RU2230718C1 - Method for preparing complex fertilizers - Google Patents

Method for preparing complex fertilizers Download PDF

Info

Publication number
RU2230718C1
RU2230718C1 RU2003120025/15A RU2003120025A RU2230718C1 RU 2230718 C1 RU2230718 C1 RU 2230718C1 RU 2003120025/15 A RU2003120025/15 A RU 2003120025/15A RU 2003120025 A RU2003120025 A RU 2003120025A RU 2230718 C1 RU2230718 C1 RU 2230718C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nitrate
potassium
ammonium
carbonate
fertilizers
Prior art date
Application number
RU2003120025/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Т.Н. Черкасова (RU)
Т.Н. Черкасова
Л.П. Грошева (RU)
Л.П. Грошева
Н.В. Горшкова (RU)
Н.В. Горшкова
И.И. Николаева (RU)
И.И. Николаева
Е.А. Маклашина (RU)
Е.А. Маклашина
Ю.К. Самсонов (RU)
Ю.К. Самсонов
Е.В. Лысенко (RU)
Е.В. Лысенко
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Акрон"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Акрон" filed Critical Открытое акционерное общество "Акрон"
Priority to RU2003120025/15A priority Critical patent/RU2230718C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2230718C1 publication Critical patent/RU2230718C1/en

Links

Abstract

FIELD: fertilizers, chemical technology.
SUBSTANCE: invention relates to methods for preparing mineral fertilizers, in particular, chlorine-free nitrogen-potassium fertilizers. Method for preparing the complex fertilizer in the process for preparing ammonium nitrate by conversion of calcium nitrate with ammonium carbonate involves replacing 4-21% of ammonium carbonate for potassium carbonate and after the mixed conversion the solution is prepared with mass part of salts sum 60 ± 5% and this solution contains potassium nitrate and ammonium nitrate in the mass ratio = (5-25):(95-75), respectively. The prepared solution is used as the liquid complex fertilizer or water is evaporated and product is granulated by prilling method. Invention provides simplifying method for preparing nitrogen-potassium fertilizer comprising potassium nitrate and ammonium nitrate and enhancing its economy.
EFFECT: improved preparing method.
3 cl, 1 ex

Description

Изобретение относится к способам получения минеральных удобрений, в частности бесхлорных азотно-калийных удобрений, содержащих азот и калий в водорастворимой форме и может найти применение в производстве комплексных удобрений.The invention relates to methods for producing mineral fertilizers, in particular chlorine-free nitrogen-potassium fertilizers containing nitrogen and potassium in a water-soluble form and may find application in the production of complex fertilizers.

Известен способ получения азотно-калийных гранулированных удобрений [патент РФ № 2154620, С 05 С 1/02, 14.01.2000], который включает смешение аммиачной селитры с хлоридом калия и гранулирование полученной смеси в барабанном грануляторе, при этом аммиачную селитру используют в виде плава. Азотно-калийное удобрение, приготовленное в соответствии с данным способом, содержит 12-25% азота и 16,6-40% калия в пересчете на оксид калия.A known method of producing nitrogen-potassium granular fertilizers [RF patent No. 2154620, C 05 C 1/02, 01/14/2000], which includes mixing ammonium nitrate with potassium chloride and granulating the mixture in a drum granulator, while ammonium nitrate is used as a melt . Nitrogen-potassium fertilizer prepared in accordance with this method contains 12-25% nitrogen and 16.6-40% potassium in terms of potassium oxide.

Недостатки данного способа:The disadvantages of this method:

- снижение агрохимической ценности удобрения из-за содержания ионов хлора в готовом продукте;- reduction of the agrochemical value of fertilizer due to the content of chlorine ions in the finished product;

- техническая и аппаратурная сложность осуществления процесса смешения аммиачной селитры, взятой в виде плава, с хлористым калием;- the technical and hardware complexity of the process of mixing ammonium nitrate, taken in the form of melt, with potassium chloride;

- увеличение коррозии оборудования и аппаратуры за счет введения ионов хлора в процесс получения N:K удобрения;- increased corrosion of equipment and apparatus due to the introduction of chlorine ions in the process of obtaining N: K fertilizers;

- увеличение опасности эксплуатации оборудования при смешении плава с хлористым калием вследствие сильного каталитического действия ионов хлора на процесс термического разложения аммиачной селитры (Справочник азотчика. /Под ред. Е.Я. Мельникова, стр.157, Химия, 1987).- increased risk of operation of the equipment when mixing melt with potassium chloride due to the strong catalytic effect of chlorine ions on the thermal decomposition of ammonium nitrate (Nitrogen Handbook. / Ed. by E.Ya. Melnikov, p. 157, Chemistry, 1987).

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения комплексного N:K удобрения [патент РФ № 2182144, C 05 G 1/00, 09.01.2000].Closest to the proposed method according to the technical nature and the achieved result is a method for producing complex N: K fertilizers [RF patent No. 2182144, C 05 G 1/00, 01/09/2000].

Данный способ включает получение нитрата аммония из аммиака и азотной кислоты, добавка нитрата калия в аммиачную селитру вносится в виде 30-70%-ного раствора на стадии нейтрализации из расчета 2-20 мас.% от количества нитрата аммония, далее смешанный раствор упаривается и гранулируется.This method involves the production of ammonium nitrate from ammonia and nitric acid, the addition of potassium nitrate to ammonium nitrate is introduced in the form of a 30-70% solution at the stage of neutralization at the rate of 2-20 wt.% Of the amount of ammonium nitrate, then the mixed solution is evaporated and granulated .

Азотно-калийное удобрение содержит 34,2-30,4 мас.% азота и 0,9-9,3 мас.% калия в пересчете на оксид калия.Nitrogen-potassium fertilizer contains 34.2-30.4 wt.% Nitrogen and 0.9-9.3 wt.% Potassium in terms of potassium oxide.

Недостатки этого способа:The disadvantages of this method:

- необходимость использования наиболее дорогостоящего калийного сырья - нитрата калия, что приводит к увеличению затрат на производство N:K удобрения;- the need to use the most expensive potash feed - potassium nitrate, which leads to an increase in the cost of producing N: K fertilizer;

- сложность регулирования состава и соотношения солей в готовом продукте при подаче раствора нитрата калия в нейтрализатор на стадию нейтрализации аммиака азотной кислотой;- the complexity of regulating the composition and ratio of salts in the finished product when a solution of potassium nitrate is fed into the neutralizer at the stage of ammonia neutralization with nitric acid;

- необходимость в дополнительном оборудовании для приготовления и дозирования раствора нитрата калия в нейтрализатор;- the need for additional equipment for the preparation and dosing of a solution of potassium nitrate in the neutralizer;

- увеличение нагрузки на оборудование стадии доупаривания смешанного раствора нитрата аммония и нитрата калия до состояния плава за счет использования нитрата калия в виде водного раствора.- increasing the load on the equipment stage of the evaporation of a mixed solution of ammonium nitrate and potassium nitrate to a state of melt due to the use of potassium nitrate in the form of an aqueous solution.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка простого и экономичного способа получения смешанного раствора, содержащего нитрат калия и нитрат аммония в определенном соотношении, с последующей переработкой этого раствора в комплексные жидкие и гранулированные бесхлорные удобрения, содержащие азот и калий в водорастворимой форме.The objective of the invention is to develop a simple and economical method for producing a mixed solution containing potassium nitrate and ammonium nitrate in a certain ratio, followed by processing of this solution into complex liquid and granular non-chlorine fertilizers containing nitrogen and potassium in water-soluble form.

Решение поставленной задачи достигается тем, что согласно предлагаемому способу смешанный раствор, содержащий нитрат калия и нитрат аммония, получают на основе нитрата кальция, в частности нитрата кальция из производства NPK удобрений.The solution of this problem is achieved by the fact that according to the proposed method, a mixed solution containing potassium nitrate and ammonium nitrate is obtained on the basis of calcium nitrate, in particular calcium nitrate from the production of NPK fertilizers.

Нитрат кальция, получаемый в производстве NPK удобрений, содержит примеси, ограничивающие его непосредственное использование, поэтому нитрат кальция перерабатывают в нитрат аммония (аммиачную селитру) и карбонат кальция (мел) конверсией с карбонатом аммония.Calcium nitrate obtained in the production of NPK fertilizers contains impurities that limit its direct use, so calcium nitrate is processed into ammonium nitrate (ammonium nitrate) and calcium carbonate (chalk) by conversion with ammonium carbonate.

В соответствии с предлагаемым изобретением для решения поставленной задачи в процессе конверсии нитрата кальция часть карбоната аммония заменяют на карбонат калия и получают смешанный раствор, содержащий нитрат калия и нитрат аммония.In accordance with the invention, to solve the problem during the conversion of calcium nitrate, part of the ammonium carbonate is replaced by potassium carbonate and a mixed solution containing potassium nitrate and ammonium nitrate is obtained.

Соотношение нитрата калия и нитрата аммония в смешанном растворе определяется соотношением карбонатов калия и аммония, поступающих в реактор конверсии. Расход карбоната калия на конверсию устанавливают в зависимости от требований к составу готового продукта. Полноту конверсии нитрата кальция обеспечивают подачей карбоната аммония, контроль процесса ведут по избытку диоксида углерода в суспензии карбоната кальция.The ratio of potassium nitrate and ammonium nitrate in the mixed solution is determined by the ratio of potassium and ammonium carbonates entering the conversion reactor. The consumption of potassium carbonate per conversion is set depending on the requirements for the composition of the finished product. The complete conversion of calcium nitrate is ensured by the supply of ammonium carbonate; the process is controlled by an excess of carbon dioxide in a suspension of calcium carbonate.

Карбонат калия подают в реактор конверсии в виде полутораводного гидрата или в виде водного раствора с массовой долей карбоната калия 50±5%.Potassium carbonate is fed to the conversion reactor as a sesquihydrate hydrate or as an aqueous solution with a mass fraction of potassium carbonate of 50 ± 5%.

Карбонат аммония подают в реактор конверсии в виде раствора с массовой долей карбоната аммония 30±5%, приготовленного абсорбцией аммиака и диоксида углерода смешанным раствором нитрата калия и нитрата аммония в абсорбционной колонне.Ammonium carbonate is fed to the conversion reactor in the form of a solution with a mass fraction of ammonium carbonate of 30 ± 5%, prepared by absorption of ammonia and carbon dioxide by a mixed solution of potassium nitrate and ammonium nitrate in an absorption column.

Для гранулирования комплексного удобрения из плава на оборудовании производства чистой аммиачной селитры массовое соотношение нитрата калия и нитрата аммония в смешанном растворе регулируют в пределах (5-25):(95-75). Оптимальный состав смеси нитрата аммония с нитратом калия для гранулирования по способу приллирования выбран на основании данных по температуре кристаллизации плавов, которые приведены в статье Л.И. Олефира, А.И. Мищенко “Исследование физико-химических свойств сложных бесхлорных удобрений типа NK” [Химическая промышленность, 1983, № 3, стр.162].To granulate complex fertilizer from the melt on the equipment for the production of pure ammonium nitrate, the mass ratio of potassium nitrate and ammonium nitrate in the mixed solution is regulated in the range (5-25) :( 95-75). The optimal composition of a mixture of ammonium nitrate with potassium nitrate for granulation by the prilling method is selected on the basis of data on the crystallization temperature of the melt, which are presented in the article by L.I. Olefira, A.I. Mishchenko “Investigation of the physicochemical properties of complex chlorine-free fertilizers of the NK type” [Chemical Industry, 1983, No. 3, p.162].

Растворы с указанным соотношением солей получают в процессе конверсии нитрата кальция путем замены 4-21% карбоната аммония на карбонат калия в пересчете на сухое вещество.Solutions with the indicated salt ratio are obtained during the conversion of calcium nitrate by replacing 4-21% of ammonium carbonate with potassium carbonate in terms of dry matter.

После отделения и промывки конверсионного карбоната кальция и тонкой очистки смешанного раствора от твердых примесей массовая доля суммы нитратов калия и аммония в растворе составляет 60±5%. Полученный смешанный раствор может использоваться в качестве жидкого комплексного удобрения для капельного орошения.After separation and washing of the conversion calcium carbonate and fine purification of the mixed solution from solid impurities, the mass fraction of the sum of potassium and ammonium nitrates in the solution is 60 ± 5%. The resulting mixed solution can be used as a liquid complex fertilizer for drip irrigation.

Для получения гранулированного комплексного удобрения смешанный раствор с массовой долей суммы нитратов калия и аммония 60±5% и соотношением солей (5-25):(95-75) выпаривают до получения концентрированного раствора с массовой долей суммы солей 90±3%.To obtain granular complex fertilizer, a mixed solution with a mass fraction of the sum of potassium and ammonium nitrates of 60 ± 5% and a salt ratio (5-25) :( 95-75) is evaporated to obtain a concentrated solution with a mass fraction of the sum of salts of 90 ± 3%.

Упаривание смешанного раствора производят по технологии получения аммиачной селитры в производстве NPK удобрений с последующим доупариванием концентрированного раствора и гранулированием плава по способу приллирования на оборудовании производства аммиачной селитры.Evaporation of the mixed solution is carried out according to the technology for producing ammonium nitrate in the production of NPK fertilizers, followed by the evaporation of the concentrated solution and granulation of the melt by the prilling method on ammonium nitrate production equipment.

Достигаемый технический результат:Technical result achieved:

- возможность получения смешанных растворов с заданным соотношением нитрата калия и нитрата аммония;- the possibility of obtaining mixed solutions with a given ratio of potassium nitrate and ammonium nitrate;

- применение более дешевого калийсодержащего сырья - карбоната калия;- the use of cheaper potassium-containing raw materials - potassium carbonate;

- расширение сферы применения нитрата кальция - полупродукта производства NPK удобрений;- expanding the scope of application of calcium nitrate - an intermediate in the production of NPK fertilizers;

- получение удобрения с использованием оборудования производства NPK удобрений и аммиачной селитры без изменения норм технологического режима;- obtaining fertilizer using equipment manufactured by NPK fertilizers and ammonium nitrate without changing the norms of the technological regime;

- сохранение водного и энергетического баланса производства аммиачной селитры за счет высокой концентрации солей в растворе, поступающем на стадию доупаривания и грануляцию.- maintaining the water and energy balance of the production of ammonium nitrate due to the high concentration of salts in the solution entering the stage of addition and granulation.

Предлагаемый способ получения комплексного удобрения является экономичным и простым в исполнении. Испытания предлагаемого способа проведены при использовании расплава нитрата кальция и раствора карбоната аммония из производства NPK удобрений и химических реактивов. Получение смеси нитрата калия и нитрата аммония с заданным соотношением солей в соответствии с предлагаемым изобретением иллюстрирует пример.The proposed method for producing complex fertilizer is economical and simple to implement. Tests of the proposed method were carried out using a melt of calcium nitrate and a solution of ammonium carbonate from the production of NPK fertilizers and chemicals. Obtaining a mixture of potassium nitrate and ammonium nitrate with a given salt ratio in accordance with the invention is illustrated by an example.

Пример.Example.

В реактор конверсии непрерывно подают 107 г/мин расплава нитрата кальция, 119 г/мин раствора карбоната аммония и 12,9 г/мин раствора карбоната калия.107 g / min of molten calcium nitrate, 119 g / min solution of ammonium carbonate and 12.9 g / min solution of potassium carbonate are continuously fed into the conversion reactor.

Массовая доля кальция в расплаве нитрата кальция составляет 14,9%, массовая доля азотной кислоты - 3,7%, фосфаты в пересчете на Р2О5 - 0,26%, другие примеси не регламентируются. Массовая доля карбоната аммония в растворе составляет 31,2%, массовая доля карбоната калия в растворе 50,8%.The mass fraction of calcium in the melt of calcium nitrate is 14.9%, the mass fraction of nitric acid is 3.7%, phosphates in terms of P 2 O 5 are 0.26%, other impurities are not regulated. The mass fraction of ammonium carbonate in the solution is 31.2%, the mass fraction of potassium carbonate in the solution is 50.8%.

Полученную суспензию фильтруют, осадок карбоната кальция отделяют, промывают водой и направляют на сушку. Фильтрат после разделения суспензии и тонкой очистки от твердых примесей представляет собой смешанный раствор нитрата калия и нитрата аммония с массовой долей суммы солей 59,6% и массовым соотношением нитрата калия и нитрата аммония 11,4:88,6.The resulting suspension is filtered, the precipitate of calcium carbonate is separated, washed with water and sent for drying. The filtrate after separation of the suspension and fine purification from solid impurities is a mixed solution of potassium nitrate and ammonium nitrate with a mass fraction of the sum of salts of 59.6% and a mass ratio of potassium nitrate and ammonium nitrate of 11.4: 88.6.

Смешанный раствор нитрата калия и нитрата аммония выпаривают до получения концентрированного раствора с массовой долей суммы солей 90±3%, доупаривают до состояния плава с массовой долей воды 0,4% и гранулируют по способу приллирования.A mixed solution of potassium nitrate and ammonium nitrate is evaporated to obtain a concentrated solution with a mass fraction of the sum of salts of 90 ± 3%, is evaporated to a state of fusion with a mass fraction of water of 0.4% and granulated by prilling.

Содержание питательных элементов в гранулированном комплексном удобрении составляет, мас.%: N - 32,5, К2О - 5,3.The content of nutrients in the granular complex fertilizer is, wt.%: N - 32.5, K 2 O - 5.3.

Claims (3)

1. Способ получения комплексных удобрений, включающий получение смешанного раствора, содержащего нитрат калия и нитрат аммония, отличающийся тем, что смешанный раствор получают в процессе конверсии нитрата кальция, при этом соотношение нитрата калия и нитрата аммония в смешанном растворе регулируют в пределах (5-25):(95-75), заменяя 4-21% карбоната аммония в процессе конверсии нитрата кальция на карбонат калия, карбонат калия подают в реактор конверсии в виде полутораводного гидрата или в виде водного раствора с массовой долей карбоната калия (50±5)%, осадок конверсионного карбоната кальция отделяют фильтрацией, полученный смешанный раствор используют или в качестве жидких комплексных удобрений или выпаривают с последующим гранулированием плава по способу приллирования и получают бесхлорные комплексные удобрения, содержащие азот и калий в водорастворимой форме.1. The method of producing complex fertilizers, including obtaining a mixed solution containing potassium nitrate and ammonium nitrate, characterized in that the mixed solution is obtained in the process of conversion of calcium nitrate, while the ratio of potassium nitrate and ammonium nitrate in the mixed solution is controlled within (5-25 ) :( 95-75), replacing 4-21% of ammonium carbonate during the conversion of calcium nitrate to potassium carbonate, potassium carbonate is fed to the conversion reactor in the form of one-half hydrate or as an aqueous solution with a mass fraction of potassium carbonate (50 ± 5)%, the precipitate of conversion calcium carbonate is separated by filtration, the resulting mixed solution is used either as liquid complex fertilizer or evaporated followed by granulation of the melt by prilling method and chlorine-free complex fertilizers containing nitrogen and potassium in water-soluble form are obtained. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нитрат кальция получают в производстве NPK удобрений.2. The method according to claim 1, characterized in that the calcium nitrate is obtained in the production of NPK fertilizers. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что нитрат кальция получают разложением природного карбоната кальция азотной кислотой.3. The method according to claim 1, characterized in that the calcium nitrate is obtained by decomposition of natural calcium carbonate with nitric acid.
RU2003120025/15A 2003-07-07 2003-07-07 Method for preparing complex fertilizers RU2230718C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003120025/15A RU2230718C1 (en) 2003-07-07 2003-07-07 Method for preparing complex fertilizers

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003120025/15A RU2230718C1 (en) 2003-07-07 2003-07-07 Method for preparing complex fertilizers

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2230718C1 true RU2230718C1 (en) 2004-06-20

Family

ID=32847071

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003120025/15A RU2230718C1 (en) 2003-07-07 2003-07-07 Method for preparing complex fertilizers

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2230718C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104725097A (en) * 2015-03-20 2015-06-24 路永宽 Method for producing full water-soluble magnesium potassium ammonium nitrate by virtue of steel belt granulation
RU2755506C2 (en) * 2017-01-16 2021-09-16 Яра Интернейшнл Аса Fertilizer particles based on calcium nitrate and potassium nitrate
RU2765251C2 (en) * 2017-02-27 2022-01-27 Яра Интернейшнл Аса Method for producing fertilizer particles containing alternative boron sources

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Бабкин В.В., Бродский А.А. Фосфорные удобрения России. - М.: Маргус, 1995, с.261-263. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104725097A (en) * 2015-03-20 2015-06-24 路永宽 Method for producing full water-soluble magnesium potassium ammonium nitrate by virtue of steel belt granulation
RU2755506C2 (en) * 2017-01-16 2021-09-16 Яра Интернейшнл Аса Fertilizer particles based on calcium nitrate and potassium nitrate
RU2765251C2 (en) * 2017-02-27 2022-01-27 Яра Интернейшнл Аса Method for producing fertilizer particles containing alternative boron sources

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2377182C2 (en) Method of producing fertiliser which contains urea and ammonium sulphate
RU2005114344A (en) METHOD FOR PRODUCING GRANULATED NITRATE SULPHATE AMMONIUM FERTILIZER
EA038027B1 (en) Oxidation process for producing potassium thiosulfate
CA2730992C (en) Methods for preparing compositions comprising ammonium nitrate double salts
NO343458B1 (en) Method of production of calcium nitrate
US6419887B1 (en) Process for the treatment of residual liquors from the ammoniation and carbonation of alkali metal salts
RU2230718C1 (en) Method for preparing complex fertilizers
US6610267B1 (en) Method for manufacturing a calcium nitrate melt and product thereof
RU2705953C1 (en) Method of producing potassium nitrate
US4007030A (en) Process for the simultaneous manufacture of phosphoric acid or the salts thereof and a complex multi-component mineral fertilizer
US4321077A (en) Method of preparation of multicomponent fertilizers
RU2318726C2 (en) Methods for preparing water-resistant ammonium nitrate for manufacturing explosives
WO2006057573A2 (en) Method for producing a nitrogen-potassium fertiliser
US4152397A (en) Method for the conversion of phosphate rock containing magnesium into phosphoric acid and a mixture of magnesium and calcium carbonates
RU2238906C2 (en) Manufacture of alkali metal salts via combined ion-exchange/crystallization method
US4073635A (en) Process for producing a slurry suitable for the manufacture of a mixed fertilizer containing nitrogen plus phosphorus
RU2237046C1 (en) Ammonium nitrate-base complex fertilizers and methods for their preparing
RU2182144C1 (en) Method to obtain complex n:k fertilizer
RU2347750C2 (en) Method of complex processing natural and/or synthetic chalk, obtaining chemically pure chalk and ammonium nitrate lime
CN114873614B (en) Method for preparing potassium nitrate byproduct potassium carnallite and magnesium chloride
RU2140892C1 (en) Method of complex fertilizer producing
RU2314278C1 (en) Method of manufacturing granulated complex fertilizer
RU2230050C1 (en) Method for preparing chlorine-free npk-fertilizer
SU627084A1 (en) Method of producing soda and ammonium-nitrate fertilizers
US3375062A (en) Process for the preparation of diammonium phosphate and potassium nitrate from potassium phosphate and ammonium nitrate

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200708