SU874619A1 - Способ получени графитированного материала - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТИРОВАННОГО МАТЕРИАЛА

« Изобретение относитс  к проиэводству графитированной продукции и может быть использовано при изготовлении электродов, футеровочных блоков и других изделий. Известен способ получени  графити рованного материала, включающий смешение фракций прокаленного кдкса со св зукидим, формование заготовок, и термообработку на воздухе при 200ЗОО С , обжиг и графитацию ClIОднако обработка при указанных температурах позвол ет воздействоват на свойства только св зующего, в то врем  как кокс в этих услови х практически не измен ет своих свойст Получаемый Iпри этом материал обладает низкой термоокислительной стойкостью . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му эффекту  вл етс  способ, включающий термообработку кокса на воздухе при 200-300 С, смешение термообработайного кокса со св зук цим. Из получен но  массы формуют заготовки, кото рый обжигают и графируют. Известный способ позвол ет улучшить пластичность массы перед формованием 23- Недостатком способа  вл етс  то, что термоокислительна  стойкость маЦ териала остаетс  низкой. Цель изобретени  - повышение термоокислительной стойкости графитированного материала. Поставленна  цель достигаетс  за счет того, что термообработке при 630-710°С подвергают кокс фракций 0,05-8 мм до потери массы 8,5-12,4%, перед смешением со св зующиад в термообработанные фракции кокса добавл ют кокс фракции минус 0,05 мм. Причем фракцию 2-8 мм обрабатывают при 690-710°С в течение 0,75-1,5 ч, фракцию 0,5-2 мм при 650-670С в течение 0,5-0,75 ч, фракцию 0,05-0,5 мм при 630-650 С в течение 0,3-0,5 ч. Обработанные фракции смешивают с ф:ракцией минус 0,05 мм, затем со св зующим, формуют заготовки, обжигают их и графируют . Отличительна  особенность способа заключаетс  в том, что термообработке при €30-710-С подвергают кокс фракций 0,05-8 мм до потери массы 8,5-12,4%- и перед смешением со св зующим в термообработанные фракции кокса добавл ют кокс фракции минус 0,05 мм. Дополнительна  особенность спосо ба заключаетс  в применении раздельной термообработки фракций кокса по указанным вьаце режимам. В результате использовани  указан ных приемов обеспечиваетс  увеличение шероховатости частиц кокса и поверхности контакта со св зующим,что обеспечивает увеличение прочности их соединени . В результате эа счет уменьшени  интенсивности осыпани  зе рен наполнител  повышаетс  стойкость графированного материала к окислению на воздухе. Эксперименты, проводимые с прокаленным нефт ным коксом, показывают, что существует диапазон температур Обработки на воздухе, при котором глубина образук дихс  раковин на внеш ней поверхности частиц максимальна. Этот диапазон лежит в пределах 630VIO C дл  частиц 0,05-8 мм, а дл  от

Пылевую ке фракцию (ьшнус 0,05 мм) кисл ть нецелесообразно, поскольку на и так имеет большую поверхность.

Пример. В качестве наполните  используют кокс КНПЭ (ГОСТ 326862 ).

Нефт ной пиролизный кокс марки КНПЭ имеет следующие свойства,%: влажность 1,5, зольность 0,25, содерание серы 1,2, выход летучих 2,истинна  плотность 2,08 г/см. В каче-. стве св зующего примен ют среднетемпературный пек Магнитогорского комбината с температурой разм гчени  63 С.

Термообработку на воздухе каждой фракции кокса (2-8 мм, 0,5-2 мм и 0,05-0,5 мм).провод т до потери массы 8-12,5% при. трех температурах и соответствующих им временах обработки дл  каждой фракции (см. табл.2).

Температура в слое поддерживаетс  регул тором ВРТ-3. В соответствии с трем  режимами составлены три рецепта изготовлени  образцов. В первом рецепте используют коксы, обработанные при температурах, соответствующих низшему пределу температур,указанных в табл. 2, во втором - среднему и в третьем - высшему. Во вс.ех трех рецептах используют термообработанные на воздухе коксы одинакового грансостава: кокс фракции 2-8 мм 10%, 0,5-2 мм 25%, 0,05-0,5 35%, а. также 30% тонкого помола (минус 0,05 мм) того же кокса, но неокисленного . Указанную массу смешивают . с пеком (21% на сухую шихту) в лабораторном смесителе в течениеобО мин при .. Из массы прошивным методом при 70 атм и прессуют стержни диаметром 60 мм и длиной 150 мм. Дл  сравнени  ,по такому же рецепту и с теми же параметрами готов т зеленые заготовки из обработанного на воздухе при 300 С пиролизного кокса этой же партии по известному способу.

Обжиг зеленых заготовок двух типов провод т в угольной засыпке до и при равномерном подъеме температур в течение 8 ч при скорости 2jC/MHH. Графитацию провод т в услови х промышленной печи до . дельных узких фракций, приведенных в табл. 1, составл ет 20°С. При этом, как показали микрофотографии срезов частиц, на внешней поверхности их образуютс  раковины и углублени  глубиной 0,5-20 мкм, объем которых указан в табл. 1. Из нее видно, что при данных режимных параметрах обрабо .тки наполнител  потер  массы разных фракций составл ет 8,5-12,4%, т.е. оптимальному значению найденному в экспериментах. При температурах выше указанных уменьшаетс  глубина раковин , а при более низких температурах продолжительность термообработки резко возрастает. Учитыва , что существует предел температур, при которых глубина образующихс  раковин максимальна, соответственно подбираетс  врем  обработки, при котором достигаетс  потер  массы, близка  к оптимальному значению. Таблица 1 После графитации из стержней и готавливают образцы диаметром 10 длиной 40 мм, которые испытывают термоокислительную стойкость (на духе) в лабораторной термогравиме ческой . установке при 1000 и 120.0 Врем  испытани  составл ет 20 и 15 сортветственно. Сравнительные данные потери ма образцов приведены в табл. 3. Таблица По известному способу Как видно из табл. 3 использов ние изобретени  позвол ет на 40-4 повыситьтермоокислительную стойкость графитированного материала.

Claims (2)

1. Таблица 2 Формула изобретени  1. Способ получени  графитированного материала, включающий термообработку кокса на воздухе, смешение термообработанного кокса со св зующими , формование заготовок и последующий обжиг и графитацию, от л ичающийс  тем, что, с целью повышени  термоокислительной стойкости материала, термообработке при 630710 С подвергают кокс фракций 0,058 мм до потери массы 8,5-12,4% и перед смешением со св зуквдим в термообработанные фракции кокса добавл ют кокс фракции минус 0,05 мм. I 2. Способ по п. 2, отличающий с   тем, что термообработку фракций кокса ведут раздельно по следующим режимам 2-8 мм при 690-710 0 в течение 0,75-1,5 ч; 0,5-2 мм при 650-670°С в течение 0,5-0,75 ч/ 0,05-0,5 мм при eso-eso c в течение 0,3-0.,5 ч. Источники информации, .прин тые во внимание при экспертизе 1.Розенман И.М. Исследование в области обжига углеграфитовых материалов холодного прессовани . Автореф . канд.дис. М., 1964.
2. 2.Авторское свидетельство СССР № 251556, кл. С 01 В 31/04, 1968 (прототип).