RU2230050C1 - Method for preparing chlorine-free npk-fertilizer - Google Patents
Method for preparing chlorine-free npk-fertilizer Download PDFInfo
- Publication number
- RU2230050C1 RU2230050C1 RU2003120026/15A RU2003120026A RU2230050C1 RU 2230050 C1 RU2230050 C1 RU 2230050C1 RU 2003120026/15 A RU2003120026/15 A RU 2003120026/15A RU 2003120026 A RU2003120026 A RU 2003120026A RU 2230050 C1 RU2230050 C1 RU 2230050C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- npk
- fertilizer
- fertilizers
- prilling
- nitrate
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения минеральных удобрений и может найти применение в производстве приллированных сложных удобрений.The invention relates to a technology for producing mineral fertilizers and may find application in the production of prilled complex fertilizers.
Известен способ получения сложных NPK удобрений путем разложения природных фосфатов азотной кислотой, отделением нерастворимых примесей отстоем, вымораживанием и отделением нитрата кальция от NP раствора, подпиткой фосфорной кислотой или аммиаком, смешением раствора с сульфатом калия, удалением сульфата кальция, выпариванием раствора с последующим гранулированием или приллированием [Патент, Индия, №168731, МПК С 05 D 11/00, 16.12.1986].A known method for producing complex NPK fertilizers by decomposing natural phosphates with nitric acid, separating insoluble impurities by sedimentation, freezing and separating calcium nitrate from an NP solution, feeding with phosphoric acid or ammonia, mixing the solution with potassium sulfate, removing calcium sulfate, evaporating the solution, followed by granulation or prilling [Patent, India, No. 168731, IPC C 05 D 11/00, 12.16.1986].
Недостатки способа:The disadvantages of the method:
- громоздкость технологической схемы;- the bulkiness of the technological scheme;
- образование отходов производства (осадок нерастворимых примесей, сульфат кальция);- production waste (precipitate of insoluble impurities, calcium sulfate);
- двухстадийное выведение кальция из раствора разложения (вымораживанием и осаждением сульфатом калия, что способствует усложнению и удорожанию схемы);- two-stage removal of calcium from the decomposition solution (by freezing and precipitation with potassium sulfate, which contributes to the complexity and cost of the scheme);
- выведение кальция в виде сульфата кальция или технического гипса, который не находит широкого применения;- removal of calcium in the form of calcium sulfate or gypsum, which is not widely used;
- использование дополнительного реагента - фосфорной кислоты.- the use of an additional reagent - phosphoric acid.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения бесхлорных NPK удобрений, по которому фосфатное сырье разлагают азотной кислотой, из раствора разложения путем кристаллизации и фильтрации выделяют часть кальция в виде нитрата кальция. Полученный при этом фильтрат - нитратно-фосфатный раствор - аммонизируют в две стадии. На первой стадии газообразным аммиаком до рН 1,5; на второй - аммиачной водой и/или газообразным аммиаком до рН 5,0-5,5, нейтрализованный раствор выпаривают до остаточной влажности пульпы 10-20%, добавляют сульфат калия и гранулируют с одновременной сушкой готового продукта [Патент РФ №2141462, МПК С 05 В 11/06, С 05 В 7/00]. По прототипу получаемый продукт гранулируется в барабанах, сущность такого способа заключается в распылении пульпы на мелкоизмельченный, некондиционный продукт (ретур) во вращающемся барабане с образованием гранул неправильной формы.The closest to the proposed method according to the technical essence and the achieved result is a method for producing chlorine-free NPK fertilizers, in which the phosphate feedstock is decomposed with nitric acid, a part of calcium in the form of calcium nitrate is isolated from the decomposition solution by crystallization and filtration. The filtrate thus obtained — nitrate-phosphate solution — is ammoniated in two stages. In the first stage, gaseous ammonia to a pH of 1.5; on the second, with ammonia water and / or gaseous ammonia to pH 5.0-5.5, the neutralized solution is evaporated to a residual pulp moisture of 10-20%, potassium sulfate is added and granulated while drying the finished product [RF Patent No. 2141462, IPC C 05 V 11/06, C 05 V 7/00]. According to the prototype, the resulting product is granulated in drums, the essence of this method is to spray the pulp onto a finely ground, substandard product (retur) in a rotating drum with the formation of granules of irregular shape.
Недостатки способа:The disadvantages of the method:
- нерациональное проведение аммонизации нитратно-фосфатного раствора, а именно: аммонизация на первой ступени до рН 1,5, приводит к интенсивной аммонизации на второй ступени, что способствует возникновению местных пересыщений и повышению вязкости раствора. Это связано с осаждением примесей (соединений кальция, алюминия, железа и др.) в неблагоприятных условиях, что приводит к формированию мелкодисперсных кристаллов с искаженной (полу-аморфной) кристаллической структурой. Кальций в условиях пересыщений, как правило, осаждается в виде мелкокристаллического трикальцийфосфата;- inefficient ammonization of nitrate-phosphate solution, namely: ammonization in the first stage to a pH of 1.5, leads to intensive ammonization in the second stage, which contributes to the occurrence of local supersaturations and increase the viscosity of the solution. This is due to the deposition of impurities (compounds of calcium, aluminum, iron, etc.) under adverse conditions, which leads to the formation of finely dispersed crystals with a distorted (semi-amorphous) crystalline structure. Calcium under conditions of supersaturation, as a rule, precipitates in the form of crystalline tricalcium phosphate;
- на второй ступени нецелесообразно использование аммиачной воды, так как с ней вносится дополнительное количество воды, которую затем необходимо выпаривать;- at the second stage, it is impractical to use ammonia water, since an additional amount of water is introduced with it, which then needs to be evaporated;
- высокое содержание влаги в пульпе после смешения с сульфатом калия перед гранулированием. Это способствует протеканию ионообменных процессов между сульфатом калия и соединениями кальция с образованием сульфата кальция. Указанные взаимодействия приводят к переходу водорастворимой формы серы (сульфат калия) в общую форму (сульфат кальция), что снижает агрохимическую эффективность удобрения;- high moisture content in the pulp after mixing with potassium sulfate before granulation. This contributes to ion exchange processes between potassium sulfate and calcium compounds with the formation of calcium sulfate. These interactions lead to the transition of the water-soluble form of sulfur (potassium sulfate) to the general form (calcium sulfate), which reduces the agrochemical effectiveness of the fertilizer;
- требуется сушка продукта;- product drying is required;
- образуются гранулы неправильной формы.- granules of irregular shape are formed.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения бесхлорного NPK удобрения, содержащего серу, в водорастворимой форме с высокой агрохимической эффективностью по упрощенной и рациональной технологической схеме с последующим гранулированием методом приллирования.The present invention is to develop a method for producing chlorine-free NPK fertilizer containing sulfur in a water-soluble form with high agrochemical efficiency according to a simplified and rational technological scheme, followed by granulation by prilling.
Для решения поставленной задачи предлагается способ, отличающийся более рациональным распределением нейтрализующего реагента, а именно газообразного аммиака, по ступеням аммонизации, выпариванием получаемого аммонизированного раствора до получения маловязкого однородного плава, смешением его с сульфатом калия и гранулированием NPK удобрения методом приллирования. Существенную роль при способе гранулирования методом приллирования играют физико-химические свойства плава. Пульпу, полученную по указанному в прототипе способу, невозможно использовать для гранулирования методом приллирования в башнях из-за ее высокого влагосодержания и высокой вязкости. В предлагаемом способе полученный маловязкий однородный плав распыляется в ствол гранбашни с охлаждением капель встречным потоком воздуха с образованием гранул сферической формы.To solve this problem, a method is proposed that differs in a more rational distribution of a neutralizing reagent, namely gaseous ammonia, over the stages of ammonization, evaporation of the resulting ammonized solution to obtain a low-viscosity homogeneous melt, mixing it with potassium sulfate and granulating NPK fertilizer by prilling. An essential role in the prilling granulation method is played by the physicochemical properties of the melt. The pulp obtained by the method specified in the prototype cannot be used for granulation by prilling in towers due to its high moisture content and high viscosity. In the proposed method, the obtained low-viscosity homogeneous melt is sprayed into the barrel tower with cooling of the droplets by the oncoming air flow with the formation of spherical granules.
Согласно заявляемому способу бесхлорное NPK удобрение, содержащее серу в водорастворимой форме, получается азотнокислотным разложением апатитового концентрата, с вымораживанием нитрата кальция и дальнейшей переработкой его в продукционный мел, нейтрализацией нитратно-фосфатного раствора в две стадии газообразным аммиаком: на первой - до рН 2,5-3,0, на второй - до 5,8-6,0, выпариванием до остаточной влажности 0,4-1,0 мас.%, смешением с сульфатом калия и гранулированием методом приллирования.According to the claimed method, chlorine-free NPK fertilizer containing sulfur in a water-soluble form is obtained by nitric acid decomposition of apatite concentrate, with freezing of calcium nitrate and its further processing into production chalk, neutralization of nitrate-phosphate solution in two stages with gaseous ammonia: in the first, to pH 2.5 -3.0, in the second - up to 5.8-6.0, by evaporation to a residual moisture content of 0.4-1.0 wt.%, Mixing with potassium sulfate and granulation by prilling.
Достигаемый технический результат:Technical result achieved:
- более рациональное распределение нейтрализующего реагента, а именно газообразного аммиака, по ступеням аммонизации, которое позволяет избежать местной переаммонизации и увеличения вязкости раствора;- a more rational distribution of the neutralizing reagent, namely gaseous ammonia, over the stages of ammonization, which avoids local over-ammonization and increase the viscosity of the solution;
- использование газообразного аммиака на второй ступени нейтрализации вместо аммиачной воды позволяет уменьшить нагрузку на выпарную систему или использовать дополнительное количество воды на других стадиях технологического процесса, например, для отмывки нитрата кальция или мела;- the use of gaseous ammonia in the second stage of neutralization instead of ammonia water allows you to reduce the load on the evaporation system or to use additional water at other stages of the process, for example, for washing calcium nitrate or chalk;
- нитратно-фосфатный раствор выпаривается до остаточной влажности 0,4-1,0 мас.%, что позволяет получить однородный солевой плав;- nitrate-phosphate solution is evaporated to a residual moisture content of 0.4-1.0 wt.%, which allows to obtain a uniform salt melt;
- хорошие реологические свойства (вязкость, однородность) получаемого плава позволяют получать удобрение методом приллирования;- good rheological properties (viscosity, uniformity) of the resulting melt allow to obtain fertilizer by prilling;
- получаемый продукт не требует подсушивания;- the resulting product does not require drying;
- получение продукта в виде гранул сферической формы позволяет улучшить его товарный вид;- receiving the product in the form of spherical-shaped granules allows to improve its presentation;
- получаемый продукт содержит серу в водорастворимой форме, что является дополнительным питательным элементом и повышает агрохимическую ценность удобрения;- the resulting product contains sulfur in a water-soluble form, which is an additional nutrient and increases the agrochemical value of the fertilizer;
- получение бесхлорного NPK удобрения с высокой агрохимической эффективностью.- obtaining chlorine-free NPK fertilizer with high agrochemical efficiency.
Пример 1. Промышленные испытания предлагаемого способа проведены на действующем производстве нитроаммофоски по следующей схеме.Example 1. Industrial testing of the proposed method was carried out at the current nitroammophos production according to the following scheme.
Азотнокислотное разложение апатитового концентрата проводили 58% азотной кислотой при температуре 55-60°С с расходом 1,3 т 100% кислоты на 1 т апатитового концентрата. Далее раствор разложения охлаждали до (-7)÷(-10)°С, отделяли образованные при этом кристаллы нитрата кальция и перерабатывали в мел. Нитратно-фосфатный раствор нейтрализовали газообразным аммиаком в две стадии: на первой - до рН 2,5-3,0, на второй - до рН 5,8-6,0 с одновременным разбавлением раствором амселитры. Аммонизированный раствор выпаривали до остаточной влаги 0,5-0,7 мас.%, смешивали с сульфатом калия в соотношении NP:K2SО4=2,5:1 и гранулировали методом приллирования в башне. При этом был получен продукт, химический состав которого представлен в табл. 1.Nitric acid decomposition of apatite concentrate was carried out with 58% nitric acid at a temperature of 55-60 ° C with a flow rate of 1.3 tons of 100% acid per 1 ton of apatite concentrate. Next, the decomposition solution was cooled to (-7) ÷ (-10) ° С, the crystals of calcium nitrate formed were separated and processed into chalk. The nitrate-phosphate solution was neutralized with gaseous ammonia in two stages: in the first, to a pH of 2.5-3.0, in the second, to a pH of 5.8-6.0 with simultaneous dilution with an amcelpeter solution. The ammoniated solution was evaporated to a residual moisture of 0.5-0.7 wt.%, Mixed with potassium sulfate in the ratio NP: K 2 SO 4 = 2.5: 1 and granulated by prilling in a tower. In this case, a product was obtained whose chemical composition is presented in table. 1.
В полевых условиях была проверена эффективность NPK с сульфатом калия на дерново-подзолистых почвах. Использование данного удобрения повышает урожайность и качество различных культур по сравнению с контролем на 15-35%, по сравнению с использованием NPK с хлоридом калия - на 4-6% (табл. 2). При агрохимических испытаниях отмечена высокая окупаемость удобрений урожаем для ряда культур (табл. 3).In the field, the effectiveness of NPK with potassium sulfate in sod-podzolic soils was tested. The use of this fertilizer increases the yield and quality of various crops compared with the control by 15-35%, compared with the use of NPK with potassium chloride by 4-6% (Table 2). During agrochemical tests, a high payback of fertilizers by crop for a number of crops was noted (Table 3).
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003120026/15A RU2230050C1 (en) | 2003-07-07 | 2003-07-07 | Method for preparing chlorine-free npk-fertilizer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003120026/15A RU2230050C1 (en) | 2003-07-07 | 2003-07-07 | Method for preparing chlorine-free npk-fertilizer |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2230050C1 true RU2230050C1 (en) | 2004-06-10 |
Family
ID=32847072
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2003120026/15A RU2230050C1 (en) | 2003-07-07 | 2003-07-07 | Method for preparing chlorine-free npk-fertilizer |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2230050C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2759434C1 (en) * | 2021-01-19 | 2021-11-12 | Общество с ограниченной ответственностью "Химтехнология" | Method for obtaining purified monoammonium phosphate from one stripped off extraction phosphoric acid |
-
2003
- 2003-07-07 RU RU2003120026/15A patent/RU2230050C1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
БАБКИН В.В., БРОДСКИЙ А.А. Фосфорные удобрения России. - М.: Маргус, 1995, с.189-192. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2759434C1 (en) * | 2021-01-19 | 2021-11-12 | Общество с ограниченной ответственностью "Химтехнология" | Method for obtaining purified monoammonium phosphate from one stripped off extraction phosphoric acid |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0223276B1 (en) | A method of producing fertilizer granules containing urea and ammonium sulphate | |
CN107954749A (en) | Compound nitrogen phosphate fertilizer containing Quadrafos and preparation method thereof | |
RU2230050C1 (en) | Method for preparing chlorine-free npk-fertilizer | |
US4017588A (en) | Manufacture of solid ammonium phosphate | |
CN105175029A (en) | Method for preparing phosphor (potassium) nitrate fertilizer by wet process phosphate sludge acid | |
US1834454A (en) | Manufacture of fertilizers | |
RU2221759C1 (en) | Process of production of mixed fertilizer with sulfate additive | |
RU2672408C1 (en) | Granulated complex chlorine free nitrogen-potassium-magnetic fertilizer and method for preparation thereof | |
US2750270A (en) | Production of soluble phosphates | |
RU2223934C1 (en) | Method for preparing lime-ammonium saltpeter | |
US10947164B2 (en) | Method for manufacturing an ammonium phosphate fertilizer having low cadmium content | |
RU2261234C1 (en) | METHOD OF PRODUCTION OF A COMPLEX CALCIUM-CONTAINING FERTILIZER WITH A CONTROLLED RATIO OF Ca:P2O5 | |
RU2230718C1 (en) | Method for preparing complex fertilizers | |
CN108083877A (en) | A kind of method that calcium nitrate using Phosphate Fertilizer Nitrate with Frozen Method process by-product produces calcium nitrate-urea as raw material | |
ES2212562T3 (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF COMPOUND FERTILIZERS. | |
RU2263652C1 (en) | Method for preparing nitrogen-phosphorus fertilizer | |
RU2314277C1 (en) | Process of manufacturing nitrogen-phosphorus-sulfate fertilizers | |
RU2230051C1 (en) | Method for preparing complex fertilizers | |
RU2107055C1 (en) | Method of producing compound fertilizers | |
RU2350585C1 (en) | Method of calcium nitrogen sulphate fertiliser manufacturing | |
RU2330003C1 (en) | Method for producing compound fertilisers | |
RU2243195C1 (en) | Nitrogen-potassium fertilizer manufacture | |
SK500062007A3 (en) | Granulated water-soluble calcareous-nitrogenous fertilizer and method for preparation thereof | |
US1965301A (en) | Process for producing mixed fertilizers | |
RU2527794C1 (en) | Method of production of complex fertiliser |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PD4A | Correction of name of patent owner |