SU956466A1 - Способ получени натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты - Google Patents

Description

нию обычным методом - обработкой 20- 65%-олеумом 1При 60-110° С, полученную сульфомассу при 70-100° С нейтрализуют растворам 1кальцинирова;нной соды в фильтрате с промывными водами -производства и обрабатывают окислителем, отдел ют выпавший в осадок избыток сульфата натри  с сульфонами и при 30-50° С из фильтрата выдел ют целевой продукт. Содержание целевого продукта в лудиголе 95,5-96,0%, серна  кислота и нерастворимые остатки отсутствуют. Целевой продукт белого цвета. Отличительным признаком предлагаемого способа  вл етс  то, что сульфомассу после -сульфировани  нитробензола при 70-100° С нейтрализуют раствором кальцинированной соды в фильтрате с промывиыми водами производства и обрабатывают окИСлителем, отдел ют выпавший в осадок избыток сульфата натри  с сульфонами с ,последуюш,им выделением из фильтрата целевого продукта при 30-50° С. Технологи  способа заключаетс  в следу юш,ем. Сульфомассу со стадии сульфировани  сразу же нейтрализуют, дл  чего в фильтрате с промывными водами от предыдущей операции получени  лудигола раствор ют навеску кальцинированной соды (соду берут в количестве, необходимом дл  1ПОЛИОЙ нейтрализации сульфомассы) и в содовый раствор фильтрата с промывными водами ввод т сульфомассу. Тем-пературу нейтрализации поддерживают равной 70- 100° С. Полученный при этой температуре в процессе нейтрализации лудигол полностью переходит в раствор, а образовавшиес  1при этом избыток сульфата натри  и сульфоны выпадают в осадок, который отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат с промывными водами от сульфата натри  охлаждают до 30-50° С и затем отфильтровывают выделившийс  в процессе охлаждешг  лудигол, который промывают водой и отправл ют на сушку. При 30-50° С растворимость сульфата натри  лучше, чем при 70-100° С, поэтому дополнительное выпадание сульфата «атри  из системы полностью исключаетс . При промывке чистой водой основна  часть сульфата натри , оставша с  в виде раствора, с влагой из пасты лудигола переходит в промывные воды и в готовом продукте содержание минеральных солей составл ет не более 5%. Лудигол, полученный по известному методу, серого цвета, а чистый лудигол белого цвета. Дл  улучшени  цвета лудигола реакционную массу обрабатывают небольшим количеством окислител , который добавл ют в нейтрализатор перед фильтрованием с}льфата натри . В качестве окислител  молаю использовать пергидроль , гипохлорит- натри , бертолетовую соль, хлораты. Введение в технологический цикл свежих порций воды при промывках сульфата натри  и лудигола возможно из-за уноса воды с пастами сульфата натри  и лудигола, а также за счет испарени . Лудигол, полученный по предлагаемому способу, содержит не менее 95% целевого продукта, не содержит нерастворимого остатка , сериой кислоты и имеет белый цвет. Пример 1. В четырехгорлую колбу ем-костью 150 мл с обратным холодильникам загружают 60 г нитробензола и при работающей мешалке в течение 30 мин. загружают 71,47 г65%-ного олеума. Температуру массы при вводе олеума поддерживают не более 40° С. Далее сульфомассу по 1 ч последовательно выдерживают при 60 и 110° С и внос т в течение 2 ч в нагретый до 80° С содовый раствор фильтрата с промывными водами от предыдущей операции получени  лудигола. Количество фильтрата с промывными водами 500 мл, количество кальцинированной соды , растворенное в нем, 62,3 г. Температура нейтрализации 70° С. Нейтрализованную массу при этой же температуре в течение 15 мин обрабатывают 5,29 г пергидрол  и отфильтровывают от избытка сульфата натри  и сульфонов. Осадок проимывают 20 мл воды. Фильтрат с промывными водами с 70° С охлаждают до 30° С и отфильтровывают выпавший при охлаждении лудигол и промывают его 80 мл воды. Пасту лудигола влажностью 20-30% подают па сушку и анализируют. Фильтрат и промывные воды отщравл ют на приготовление содового раствора дл  нейтрализации сульфомассы от следующей операции сульфировани .. Содержание целевого продукта в лудиголе 96%, нерастворимый остаток и серна  кислота отсутствуют . Пример 2. Опыт провод т аналогично примеру 1 с тем отличием, что нейтрализацию сульфомассы, обработку пергидролем и отделение избытка сульфата натри  с сульфонами провод т при 85° С, а выделение и промывку лудигола - при 40° С. Содержание целевого продукта в лудиголе 95,5%, нераствори1мый остаток и серна  кислота отсутствуют. Пример 3. Оныт провод т аналогично примеру 1 с тем отличием, что нейтрализацию сульфомассы, обработку пергидролем и отделение избытка сульфата натри  с сульфонами провод т при 100° С, а выделение и промывку лудигола - при 50° С. Содержание целевого продукта в лудиголе 96%, нерастворимый остаток и серна  кислота отсутствуют. Выбранные .интервалы температур наиболее оптимальны. Нежелательны температура выше 100° С на стадии отделени  сульфата натри  с сульфонами из-за закипани  реакционной массы и температура ниже 70° С. Температура выше 50° С и ниже 30° С на стадии выделени  лудигода также нежелательна из-за ухудшени  качества лудигола.

Предлагаемый способ позвол ет получить целевой продукт с содержанием основного вещества не менее 95% без нераство римых примесей и следов кислоты с улуишенным внешним видом, что соответствует мировым стащартан.

Claims (4)

1.РЖ. Хим., 1977, 24Ж 181.

2.Патент США № 3492342, кл. 260- 505, опублик. 1970,

3.Технологический регламент производства натриевой соли ж-нитробензолсульфокислоты (лудигола), № 16-3, 1977, г. Кемерово.

4.Авторское свидетельство СССР по за вке № 2776597/23-04, кл. С 07 С 143/55, 07.06.79 (прототип).