RU2330003C1 - Method for producing compound fertilisers - Google Patents
Method for producing compound fertilisers Download PDFInfo
- Publication number
- RU2330003C1 RU2330003C1 RU2007113574/15A RU2007113574A RU2330003C1 RU 2330003 C1 RU2330003 C1 RU 2330003C1 RU 2007113574/15 A RU2007113574/15 A RU 2007113574/15A RU 2007113574 A RU2007113574 A RU 2007113574A RU 2330003 C1 RU2330003 C1 RU 2330003C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pulp
- decomposition
- low
- grade phosphate
- ammoniated
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения сложных удобрений, а именно нитрофосфатных удобрений пролонгированного действия, с вовлечением в процесс низкосортного фосфатного сырья.The invention relates to methods for producing complex fertilizers, namely, nitrophosphate fertilizers of prolonged action, involving low-grade phosphate raw materials in the process.
В последнее время появилось достаточное количество разработок по вовлечению в процесс производства удобрений более дешевого низкосортного фосфатного сырья.Recently, a sufficient number of developments have appeared to involve cheaper low-grade phosphate raw materials in the fertilizer production process.
Так например, разработан способ получения сложных удобрений, защищенный патентом РФ №2234485 от 05.08.2003 г., кл. С05В 11/06, опубл. 20.08.2004 г.For example, a method for producing complex fertilizers was developed, which is protected by RF patent No. 2234485 of 08/05/2003, class. C05B 11/06, publ. 08/20/2004
По этому способу разлагают апатитовый концентрат азотной кислотой, нитрат кальция выделяют кристаллизацией, отделенный азотнофосфорнокислый раствор нейтрализуют аммиаком до рН 0,6-1,2, после чего разлагают им в две стадии низкосортное фосфатное сырье. Полученную суспензию донейтрализуют аммиаком до рН 4,5-5,5, упаривают, доуравновешивают плавом аммиачной селитры, хлористым калием, гранулируют и сушат.According to this method, apatite concentrate is decomposed with nitric acid, calcium nitrate is isolated by crystallization, the separated nitric phosphate solution is neutralized with ammonia to a pH of 0.6-1.2, and then low-grade phosphate feed is decomposed in two stages. The resulting suspension is neutralized with ammonia to a pH of 4.5-5.5, evaporated, equilibrated with ammonium nitrate, potassium chloride, granulated and dried.
Целью разработки способа являлось снижение вязкости аммонизированной нитрофосфатной суспензии.The aim of the development of the method was to reduce the viscosity of the ammoniated nitrophosphate suspension.
Разработка данного способа была направлена на снижение вязкости аммонизированных нитрофосфатных пульп, получаемых путем разложения низкосортного железистого фосфатного сырья азотнофосфорнокислым раствором (АФР). При значительном превышении стехиометрической нормы АФР на разложение фосфата переход соединений железа и алюминия в жидкую фазу пульпы увеличивается, что, в конечном счете, отрицательно сказывается на реологических свойствах аммонизированной пульпы. Применение ввода дополнительного количества подвижных фтор-ионов имело своей целью получение незагустевающих при аммонизации NP-пульп вследствие образования мелкокристаллических фосфат-фторидных железоалюмоаммонийных комплексов.The development of this method was aimed at reducing the viscosity of ammoniated nitrophosphate pulps obtained by decomposition of low-grade ferrous phosphate raw materials with a nitric phosphate solution (AFR). With a significant excess of the stoichiometric norm of AFR for the decomposition of phosphate, the transition of iron and aluminum compounds into the liquid phase of the pulp increases, which ultimately affects the rheological properties of the ammoniated pulp. The use of introducing an additional amount of mobile fluorine ions was aimed at obtaining non-thickening NP-pulps during ammonization due to the formation of small-crystalline phosphate-fluoride iron-aluminum ammonium complexes.
Однако добавка фтор-ионов в виде водорастворимых фтор-солей приводит к повышению доли фтора в конечном продукте, что может в отдельных случаях, в зависимости от состава почвы либо вида с/х культуры, наносить определенный вред окружающей среде.However, the addition of fluoride ions in the form of water-soluble fluorine salts leads to an increase in the fraction of fluorine in the final product, which in some cases, depending on the composition of the soil or the type of agricultural crop, can cause some harm to the environment.
Кроме того, это усложняет технологическую схему, поскольку требует дозировки дополнительного реагента.In addition, this complicates the technological scheme, since it requires the dosage of an additional reagent.
Полученную аммонизированную суспензию, содержащую нерастворимый остаток, переходящий из низкосортного фосфата, а также большую долю твердофазных солей (фосфаты и фосфат-фториды кальция и полуторных оксидов) необходимо упарить, что связано со значительными трудностями, поскольку при выпарке выделяющиеся осадки забивают аппараты выпарных установок, образуют отложения солей на греющих элементах. Все это приводит к ухудшению работы оборудования, снижению его производительности.The resulting ammoniated suspension containing an insoluble residue transferred from low-grade phosphate, as well as a large fraction of solid-phase salts (calcium phosphates and phosphate fluorides and sesquioxides) must be evaporated, which is associated with considerable difficulties, since precipitation precipitates clog the evaporation apparatus during evaporation and form salt deposits on heating elements. All this leads to a deterioration in the operation of equipment, a decrease in its performance.
Известен также способ получения сложных удобрений, защищенный патентом РФ №2145316 от 02.03.1999 г., кл. С05В 11/06, опубл. 10.02.2000 г. По этому способу апатитовый концентрат разлагают азотной кислотой, нитрат кальция выделяют кристаллизацией, а отделенный АФР направляют на переработку низкосортного фосфатного сырья. Причем способ предусматривает два варианта. По первому АФР аммонизируют до рН 5,5, выпаривают до влажности 1%, а затем смешивают с низкосортным фосфатным сырьем. Продукт обработки низкосортного фосфатного сырья смешивают с плавом аммиачной селитры, хлористым калием и гранулируют.There is also a method of producing complex fertilizers, protected by RF patent No. 2145316 of 03/02/1999, class. C05B 11/06, publ. 02/10/2000. In this method, the apatite concentrate is decomposed with nitric acid, calcium nitrate is isolated by crystallization, and the separated APR is sent to the processing of low-grade phosphate raw materials. Moreover, the method provides for two options. According to the first, AFR is ammoniated to pH 5.5, evaporated to a moisture content of 1%, and then mixed with low-grade phosphate feed. The product of processing low-grade phosphate raw materials is mixed with ammonium nitrate melt, potassium chloride and granulated.
По второму варианту аммонизируют не АФР, а пульпу, полученную при смешении АФР и низкосортного фосфатного сырья, а затем проводят упарку. Соотношение Р2О5фосфорита к Р2О5апатита при смешении АФР с низкосортным фосфатным сырьем составляет 0,05-0,8:1 соответственно.In the second embodiment, not AFR, but the pulp obtained by mixing AFR and low-grade phosphate feedstock is ammoniated, and then evaporation is carried out. The ratio of P 2 O 5 phosphorite to P 2 O 5 apatite when mixing AFR with low-grade phosphate feedstock is 0.05-0.8: 1, respectively.
При этом даже при соотношении Р2О5н.с.ф.с.: P2O5aп.=0,05:1 ретроградация водной формы Р2О5 составляет 38% отн.Moreover, even with a ratio of P 2 O 5n.s.f.s. : P 2 O 5 apt. = 0.05: 1 retrograde water form P 2 About 5 is 38% Rel.
Кроме того, полученная NP пульпа сильно загустевает, что приводит к возникновению проблем при ее упарке перед гранулированием.In addition, the resulting NP pulp is very thick, which leads to problems when it is evaporated before granulation.
Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения сложных удобрений, защищенный патентом РФ №2167843 от 29.08.2000 г., кл. С05В 11/04, опубл. 27.05.2001 г.Closest to the described in technical essence and the achieved result is a well-known method of producing complex fertilizers, protected by RF patent No. 2168743 from 08.29.2000, class. C05B 11/04, publ. May 27, 2001
Способ включает разложение апатитового концентрата азотной кислотой, выделение нитрата кальция кристаллизацией, отделение азотно-фосфорнокислого раствора, разложение им низкосортного фосфатного сырья, аммонизацию, грануляцию и сушку готового продукта.The method includes decomposition of apatite concentrate with nitric acid, separation of calcium nitrate by crystallization, separation of nitric phosphate solution, its decomposition of low-grade phosphate feedstock, ammonization, granulation and drying of the finished product.
По этому способу АФР предварительно нейтрализуют аммиаком до рН 0,6-1,2, а затем предварительно нейтрализованный АФР направляют на разложение низкосортного фосфатного сырья, причем сначала часть раствора - для достижения Ж:Т в пульпе, равном 0,8-1,2:1, а на вторую стадию разложения - оставшуюся часть нейтрализованного АФР. Затем полученную пульпу разложения снова нейтрализуют аммиаком до рН 5,0-5,5, упаривают, смешивают с плавом аммиачной селитры, хлористым калием, гранулируют и сушат.According to this method, the AFR is preliminarily neutralized with ammonia to a pH of 0.6-1.2, and then the pre-neutralized AFR is sent to the decomposition of low-grade phosphate feedstock, and at first part of the solution is used to achieve W: T in the pulp equal to 0.8-1.2 : 1, and in the second stage of decomposition, the remainder of the neutralized AFR. Then, the obtained decomposition pulp is again neutralized with ammonia to pH 5.0-5.5, evaporated, mixed with ammonium nitrate melt, potassium chloride, granulated and dried.
Недостатком известного способа является то, что низкосортное фосфатное сырье разлагают в две стадии, что требует увеличения числа единиц реакционного оборудования, а это повышает металлоемкость всей технологической цепочки.The disadvantage of this method is that low-grade phosphate raw materials are decomposed in two stages, which requires an increase in the number of units of reaction equipment, and this increases the metal consumption of the entire process chain.
Кроме того, как и в предыдущем патенте, процесс получения NPK удобрений сильно осложнен из-за стадии упарки аммонизированных пульп вследствие содержания в них высокообразивного нерастворимого остатка.In addition, as in the previous patent, the process of obtaining NPK fertilizers is greatly complicated due to the stage of evaporation of the ammoniated pulps due to the content of a highly productive insoluble residue in them.
Нами поставлена задача значительно упростить процесс за счет снижения объемов реакционного оборудования, улучшить его технологичность, избежав загустевания нитрофосфатных пульп и снизив образование труднорастворимых отложений на теплопередающих поверхностях и при этом вовлечь в производство значительное количество дешевого низкосортного фосфатного сырья.We set the task to significantly simplify the process by reducing the volume of reaction equipment, improve its manufacturability, avoiding thickening of nitrophosphate pulps and reducing the formation of insoluble deposits on heat transfer surfaces, and at the same time involve a significant amount of cheap low-grade phosphate feedstock in production.
Задача решена в предлагаемом способе получения сложных удобрений, включающем разложение апатитового концентрата азотной кислотой, выделение нитрата кальция кристаллизацией, отделение азотно-фосфорнокислого раствора, разложение им низкосортного фосфатного сырья, аммонизацию, грануляцию и сушку готового продукта. В предлагаемом нами способе на разложение низкосортного фосфатного сырья направляют часть азотнофосфорнокислого раствора, взятого в количестве, необходимом для получения в пульпе разложения рН 1,8-2,5, оставшуюся часть раствора аммонизируют до рН 4,5-5,5, полученную аммонизированную пульпу упаривают и смешивают с пульпой разложения низкосортного фосфатного сырья, а затем в смесь пульп вводят аммиак до достижения рН, равного 4,2-4,7. Дополнительно в смесь пульп вводят амселитру, а перед грануляцией - хлористый калий.The problem is solved in the proposed method for producing complex fertilizers, including the decomposition of apatite concentrate with nitric acid, the separation of calcium nitrate by crystallization, the separation of nitric phosphate solution, its decomposition of low-grade phosphate feedstock, ammonization, granulation and drying of the finished product. In our proposed method, a part of the nitric phosphate solution, taken in the amount necessary to obtain a pH of 1.8-2.5 in the pulp of decomposition, is sent to the decomposition of low-grade phosphate raw materials, the remaining part of the solution is ammoniated to pH 4.5-5.5, the obtained ammoniated pulp evaporated and mixed with pulp decomposition of low-grade phosphate raw materials, and then ammonia is introduced into the pulp mixture until a pH of 4.2-4.7 is reached. Additionally, amcelite is added to the pulp mixture, and potassium chloride is added before granulation.
Сущность способа заключается в следующем. На разложение низкосортного фосфатного сырья направляют часть неаммонизированного АФР, что позволяет повысить степень извлечения в жидкую фазу фосфат-ионов. При использовании же частично аммонизированного АФР переход Р2О5 в жидкую фазу снижается. Разложение в нашем способе предлагается вести таким количеством АФР, чтобы показатель рН пульпы разложения составлял 1,8-2,5 во избежание ее загустевания. Загустевание NP пульпы на данном этапе значительно снизит технологичность процесса, поскольку для восстановления подвижности NP пульпы потребуется добавить воды, а это вызывает дополнительные энергозатраты на стадии сушки удобрения.The essence of the method is as follows. Part of non-ammoniated AFR is sent to the decomposition of low-grade phosphate feedstock, which allows to increase the degree of extraction of phosphate ions into the liquid phase. When using partially ammoniated AFR, the transition of P 2 O 5 into the liquid phase is reduced. The decomposition in our method is proposed to conduct such a quantity of AFR, so that the pH of the decomposition pulp is 1.8-2.5 in order to avoid its thickening. The thickening of the NP pulp at this stage will significantly reduce the processability, since water will need to be added to restore the mobility of the NP pulp, and this causes additional energy consumption at the stage of drying the fertilizer.
Если рН пульпы будет составлять менее 1,8, это будет свидетельствовать о том, что не вся химическая энергия взятого на разложение АФР использована по назначению; если же рН пульпы превысит 2,5, то это приведет к ее загустебванию, что осложнит процесс, как описано выше.If the pH of the pulp is less than 1.8, this will indicate that not all of the chemical energy taken for the decomposition of AFR was used for its intended purpose; if the pH of the pulp exceeds 2.5, this will lead to its thickening, which will complicate the process, as described above.
Загустевание нитрофосфатной пульпы в этом интервале рН связано с выделением в твердую фазу кристаллов одноводного монокальцийфосфата Са(Н2PO4)2·H2O, образующего так называемую структурную сетку в объеме рассматриваемой системы. При этом в NP-пульпе формируется конденсационно-кристаллизационная дисперсная структура, включающая воду. Из-за этого соотношение Т:Ж в системе резко повышается и пульпа теряет свою текучесть. Для снижения вязкости пульпы потребуется как минимум введение воды со стороны.The thickening of nitrophosphate pulp in this pH range is associated with the precipitation of mono-calcium monocalcium phosphate Ca (H 2 PO 4 ) 2 · H 2 O into the solid phase of crystals, which forms the so-called structural network in the bulk of the system under consideration. In this case, a condensation-crystallization disperse structure including water is formed in the NP pulp. Because of this, the T: G ratio in the system rises sharply and the pulp loses its fluidity. To reduce the viscosity of the pulp will require at least the introduction of water from the side.
Кроме того, поскольку низкосортное фосфатное сырье содержит значительное количество R2O3(Fe2O3+Al2О3), при рН более 2,5 возможно образование многоводных кристаллогидратов вида (Fe3-х, Alx)(NH4)(HPO4)4·6H2O, также связывающих воду и способствующих загустеванию реакционной пульпы.In addition, since low-grade phosphate feed contains a significant amount of R 2 O 3 (Fe 2 O 3 + Al 2 O 3 ), formation of high-water crystalline hydrates of the form (Fe 3-x , Al x ) (NH 4 ) is possible at pH 2.5 (HPO 4 ) 4 · 6H 2 O, also binding water and contributing to the thickening of the reaction pulp.
Одним из важных отличий способа является то, что на упарку направляется пульпа, полученная нейтрализацией АФР аммиаком до рН 4,5-5,5. Эта пульпа не содержит, соответственно, нерастворимого остатка, поступающего из низкосортного фосфатного сырья, а также комплексных железоалюминийаммонийных фосфатов или фосфатов-фторидов.One of the important differences of the method is that the pulp directed by neutralizing the AFR with ammonia to a pH of 4.5-5.5 is sent to the evaporation. This pulp does not contain, respectively, an insoluble residue coming from low-grade phosphate feedstocks, as well as complex iron-aluminum-ammonium phosphates or fluoride phosphates.
Таким образом, при такой последовательности операций в процессе упарки NP пульпы удается избежать отложения осадка на греющих поверхностях аппаратуры, устранения осадка которого требует регулярной промывки оборудования слабыми растворами азотной кислоты.Thus, with this sequence of operations during the evaporation of NP pulp, sedimentation on the heating surfaces of the equipment is avoided, the elimination of which requires regular washing of the equipment with weak solutions of nitric acid.
Величина рН аммонизированного АФР, равная 4,5-5,5, определяется необходимостью получить при смешении ее (после упарки) с пульпой разложения низкосортного фоссырья (рН 1,8-2,5) объединенную пульпу с рН не менее 3,5, что будет полностью исключать возможность загустевания реакционной массы.The pH value of ammoniated AFR, equal to 4.5-5.5, is determined by the need to obtain, when mixed (after evaporation) with pulp of decomposition of low-grade fossy raw materials (pH 1.8-2.5), a combined pulp with a pH of at least 3.5, which will completely exclude the possibility of thickening of the reaction mass.
Значение рН пульпы, поступающей на грануляцию, должно составлять 4,2-4,7, для чего и требуется тонкая доаммонизация объединенной пульпы с целью конечной корректировки величины рН.The pH value of the pulp entering the granulation should be 4.2–4.7, which requires fine-tuning of the combined pulp in order to ultimately adjust the pH value.
При снижении рН ниже 4,2 объединенная пульпа плохо отдает влагу при сушке, а при увеличении рН более 4,7 наблюдается ретроградация усвояемых форм Р2О5, а также вероятность потерь аммиака в газовую фазу при сушке гранул продукта.With a decrease in pH below 4.2, the combined pulp does not give moisture well during drying, and with an increase in pH of more than 4.7, the digestion of assimilated forms of P 2 O 5 is observed, as well as the likelihood of ammonia losses in the gas phase when drying the product granules.
Использование предложенного способа позволяет создать наиболее целесообразную технологическую схему, сократить объемы реакционного оборудования, снизить простои оборудования и увеличить межремонтный пробел. Кроме того, в производство вовлекается до 12% Р2О5 в виде низкосортного фосфатного сырья, а полученный продукт соответствует ТУ.Using the proposed method allows you to create the most appropriate technological scheme, reduce the volume of reaction equipment, reduce equipment downtime and increase the overhaul gap. In addition, up to 12% P 2 O 5 is involved in production in the form of low-grade phosphate feedstock, and the resulting product complies with TU.
Способ проиллюстрирован следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.
Пример 1Example 1
1000 кг хибинского апатитового концентрата (ХАК) разлагают 3061,42 кг HNO3 с избытком 27,74% сверх стехиометрии. Из полученной суспензии при t=-10°С выделяют тетрагидрат нитрата кальция в количестве 1645,77 кг.1000 kg of Khibiny apatite concentrate (HAC) decompose 3061.42 kg of HNO 3 with an excess of 27.74% in excess of stoichiometry. Calcium nitrate tetrahydrate in the amount of 1645.77 kg is isolated from the suspension obtained at t = -10 ° C.
Фильтрат - азотнофосфорнокислый раствор (АФР) в количестве 2335,7 кг, содержащий 538,6 кг Н3PO4; 336.34 кг HNO3; 363.87 кг Са(NO3)2; 30.72 кг F в виде H2SiF6; 1064,76 кг H2O делят на два потока (соотношение потоков составляет 2,5:1 или 71,43%: 28,57%).The filtrate is a nitric phosphate solution (AFR) in an amount of 2335.7 kg, containing 538.6 kg of H 3 PO 4 ; 336.34 kg HNO 3 ; 363.87 kg Ca (NO 3 ) 2 ; 30.72 kg F in the form of H 2 SiF 6 ; 1064.76 kg of H 2 O is divided into two streams (stream ratio is 2.5: 1 or 71.43%: 28.57%).
Больший поток в количестве 1668,36 кг направляют на аммонизацию газообразным аммиаком взятом в количестве 165,64 кг до рН 4,5. Влажность NP-пульпы после аммонизации 37,6%, количество аммонизированной NP-пульпы 1719,9 кг.A large stream in the amount of 1668.36 kg is directed to ammonia gas ammonia taken in the amount of 165.64 kg to a pH of 4.5. The moisture content of the NP-pulp after ammonization is 37.6%, the amount of ammoniated NP-pulp is 1719.9 kg.
Полученную NP-пульпу упаривают до влажности 14%, масса NP-пульпы после упарки 1247,9 кг. Количество выпаренной воды 472 кг.The resulting NP-pulp is evaporated to a moisture content of 14%, the mass of NP-pulp after evaporation is 1247.9 kg. The amount of evaporated water is 472 kg.
Меньший поток АФР в количестве 667,34 кг направляют на разложение (при температуре 50°С, продолжительность 60 мин) 340,83 кг низкосортного фосфатного сырья - верхнекамской фосфоритной муки (ВКФМ), состава, мас.% 37,8 СаО; 21,8 Р2O5; 3,9 Fe2O3; 3,0 Al2О3; 4,8 СО2; 2,7 F; 14% н.о., что соответствует 40%-ной замене Р2О5АФР на Р2О5ВКФМ. При этом выделяется 13,9 кг СО2.A smaller stream of AFR in the amount of 667.34 kg is directed to decomposition (at a temperature of 50 ° C, duration 60 min) of 340.83 kg of low-grade phosphate raw materials - Upper Kama phosphorite flour (VKFM), composition, wt.% 37.8 CaO; 21.8 P 2 O 5 ; 3.9 Fe 2 O 3 ; 3.0 Al 2 O 3 ; 4.8 CO 2 ; 2.7 F; 14% n.a., which corresponds to a 40% replacement of P 2 O 5AFR with P 2 O 5VKFM . In this case, 13.9 kg of CO 2 are released .
Пульпа разложения ВКФМ имеет рН 2,5 и влажность 30,61%.VKPM decomposition pulp has a pH of 2.5 and a humidity of 30.61%.
Далее обе пульпы объединяются, масса объединенной пульпы составляет 2242,9 кг при влажности 21,36%.Further, both pulps are combined, the mass of the combined pulp is 2242.9 kg at a moisture content of 21.36%.
В полученную смесь пульп вводят аммиак до достижения рН 4,2 в количестве 54,1 кг NH3. В доаммонизированную пульпу дополнительно вводят 327.11 кг плава аммиачной селитры (98% NH4NO3) для уравновешивания пульпы по азотной составляющей. Влажность аммонизированной, упаренной, уравновешенной NP-пульпы составляет 18,51%.Ammonia is added to the resulting pulp mixture until a pH of 4.2 is reached in an amount of 54.1 kg NH 3 . 327.11 kg of ammonium nitrate melt (98% NH 4 NO 3 ) is additionally added to the pre-ammoniated pulp to balance the pulp with the nitrogen component. The moisture content of the ammoniated, stripped off, balanced NP-pulp is 18.51%.
Далее пульпу подают на грануляцию и сушку. В результате получают 2126,3 кг готового продукта с влажностью 1%.Next, the pulp is fed to granulation and drying. The result is 2126.3 kg of the finished product with a moisture content of 1%.
Состав конечного продукта, мас.%: Р2О5 общ. 21,54; Р2O5усв. 20,31; Р2О5вод. 11,26; Nобщ. 20,3. Соотношения P2O5 усв./общ.=94,29%; вод./общ.=52,27%; вод./усв.=55,44%.The composition of the final product, wt.%: P 2 About 5 total. 21.54; P 2 O 5 ass. 20.31; R 2 About 5 water. 11.26; Ntotal 20.3. The ratio of P 2 O 5 assim. / Total. = 94.29%; water / total = 52.27%; water / assim. = 55.44%.
Пример 2Example 2
1000 кг ХАК разлагают 3061,42 кг HNO3 с избытком 27,74% сверх стехиометрии. Из полученной суспензии при t=-10°С выделяют тетрагидрат нитрата кальция в количестве 1645,77 кг.1000 kg of HAC decompose 3061.42 kg of HNO 3 with an excess of 27.74% in excess of stoichiometry. Calcium nitrate tetrahydrate in the amount of 1645.77 kg is isolated from the suspension obtained at t = -10 ° C.
Фильтрат - азотнофосфорнокислый раствор (АФР) в количестве 2335,7 кг, содержащий 538,6 кг Н3РО4; 336.34 кг HNO3; 363.87 кг Са(NO3)2; 30.72 кг F в виде H2SiF6; 1064,76 кг H2O делят на два потока (соотношение потоков составляет 3,4:1 или 77,27%: 22,73%).The filtrate is a nitric phosphate solution (AFR) in an amount of 2335.7 kg, containing 538.6 kg of H 3 PO 4 ; 336.34 kg HNO 3 ; 363.87 kg Ca (NO 3 ) 2 ; 30.72 kg F in the form of H 2 SiF 6 ; 1064.76 kg of H 2 O is divided into two streams (stream ratio is 3.4: 1 or 77.27%: 22.73%).
Больший поток в количестве 1804,8 кг направляют на аммонизацию газообразным аммиаком, взятом в количестве 179,2 кг до рН 5,0. Влажность NP-пульпы после аммонизации 37,6%, количество аммонизированной NP-пульпы 1860,6 кг.A large stream in the amount of 1804.8 kg is directed to ammonia gas ammonia taken in the amount of 179.2 kg to a pH of 5.0. Humidity of the NP-pulp after ammonization is 37.6%, the amount of ammoniated NP-pulp is 1860.6 kg.
Полученную NP-пульпу упаривают до влажности 13%, масса NP-пульпы после упарки 1336,5 кг. Количество выпаренной воды 524,1 кг.The resulting NP-pulp is evaporated to a moisture content of 13%, the mass of NP-pulp after evaporation is 1336.5 kg. The amount of evaporated water is 524.1 kg.
Меньший поток АФР в количестве 530,9 кг направляют на разложение (при температуре 55°С, продолжительность 60 мин) 136,2 кг низкосортного фосфатного сырья - верхнекамской фосфоритной муки (ВКФМ), состава, мас.% 37,8 СаО; 21,8 Р2О5; 3,9 Fe2О3; 3,0 Al2О3; 4,8 СО2; 2,7 F; 14% н.о., что соответствует 25%-ной замене Р2О5АФР на Р2О5ВКФМ. При этом выделяется 6,2 кг CO2.A smaller flow of AFR in the amount of 530.9 kg is sent for decomposition (at a temperature of 55 ° C, duration 60 min) of 136.2 kg of low-grade phosphate raw materials - Upper Kama phosphorite flour (VKFM), composition, wt.% 37.8 CaO; 21.8 P 2 O 5 ; 3.9 Fe 2 O 3 ; 3.0 Al 2 O 3 ; 4.8 CO 2 ; 2.7 F; 14% n.a., which corresponds to a 25% replacement of P 2 O 5AFR with P 2 O 5VKFM . In this case, 6.2 kg of CO 2 are released .
Пульпа разложения имеет pH 1,8 и влажность 34,2%.The decomposition pulp has a pH of 1.8 and a moisture content of 34.2%.
Далее обе пульпы объединяются, масса объединенной пульпы составляет 1973,3 кг при влажности 19,93%.Further, both pulps are combined, the mass of the combined pulp is 1973.3 kg with a moisture content of 19.93%.
В полученную смесь пульп вводят аммиак до достижения рН 4,5 в количестве 45 кг NH3. Влажность объединенной аммонизированной и упаренной пульпы составляет 19,5%.Ammonia is introduced into the resulting pulp mixture until a pH of 4.5 is reached in an amount of 45 kg of NH 3 . The moisture content of the combined ammoniated and stripped pulp is 19.5%.
Далее пульпу подают на грануляцию и сушку. В результате получают 1623,7 кг готового продукта с влажностью 1%.Next, the pulp is fed to granulation and drying. The result is 1623.7 kg of the finished product with a moisture content of 1%.
Состав конечного продукта, мас.%: Р2О5 общ. 25,4; Р2O5усв. 24,9; Р2О5 вод. 15,0; Nобщ. 19,8. Соотношения Р2О5 усв./общ.=98,0%; вод./общ.=59,1 %; вод./усв.=60,2 %.The composition of the final product, wt.%: P 2 About 5 total. 25.4; P 2 O 5 ass. 24.9; R 2 About 5 water. 15.0; Ntotal 19.8. The ratio of P 2 About 5 assimilation / total. = 98.0%; water / total = 59.1%; water / assim. = 60.2%.
Пример 3Example 3
1000 кг ХАК разлагают 3061,42 кг HNO3 с избытком 27,74% сверх стехиометрии. Из полученной суспензии при t=-10°С выделяют тетрагидрат нитрата кальция в количестве 1645,77 кг.1000 kg of HAC decompose 3061.42 kg of HNO 3 with an excess of 27.74% in excess of stoichiometry. Calcium nitrate tetrahydrate in the amount of 1645.77 kg is isolated from the suspension obtained at t = -10 ° C.
Фильтрат - азотнофосфорнокислый раствор (АФР) в количестве 2335,7 кг, содержащий 538,6 кг Н3PO4; 336.34 кг HNO3; 363.87 кг Са(NO3)2; 30.72 кг F в виде HF; 1064,76 кг Н2O делят на два потока (соотношение потоков составляет 3:1 или 75%: 25%).The filtrate is a nitric phosphate solution (AFR) in an amount of 2335.7 kg, containing 538.6 kg of H 3 PO 4 ; 336.34 kg HNO 3 ; 363.87 kg Ca (NO 3 ) 2 ; 30.72 kg F as HF; 1064.76 kg of H 2 O is divided into two streams (stream ratio is 3: 1 or 75%: 25%).
Больший поток в количестве 1751,78 кг направляют на аммонизацию газообразным аммиаком, взятом в количестве 173,92 кг до рН 5,5. Влажность NP-пульпы после аммонизации 37,6%, количество аммонизированной NP-пульпы 1805,87 кг.A large stream in the amount of 1751.78 kg is directed to ammonia gas ammonia taken in the amount of 173.92 kg to a pH of 5.5. The moisture content of the NP-pulp after ammonization is 37.6%, the amount of ammoniated NP-pulp is 1805.87 kg.
Полученную NP-пульпу упаривают до влажности 14%, масса NP-пульпы после упарки 1310,3 кг. Количество выпаренной воды 495,57 кг.The resulting NP-pulp is evaporated to a moisture content of 14%; the mass of the NP-pulp after evaporation is 1310.3 kg. The amount of evaporated water is 495.57 kg.
Меньший поток АФР в количестве 583,92 кг направляют на разложение (при температуре 50°С, продолжительность 60 мин) низкосортного фосфатного сырья - верхнекамской фосфоритной муки (ВКФМ), состава (% мас.) 37,8 СаО; 21,8 P2O5; 3,9 Fe2О3; 3,0 Al2О3; 4,8 СО2; 2,7 F; 14% н.о., что соответствует 30%-ной замене Р2О5АФР на Р2О5ВКФМ. При этом выделяется 6,2 кг CO2.A smaller flow of AFR in the amount of 583.92 kg is directed to the decomposition (at a temperature of 50 ° C, a duration of 60 minutes) of low-grade phosphate feedstock - Upper Kama phosphorite flour (VKFM), composition (% wt.) 37.8 CaO; 21.8 P 2 O 5 ; 3.9 Fe 2 O 3 ; 3.0 Al 2 O 3 ; 4.8 CO 2 ; 2.7 F; 14% n.a., which corresponds to a 30% replacement of P 2 O 5AFR with P 2 O 5VKFM . In this case, 6.2 kg of CO 2 are released .
Пульпа разложения имеет рН 2,2 и влажность 34,7%.The decomposition pulp has a pH of 2.2 and a humidity of 34.7%.
Далее обе пульпы объединяются, масса объединенной пульпы составляет 2077,64 кг при влажности 21,64%.Further, both pulps are combined, the mass of the combined pulp is 2077.64 kg with a moisture content of 21.64%.
В полученную смесь пульп вводят аммиак до достижения рН 4,7 в количестве 48,49 кг NH3. В доаммонизированную пульпу дополнительно вводят 276,03 кг плава аммиачной селитры (98% NH4LiNO3) и 693 кг KCl (60% К2О) для уравновешивания пульпы по азотной и калийной составляющей. Влажность аммонизированной, упаренной, уравновешенной NPK-пульпы составляет 15,3%.Ammonia is added to the resulting pulp mixture until a pH of 4.7 is reached in an amount of 48.49 kg NH 3 . 276.03 kg of ammonium nitrate melt (98% NH 4 LiNO 3 ) and 693 kg of KCl (60% K 2 O) are additionally added to the pre-ammoniated pulp to balance the pulp with the nitrogen and potassium component. The moisture content of the ammoniated, stripped off, balanced NPK pulp is 15.3%.
Далее пульпу подают на грануляцию и сушку. В результате получают 2641,3 кг готового продукта с влажностью 1%.Next, the pulp is fed to granulation and drying. The result is 2641.3 kg of the finished product with a moisture content of 1%.
Состав конечного продукта, мас.%: Р2О5общ. 16,1; Р2О5усв. 15,7; Р2О5вод. 9,2; Nобщ. 15,7; К2О 15,7%. Соотношения Р2О5усв./общ.=97,5%; вод./общ.=57,1%; вод./усв.=58,6%.The composition of the final product, wt.%: P 2 About 5 total. 16.1; P 2 About 5 ass. 15.7; R 2 About 5 water. 9.2; Ntotal 15.7; K 2 About 15.7%. The ratio of P 2 About 5 assimilation / total. = 97.5%; water / total = 57.1%; water / assim. = 58.6%.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007113574/15A RU2330003C1 (en) | 2007-04-12 | 2007-04-12 | Method for producing compound fertilisers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007113574/15A RU2330003C1 (en) | 2007-04-12 | 2007-04-12 | Method for producing compound fertilisers |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2330003C1 true RU2330003C1 (en) | 2008-07-27 |
Family
ID=39811030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007113574/15A RU2330003C1 (en) | 2007-04-12 | 2007-04-12 | Method for producing compound fertilisers |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2330003C1 (en) |
-
2007
- 2007-04-12 RU RU2007113574/15A patent/RU2330003C1/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2091891B1 (en) | Production of npk or np material containing polyphosphates | |
| CN103011122B (en) | Method for producing water-soluble potassium ammonium phosphate from wet-process phosphoric acid | |
| RU2626947C1 (en) | Phosphorus-potassuim-nitrogen-containing npk-fertiliser and method for producing granulated phosphorus-potassuim-nitrogen-containing npk-fertiliser | |
| RU2330003C1 (en) | Method for producing compound fertilisers | |
| CN106380232A (en) | A nitrogen-phosphorous composite fertilizer and a preparing method thereof | |
| US1834454A (en) | Manufacture of fertilizers | |
| RU2378232C1 (en) | Method of preparing nitrogen-phosphorus compound mineral fertiliser | |
| US10947164B2 (en) | Method for manufacturing an ammonium phosphate fertilizer having low cadmium content | |
| RU2240992C1 (en) | Complex fertilizer manufacture process | |
| US2611691A (en) | Process of producing a compound fertilizer | |
| RU2350585C1 (en) | Method of calcium nitrogen sulphate fertiliser manufacturing | |
| Allamuratova et al. | Combined Technology For Producing Compound Fertilizers From Lowgrade Phosphorites From Central Kyzylkum | |
| RU2263652C1 (en) | Method for preparing nitrogen-phosphorus fertilizer | |
| RU2314277C1 (en) | Process of manufacturing nitrogen-phosphorus-sulfate fertilizers | |
| RU2107055C1 (en) | Method of producing compound fertilizers | |
| RU2314278C1 (en) | Method of manufacturing granulated complex fertilizer | |
| RU2182142C1 (en) | Method to obtain granulated nitroammophoska | |
| EP1080054B1 (en) | Process for the preparation of compound fertilizers | |
| RU2234485C1 (en) | Method for preparing complex fertilizer | |
| RU2221759C1 (en) | Process of production of mixed fertilizer with sulfate additive | |
| RU2527794C1 (en) | Method of production of complex fertiliser | |
| RU2230051C1 (en) | Method for preparing complex fertilizers | |
| RU2230050C1 (en) | Method for preparing chlorine-free npk-fertilizer | |
| RU2221758C1 (en) | Mixed nitrogen-phosphorus fertilizer and a method for production thereof | |
| RU2355668C1 (en) | Method for preparation of complex fertiliser on ammonium nitrate base |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140413 |