RU2034832C1

RU2034832C1 - Способ получения сульфатированного натурального рыбьего жира

Info

Publication number: RU2034832C1
Application number: RU9292006955A
Authority: RU
Inventors: Л.А. Бельская; Т.А. Коробко; Л.С. Мальцев; А.М. Ивченко
Original assignee: Щелковское предприятие Агрохима
Priority date: 1992-11-18
Filing date: 1992-11-18
Publication date: 1995-05-10

Abstract

Сущность изобретения: продукт - сульфатированный натуральный рыбий жир, который подвергают термической очистке, сульфатируют конц, серной кислотой, промывают сульфомассу и нейтрализуют щелочью, причем термическую очистку проводят в присутствии образующейся в процессе сульфатирования сточной воды с содержанием 10 - 15% сернокислого натрия в количестве 10 - 40% к исходному жиру.

Description

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфатированного натурального рыбьего жира, который может быть использован в кожевенной и меховой промышленности в качестве эмульгатора при жировании кожи и меха.

Известен способ сульфатирования рыбьего жира бисульфитом натрия в присутствии поверхностно-активного и кислородсодержащего вещества. Условия проведения сульфатирования не обеспечивают нужной скорости реакции и получения продукта, отвечающего требованиям, предъявляемым к эмульгаторам, эмульсия неустойчива к электролитам (1).

Наиболее близким по технической сущности является способ получения сульфатированного натурального рыбьего жира, заключающийся в следующем: натуральный рыбий жир, подлежащий сульфатированию очищают от примесей, подогревая исходный жир глухим паром до 90+5^оС. После отстоя, который длится 8-10 ч, нижний слой, содержащий воду, белковые вещества и часть жира спускают в емкость для отходов, а верхний слой направляют на сульфатирование. Сульфатирование очищенного рыбьего жира проводят концентрированной серной кислотой 97+1,0% в течение 18-20 ч. Затем полученную массу промывают водой в количестве 100-120% от реакционной массы. Далее проводят предварительную нейтрализацию сульфомассы до рН 2-2,5 и ее отстой от кислой воды в течение 6-8 ч. Кислую воду сливают и продолжают процесс нейтрализации продукта. После слива второй порции кислой воды получают готовый продукт сульфатированный натуральный рыбий жир (2). В процессе сульфатирования рыбьего жира образуется большое количество кислой сточной воды, которую направляют на нейтрализацию до рН 6-7, а затем сбрасывают на очистные сооружения. На 1 т готового продукта образуется 800-900 кг сточной воды.

Кроме того способ предварительной термической очистки исходного рыбьего жира имеет ряд недостатков:
Длительность процесса отстоя жира от воды и белковых веществ (8-10 ч);
значительная потеря дорогостоящего натурального сырья в результате его растворения в водно-белковом слое;
ухудшение качества исходного жира, т.к. из-за длительность отстоя при высоких температурах происходит частичный осмол высокомолекулярных фракций и, как следствие этого, показатель кислотного числа жира величивается в 3-4 раза, что приводит к образованию мыл при сульфатировании рыбьего жира и к снижению качества конечного продукта.

Цель интенсификация стадии термической обработки исходного жира, сохранение его качества, сокращение потерь дорогостоящего натурального рыбьего жира с промежуточным водно-белковым слоем и со сточными водами, образующими в процессе сульфатирования рыбьего жира.

Предлагаемый способ предполагает использовать сульфатную сточную воду, содержащую 10-15% сернокислого натрия для термической очистки исходного рыбьего жира в количестве 10-40% к исходному жиру. Сульфатную сточную воду получают путем объединения сточной воды, образовавшейся при термической очистке исходного сырья (отстой, содержащий белки и часть жира) и сточной воды, образовавшейся в процессе сульфатирования рыбьего жира на стадиях нейтрализации и промывки сульфомассы. В сточной воде, применяемой в процессе термической очистки исходного рыбьего жира содержание сернокислого натрия не должно превышать 15% Данный показатель имеет предельное значение после пятикратного использования исходной сточной воды, после чего сточная вода подлежит разбавлению.

П р и м е р 1 (сравнительный). Исходный рыбий жир в количестве 100 г загружают в реактор, снабженный мешалкой и термометром. Перемешивают и отстаивают в течение 8 ч при 80-85^оС. Затем сливают отстой, содержащий влагу, белки и до 4 г/л жира. В очищенном жире определяют содержание влаги по методу Дина и Старка.

Остаточное содержание влаги в очищенном жире составляет 2% Показатель кислотного числа жира до очистки составляет 2 мл КОН/1 г жира. Показатель кислотного числа очищенного жира составляет 8 мл КОН/1 г жира. Затем проводят сульфатирование очищенного жира. В реактор с очищенным рыбьим жиром дозируют серную кислоту с содержанием основного вещества не менее 96% в количестве 25 г так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30-33^оС. Выдерживают при этой температуре в течение 1 ч при перемешивании. Затем в кислую сульфомассу приливают воду в соотношении 1:1 при 40^оС. В полученную массу добавляют каустическую соду (40-44% раствор NaOH) до рН 2-2,5 и отстаивают в течение 8 ч при 50^оС. Сливают кислую воду, проводят окончательную нейтрализацию сульфомассы раствором каустической соды до рН 6,0-7,5. Кислую сточную воду, содержащую 10% сернокислого натрия, нейтрализуют и сбрасывают на очистные сооружения.

В конечном продукте определяют содержание примесей в виде мыл известным способом (3). Содержание мыл составляет 4%
П р и м е р 2. Пример выполняют с применением сточной воды, полученной в примере 1. Исходный рыбий жир в количестве 100 г загружают в реактор с мешалкой и термометром. Добавляют 10 г сульфатной сточной воды с содержанием 10% сернокислого натрия при перемешивании при 50-55^оС. Затем реакционную массу переводят в отстойник и выдерживают 2 ч при 80-85^оС. Водный слой сливают. Определяют содержание влаги в очищенном жире. Анализ показывает отсутствие влаги. Кислотное число исходного жира и жира после термической очистки составляет 2 мг КОН/1 г жира. В водном слое определяют следы жира. Сульфатирование очищенного рыбьего жира проводят по примеру 1. Содержание мыл в сульфатированном рыбьем жире составляет 1% Содержание сернокислого натрия в сточной сульфатной воде 11,5%
П р и м е р 3. Выполняют аналогично примеру 2 за исключением того, что добавляют 20 г сульфатной сточной воды по примеру 2 с содержанием 11,5% сернокислого натрия.

Полученную массу выдерживают в отстойнике 1,0 ч при 80-85^оС. Анализ показывает отсутствие влаги в очищенном жире. Показатель кислотного числа исходного жира и очищенного жира составляет 2,0 мг КОН/1 г жира.

В водном слое определяют следы жира. Сульфатирование очищенного рыбьего жира проводят по примеру 1. Содержание мыл в сульфатированном рыбьем жире составляет 1% Сульфатная сточная вода содержит 13% сернокислого натрия.

П р и м е р 4. Выполняют аналогично примеру 2 за исключением того, что добавляют 40 мг сульфатной сточной воды с содержанием 13% сернокислого натрия из примера 3.

Полученную массу выдерживают в отстойнике 1,5 ч при 80-85^оС. Анализ жира показывает отсутствие влаги в очищенном жире. Показатель кислотного числа исходного жира и очищенного жира составляет 2,0 мг КОН/1 г жира. Сульфатирование очищенного рыбьего жира проводят по примеру 1. Содержание мыл в сульфатированном рыбьем жире составляет 1% Сульфатная сточная вода содержит 14,5% сернокислого натрия.

Таким образом, использование сульфатной сточной воды при термической очистке исходного рыбьего жира позволяет интенсифицировать процесс очистки за счет значительного уменьшения времени отстоя и улучшить качество жира, направляемого на сульфатирование за счет уменьшения в нем влаги и добиться постоянного показателя кислотного числа до и после термической очистки, что говорит об улучшении качества очищенного жира по сравнению с прототипом. Кроме того, использование сульфатной сточной воды на стадии термической очистки рыбьего жира улучшает качество конечного сульфатированного рыбьего жира, уменьшая в нем содержание примесей в виде мыл.

Использование сточной воды позволяет значительно сократить количество сточных вод, направляемых на очистные сооружения, что в свою очередь положительно скажется на экологии окружающей среды.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТИРОВАННОГО НАТУРАЛЬНОГО РЫБЬЕГО ЖИРА, включающий термическую очистку рыбьего жира, сульфатирование рыбьего жира концентрированной серной кислотой, промывку полученной сульфомассы, нейтрализацию ее щелочью, отличающийся тем, что образовавшуюся в процессе сульфатирования натурального рыбьего жира сточную воду с содержанием 10-15% сернокислого натрия направляют на стадию термической очистки исходного рыбьего жира в количестве 10-14% к исходному жиру.