RU2234485C1 - Method for preparing complex fertilizer - Google Patents
Method for preparing complex fertilizer Download PDFInfo
- Publication number
- RU2234485C1 RU2234485C1 RU2003124147/15A RU2003124147A RU2234485C1 RU 2234485 C1 RU2234485 C1 RU 2234485C1 RU 2003124147/15 A RU2003124147/15 A RU 2003124147/15A RU 2003124147 A RU2003124147 A RU 2003124147A RU 2234485 C1 RU2234485 C1 RU 2234485C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pulp
- decomposition
- amount
- low
- fluorine
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения сложных нитрофосфатных удобрений пролонгированного действия, широко используемых в сельском хозяйстве.The invention relates to methods for producing long-acting complex nitrophosphate fertilizers widely used in agriculture.
Известен способ получения сложных удобрений, включающий разложение апатитового концентрата азотной кислотой, выделение нитрата кальция кристаллизацией, разложение низкосортного фосфатного сырья предварительно нейтрализованным раствором, содержащим азотную и фосфорную кислоту, упарку, смешение с плавом аммиачной селитры и калийной солью, грануляцию и сушку продукта.A known method for producing complex fertilizers, including the decomposition of apatite concentrate with nitric acid, the separation of calcium nitrate by crystallization, the decomposition of low-grade phosphate raw materials with a pre-neutralized solution containing nitric and phosphoric acid, a residue, mixing with a mixture of ammonium nitrate and potassium salt, granulation and drying of the product.
По этому способу апатитовый концентрат разлагают азотной кислотой в течение 1 часа при 60°С. Из полученной азотнофосфатной вытяжки выделяют при температуре -10°С тетрагидрат нитрата кальция. Азотнофосфатную вытяжку нейтрализуют аммиаком до рН 5-5,5 и выпаривают, затем смешивают с низкосортным фосфатным сырьем (например, Вятско-Камский фосфорит, Егорьевский фосфорит, Кингисеппский флотоконцентрат). При этом происходит разложение низкосортного фосфатного сырья. Соотношение апатита к низкосортному сырью 0,05-0,8:1. Затем продукт разложения смешивают с калийной солью (хлористый калий) и плавом аммиачной селитры, проводят грануляцию и сушку готового продукта (Патент РФ №2145316, С 05 В 11/06, 2000 г.).In this method, the apatite concentrate is decomposed with nitric acid for 1 hour at 60 ° C. Calcium nitrate tetrahydrate is isolated from the obtained nitrogen phosphate extract at a temperature of -10 ° C. The nitrogen-phosphate extract is neutralized with ammonia to a pH of 5-5.5 and evaporated, then mixed with low-grade phosphate raw materials (for example, Vyatka-Kama phosphorite, Egorievsky phosphorite, Kingisepp flotation concentrate). In this case, decomposition of low-grade phosphate feedstock occurs. The ratio of apatite to low-grade raw materials is 0.05-0.8: 1. Then, the decomposition product is mixed with potassium salt (potassium chloride) and ammonium nitrate melt, granulation and drying of the finished product are carried out (RF Patent No. 2145316, С 05 В 11/06, 2000).
Недостатком этого способа является то, что при введении в процесс низкосортного фосфатного сырья получают продукт, содержащий пониженное количество Р2О5 в усвояемой форме, что вызвано неполным разложением фосфатного сырья.The disadvantage of this method is that when low-grade phosphate feed is introduced into the process, a product is obtained containing a reduced amount of P 2 O 5 in an assimilable form, which is caused by incomplete decomposition of the phosphate feed.
Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения сложных удобрений, включающий разложение апатитового концентрата азотной кислотой, выделение нитрата кальция кристаллизацией, отделение азотнофосфорнокислого раствора, его нейтрализацию аммиаком до рН 0,6-1,2, разложение низкосортного сырья нейтрализованным азотнофосфорнокислым раствором в две стадии, доаммонизацию полученной суспензии до рН 4,5-5,5, выпарку, смешение упаренной пульпы с плавом аммиачной селитры и калийной солью, грануляцию и сушку готового продукта.The closest to the described technical essence and the achieved result is a known method for producing complex fertilizers, including decomposition of apatite concentrate with nitric acid, separation of calcium nitrate by crystallization, separation of nitric phosphate solution, its neutralization with ammonia to pH 0.6-1.2, decomposition of low-grade raw materials with neutralized nitric phosphate solution in two stages, additionally ammoniating the resulting suspension to a pH of 4.5-5.5, evaporation, mixing one stripped off pulp with a melt of ammonium nitrate and potassium oh salt, granulation and drying of the final product.
По этому способу апатитовый концентрат разлагают азотной кислотой. Из полученной суспензии при Т=-10°С выделяют нитрат кальция. Азотнофосфорнокислую вытяжку (АФВ) нейтрализуют аммиаком до рН 0,6-1,2. Эту частично нейтрализованную вытяжку направляют на разложение низкосортного фосфатного сырья (например, Верхне-Камская фосфоритная мука - ВКФМ). На первой стадии разложения низкосортное фосфатное сырье разлагают при Ж:Т=0,8-1,2:1 при температуре 60°С.In this method, the apatite concentrate is decomposed with nitric acid. From the resulting suspension at T = -10 ° C, calcium nitrate is isolated. Nitrogen-phosphate extract (AFV) is neutralized with ammonia to a pH of 0.6-1.2. This partially neutralized extract is sent to the decomposition of low-grade phosphate raw materials (for example, Upper Kama phosphorite flour - VKFM). In the first stage of decomposition, low-grade phosphate raw materials are decomposed at W: T = 0.8-1.2: 1 at a temperature of 60 ° C.
При этом в газовую фазу удаляется до 80% углекислоты. Далее фосфорит доразлагают либо оставшимся количеством АФВ, либо смесью ее с азотной кислотой при соотношении НNО3:Н3РO4, равном (0,8-2,5):(1,5-3) - вторая стадия разложения, после чего нейтрализуют аммиаком. Доаммонизацию проводят до рН 4,5-5,5. Затем полученную пульпу упаривают, смешивают с плавом аммиачной селитры и калийной солью, гранулируют и сушат готовый продукт (Патент РФ №2167843, кл. С 05 В 11/04, 2000 г.).In this case, up to 80% of carbon dioxide is removed into the gas phase. Further, phosphorite is further decomposed with either the remaining amount of antipyretic acid or a mixture of it with nitric acid with a ratio of НNО 3 : Н 3 РО 4 equal to (0.8-2.5) :( 1.5-3) - the second stage of decomposition, after which they are neutralized ammonia. Post-ammonization is carried out to a pH of 4.5-5.5. Then the resulting pulp is evaporated, mixed with a mixture of ammonium nitrate and potassium salt, granulated and dried the finished product (RF Patent No. 2167843, class C 05 11/04, 2000).
Недостатками известного способа являются пониженное содержание водорастворимых форм в готовом продукте, а также осложнения в проведении технологического процесса за счет снижения текучести пульпы, полученной после второй стадии разложения фосфатного сырья при аммонизации, что сопровождается ее загустеванием, а следовательно, приводит к забивке оборудования и снижению производительности процесса. Для восстановления подвижности пульпы требуется подать воду на ее разбавление.The disadvantages of this method are the low content of water-soluble forms in the finished product, as well as complications in the process by reducing the fluidity of the pulp obtained after the second stage of decomposition of phosphate raw materials during ammonization, which is accompanied by its thickening, and therefore leads to clogging of the equipment and lower productivity process. To restore the mobility of the pulp, it is necessary to supply water for its dilution.
Нами поставлена задача создать способ получения сложных удобрений азотнокислотным разложением фосфатного сырья с вовлечением в него достаточно большого количества низкосортного фосфатного сырья, лишенный вышеописанных недостатков.We set the task to create a method for producing complex fertilizers by nitric acid decomposition of phosphate raw materials with the involvement of a sufficiently large amount of low-grade phosphate raw materials, devoid of the above disadvantages.
Предложенный способ включает разложение апатитового концентрата азотной кислотой, выделение нитрата кальция кристаллизацией, отделение азотнофосфорнокислого раствора, его нейтрализацию аммиаком до рН 0,6-1,2, разложение низкосортного сырья нейтрализованным азотнофосфорнокислым раствором в две стадии, доаммонизацию полученной суспензии до рН 4,5-5,5, выпарку, смешение упаренной пульпы с плавом аммиачной селитры и калийной солью, грануляцию и сушку готового продукта.The proposed method includes the decomposition of apatite concentrate with nitric acid, the separation of calcium nitrate by crystallization, the separation of nitric phosphate solution, its neutralization with ammonia to a pH of 0.6-1.2, the decomposition of low-grade raw materials with a neutralized nitric phosphate solution in two stages, the ammoniation of the resulting suspension to a pH of 4.5- 5.5, evaporation, mixing one stripped off pulp with a melt of ammonium nitrate and potassium salt, granulation and drying of the finished product.
По этому способу перед доаммонизацией в пульпу добавляют соединения фтора в таком количестве, чтобы его соотношение от содержания R2О3 в жидкой фазе пульпы, полученной после второй стадии разложения низкосортного фосфатного сырья, составляло (2,5-3,5):1. В качестве соединений фтора используют фтористые соли аммония или щелочных металлов.According to this method, prior to ammonization, fluorine compounds are added to the pulp in such an amount that its ratio from the content of R 2 O 3 in the liquid phase of the pulp obtained after the second stage of decomposition of low-grade phosphate feedstock is (2.5-3.5): 1. As fluorine compounds, fluoride salts of ammonium or alkali metals are used.
Сущность способа заключается в следующем. Основным отличительным признаком предложенного способа является дополнительное количество фтора (т.к. фтор имеется и в сырье). Фтор вносят в активной водорастворимой форме. При этом протекают следующие реакции:The essence of the method is as follows. The main distinguishing feature of the proposed method is an additional amount of fluorine (since fluorine is also present in the feed). Fluorine is added in an active water-soluble form. The following reactions occur:
(Fe, Al)3NH4H8(PO4)6·6H2O+6NH4F→3(Fe, Al)NH4HPO4F2+(Fe, Al) 3 NH 4 H 8 (PO 4 ) 6 · 6H 2 O + 6NH 4 F → 3 (Fe, Al) NH 4 HPO 4 F 2 +
+2NH4H2PO4+(NH4)2HPO4+6H2O+ 2NH 4 H 2 PO 4 + (NH 4 ) 2 HPO 4 + 6H 2 O
Благодаря этому происходит увеличение доли водорастворимых фосфатов в аммонизированной NP-пульпе за счет перехода части фосфатов комплексных R2O3 соединений в водорастворимую форму - МАФ и ДАФ, а также повышение текучести (снижение эффективной вязкости) реакционной пульпы в результате высвобождения кристаллизационной воды (6 молей Н2O) в мелкокристаллическом состоянии. Загустевания NP-пульп в процессе нейтрализации их аммиаком не происходит, дополнительного ввода воды не требуется. В конечном итоге введение дополнительного количества фтор-ионов позволяет получать аммонизированные NP-пульпы более низкой (24-27%) влажности, что благоприятно влияет на энергозатраты на стадии сушки гранул готового продукта.Due to this, there is an increase in the proportion of water-soluble phosphates in the ammoniated NP-pulp due to the conversion of part of the phosphates of complex R 2 O 3 compounds to the water-soluble form of MAF and DAP, as well as an increase in the fluidity (decrease in effective viscosity) of the reaction pulp as a result of the release of crystallization water (6 moles H 2 O) in a crystalline state. Thickening of NP-pulps does not occur during their neutralization with ammonia; additional water input is not required. Ultimately, the introduction of an additional amount of fluoride ions makes it possible to obtain ammonized NP pulps of lower (24-27%) moisture, which favorably affects the energy consumption at the stage of drying the granules of the finished product.
Очень важно, на какой стадии процесса вносить фтористые соединения, так как можно вызвать образование труднорастворимых солей кальция (CaF2, CaSiF6 и др.). Поэтому фтористые соединения подают в пульпу, полученную после второй стадии разложения низкосортного фосфатного сырья, до ее доаммонизации. Фтористые соединения вносят при кратковременном интенсивном перемешивании для достижения равномерности распределения фтор-ионов в объеме NP-пульпы. В этом случае на стадии донейтрализации ионы фтора будут активно взаимодействовать с катионами Fе3+, Аl3+ с образованием устойчивых комплексных соединений (Кнест.порядка 10-8-10-6). Выведение фтор-ионов в виде комплексов с R2О3 из сферы реакции создает неблагоприятные условия для образования фторапатита, благодаря чему не происходит глубокой ретроградации усвояемых форм фосфатов в процессе аммонизации.It is very important at what stage of the process to introduce fluoride compounds, since it is possible to cause the formation of sparingly soluble calcium salts (CaF 2 , CaSiF 6 , etc.). Therefore, fluoride compounds are fed into the pulp obtained after the second stage of decomposition of low-grade phosphate raw materials, before its ammoniation. Fluoride compounds are introduced with short-term vigorous stirring to achieve uniform distribution of fluoride ions in the volume of NP-pulp. In this case, at the stage of de-neutralization, fluorine ions will actively interact with Fe 3+ , Al 3+ cations with the formation of stable complex compounds (To random order 10 -8 -10 -6 ). The removal of fluoride ions in the form of complexes with R 2 O 3 from the reaction sphere creates unfavorable conditions for the formation of fluorapatite, so that deep digestion of the assimilated forms of phosphates does not occur during ammonization.
Количество вводимых фтор-ионов зависит от различных условий: но, преимущественно, от количества и качества низкосортного фосфатного сырья, содержащего различное количество R2О3, и соответственно разной степени извлечения R2O3 в жидкую фазу пульпы, полученной перед стадией доаммонизации. Поэтому только заявленные нами пределы в каждом конкретном случае позволяют получить наилучший эффект.The amount of introduced fluorine ions depends on various conditions: but, mainly, on the quantity and quality of low-grade phosphate raw materials containing different amounts of R 2 O 3 , and accordingly different degrees of extraction of R 2 O 3 into the liquid phase of the pulp obtained before the pre-ammonization stage. Therefore, only the limits declared by us in each case allow us to obtain the best effect.
Использование предложенного способа позволит увеличить в готовом продукте Р2O5 водн на 6-8%, Р2O5 усв на 10-12% по сравнению с прототипом. Кроме того, процесс становится более технологичным, не происходит загустевания пульпы несмотря на снижение ее влажности, а следовательно, увеличивается производительность и снижаются энергозатраты на сушку.Using the proposed method will increase in the finished product P 2 O 5 aq by 6-8%, P 2 O 5 assimilation by 10-12% compared with the prototype. In addition, the process becomes more technologically advanced, there is no thickening of the pulp despite a decrease in its moisture, and therefore, productivity increases and energy consumption for drying decreases.
Способ проиллюстрирован следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.
Пример 1.Example 1
1000 кг апатитового концентрата, содержащего 39% Р2O5, 52% СаО, 3,2% F, 0,3% Fе2О3, 0,85% Аl2О3, 1,4% нерастворимого остатка, разлагают 2574 кг азотной кислоты концентрации 50% с избытком 10% сверх стехиометрии. Из полученной суспензии при t=-10°С выделяют тетрагидрат нитрата кальция в количестве 1643,6 кг (α=75%).1000 kg of apatite concentrate containing 39% P 2 O 5 , 52% CaO, 3.2% F, 0.3% Fe 2 O 3 , 0.85% Al 2 O 3 , 1.4% insoluble residue, decompose 2574 kg of nitric acid concentration of 50% with an excess of 10% in excess of stoichiometry. Calcium nitrate tetrahydrate in the amount of 1643.6 kg (α = 75%) is isolated from the resulting suspension at t = -10 ° C.
Фильтрат или азотнофосфорнокислотную вытяжку (АФВ) в количестве 1930,4 кг, содержащую 527,5 кг Н3РO4, 212,7 кг НNO3, 380,7 Са(NО3)2, 30,72 кг F в виде HF и Н2SiF6 предварительно нейтрализуют 55,3 кг NН3 до рН 0,6.The filtrate or nitric phosphoric acid extract (AFV) in an amount of 1930.4 kg, containing 527.5 kg of H 3 PO 4 , 212.7 kg of HNO 3 , 380.7 Ca (NO 3 ) 2 , 30.72 kg of F in the form of HF and H 2 SiF 6 pre-neutralize 55.3 kg of NH 3 to a pH of 0.6.
Частично нейтрализованную АФВ направляют на разложение низкосортного фосфата (в примерах представлена Верхнекамская фосфоритная мука - ВКФМ) состава 22,6% Р2O5, 38,5% СаО, 4,9% СО2, 4,6% Fе2О3, 3,1% Аl2О3, 2,6% F, 14,7% н.о. в количестве 15,3% от массы апатитового концентрата (в пересчете на Р2О5 фосфатов), а именно 304,5 кг ВКФМ.Partially neutralized APV is directed to the decomposition of low-grade phosphate (Verkhnekamsk phosphorite flour - VKFM is shown in the examples) of the composition 22.6% P 2 O 5 , 38.5% CaO, 4.9% CO 2 , 4.6% Fe 2 O 3 , 3.1% Al 2 O 3 , 2.6% F, 14.7% n.a. in the amount of 15.3% by weight of apatite concentrate (in terms of P 2 O 5 phosphates), namely 304.5 kg VKFM.
На первой стадии фосфорит разлагают при Т:Ж=0,8 и t=60°C в течение 30 мин с целью декарбонизации фосфатного сырья. Расход частично нейтрализованной АФВ составляет соответственно 43,6 кг. При этом в газовую фазу удаляется 80% углекислоты ВКФМ, а именно 11,94 кг СО2. Далее фосфорит доразлагают оставшимся количеством АФВ, при этом в газовую фазу выделяется остальное количество углекислоты - 2,88 кг.In the first stage, phosphorite is decomposed at T: L = 0.8 and t = 60 ° C for 30 min in order to decarbonize the phosphate feed. The consumption of partially neutralized AFV is 43.6 kg, respectively. At the same time, 80% of VKFM carbon dioxide, namely 11.94 kg of CO 2, is removed into the gas phase. Further, phosphorite is further decomposed with the remaining amount of antipyretic agent, while the remaining amount of carbon dioxide - 2.88 kg - is released into the gas phase.
Для улучшения реологических свойств пульпы и снижения потерь фосфатов в неусвояемой форме в пульпу разложения вводится дополнительное количество фтор-ионов в виде фторида аммония NH4F в количестве 4,93 кг. Массовое соотношение F:R2О3 в пульпе разложения повышается от 2,3:1 до 3:1.To improve the rheological properties of the pulp and reduce the loss of phosphates in an unapproachable form, an additional amount of fluoride ions in the form of ammonia fluoride NH 4 F in the amount of 4.93 kg is introduced into the decomposition pulp. The mass ratio F: R 2 O 3 in the decomposition pulp rises from 2.3: 1 to 3: 1.
Пульпу нейтрализуют до рН 5,2 добавлением 113,34 кг NН3. Пульпа имеет влажность 26,17%. После упарки до влажности 15% ее смешивают с плавом аммиачной селитры (98% основного вещества) в количестве 417,0 кг.The pulp is neutralized to pH 5.2 by the addition of 113.34 kg of NH 3 . The pulp has a moisture content of 26.17%. After evaporation to a moisture content of 15%, it is mixed with a melt of ammonium nitrate (98% of the main substance) in an amount of 417.0 kg.
При получении марки N:Р2О5:K2O=1:1:1 в пульпу вводят хлористый калий в количестве 754,34 кг (59,5% К2О). Пульпа перед узлом грануляции и сушки продукта имеет влажность 10,08% H2O.Upon receipt of the brand N: P 2 O 5 : K 2 O = 1: 1: 1, potassium chloride in the amount of 754.34 kg (59.5% K 2 O) is introduced into the pulp. The pulp in front of the granulation and drying unit of the product has a moisture content of 10.08% H 2 O.
Готовый продукт с влажностью 1% содержит 15,28% P2O5 общ.; 14,94% Р2O5 уcв.; 8,22% Р2O5 водн. (55% от P2О5 усв.); 15,19% К2О; 15,36% Noбщ.; 1,38% F.The finished product with a moisture content of 1% contains 15.28% P 2 O 5 total. ; 14.94% P 2 O 5 equ. ; 8.22% P 2 O 5 aq. (55% of P 2 O 5 assim. ); 15.19% K 2 O; 15.36% N total ; 1.38% F.
Пример 2.Example 2
Получение азотнофосфатной вытяжки и кристаллизацию тетрагидрата нитрата кальция проводят аналогично примеру 1.Obtaining nitrogen phosphate extract and crystallization of calcium nitrate tetrahydrate is carried out analogously to example 1.
Азотнофосфорнокислотную вытяжку (АФВ) в количестве 1930,4 кг предварительно нейтрализуют до рН 0,95 аммиаком в количестве 59,04 кг NН3.Nitrogen-phosphoric acid extract (AFV) in an amount of 1930.4 kg is preliminarily neutralized to a pH of 0.95 with ammonia in an amount of 59.04 kg of NH 3 .
Частично нейтрализованную вытяжку направляют на обработку Верхнекамской фосфоритной муки состава, указанного в примере 1, взятой в количестве, соответствующем 25% Р2O5 фосфорита от массы Р2O5 апатитового концентрата в составе АФВ, а именно 563,7 кг фосфорита. Ж:Т на стадии декарбонизации составляет 0,8:1, то есть на первую ступень подается 450,96 кг АФВ с рН 0,95. При этом в газовую фазу выделяется 70% СО2 фосмуки - 19,33 кг. Пульпа разложения в количестве 2525,52 кг содержит 44,64 кг F в виде HF и H2SiF6.The partially neutralized extract is sent to the processing of Verkhnekamsk phosphorite flour of the composition specified in example 1, taken in an amount corresponding to 25% P 2 O 5 phosphorite by weight of P 2 O 5 apatite concentrate in the composition of AFV, namely 563.7 kg of phosphorite. W: T at the stage of decarbonization is 0.8: 1, that is, 450.96 kg of APV with a pH of 0.95 is fed to the first stage. At the same time, 70% of CO 2 phosmicum - 19.33 kg - is released into the gas phase. The decomposition pulp in the amount of 2525.52 kg contains 44.64 kg F in the form of HF and H 2 SiF 6 .
Далее фосфорит доразлагают оставшимся количеством АФВ в течение 30 мин также при 60°С. В газовую фазу удаляется при этом 8,29 кг СО2.Further, phosphorite is further decomposed with the remaining amount of antiphospholipid for 30 minutes also at 60 ° C. In this case, 8.29 kg of CO 2 is removed in the gas phase.
С целью снижения потерь Р2O5 усв. при аммонизации и сохранения текучести без разбавления водой извне в пульпу вводят фтористый натрий в количестве 96,15 кг до массового соотношения F:R2О3 до 3,5:1.In order to reduce losses of P 2 O 5 ass. during ammonization and preservation of fluidity without dilution with water from the outside, sodium fluoride in the amount of 96.15 kg is introduced into the pulp to a mass ratio of F: R 2 O 3 to 3.5: 1.
После этого пульпу разложения нейтрализуют до рН 4,9 аммиаком в количестве 168,57 кг NН3 и упаривают от влажности 23,51% до влажности 14% масс. Упаренную пульпу в количестве 2481,69 кг смешивают с плавом аммиачной селитры (98% АС) в количестве 387,99 кг и хлоркалием в количестве 424,64 кг КСl (60% К2О) для получения нитроаммофосфата марки N:P2O5:K2O=1:1:0,5.After this, the decomposition pulp is neutralized to pH 4.9 with ammonia in an amount of 168.57 kg of NH 3 and evaporated from a moisture content of 23.51% to a moisture content of 14% of the mass. One stripped off pulp in an amount of 2481.69 kg is mixed with a melt of ammonium nitrate (98% AC) in an amount of 387.99 kg and with potassium chloride in an amount of 424.64 kg KCl (60% K 2 O) to obtain nitroammophosphate grade N: P 2 O 5 : K 2 O = 1: 1: 0.5.
Пульпа NPK в количестве 3294,32 кг с влажностью 10,91% поступает на грануляцию и сушку в аппарат БГС.Pulp NPK in an amount of 3294.32 kg with a moisture content of 10.91% is supplied to granulation and drying in a BGS apparatus.
Готовый продукт в количестве 2964,56 кг с влажностью 1% содержит: 17,19% P2O5 общ.; 15,72% Р2O5 уcв.; 7,05% P2O5 водн.; 17,07% N общ.; 8,57% К2O; 2,97% F (без учета потерь фтора на стадии сушки).The finished product in an amount of 2964.56 kg with a moisture content of 1% contains: 17.19% P 2 O 5 total. ; 15.72% P 2 O 5 equ. ; 7.05% P 2 O 5 aq. ; 17.07% N total ; 8.57% K 2 O; 2.97% F (excluding fluorine losses during the drying phase).
Пример 3.Example 3
Получение азотнофосфатной вытяжки и кристаллизацию тетрагидрата нитрата кальция проводят аналогично примеру 1.Obtaining nitrogen phosphate extract and crystallization of calcium nitrate tetrahydrate is carried out analogously to example 1.
Азотнофосфорнокислотную вытяжку (АФВ) в количестве 1930,4 кг предварительно нейтрализуют до рН 1,15 аммиаком в количестве 64,19 кг.Nitrogen-phosphoric acid extract (AFV) in an amount of 1930.4 kg is preliminarily neutralized to a pH of 1.15 with ammonia in an amount of 64.19 kg.
Частично нейтрализованную вытяжку направляют на обработку Верхнекамской фосфоритной муки состава: 21,8% P2O5, 35,31% CaO, 4,5% СО2, 3,85% Fе2O3, 2,97% Аl2О3, 1,49% F, 13,02% н.о. в количестве 438,27 кг, что соответствует соотношению Р2О5 апатита к Р2O5 фосфорита как 80:20.Partially neutralized extract is sent to the processing of Verkhnekamsk phosphorite flour composition: 21.8% P 2 O 5 , 35.31% CaO, 4.5% CO 2 , 3.85% Fe 2 O 3 , 2.97% Al 2 O 3 , 1.49% F, 13.02% n.a. in the amount of 438.27 kg, which corresponds to a ratio of P 2 O 5 apatite to P 2 O 5 phosphorite as 80:20.
На первой стадии фосфорит разлагают в течение 30 мин при t=60°С частично нейтрализованной АФВ в количестве 438,3 кг, то есть при Т:Ж, равном 1:1.In the first stage, phosphorite is decomposed for 30 min at t = 60 ° C of partially neutralized AFV in the amount of 438.3 kg, that is, at T: W equal to 1: 1.
При этом в газовую фазу выделяется 75% СО2 фосфорита, или 14,79 кг. Далее фосфорит доразлагают оставшимся количеством АФВ в течение 60 мин. При этом в газовую фазу выделяется остальное количество углекислоты - 4,93 кг. Пульпа разложения в количестве 2413,14 кг содержит: 36,92 кг F в виде HF и H2SiF6.In this case, 75% of CO 2 phosphorite, or 14.79 kg, is released into the gas phase. Then phosphorite is further degraded with the remaining amount of antiphospholipid for 60 minutes. In this case, the remaining amount of carbon dioxide - 4.93 kg - is released into the gas phase. The decomposition pulp in the amount of 2413.14 kg contains: 36.92 kg F in the form of HF and H 2 SiF 6 .
Для сохранения подвижности пульпы при последующей ее нейтрализации аммиаком, предотвращения ее загустевания, а также снижения потерь усвояемых форм фосфатов вследствие их ретроградации в пульпу вводят бифторид аммония в количестве 9,42 кг NH4HF2 для повышения массового соотношения F:R2O3 от 2,125:1 до 2,5:1.To maintain the mobility of the pulp during its subsequent neutralization with ammonia, to prevent its thickening, and also to reduce the losses of digestible forms of phosphates due to their retrograde, ammonium bifluoride in the amount of 9.42 kg of NH 4 HF 2 is introduced into the pulp to increase the mass ratio F: R 2 O 3 from 2.125: 1 to 2.5: 1.
Пульпу далее нейтрализуют до рН 4,7 аммиаком в количестве 158,83 кг.The pulp is then neutralized to pH 4.7 with ammonia in an amount of 158.83 kg.
Аммонизированную пульпу массой 2581,39 кг упаривают от влажности 26,08% до 15% Н2O. При этом в газовую фазу выделяется 336,49 кг Н2О.Ammonized pulp with a mass of 2581.39 kg is evaporated from a moisture content of 26.08% to 15% H 2 O. In this case, 336.49 kg of H 2 O are released into the gas phase.
Упаренную пульпу (2240,90 кг) уравновешивают по азоту (N) добавлением 365,74 кг плава аммиачной селитры с содержанием 98% основного вещества. Полученную пульпу в количестве 2610,64 кг для получения сложного NPK-удобрения марки N:P2O5:К2О=1:1:1 смешивают с хлористым калием в количестве 796,18 кг (60% К2О).One stripped off pulp (2240.90 kg) is balanced by nitrogen (N) by adding 365.74 kg of ammonium nitrate melt with a content of 98% of the basic substance. The resulting pulp in an amount of 2610.64 kg to obtain complex NPK fertilizer brand N: P 2 O 5 : K 2 O = 1: 1: 1 is mixed with potassium chloride in an amount of 796.18 kg (60% K 2 O).
Пульпа NPK поступает на грануляцию и сушку на форсунку аппарата БГС в количестве 3406,82 кг с влажностью 10,33%.The NPK pulp is fed to granulation and drying to the nozzle of the BGS apparatus in the amount of 3406.82 kg with a moisture content of 10.33%.
Готовый уравновешенный продукт - нитроаммофоска - в количестве 3085,76 кг с влажностью 1% содержит 15,48% P2O5 общ.; 14,60% P2O5 уcв.; 7,09% Р2O5 водн.; 15,46% Nобщ.; 15,47% К2O; 1,40% Fобщ.. Соотношение Р2O5уcв к P2O5общ составляет 94,31 отн.%; доля P2O5 водн от Р2О5 уcв 48,54%.The finished balanced product - nitroammophosk - in the amount of 3085.76 kg with a moisture content of 1% contains 15.48% P 2 O 5 total. ; 14.60% P 2 O 5 equ. ; 7.09% P 2 O 5 aq. ; 15.46% N total ; 15.47% K 2 O; 1.40% F total . The ratio of P 2 O 5suv to P 2 O 5total is 94.31 rel.%; the proportion of P 2 O 5 aq from P 2 O 5 is 48.54%.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003124147/15A RU2234485C1 (en) | 2003-08-05 | 2003-08-05 | Method for preparing complex fertilizer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003124147/15A RU2234485C1 (en) | 2003-08-05 | 2003-08-05 | Method for preparing complex fertilizer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2234485C1 true RU2234485C1 (en) | 2004-08-20 |
| RU2003124147A RU2003124147A (en) | 2005-01-20 |
Family
ID=33414670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003124147/15A RU2234485C1 (en) | 2003-08-05 | 2003-08-05 | Method for preparing complex fertilizer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2234485C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105272441A (en) * | 2015-09-23 | 2016-01-27 | 四川泸天化股份有限公司 | Process for production of liquid compound fertilizer by combination of decomposition of phosphate ore by use of nitric acid and removal of calcium by use of potassium salt |
-
2003
- 2003-08-05 RU RU2003124147/15A patent/RU2234485C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Технология фосфорных и комплексных удобрений./Под ред. С.Д.Эвенчика, А.А.Бродского. - М.: Химия, 1987, с.185-188. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105272441A (en) * | 2015-09-23 | 2016-01-27 | 四川泸天化股份有限公司 | Process for production of liquid compound fertilizer by combination of decomposition of phosphate ore by use of nitric acid and removal of calcium by use of potassium salt |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2003124147A (en) | 2005-01-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2439039C2 (en) | Producing nitrogen-phosphorus-potassium or nitrogen-phosphorus materials containing polyphosphates | |
| RU2626947C1 (en) | Phosphorus-potassuim-nitrogen-containing npk-fertiliser and method for producing granulated phosphorus-potassuim-nitrogen-containing npk-fertiliser | |
| RU2234485C1 (en) | Method for preparing complex fertilizer | |
| RU2240992C1 (en) | Complex fertilizer manufacture process | |
| US2053432A (en) | Process of preparing phosphate fertilizer | |
| US2783139A (en) | Process of producing ammoniated superphosphates | |
| US2680679A (en) | Manufacture of fertilizers | |
| RU2412140C2 (en) | Method of producing compound fertilisers | |
| US2557730A (en) | Manufacture of mixed phosphatic fertilizers | |
| US1834454A (en) | Manufacture of fertilizers | |
| RU2223933C1 (en) | Method for preparing complex fertilizer | |
| RU2182142C1 (en) | Method to obtain granulated nitroammophoska | |
| US2611691A (en) | Process of producing a compound fertilizer | |
| Allamuratova et al. | Combined Technology For Producing Compound Fertilizers From Lowgrade Phosphorites From Central Kyzylkum | |
| RU2167843C2 (en) | Method of preparing complex fertilizers | |
| EP0039241B1 (en) | Method and apparatus for producing nitrophosphate fertilizers | |
| US2874036A (en) | Ammoniated superphosphates and process of producing same | |
| RU2107055C1 (en) | Method of producing compound fertilizers | |
| Alimov et al. | The insoluble part of phosphorus fertilizers, obtained by processing of phosphorites of central kyzylkum with partially ammoniated extraction phosphoric acid | |
| RU2126373C1 (en) | Method of producing phosphate-potash fertilizer | |
| US3179509A (en) | Method of preparing liquid fertilizer | |
| WO2017151015A1 (en) | Phosphorus-potassium-nitrogen-containing npk-fertilizer and method for the preparation of granulated phosphorus-potassium-nitrogen-containing npk-fertilizer | |
| RU2200139C1 (en) | Complex fertilizer production process | |
| RU96111396A (en) | METHOD FOR PRODUCING PHOSPHORUS CONTAINING COMPLEX MIXED FERTILIZERS | |
| US1965301A (en) | Process for producing mixed fertilizers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140806 |