы могут .иметь различные составы , а раствор, подвергаемый обработке , может  вл тьс  результатом смешвани  по крайней мере двух из них.

Пример. Упариванию подвергают смесь жидких отходов в количестве 1000 г следующего состава: 0,94% А1«0л в виде сульфата алю-. мини 

0,30% FejO-j в виде сульфата железа (Ш)

0,37% TiOj в виде сульфата титанила

2,47% NH-j, в виде сульфата аммони 41,4% SOojoew, которых 32,6% в виде свободной H2S04v После добавлени  11,6 г затравки  вл ющейс  результатом предыдущей операции, раствор упаривают при , что приводит к потере 267 г воды, после чего концентраци  свободной HjSC повышаетс  до 54,3%.

Далее упаренный-раствор при перемешивании выдерживают в течение 3 час, после чего отдел ют выпавший осадок.

На 1000 Т исходного раствора методом фильтрации было отделено 656 г раствора, который теперь содержал лишь 0,39% TiOj; 0,1U FcgO, 1,10 . Выделенный осадок имеет состав: 44,9% титана, 74,8% железа и 23% Al,jOj.

Пример2. В качестве исходного раствора берут 2 зфлюента, полученные в результате обработ-ки силико-глиноземистых руд серной кислотой с концентрацией свободной Н и ,- 50,6.

Первый эфлюент содержит: 1,1U , 0,41 Fe/pOj, 0,5 TiOg ,

3, NHj, (9,7 - ъоыл (s меси в виде сульфатов и дл  всех примеров).

Второй эфлюент содержит,%: 0,75 AljOj-, 0,35 - РегОз, 0,34 1,82 - 32,8 - 5050.614, .

К первому эфлюенту добавл ют затравку из расчета 21 г на 979 .г раствора и все это выдерживают в течение 3 час при 80с. К полученной суспензии добавл ют 869 г второго эфлюента на 1000 г суспензии и температуру смеси повышают до 110 Си поддерживают ее в течение 3 час при перемешивании, после чего суспензию фильтруют.

Эффективность .извлечени  дл  Т i 0 составила 73%, дл  FegO - 9,1% и лишь 18,7% дл  AljOj.

Пример 3. Берут два эфлюента первый из которых содеришт,%: 1,4AljOj , О, - ГезОз, 0,51-Ti0.2-, 0 ,57МдО , 0,23 - Р Of. 3,0 - NH,

3 37,8 - Н2504с-воБ.

Второй эфлюент содер сит , %;

0,7 А12Р5 ,

0,3 Fe.,0,

О,23 Тi02 ,

1,6 - NH, 0,31 - MgO, 0,12 Р2 0, i40,2 - своВ

Claims (2)

1. В первый эфлюент ввод т затравку от предыдущей операции из расчета 22 г на ЮОО г и выдерживают при ЗО-с в течение 3 час. Далее к суспензии добавл ют 1131 г второго эфлюент и температуру довод т до 110 С и под вакуумом выпаривают 551 г воды. Затем концентрированную суспензию при перемешивании выдерживают.в течение 3 час при 110°С. Таким образом йа . 978 г первого эфлюента и 113 г второго эфлюента было отделено 1331 г раствора, который содержит,%: 1,29 - 0,14 - ,; 0,16 1102 , 0,52 - МдО; 0,22 - P/iOj, 3-j28 NH3,; 53,7 - H-2S04CB06 Эффективность извлечени  составила ,%:74,.7 -Ti02-9-6,5 25,9 MgO , 18,7 - 20,6 - А120з. Формула изобретени  Способ очистки сернокислых растворов от примесей .железа, включающий упарийание исходного раствора при температуре пор дка , в присутствии избытка сульфата аммони , кристаллизацию и отделение при месей, отличают, ййс  тем, что, с целью одновременной очистки от титана и снижени  энергетических затрат, упаривание исходного раство 86 ра ведут до содержани  свободной серной кислоты 50-59% с введением затравки из кристаллов выдел емых примесей, а кристаллизацию последних осуществл ют при температуре упаривани  в течение 2-3 час. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Хазин Л,Г. Двуокись титана:. Л.,Хими , 1970, с. 78.
2. 2.Авторское свидетельство СССР № 199133, кл. С 01 G 23/06, 1967.