SU945150A1

SU945150A1 - Process for producing complex non-chlorine fertilizers

Info

Publication number: SU945150A1
Application number: SU803223481A
Authority: SU
Inventors: Виктор Петрович Панов; Наталья Алексеевна Матвеева; Игорь Игнатьевич Орехов
Original assignee: Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени институт текстильной и легкой промышленности им.С.М.Кирова
Priority date: 1980-12-26
Filing date: 1980-12-26
Publication date: 1982-07-23

Description

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ БЕСХЛОРНЫХ УДОБРЕНИЙ(5) METHOD FOR OBTAINING COMPLEX CHLORIC FERTILIZERS

Изобретение относитс к химической технологии и может быть использовано в производстве минеральных удобрений . Известен способ получени сложных удобрений путем разложени фосфатного сырь азотной кислотой с последующим отделением соединений кальци вымораживанием и введением хлористого кальци в фильтрат fl J. Однако наличие в готовом продукте значительных количеств хлора ограничивает применение подобных удобрений. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени сложных бесхлорных удобрений путем разложени фосфатного сырь азотной кислотой, введением хлористого кали в азотнокислотную выт жку в количест ве, достаточном дл достижени : К-О, равного 2-1:1 в исходной смес с последующем выделением вымораживанйем бесхлорной твердой фазы и переработкой обычными методами в готовый продукт С 2. Недостатками известного способа вл ютс низкий выход бесхлорного удобрени от общего количества получаемых удобрений и сложность технологической схемы переработки хлорсодержаще го фил ь тр ата. Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение выхода бесхлорного удобрени . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени сложных бесхлорных удобрений путем обработки фосфатного сырь азотной кислотой , введени в полученную азотнокислотную выт жку хлористого кали до досгижени ,, : К-0, равного 2-1:1, с последующим выделением нитратов кальци и кали вымораживанием и переработкой полученного осадка на сложные удобрени , азотнокислотную выт жку предварительно смешивают сThe invention relates to chemical technology and can be used in the production of mineral fertilizers. A known method of obtaining complex fertilizers by decomposing phosphate raw materials with nitric acid, followed by separating calcium compounds by freezing and introducing calcium chloride into the filtrate fl J. However, the presence in the finished product of significant amounts of chlorine limits the use of such fertilizers. The closest to the invention in its technical essence and the achieved result is a method for producing complex chlorine-free fertilizers by decomposing phosphate raw materials with nitric acid, introducing potassium chloride in a nitric acid extract in an amount sufficient to achieve: K-O equal to 2-1: 1 the initial mixture followed by freezing the chlorine-free solid phase and processing it into the finished product C2 by conventional methods. The disadvantages of this method are the low yield of chlorine-free fertilizer of the total amount Luciano fertilizers and complexity of the technological scheme of processing hlorsoderzhasche fil s tr ata. The aim of the invention is to simplify the process and increase the yield of chlorine-free fertilizer. The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining complex chlorine-free fertilizers by treating the phosphate raw material with nitric acid, introducing potassium chloride into the resulting nitric acid extract to achieve a dosage of 2: 1-1, followed by the release of calcium and potassium nitrates by freezing and processing the obtained precipitate on complex fertilizers, the nitric acid extract is pre-mixed with

3. 9453. 945

осфорной кислотой в количествах, беспечивающих концентрацию P/t смеси 0, кг на 1 кг воды.osphoric acid in quantities that ensure the P / t concentration of the mixture 0, kg per 1 kg of water.

Пример 1. 1000 г азотнокислотной выт жки состава : Example 1. 1000 g of nitric acid extract composition:

сао 13,9; HNO 6,37; , 10,56, .cao 13.9; HNO 6.37; , 10.56,.

полученной разложением апатитового концентрата азотной кислотой при норме 120% по отношению к стехиометрическому количеству смешивают со г дигидратной экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 32% Концентраци Р Ос- в смеси составл ет 13,2%. К смеси добавл ют 122 г технического хлористого кали (соотношение : 1:0,65), Состав полученной смеси, %: СаО 11,0; 5,95; 11,90; С1 А, N 6,63.obtained by decomposition of the apatite concentrate with nitric acid at a rate of 120% with respect to the stoichiometric amount is mixed with g of dihydrate extraction phosphoric acid with a concentration of 32%. The concentration of Pcop in the mixture is 13.2%. 122 g of technical potassium chloride (ratio: 1: 0.65) are added to the mixture. Composition of the mixture,%: CaO 11.0; 5.95; 11.90; C1 A, N 6.63.

Смесь охлаждают в течение 3 ч до температуры кристаллизации 10 С, внос т затравку нитрата каль ци и провод т кристаллизацию в течение 3 ч. Твердую фазу отфильтровывают „ Получают 380 г твердой фазы (составаД:К О 15, СаО 17,5, P-tO 2,5; С1-1,,9; N 12,6) и 880 г жидкой фазы (состава, %: СаО 8,2;The mixture is cooled for 3 hours to a crystallization temperature of 10 ° C, seeded with calcium nitrate and crystallized for 3 hours. The solid phase is filtered. "380 g of the solid phase is obtained (composition D: KO 15, CaO 17.5, P- tO 2.5; C1-1, 9; N 12.6) and 880 g of the liquid phase (composition,%: CaO 8.2;

15,96; С1 5,бз; к.о 1,86,N it,87). 15.96; C1 5, bz; k.o 1.86, N it, 87).

Степень конверсии КС1 в составл ет 78%. Твердую фазу нагревают до 60 С и обрабатывают 27%-ным раствором карбоната аммони в количестве 426 г конверсии нитрата кальци в нит рат аммони , причем дл приготовлени 27%-ного раствора нитрата аммони используют промывные воды осадка карбоната кальци . 8 результате получают 1бО г влажного промытого осадка карбоната кальци и 660 г раствора состава, %: KNO,, 19,1 i NH N0 2б,3 ; 1,67; ,23.The conversion rate of KCl is 78%. The solid phase is heated to 60 ° C. and treated with a 27% ammonium carbonate solution in an amount of 426 g of calcium nitrate conversion to ammonium nitrate, and calcium carbonate sludge wash water is used to prepare a 27% ammonium nitrate solution. 8 the result is 1 GO wet washed calcium carbonate precipitate and 660 g of the composition solution,%: KNO ,, 19,1 i NH N0 2b, 3; 1.67; 23

К данному раствору добавл ют 100 г аммофоса,, пульпу высушивают и гранулируют сполучением 415 г бесхлорно го удобрени с концентрацией, %: КаР 14,1; Р,о 14,2-, N 22,4; С 1,7. To this solution add 100 g of ammophos, the pulp is dried and granulated with 415 g of chlorine-free fertilizer with a concentration,%: CarP 14.1; P, o 14.2-, N 22.4; From 1.7.

Жидкую фазу стадии фильтровани (880 г) аммонизируют (61 г NHj), добавл ют 130 г КС1, 22 г аммиачной селитры, сушат, гранулируют и получают 690 г хлорсодержащего удобрени с концентрацией, %: Pjp5-20,4; КзР 13,6; N 13,6; t1 16, причем 70% Р3,0 5 находитс в водорастворимой форме.The liquid phase of the filtration stage (880 g) is ammoniated (61 g NHj), 130 g of KC1, 22 g of ammonium nitrate are added, dried, granulated and 690 g of chlorine-containing fertilizer are obtained with a concentration,%: Pjp5-20.4; KZR 13.6; N 13.6; t1 16, with 70% of the P3.0 5 being in water-soluble form.

4,four,

При переработке сырь по данному методу выпуск бесхлорных удобрений увеличиваетс до Ьт общего количества удобрений, Пример 2,К 1000 г азотнокислотной выт жки состава, %:During the processing of raw materials according to this method, the production of chlorine-free fertilizers is increased to Lt of the total amount of fertilizers, Example 2, K 1000 g of nitric acid extract composition,%:

СаО 13,9; HNo, 6,37; . io,56CaO 13.9; HNo, 6.37; . io, 56

добавл ют 357 г упаренной фосфорной кислоты с концентрацией 44% РиОу , получают смесь с содержанием, %:357 g of evaporated phosphoric acid with a concentration of 44% PuOy are added, a mixture is obtained with the content,%:

СаО 10,24; HNO,, 4,7; 19,36. В смесь ввод т технический хлористый калий в количестве 220 кг (соотношение : 0,5),смесьCaO 10.24; HNO ,, 4.7; 19.36. Technical potassium chloride in the amount of 220 kg (ratio: 0.5) is introduced into the mixture;

охлаждают до , кристаллизируют в течение 3 ч и получают 540 г влажной твердой фазы (состава, %: 8; СаО 2,8i; 21,0; С1 1,7; N 6,98) и 1030 г жидкой фазы (состава ,%: р2,0 20,7; СаО 12,0;cooled to crystallize for 3 hours and obtain 540 g of the wet solid phase (composition,%: 8; CaO 2.8i; 21.0; C1 1.7; N 6.98) and 1030 g of the liquid phase (composition,% : p2.0 20.7; CaO 12.0;

1,74,- С1 9,13; N 4,4). Степень конверсии КС1 в КМО 86%. 1.74, - C1 9.13; N 4.4). The degree of conversion of KC1 in KMO is 86%.

Твердую фазу промывки смешивают со 1бО к упаренной фосфорной кислотыThe solid phase of washing is mixed with 1bO to one stripped off of phosphoric acid

и подвергают аммонизации (23 г аммиак ), сушат,гранулируют и получают 470 г бесхлорного удобрени , состава , %: 24,1; 24,10; N 11,9; С1 1,96.and subjected to ammonization (23 g ammonia), dried, granulated and get 470 g of chlorine-free fertilizer, composition,%: 24.1; 24.10; N 11.9; C1 1.96.

Мидкую фазу стадии фильтровани (1030 г) подвергают аммонизации (95 г NHj), смешению со 175 г технического КС1 дл получени сложного удобрени , сушат и гранулируют с получением 970 г удобрени , с содержанием , %: Kjp 12,6; N 12,6; С1 18, причем 60% находитс в продукте в водорастворимой форме.The liquid phase of the filtration stage (1030 g) is subjected to ammonization (95 g NHj), mixed with 175 g of technical KC1 to obtain a complex fertilizer, dried and granulated to obtain 970 g of fertilizer, with%: Kjp 12.6; N 12.6; C1 18, with 60% in water soluble form in the product.

По данному режиму получают удобрени с благопри тным соотношениемUnder this regime, fertilizers are obtained with a favorable ratio

в них азота, и К.0, существенноthere is nitrogen in them, and K.0 is essentially

упрощаетс технологическа схема процесса .simplified process flow diagram.

При количестве вводимой фосфорной кислоты более, чем дл обеспечени концентрации смеси 1,0 кг/кг , в твердую фазу в значительных количествах переход т соединени хлора, что исключает возможность получени бесхлорных удобрений.When the amount of phosphoric acid injected is more than to provide a mixture concentration of 1.0 kg / kg, chlorine compounds are transferred to the solid phase in significant quantities, which excludes the possibility of obtaining chlorine-free fertilizers.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить выход сложных бесхлорных удобрений до 40-50% от общего произвсдства сложных удобрений,Thus, the proposed method allows to increase the yield of complex chlorine-free fertilizers to 40-50% of the total production of complex fertilizers,

Claims

to simplify the technology of processing the liquid phase into chlorine-containing fertilizers and to obtain an economic effect of about 200 thousand rubles. in the production of 100 thousand tons of product. The developed method can be applied in the industry of mineral fertilizers in the enterprises of the Soyuergovhim and Soyuzoot Ministry for the production of mineral fertilizers. The invention provides a method for producing half-bodies of complex chlorine-free fertilizers by treating phosphate with a raw material with nitric acid, introducing potassium chloride into the resulting nitric acid extract to achieve: K, j | 0 equal to 2-1: 1, followed by separation of calcium nitrates. And potassium by freezing and processing the obtained precipitate complex fertilizers, characterized in that, in order to simplify the process and increase the yield of chlorine-free fertilizer, the nitric acid extract is pre-mixed with phosphoric acid in quantities that ensure the concentration of the mixture 0, W1 kg per 1 kg of oil. Sources of information accepted in the attention during the examination 1. The patent of Germany-If, cl. From 05 8 P / 06, published. 1971. 2 USSR Copyright Certificate If 611896, -kl. C 05 V 11/06, 1976 (prototype).