SU959619A3 - Способ перевода рафинатов, образующихс при очистке фосфорной кислоты экстракцией растворител ми,в твердый продукт - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам очистки гвэодуктов несфганической химии, в частности фосфорной кислоты,   может быть использовано в химической промыш ленности.

При очистке фосфорной кислоты экстракцией такими растворител ми, как . спирты, сложные и простые эфирь, кётоны , в присутствии серной кислоты фосфорна  кислота переходит В органическую фазу, а такие хфимеси в фосфорной кислоте, как железо алюминий, магний, кальций, незначительные колнчества т желых металлов (медь, кадмий , никель, цинк, хром) отдел ют в виде водных растворов или суспензий сульфатов и фосфатов, которые называют рафинатами. Сброс этих рафинатов в сточные воды невозможен без дополнительной очистки.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному  вл етс  способ .перевода рафиЯатов , образующихс  при очистке фосфорной КИСЛОТЫ экстракцией растворител ми , в твердый продукт, включающий обработку их твердым кальцийсодержащим реагентом, фильтрацию реакционной пульпы и отделение осадка. В качестве каль : цийсодержащего реагента в известном способе используют негашеную известь fIj

Недостатки известного Способа заключаютс  в том, что при его осуществлении

10 необходимо такое, высокое содержание воды в рафинате, чтобы после выпаривани  части воды за счет тепла, вьщел ющегос  при взаимодействии с. негашеной известью, получалс  твердый продукт.

15 Техническое осуществление известного способа из-за сильнь1Х засорений и механического износа реакторов дqзoгocтo щее и ненадежное.

Кроме того, твердый продукт, способ20 ный хранитьс , имеет нейтральную реакцию . Но в нейтральной точке некоторые из вредных веществ растворимы настолько , что фильтрат имеет недопустимо высокие концентрации этих соединений. Целью изобретени   вл етс  повышс ние степени обезвреживани  рафинатов/ Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу перевода рафинатов образующихс  при очистке фосфорной кислоты экстракцией растворител ми в твердый продукт, Включающему обработку их твердым капьцийсодержащим реагентом фильтрацию реакционной пульпы и отделение осадка, предварительно   рафинатах устанавливают такое содержание, воды, чтобы после взаимодействи  с кальиийсог держащим реагентом получить суспензию , содфжащую 2О-4О вес.% твердого вещества, а кальцийсодержащий. реагент ввод т в таком количестве, чтобы отделенный осадок имел рН 9-14, и фильтра цию ведут при рН 5-8. В качестве кальцийсодержащего реагента используют гидроокись кальци  или негашеную известь. Дл  установлени  необходимого содерж ни  воды в рафинагах используют фильтра после фильтрации реакционной пульпы. Способ осуществл ют следующим образом . В обезвреживаемых рафинатах сначала устанавливают такое содержание воды, чтобы после взаимодействи  с кальцийсодержащим реагентом получалась способна  фильтроватьс  суспензи .. Затем в рафинаты ввод т столько твердого кальцийсодержащего реагента, чтобы образующийс  после фильтрации ре акционной пульпы осадок имел рН 9-14. Прежде, чем взаимодействие реакционной пульпы закончитс  и рН достигнет значени  9-14, 11ровод т фильтрацию при рН 5-8. Дл  установлени  определенного содержани  воды в рафинате йолностью или частично рециркулируют фильтрат после фильтрации реакционной пульпы. При этом содержание воды выбирают таким, чтобы после взаимодействи  в рафинатах содержалось 2О-4О вес.% твердого вещества . Количество кальцийсодержащего реагента дл  получени  осадка реакционной пульпы, 10%-на  водна  суспензи  которого имеет рН 9-14, О1федел ют гредварительными опытами. Фильтрацию осуществл ют в вакуумных фильтрах или в фильтрах Под давлением , в непрерывных барабанных или ленточных фильтрах с последующей очисткой фильтровальной ткани. Хорошей фильтрационной производител ности достигают путем фильтрации реакц нной пульпы при рН, близких к нейтральой точке (5-8). Пример 1.В емкость, куда нерерывно подают 15О л/ч рафината после кстракционной очистки кислоы амиловым спиртом, содержащего, вес.%: %О58, S О4 22,3 8,6 О,9 0,29 0,21 0,013 одают 4ОО л/ч реццркулируемого фильтата и 80 кг/ч твердой гидроокиси кальи . Гор ча  реакционна  пульпа с темпераурой поступает в резервуар с фильтром, где ее фильтруют через вакуумный барабанный фильтр при рН 6. При фильтрационной производительности 810 л/ч ежечасно получаЕот 230 кг осадка, 1О%-на  водна  суспензи  которого имеет рН 11. При элю ровании тэердого осадка , (10О г твердого вещества на 1000 г НлО) в элюате содержитс , миллионные доли: 10 0,ОО5 к 0,01 0,01 Пример 2. В услови х примера 1 240 л/ч смеси рафината с рециркулированным фильтратом обрабатывают (160л/ч) пульпой гидроокиси кальци  в воде. При фильтрационной производительности 6ОО л/ч получают мокрый распыливающийс  осадок. Пример 3. В услови х примера 1 смесь рафината с рециркулированным фильтратом обрабатывают 65 кг/ч твердой гидроокиси кальци . При элюировании твертого остатка в элюате содержитс , миллионные доли: Р2.05- 150 Cd 0,02 ХИО,О4 Сг0,31 Таким образом, представленные экспериментальные данные показывают, что только при обработке рафинатов предложенным способом можно получить осадок, который хорощо фильтруетс  и во врем  фильтрации настолько обезвоживаетс , что может транспортироватьс . Преимущество предложенного способа заключаетс  также t том, что при очистке кислых рафинатов в твердые вещества такие вредные дл  О1фужаюшев среды сое динени , как Cdi СГ. 2и , F O nepeiBOflHT с  в такие труднорастворнмые соедвненн  что при юс складировали не образуЕогс  недопустимо высокие концентрации редных веществ в стекающих фильтрапконных водах Формула н э о б р е т е н и   1. Способ перевода рафинатоВ, обр&зукхцихс  При очистке фосфорной кислоты экстракцией растворител ми, в твердый продукт/включающий обработку их твердым кальцвйсодержащим реагентом, фш1ь трацикх реакционной пульпы и отделение осадка, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью повышени  степени обезвреживани  рафинатов, предварительно в них устана вливают такое содержание воды. & i6 чтобы после взаимодействи  с кальокйсод€ жащим peareiiTOM получить суспензюо, содфжащую 2О-И1О в«с.% твердого ве щества, а кальдийсодержащий реагент ввод т в таком тол честве, тобы отде-. ленный осадок имел рН 9-14, и фильтрацию ведут аре. рН 5-8.: 2.Способ по п. 1, о.т л и ч а ю |щ и И с   тем что в качестве калышйСодержащего реагента используют окись кальаиа или негаще ю известь. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т   и ч аю щ и и с   тем что дл  установлешвг. необходимого содержашш воды в рафвнатах используют фильтрат после филырации реа1шионной пульпы. Источники нвфсчрмации, прин тые Во внимание 1ФИ экспертизе 1. Неакцешгованна  за вка ФРГ hfr N 2657189, кл. С 01 В 25/46, 1976 (прототип).

Claims (3)

1. Способ перевода рафинатов, образующихся при очистке фосфорной кислоты экстракцией растворителями, в твердый . продукт, включающий обработку их твер- 15 дым кальцийсодержащим реагентом, фильтрацию, реакционной пульпы и отдедение осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, ч*го, с целью повышения степени обезвреживания рафинатов, предварительно в них 20 устанавливают такое содержание воды, чтобы после взаимодействия с кальцийсодержащим реагентом получить суспензию, содержащую 20-40 вес.% твердого вещества, а кальцийсодержащий реагент вводят в таком количестве, чтобы отд·-, ленный осадок имел pH 9-14, и фильтрацию ведут 1фи pH 5-8.

2. Способ по π. 1, о т л и ч а ю - щ ий с я тем, что в качестве кальций{Содержащего реагента используют гидроокись кальция или негашеную известь.

3. Способ по пп. 1и2, отличаю щ и й с я тем, что для установления необходимого содержания воды в рафинатах используют фильтрат после фильтрации реакционной пульпы.