SU890463A1 - Способ изготовлени конденсаторов с оксидным диэлектриком - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к радиоэлек тронной технике и может быть использовано в производстве электролитичес ких и оксидно-полупроводниковых конденсаторов , преимущественно с объемно-пористыми анодами из порошка вентильного металла, например тантала или ниоби . Известен способ изготовлени  конденсаторов с оксидным диэлектриком (в основном тонкопленочных) с пониженными токами утечки, включающий до полнительные обработки, в безкислородной среде при 350-500°С. Отжиг проводитс  с целью удалени  из анода различных загр зн ющих примесей и улучшени  электрических параметров 13 . Недостатком данного способа  вл етс  усложнение технологии, так как после указанной термообработки требу етс  об зательное проведение длитель ной (2-3 ч) формовки, компенсирующей структурные изменени  в слое диэлект рика, причем токи утечки объемно-пористых анодов снижаютс  не более,чем в 1,5-2 раза. Наиболее близким по технической сущности к изобретению  вл етс  способ изготовлени  конденсаторов с оксиднь1м диэлектриком, включающий электрохимическое окисление анода с последующей химико-термической перекисью водорода . Однако дл  данного способа характерно недостаточное снижение токов утечки при высокой трудоемкости процесса . Кроме этого, данна  обработка ухудшает смачиваемость поверхности диэлектрика, что увеличивает врем , необходимое дл  полной пропитки анодов электролитом. Целью изобретени   вл етс  снижение токов утечки и трудоемкости процесса. Цель достигаетс  тем, что согласно способу изготовлени  конденсатора с оксидным диэлектриком, включающему электрохимическое окисление анода с последующей химико-термической овработкой перекисью водорода, обработку осуществл ют в вакууме парами перекиси водорода и оксихлорида хрома или хлорида кремни  при 120-250 0. Объемно-пористые аноды после электрохимического окислени  (формовки ) помещают в вакуумную кё1меру,где достигаетс  разр жение не йиже . 1(Г торр. 3 вакууме при 120-2&О С аноды обрабатывают парами перекиси

водорода (пергидроль) при давлении PHQiQl 10+ 10 мм рт.ст. в течение 10-30 мин. Затем камеру откачивают до первоначального давлени  (Р рт.ст.) и осуществл ют обработку анодов парами хлорида кремни  или оксихлорида хрома

(Psice iCTOicei 10.мм рт.ст. +

+ 1GQ мм рт.ст.) при той же температуре в течение 3-5 мин. В процессе химико-термической обработки анодов в вакууме при 120-250°С происходит интенсивна  очистка поверхности, а обработка в парах такого сильного окислител  как и хлорида S i С14 или С гО I практически исключает структурные изменени  поверхности анодного окисла и оказывает стабилизирующее действие. Это способствует , с одной стороны, улучшению элект .рических характеристик (в первую очередь тока утечки) без дополнительной формовки,-а с другой - улучшает смачиваемость поверхности о-ксида, т.е. улучшаетс  пропитка объемно-пористого анода серной кислотой при изготовлении электролитических конденсаторов или азотнокислым марганцем при получении двуокиси марганца оксиднополупроводниковых конденсаторов. В зависимости от качества исходного сырь  (тантала, ниоби ) и толщины анодного окисла обработку при необходимости повтор ют до 5 раз.

Пример 1. Объемно-пористые аноды из тантала, заформованнне на 100 В, помещают в вакуумную камеру, где достигают разр жение 1 х X 103 мм рт.ст. После прогрева до осуществл ют напуск в камеру паров перекиси водорода (. 1 мм рт.ст.), вьвдерживают 10 мин и откачивают до первоначального давлени . Затем провод т обработку парами С 1 ,з(.C5a ° рт.ст.) и вьщерживают в течение 3 мин, после чего камеру вновь откачивают. После охлаждени  аноды извлекают из камеры и измер ют электрические характеристики .

Результаты измерени  токов утечки анодов приведены в табл. 1.

П р ,и м е р 2. Аналогично примеру 1 с повторением химико-термической обработки парами и 4 раза.

Характеристики анодов приведены в табл. 1.

Пример 3. Объемно-пористые аноды, из тантала, заформованные на напр жение 130 В, помещают в вакууме ную камеру. После прогрева в вакууме рт.ст. до 200с провод т обработку анодов парами перекиси водорода (PH/IOQ Ю рт.ст.) в .течение 10 мин. Затем камеру откачиваQ ют до первоначального давлени  и

провод т обработку парами S i С 14 (P5j(; 10 мм рт.ст.) в течение 5 мин, после чего вновь откачивают. Обработку повтор ют 3 раза.

Сравнительные величины токов утечки анодов приведены в табл. 2.

Пример 4. Аналогично примеру 1 аноды, заформованные на 130 В, подвергают химико-термической обработке парами и при 120°С5раз. 0 Параметры анодов даны в табл. 2.

Из приведенных в таблицах результатов видно, что токи утечки анодов после обработки уменьшаютс  от 2 до 9 раз, в то врем  как по известному 5 способу 1Л в 1,5 раза. Действие обработки усиливаетс  при увеличении напр жени  измерени .

Б табл. 3 даны сравнительные эксплуатационные характеристики конденсаторов.

w Из обработанных по предлагаемому способу анодов собирают электролитические конденсаторы типа К52-1 на рабочее напр жение 63 В (напр жение формовки 90 в). Полученные конденсаторы имеют меньший ток утечки и tgs. Конденсаторы испытывают на воспроизводимость характеристики в режиме + 85°С в течение 250 ч.

Таким образом, предложенный способ 0 изготовлени  конденсаторов :с оксид .ным диэлектриком позвол ет улучшить электрические характеристики конденсаторов , снизить температуру и врем  обработки, исключить такую длительную операцию как дополнительную формовку и св занные с ней промывку и сушку анодов, а также позвол ет уменьшить вли ни  на оксидную пленку различных деградационных процессов. , Все это снижает трудоемкость изго1-овлени  конденсаторов при улучшении их электрических характеристик как на стадии изготовлени , так и в процессе эксплуатации.

I

Таблица 1

Исходные0,78

Обработанные0,37

Claims (2)

1.Патент ФРГ № 1225302, кл. Н 01 G 13/02, 1966,

2.Патент США № 3496075,

50 кл. С 23 В 5/52, 1970 (прототип).