SU939445A1

SU939445A1 - Способ получени органоциклосилоксанов

Info

Publication number: SU939445A1
Application number: SU803215984A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Сергеевич Шапатин; Эдуард Алексеевич Симаненко; Григорий Яковлевич Жигалин; Александр Гаврилович Труфанов; Ирина Михайловна Голяева
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4236
Priority date: 1980-12-12
Filing date: 1980-12-12
Publication date: 1982-06-30

Description

1

Изобретение относитс к химии кремнийорганических соединений, а именно, к способу получени органоциклосилоксанов , которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов при получении кремнийорганических жидкостей и каучуков.

Известен способ получени органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полидиорганосилоксана в присутствии основного катализатора при 180С в вакууме tl.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату способ получени органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полиорганосилоксанов в вакууме с одновременным пропусканием через реакционную смесь вод ного пара при 150-200°С в присутствии катализатора - гидроокиси щелочного металла.

Недостатком данного способа вл етс проведение процесса под вакуумом , что значительно удорожает оборудование , кроме этого, обработка полиорганосилоксана водой при повышенной температуре способствует отщеплению органических радикалов от атома кремни и образованию трифункциональных звеньев, что ухудшает качество циклосилоксанов.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса и улучшение качества целевого продукта.Поставленна цель достигаетс способом получени органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полиорганосилоксана в присутствии катализатора - соединени щелочного металла с одновременным пропусканием через реакционную смесь вод ного пара и инертного газа, вз тых в мольном соотношении к органоциклосилоксаиу ,равном 0,82-,1:1 и 0,007-0,073:1 соответственно, при 150-200°С. В качестве соединени щелочного металла желательно использовать гидроокись или фторид щелочного металла вз тых в количестве 0,2-2% от веса полиорганосилоксана. Предлагаемый способ позвол ет проводить процесс при атмосферном давлении, что значительно упрощает процесс, кроме этого, одновременное пропускание вод ного пара и инертного газа позвол ет повысить качество целевого продукта за счет уменьшени количества трифункциональных звеньев Пример 1. В колбу помещают 100 г олигодиметилсилоксана, полуТермокаталитическа деполимеризац в инертной сре ченного гидролизом диметилдихлорсилана и 2 весД гидроокиси кали . Реакционную смесь нагревают до 150°С и начинают пропускать через нее вод ной пар и азот в количестве 2,Об и 0,066 моль на моль циклосилоксана (ЦС) соответственно. Смесь диметилциклосилоксанов с вод ным паром конденсируют и после отделени от воды получают 97,5 г/97,5 весД диметилциклосилоксанов, не содержащих трифункциональных звеньев. Аналогично получены диметилметилфени циклосилоксаны , диметил-у -трифторпропилциклосилоксаны . Результаты приведены в таблице. вод ным паром

Олигодиметилсилоксан 150 2% КОН То же150 Олигодиметилметилфенилсилоксан (соотношение звеньев (ai,j)iSiO:(CH3) Q,HjSiO )200 Олигодиметилметил- у-трифторпропилсилоксан ( соотношение звеньев ( ai3} iSiO: :(CH3)CF-,pi,p1nSiO 3:1)160 Олигодиметилсилоксан ( по известному способу) 150

Claims

Формула изобретени 1. Способ получени органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полиорганосилоксана с одновременным пропусканием вод ного пара при температуре 150-200°С в присутствии соединени щелочного метал2% КОН 0,2% LiO 0,5 NaOT 2% КОН

ла, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и улучшени качества целевого продукта, процесс ведут при дополнительном пропускании через реакционную смесь инертного газа при мольном соотношении аод ного пара и инертного газа к ор0 ,066 Отсутст- 97,5 2,06 вует 0,007 0,001 98,0 ,o Отсутст0 ,073 вует 98,5 0,82 0, 0, 98 2,2 РОСТ 0,015 0,82 30 мм рт.ст.

5

ганоциклосилоксану равном O.ez-,: Источники информации,

и 0,007-0,073:1 соответственно.прин тые во внимание при экспертиз
2. Способ по п.1,отличаю-1. Карлин А.В. и др. Получение

щ и и с тем, что в качестве соеди-чистых диметилцик осилоксанов. нени щелочного металла используют5 Химическа промышленность, 19бЗ, 3,

гидроокись или фторид щелочного ме-с. 166,

талла, вз тые в количестве 0,2-2%2, Патент; ФРГ (Г .

от веса полиорганосилоксана.кл. 12 о 26/03, 19б7 (прототип).