SU938741A3

SU938741A3 - Способ получени додекалактама

Info

Publication number: SU938741A3
Application number: SU792729503A
Authority: SU
Inventors: Мишель Жан-Клод; Потен Филипп
Original assignee: Ато Шими(Фирма)
Priority date: 1978-02-17
Filing date: 1979-02-16
Publication date: 1982-06-23
Also published as: JPS62223167A; FR2417501A1; DE2905680C2; DE2905680A1; JPH0146506B2; JPS54148794A; US4211700A; JPS6365661B2; FR2417501B1; CH636083A5; GB2014572A; IT1114203B; IT7920244A0; GB2014572B

Description

3S фотонитризировани , во врем реакции перегруппировки сернокислого раствора оксима кислотный титр последнего повышают от его начальной величины 85-87 до 89-95% удалением части воды ,содержащейс в реакционной среде. Это удаление может осуществл тьс испарением воды или применением вакуума к реакционной среде, или применением потока сухого инертного газа, пропускаемого через реакционную среду . В частности, неполное выпаривание воды может осуществл тьс применением более или менее глубокого вакуума в реакторе в котором осуществл ют перегруппировку, или в пламенном сосуде, помещенном в цепь ци кулировани этого реактора. Когда используют поток сухого инертного газа дл выпаривани воды и ее транспортировки либо пр мо в реактор, либо в пламенный сосуд, вакуум может 14 быть менее глубоким, чем при отсутствии подобного потока газа. Изобретение основываетс на том факте, что упругость пара.смеси серной кислоты, воды и лактама значительно выше упругости пара смеси серной кислоты и воды, имеющей тот же кислотный титр. Кроме того, количество серной кислоты в паре в равновесии со смесью, содержащей лактам , значительно меньше, чем в паре в равновесии с простой смесью серной кислоты и воды, имеющей тот же кислотный титр. Эти два свойства, а именно: повышение упругости пара и уменьшение концентрации серной кислоты в паре - очень выгодны дл частичного выпаривани воды, содержащейс в реакционной среде, особенно в области температур, которые преобладают обычно при применении перегруппировки Бекмана. Табл. 1 иллюстрирует эти влени . Таблица 1

. концентрации 90,5% 170

25% додекалактама в концентрации 90,5% 173

Повышение кислотного титра можно осуществл ть также испарением воды и одновременным добавлением серного ангидрида или олеума.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества по сравнению с известными способами: термодинамические услови испарени благопри тны; повышение кислотного титра осуществл етс без дополнительного расхода реактива; способ позвол ет осуществл ть повышение кислотного титра, причем это не приводит к образованию дополнительного количества сернокислых сточных вод.

При осуществлении способа соответствующие начальные концентрации реагирующих продуктов выбирают таким образом, чтобы концентраци лактама в конечной реакционной среде была 5-50%, преимущественно 15 35 вес.%.

18 0,71

18 167

Температура реакции составл ет 80-200 С, преимущественно 120-180. Врем реакции составл ет 0,5-60 мин, преимущественно 5-20 мин.

На фиг. 1 и 2 показаны о ематически варианты устройства дл осуществлени способа.

Пример. Устройство (фиг.1) содержит реактор 1, нагреваемый маслом , циркулирующим в кожухе 2. Этот реактор снабжен мешалкой 3 и трубопроводом i дл введени обрабатываемого сернокислого раствора оксима. Внутренн часть реактора 1 находитс при пониженном давлении с помощью вакуума 5. Летучие продукты охлаждают в теплообменнике 6 и отбирают в ловушке 7 Реакционна смесь вытекает через сифон 8 и Отбираетс в баллоне 9 который имеет такое же давление , которое преобладает в верхней

части реактора 1, при помощи участка трубопровода 10.

Чтобы отбирать данное количество раствора лактама из баллона 9, устанавливают в баллоне 11 пониженное давление при помощи участка трубопровода 12, при этом клапан 13 с этой целью открывают, в то врем как соответствующие клапаны It-lS закрыПример 2. Устройство(фиг.2) содержит реактор 1, нагреваемый при помощи кожуха 2 и снабженный мешалкой 3,-а также трубопроводом дл непрерывного введени обрабатываемого сернокислого раствора оксима.

вают. Отверстие клапана 14 позвол ет продукту реакции вытекать в нижний баллон 11, откуда его затем можно отбирать благодар клапанам 15 и 16 путем возврата к атмсоферному давлению , причем клапаны 13 и должны быть закрыты.

В табл. 2 показаны рабочие услови и свойства конечного лактама. Таблица 2

Погружна труба 5 подводит азот с расходом, регулируемым заданным образом. Разгрузочное отверстие 6 обеспечивает удаление газообразной смеси азота, воды и летучих продуктов. Получающийс раствор лактама выте79387 118

кает непрерывно через сифон 7 и от- бочих услови х и свойства конечного бираетс в приемнике 8. Данные о ра- лактама приведены в табл. 3Формула изобретени

Способ получени додекалактама путем изомеризации сернокислого раствора циклододеканоноксима, полученного фотонитрозированием циклододеканона , в услови х перегруппировки бекмана с повышением кислотного титра смеси после стадии фотонитризировани ,-отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, повышение кислотного титра смеси с

Таблица 3

85-87 ДО 89-95 осуществл ют концентрированием путем нагревани под вакуумом или продувки сухим инертным газом.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Захаркин Л. И. Получение ел;-додекалактама из циклододекатриена-1 ,5,9. - Нефтехими , Т. 2, 19б2, М 1, с. 106-109 (прототип).

2.Патент США If , кл. 260-239.3, опублик. 1975L /X

Фиг Z

Claims

Формула изобретения

Способ получения додекалактама путем изомеризации сернокислого раст вора циклододеканоноксима, полученного фотонитрозированием циклододеканона, в условиях перегруппировки Бекмана с повышением кислотного титра смеси после стадии фотонитризирования,- отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышение кислотного титра смеси с ⁴⁵ 85-87^ до 89~95% осуществляют концентрированием путем нагревания под вакуумом или продувки сухим инертным газом.