SU922133A1 - Способ получени арсената алюмини - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРСЕНАТА АЛЮМИНИЯ

I

Изобретение относитс  к способам, получени  аморфного арсената алюмини  с развитой удельной поверхностью. Такой продукт используют в качестве протравы при крашении растительных волокон , он может также найти применение как сорбент и катализатор в реакци х органического синтеза.

Известен способ получени  арсената алюмини  гидролизом при кип чении с обратным холодильником или в автоклаве АР () 1, с водой или разбавленным раствором . до образовани  аморфного осадка, преврашаюшегос  в те чение 2-3 ч в кристаллическое вешест во flj.

Недостатком данного способа  вл ет с  низка  сорбоионна  емкость продукта из-за небольшой его удельной поверхности (удельна  поверхность у конечного продукта составл ет 5-1О м /г).

Наиболее близкий по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому  вл етс  способ получени  арсената алюмини  путем взаимодействи  азотнокиспого алюмини  и мышь ковой кислоты при их мопьном соотношении 1:10 с последукАцей нейтрализацией едким натром и отделением продукта. Взаимодействие ведут при кип чении в течение 48 ч. Получают продукт с соотношением АЕ /AS 0,95 2 .

Недостатком известного способа  вл етс  также низка  сорбционна  емкость

10 продукта из-за небольшой его удельной поверхности {удельна  поверхность у конечного продукта составл ет 1-20 м /г).

Целью изобретени   вл етс  повышение сорбционной емкости продукта за

IS счет повышени  его удельной поверхности до 78-2ОО .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  арсената алюмини , заключаюшемус  во взаимо30 действии азотнокислого алюмини  и мышь ковой кислоты с последующей нейтрализацией щелочным реагентом и отделением продукта, азотнокислый алюминий и мышь ковую кислоту берут при мольном соотношении, равном 1:(0,5-1,03), взаимодействие осуществл ют при 15-25 С, а в качестве шепочного реагента используют аммиак. При этом нейтрализацию ведут до рН 5-6: При использовании мольного соотношени  соли алюмини  и мышь ковой кислоты , равного 1:0,5, получают продукт нестехиометрический арсенат агасыини  брутто-состава А 1.,43 ASqOj (в пересчете на безводный продукт), имеющий развитую удельную поверхность. Уменьшение этого соотношени  приводит также к получению продукта с развитой удельной поверхностью, но это будет по соста ву продукт, приближающийс  к окиси алюмини , а не к арсенату алюмини . По этому уменьшение соотношени  1:О,5 нецелесообразно . При испопъзовании мольного соотношени  соли агпомини  и мышь ковой кислоты, равного 1:10, получают продукт-стехиометриЧеский арсенат алюмини  брутто-со- става ,, l,OlAS(jO(B пересчете на безводный продукт), имеющий развитую удельную поверхность. ( При использовании мольного соотношени  соли алюмини  и мышь ковой кислоты , равного 1:1,2, получают продукт, имеюцщй развитую удепьную поверхность но мольное соотношение AE(pj:A5n Oc у конечного продукта равно 1:0,830, при получении арсената алюмини  из растворов , где преобладает кислота, происходит сильное вымывание мышь ковой кислоты , а следовательно, и нерациональное ее использование. Поэтому брать исходные реагенты в мольном соотношении 1:1,2 нецелесообразно. Величина рН оса дени  установлена в ходе эксперимента ных исследований, .Осаждение при рН 5i  вл етс  оптимальным дл  получени  об i разцов арсената алюмини  с развитой удельной поверхностью. При температуре взаимодействи  ниж 15 С происходит снижение удельной поверхности продукта, а повышение температуры вьпие 25°С нецелесообразно, поскольку не приводит к повышению уде ной поверхности. Пример 1. 40 мл 2,6 М раствора азотнокислого алюмини  смещивают с 8,66 мл 6,0 М мышь ковой кислоты (это соответствует мольному соотношению АР(НОл) HjAsO 1:О,5) при 2О° и при перемешивании добавтюют аммиак до рН 8. Полученную пульпу фильтруют. осадок промывают водой до отсутстви  ионов агаоминийсодержащей соли, сушат при i 00-110 С, потом провод т акти вацию арсената алюмини  при в течение 5 ч. Продукт содержит, мас.%: A(lpl, 47,42; ASrpg 46,26; это соответствует брутто-составу A6(OyO,43ASnOr (в пересчете на безводный продукт). Удельна  поверхность при равна 167 М /град. После термообработки при 300 С в течение 5 ч она равна ,167 . Удельную поверхность определ ют по адсорбции воздуха при температуре жидкого азота. Пример 2. 41,6 мл 1,О4 М раствора азотнокислого алюмини  смешивают с 43, 22 мл 0,77 М НзАзО Лэто соответствует мольному соотношению Ae(NOj)3:H,iA504 1:0,8) при 25°С и при перемешивании добавл ют аммиак до рН 7. Полученную пульпу фильтруют, осадок промывают водой до отсутстви  ионов алюминийсодержащей соли, сущат при 1ОО-110°С, потом провод т термообработку продукта при в течение 5 ч. Продукт содержит, мас.%: 34,26; 56,31; это соответствует брутто-составу А6 , О,7 3 (в пересчете на безводный п юдукт). Удельна  поверхность при равна 147 MVr, при - 135 . Пример 3, 40 мл 1,9 М раствора азотнокислого алюмини  смешивают с 39,78 мл 1,91 М мышь ковой кислоTbF (это соответствует мольному соотношению AS(NOi)2i:H2,As04 1:1,0) при i 20°С и при перемешивании добавл ют аммиак до рН 5. Полученную пульпу фильтруют, осадок промывают водой до отсутсты1Я ионов алюминийсодержащей соли , сушат при 1ОО-110°С, потом провод т термообработку арсената алюмини  при в течение 5 ч. Продукт содержит , мас.%: 28; ASijOj 63,47; это соответствует брутто-составу A6(ipj«l, (в пересчете на безводный продукт). Удельна  поверхность при равна 83 , при - 78 . Пример 4. 20 мл О,515 М раствора азотнокислого алюмини  смешивают с 4,12 мл 3 М НэАзО (это соответствует мольному соотношению ) iHjAs04 1:1,2) при 15С и при перемешивании добавл ют аммиак до рН 6. Полученную пульпу фильтруют,осадок промывают водой до отсутстви  ионов алюминийсодержащей соли, сушат при 100IIO C , потом провод т термообработку арсената апюмини  при в тече- ние 5 ч. Продукт содержит, мае. %; 31,31; 58,64; это соответствует брутто-составу O, ( в пересчете на безводный продукт. Удель на  поверхность прп 1 lOt равна 148 м /г при - 88 MVr. П р и м е р 5. 4О МП 2,6 М раст вора азотнокислого алюмини  смешивают с 8,66 мл 6,0 М мышь ковой кислоты (это соответствует мольному соотношению Ae(iOj)j:H,,As04 1:0,5) при 20°С н при перемешивании добавл ют аммиак до рН 6. Полученную пульпу фильтрую осадок проьлывают водой до отсутстви  ионов О, сушат при lOO-llO C, потом провод т активацию арсената алюмини  при в течение 5 ч. Продукт содержит, мас.%: AttiO 47,42; AsrjOj; 46,28; это соответствует бруттосоставу AEjjOj O,43ASi 05 (в пересчете на безводный продукт). Удельна  поверхност при равна 2О5 . При удельна  поверхность равна 20О . Таким образом, предлагаемый способ позвол ет получать аморфный арсенат алюмини  нестехиометрического и стехио метрического состава с удельной поверхнсютью , в 5-10 раз превышакщую удельную поверхность арсената алюмини  полученного по известному способу, что дает возможность использовать его как сорбент, и, кроме того, позвол ет проводить процесс при нормальных услови х а не при Температуре кипени , и. сократить врем  синтеза с 48 ч до 2-5 ч. Формула нзобретени  1,Способ получени  арсената алюмини  путем взаимодействи  азотнокислого алюмини  и мышь ковой кислоты с последующей нейтрализацией щелочным реагентом и отделением продукта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  сорбшюнной емкости продукта за счет повышени  его удельной поверхности, азотнокислый алюминий и мьпиь ковую кислоту берут при мольном соотношении, равном 1: (0,5-1,05), взаимодействие осуществл ют при 15-25 С, а в качестве щелочного реагента используют аммиак. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что нейтрализацию ведут до рН 5-6. Источники информации, прин тые во внимание прт экспертизе l.W.ftOnis,P-D. vOiir e . Арсенаты трехвалентных металлов.виее.5ос. .Frcinc NO 1-2, part 1, 1974, 78-82. a..lA.Roni5,F.DYvolre.Mlseen ev 3ente do poei(morpWsTt e die AgAso.au eours de fd t ierwoB se ae mdnsfeeaite stoechiometriq oe , АедЗО -аНпО et non stoechir qgue Ae H ;ASO;-O - . compt.rerid. 1969, 13а8-139С)Г Acad. Sci.,269 c, (прототип).

Claims (2)

1. Способ получения арсената алюминия путем взаимодействия азотнокислого алюминия й мышьяковой кислоты с последующей нейтрализацией щелочным реагентом и отделением продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости продукта за счет повышения его удельной поверхности, азотнокислый алюминий и мышьяковую кислоту берут при мольном соотношении, равном 1:(0,5-1,05), взаимодействие осуществляют при 15-25°С, а в качестве щелочного 'реагента используют аммиак.

2. Способ поп. 1, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут до pH 5-6.