RU2140892C1

RU2140892C1 - Method of complex fertilizer producing

Info

Publication number: RU2140892C1
Application number: RU98111332A
Authority: RU
Inventors: Б.А. Дмитревский; В.Е. Сукманов; М.В. Таук; Л.П. Грошева; И.И. Николаева; Т.Н. Черкасова; Н.В. Горшкова; И.Ф. Ли; Ю.К. Самсонов; Е.В. Лысенко
Original assignee: Открытое акционерное общество "Акрон"
Priority date: 1998-06-15
Filing date: 1998-06-15
Publication date: 1999-11-10

Abstract

FIELD: fertilizers. SUBSTANCE: invention relates to production of complex granulated fertilizers by nitric acid method of phosphate raw processing. Method involves a single-stage decomposition of phosphate raw with nitric acid, preparing nitric acid extract, crystallization of calcium nitrate and its removal, neutralization of phosphate solution, evaporation, melt mixing with potassium chloride and granulation. The process of decomposition is carried out with nitric acid at amount 110% of stoichiometry with 3-15% of ammonium nitrate at concentration 93%, not above, in the presence of carbamide and at maintenance of nitric acid concentration from 47.7% to 55.0% in the reaction zone. Method ensures to decrease the degree of nitrogen oxides evolution up to 75% at the stage of phosphate raw decomposition, increase the rate of calcium nitrate crystals filtering, decrease ammonia consumption for neutralization of nitrophosphate solution. EFFECT: improved method of producing, high effectiveness of the process. 2 tbl, 4 ex

Description

Изобретение относится к химии, в частности, к технологии получения сложных гранулированных удобрений по азотнокислотному методу переработки фосфатного сырья. The invention relates to chemistry, in particular, to a technology for producing complex granular fertilizers according to the nitric acid method of processing phosphate raw materials.

Известен способ снижения выделения окислов азота на стадии разложения апатита, который заключается в двухступенчатом разложении фосфатного сырья азотной кислотой с подачей на первую стадию разложения 70-90% HNO₃ от общего ее количества и 2-10% NH₄NO₃ со стадии конверсии нитрата кальция от общей массы азотной кислоты, необходимой для разложения фосфатного сырья, а остальное количество азотной кислоты - на вторую стадию разложения, получение азотнокислотной вытяжки и далее по известной схеме (авторское свидетельство N 1632958, кл. C 05 B 11/06, оп. 07.03.91).A known method of reducing the emission of nitrogen oxides at the stage of decomposition of apatite, which consists in a two-stage decomposition of phosphate raw materials with nitric acid with the supply to the first stage of decomposition of 70-90% HNO ₃ of its total amount and 2-10% NH ₄ NO ₃ from the stage of conversion of calcium nitrate of the total mass of nitric acid necessary for the decomposition of phosphate raw materials, and the remaining amount of nitric acid to the second stage of decomposition, obtaining a nitric acid extract and then according to the known scheme (copyright certificate N 1632958, class C 05 B 11/06, op. 07.03. 91).

К недостаткам данного способа относится то, что при организации двухстадийного разложения апатита увеличиваются затраты на обслуживание дополнительной стадии, степень снижения окислов азота при этом не превышает 47%, введение незначительного - 2-10% - количества нитрата аммония с концентрацией не более 60% приводит к обводнению системы. The disadvantages of this method include the fact that the organization of the two-stage decomposition of apatite increases the cost of servicing the additional stage, the degree of reduction of nitrogen oxides does not exceed 47%, the introduction of a small amount of 2-10% of the amount of ammonium nitrate with a concentration of not more than 60% leads to watering the system.

Предлагаемое изобретение направлено на увеличение степени разложения апатита, снижение степени выделения окислов азота, увеличение скорости фильтрации кристаллов нитрата кальция, снижение расхода аммиака на стадии нейтрализации нитрофосфатного раствора и расхода пара на выпарку нитрата аммония. The present invention is aimed at increasing the degree of decomposition of apatite, reducing the degree of emission of nitrogen oxides, increasing the rate of filtration of crystals of calcium nitrate, reducing the consumption of ammonia at the stage of neutralizing the nitrophosphate solution and the consumption of steam for the evaporation of ammonium nitrate.

Сущность изобретения: проведение азотнокислотного разложения фосфатного сырья в присутствии нитрата аммония для увеличения степени разложения апатита, снижения выбросов окислов азота в атмосферу, увеличения скорости фильтрации кристаллов нитрата кальция, снижения расхода аммиака на стадии нейтрализации нитрофосфатного раствора и расхода пара на выпарку нитрата аммония. The inventive nitric acid decomposition of phosphate raw materials in the presence of ammonium nitrate to increase the degree of decomposition of apatite, reduce emissions of nitrogen oxides in the atmosphere, increase the rate of filtration of calcium nitrate crystals, reduce the consumption of ammonia at the stage of neutralization of nitrophosphate solution and the consumption of steam for evaporation of ammonium nitrate.

Технический результат предлагаемого изобретения достигается за счет проведения процесса разложения в одну стадию, уменьшения обводнения системы путем частичной замены азотной кислоты на стадии разложения фосфатного сырья на раствор или расплав нитрата аммония, являющийся побочным продуктом производства азофоски. The technical result of the invention is achieved by carrying out the decomposition process in one stage, reducing the watering of the system by partially replacing nitric acid at the stage of decomposition of phosphate feedstock with a solution or molten ammonium nitrate, which is a by-product of the production of azofoska.

Настоящее изобретение отличается от прототипа тем, что процесс разложения фосфатного сырья проводят азотной кислотой, взятой в количестве 110% от стехиометрии с 3-15% нитрата аммония концентрацией не более 93% в одну стадию, при этом получают готовый продукт с соотношением N:P₂O₅:K₂O = 1:1:1. За счет взятой на разложение фосфатного сырья азотной кислоты 110% от стехиометрии и введения 3-15% нитрата аммония коэффициент разложения увеличивается до 99.95%. Кроме того, введение указанного количества раствора или расплава нитрата аммония с концентрацией не более 93% снижает степень выделения оксидов азота в газовую фазу со стадии разложения фосфатного сырья более чем на 75%. (см. табл. 1)
Использование нитрата аммония концентрацией не более 93% способствует уменьшению водного баланса, при этом повышается действующая концентрация азотной кислоты в растворе разложения от 45 до 55%, что ведет к увеличению коэффициента разложения.The present invention differs from the prototype in that the process of decomposition of phosphate raw materials is carried out with nitric acid, taken in an amount of 110% of stoichiometry with 3-15% ammonium nitrate with a concentration of not more than 93% in one stage, and the finished product is obtained with a ratio of N: P ₂ O ₅ : K ₂ O = 1: 1: 1. Due to 110% of stoichiometry taken for the decomposition of phosphate feedstock of nitric acid and the introduction of 3-15% of ammonium nitrate, the decomposition coefficient increases to 99.95%. In addition, the introduction of a specified amount of a solution or melt of ammonium nitrate with a concentration of not more than 93% reduces the degree of emission of nitrogen oxides in the gas phase from the stage of decomposition of phosphate raw materials by more than 75%. (see tab. 1)
The use of ammonium nitrate with a concentration of not more than 93% helps to reduce the water balance, while the effective concentration of nitric acid in the decomposition solution increases from 45 to 55%, which leads to an increase in the decomposition coefficient.

В присутствии нитрата аммония увеличивается размер кристаллов тетрагидрата нитрата кальция с 380•480 мкм до 650•780 мкм, что приводит к увеличению скорости фильтрации на 15% и ведению процесса фильтрации в стабильном режиме. In the presence of ammonium nitrate, the size of the crystals of calcium nitrate tetrahydrate increases from 380 • 480 microns to 650 • 780 microns, which leads to an increase in the filtration rate by 15% and the filtration process in a stable mode.

В результате использования предлагаемого изобретения повышается степень использования исходных реагентов, улучшаются экологические показатели и достигается 10%-ная экономия аммиака на стадии нейтрализации нитрофосфатного раствора и пара на стадии выпарки аммиачной селитры. As a result of the use of the present invention, the degree of use of the starting reagents is increased, environmental indicators are improved, and 10% savings in ammonia are achieved at the stage of neutralization of nitrophosphate solution and steam at the stage of evaporation of ammonium nitrate.

Пример. Example.

100 мас.ч. апатитового концентрата разлагают 285.66 мас.ч. 47.7% азотной кислоты и 9.2 мас.ч. 60% нитрата аммония в течение 1 ч. Суспензию охлаждают и отделяют NP-раствор, нейтрализуют аммиаком и упаривают, добавляют 61,4 мас. ч. хлористого калия и гранулируют, получают сложное удобрение с соотношением N: P₂O₅: K₂O =1:1:1 с суммарным содержанием питательных веществ в удобрении 48%.100 parts by weight apatite concentrate decompose 285.66 wt.h. 47.7% nitric acid and 9.2 parts by weight 60% ammonium nitrate for 1 h. The suspension is cooled and the NP-solution is separated, neutralized with ammonia and evaporated, 61.4 wt. including potassium chloride and granulate, get a complex fertilizer with a ratio of N: P ₂ O ₅ : K ₂ O = 1: 1: 1 with a total nutrient content of 48% of the fertilizer.

Общий расход азотной кислоты на разложение апатитового концентрата составляет 110% и 6% нитрата аммония в пересчете на N_общ. от общей массы азотной кислоты. При этом коэффициент разложения - 99,8%. Количество выделяющихся оксидов азота в пересчете на NO₂ составляет 0,074 г/100 г апатита.The total consumption of nitric acid for the decomposition of apatite concentrate is 110% and 6% ammonium nitrate in terms of N _total. from the total mass of nitric acid. Moreover, the decomposition coefficient is 99.8%. The amount of released nitrogen oxides in terms of NO ₂ is 0.074 g / 100 g of apatite.

Пример 2. Example 2

100 мас.ч. апатитового концентрата разлагают 275 мас.ч. азотной кислоты и 5.7 мас.ч. 70% раствора аммиачной селитры при поддержании в зоне реакции концентрации кислоты 50%. Суспензию охлаждают и отделяют NP-раствор, нейтрализуют аммиаком и упаривают, добавляют 61.4 мас.ч. хлористого калия и гранулируют, получают сложное удобрение с соотношением N:P₂O₅:K₂O = 1:1:1 и с суммарным содержанием питательных веществ в удобрении 48%.100 parts by weight apatite concentrate decompose 275 wt.h. nitric acid and 5.7 parts by weight 70% ammonium nitrate solution while maintaining an acid concentration of 50% in the reaction zone. The suspension is cooled and the NP solution is separated, neutralized with ammonia and evaporated, 61.4 parts by weight are added. potassium chloride and granulate, get a complex fertilizer with a ratio of N: P ₂ O ₅ : K ₂ O = 1: 1: 1 and with a total nutrient content of 48% of the fertilizer.

При этом коэффициент разложения - 99.9% Степень подавления выделения оксидов азота - 75%. Moreover, the decomposition coefficient is 99.9%. The degree of suppression of the emission of nitrogen oxides is 75%.

Пример 3. Example 3

100 мас.ч. апатитового концентрата разлагают 250 мас.ч. азотной кислоты и 13.6 мас.ч. 65% раствора аммиачной селитры при поддержании в зоне реакции концентрации кислоты 55%. Суспензию охлаждают и отделяют NP-раствор, нейтрализуют аммиаком и упаривают, добавляют 61.4 мас.ч. хлористого калия и гранулируют, получают сложное удобрение с соотношением N:P₂O₅:K₂O = 1:1:1 и с суммарным содержанием питательных веществ в удобрении 48%.100 parts by weight apatite concentrate decompose 250 wt.h. nitric acid and 13.6 parts by weight 65% ammonium nitrate solution while maintaining an acid concentration of 55% in the reaction zone. The suspension is cooled and the NP solution is separated, neutralized with ammonia and evaporated, 61.4 parts by weight are added. potassium chloride and granulate, get a complex fertilizer with a ratio of N: P ₂ O ₅ : K ₂ O = 1: 1: 1 and with a total nutrient content in the fertilizer of 48%.

При этом коэффициент разложения - 99.95%. Степень подавления выделения оксидов азота - 80%. Furthermore, the decomposition coefficient is 99.95%. The degree of suppression of the release of nitrogen oxides is 80%.

Пример 4. Example 4

100 мас.ч. апатитового концентрата разлагают 250 мас.ч. азотной кислоты и 12.3 мас.ч. 93% раствора аммиачной селитры при поддержании в зоне реакции концентрации кислоты 55%. Суспензию охлаждают и отделяют NP-раствор, нейтрализуют аммиаком и упаривают, добавляют 61.4 мас.ч. хлористого калия и гранулируют, получают сложное удобрение с соотношением N:P₂O₅:K₂O = 1:1:1 и с суммарным содержанием питательных веществ в удобрении 48%.100 parts by weight apatite concentrate decompose 250 wt.h. nitric acid and 12.3 parts by weight 93% ammonium nitrate solution while maintaining an acid concentration of 55% in the reaction zone. The suspension is cooled and the NP solution is separated, neutralized with ammonia and evaporated, 61.4 parts by weight are added. potassium chloride and granulate, get a complex fertilizer with a ratio of N: P ₂ O ₅ : K ₂ O = 1: 1: 1 and with a total nutrient content of 48% of the fertilizer.

При этом коэффициент разложения - 99.95%. Степень подавления выделения оксидов азота - 88%. Furthermore, the decomposition coefficient is 99.95%. The degree of suppression of the release of nitrogen oxides is 88%.

Claims

A method of producing a complex fertilizer, including the decomposition of phosphate feedstock with nitric acid in the presence of ammonium nitrate to obtain a nitric acid extract, crystallization of calcium nitrate and its separation, neutralization of the phosphate solution, evaporation, mixing of the melt with potassium chloride and granulation, characterized in that the process of decomposition of the phosphate feedstock is carried out in one stage with nitric acid at a rate of 110% of stoichiometry in the presence of a solution of ammonium nitrate with a concentration of not more than 93% in an amount of 3 - 15% while maintaining the concentration and nitric acid in the reaction zone from 47.7 to 55.0%.