SU1161462A1 - Способ обжига углеродсодержащих формованных заготовок - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОБЖИГА УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ ФОРМОВАННЫХ ЗАГОТОВОК холодного прессовани , включакнг,ий нагрев их в углеродной засыпке ее скоростью 2-3С/ч до 1100-1300°С, отличающийс  тем, что, с целью обеспечени  стабилизации величины электросопротивлени  обожженного материала, нагрев ведут в засыпке из высокотемпературного пека и при температуре, превышающей температуру разм гчени  пека на 3060°С ,. и выдерживают заготовки при разрежении 10-40 Па. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что нагрев до температуры вьщержки ведут со скоростью 45-60С/ч.

Description

О)

3

О5

к

1

Изобретение относитс  к процессу обжига углеродсодержащих формованных заготовок, примен емых после графитации дл  изготовлени  изделий электронной и вакуумной техники, в высокочастотных печах, дл  изготовлени  пресс-форм и т.д.

Известен способ обжига углеродсодержащих формованных изделий в мног камерных кольцевых печах обжига, согласно которому обжиг провод т в камере, разделенной на несколько кассет,-которые обогревают дымовыми газами. Сверху камеру накрьюают переносным сводом. На подину камеры насыпают слой углеродной засьтки около 50 мм, на которьй устанавливают заготовки, изолированные друг от друга пересьшочным материалом. Между заготовкой и стенкой камеры рассто ние составл ет 30-40, а между издели ми 20-30 мм. Сверху изделие засыпают коксовой засыпкой. Обжиг происходит в среде летучих пеко при непрерывном подъеме температуры со скоростью 3,2°С/ч, выдержку осуществл ют при конечной температуре noo-uoo c D .

Однако значительньй разброс электросопротивлени  в объеме заготовки коррелирует с теплофизическими свойствами материала и затрудн ет его эксплуатацию.

Наиболее близок к предлагаемому способ обжига углеродсодержащих формованных заготовок в углеродной гранулированной засыпке С2 1.

Однако согласно указанному способу невозможно получить материал с незначительным коэффициентом вариации физико-механических характеристик , в частности электросопротивлени , а также трудно подобрать пересыпочный материал с определенной сорбционной способностью.

Цель изобретени  - стабилизаци  величины электросопротивлени  обожженного материала.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу обжига углеродсодержащих формованных заготовок холодного перссовани , включающему нагрев в углеродной засьтке со скоростью до 1100 ISOO C , нагрев ведут в засьшке из высокотемпературного пека и при температуре, превышающей температуру разм гчени  пека на 30-60 С, и

622

выдерживают заготовки при разрежении 10-40 Па.

Кроме того, нагрев до температуры выдержки ведут со скоростью 45-60 0/4.

Обожженные, по предлагаемому способу , заготовки имеют более стабильную величину электросопротивлени . Заготовки типа МПГ-6 диаметром

80 и высотой 100 мм устанавливают в контейнер с крьпнкой (диаметром 220 и высотой 280 мм). Указанный контейнер с заготовками дл  обжига помещают в электрическую полупромышленную печь с диаметром рабочего пространства 260 и высотой 500 мм. Заготовки в контейнер устанавливают в нижний р д на слой дробленного пека высотой 8-10 мм в количестве

4 шт. Между заготовками и между заготовкой и стенкой контейнера рассто ние не менее 10 мм. На установленные в нижнем р ду заготовки помещают еще р д идентичных заготовок . .Между р дами в качестве пересыпочного материсша примен ют дробленьй пеке с толщиной сло  25-30 мм. До температуры, превышакнцей температуру разм гчени  пека на ЗО-бОС,

нагрев заготовок ведут со скоростью 45-60С/ч и при ее достижении делают вьщержку в течение 5-8 ч с одновременным разрежением в 10-40 Па. После вьщержки заготовки нагревают

равномерно со скоростью 3-4°С/ч до

1000°С. После охлаждени  электросопротивление (32-37) 10 ОмМ.

Сущность предлагаемого способа .заключаетс  в следующем.

При обжиге формованных заготовок первоначально происходит разм гчение св зующего вещества (пека), а затем при 110-120 С протекает процесс дистилл ции легколетучих компонентов . Последние образуют поры в объеме заготовки, облегчающие выход основной массы летучих веществ. Из легколетучих компонентов практически не образуетс  кокса, поэтому

они почти не вли ют на формование физико-механических свойств заготовки . При дальнейшем повышении температуры при обуиге разм гчаетс  молотый пек, расположенный вокруг

заготовки, а при 170-200°С он приобретает свойства жидкости.. Шдкость проникает в поры заготовки с одной. стороны, преп тствует выходу основной массы летучих веществ, которые вли ют на формирование свойств материала , а с другой стороны, образует кокс, при дальнейшем повышении температуры, который стабилизирует величину электросопротивлени  и другие физико-механические свойства заготовки. Дл  более полного протекани  пропитки провод т выдержку в течение 5-8 ч при 170-200°С.

Таким образом, при обжиге происходит одновременно пропитка пеком заготовки и в ее объеме электросопротивление ,  вл ющеес  важной характеристикой материала, практически не измен етс .

Свойства графита в основном закладываютс  в процессе обжига, так как именно в данном процессе происходит формирование структуры углеродсодержар их материалов. Поэтому при стабильных характеристиках величины электросопротивлени  можно делать выводы о свойствах графитированных заготовок Согласно предложенному способу целесообразно использовать высокотемпературный пек, так как он имеет более высокий выход коксового остатка, чем среднетемпературный, а следовательно, более интенсивно воздействует на свойства углеграфитовых заготовок..

Пек используют в виде фракций с размером частиц 4-8 мм, так как фракции менее 4 мм создают запьшенность при загрузке заготовок в контейнеры, а крупные 8 мм делают невозможной правильную пакетировку заготовок перед операцией обжига.

Выдержку при температуре, на 3060°С превышающей температуру разм гчени  пека, нецелесообразно осуществл ть менее 5 и более 8 ч, так как в первом случае пропитка заготовки пеком происходит неполноценно, а во втором случае осуществл етс  частичное коксование пека, исключающее пропитку. При температуре вьщержки менее 170°С пек обладает значительной в зкостью, а при температуре более происходит частичное коксование св зующего и процесс пропитки прекращаетс .

При разрежении менее 10 Па пропитку происходит неэффективно, в поpax наход тс  пузырьки воздуха,которы преп тствуют проникновению пека в объе заготовки, а разрежение более 40 Па

в производственных услови х трудно осуществить.

Скорость нагрева менее 4, нецелесообразна, так как пек, окружающий заготовки, плохо проводит тепло и увеличиваетс  врем  обжига, а скорость более нецелесообразна в св зи с бурным выделением летучих из пека заготовок и из окружающего их высокотемпературного пека , преп тствует пропитке в объем заготовки.

Пример 1. Заготовки типа МПГ-6 (диаметр 80 мм, высота 10 мм) состо щие из 40 вес.% пека (ГОСТ 10200-73) и 60 вес.% непрокапенного нефт ного кокса (ГОСТ 22898-78) устанавливают в жаропрочный контейнер с крьпикой (диаметром 220 и высо.той 280 мм), вьшолненный из стали 25х х14Г14С2Ю. Дн  пакетировки заготовок на дно контейнера засьтают молотый пек (температура разм гчени  , ГОСТ 1038-75) с толщиной сло не менее 10 мм. Нижний р д заготовок засыпают пеком и устанавливают на него еще р д заготовок с рассто нием между р дами 30 мм. Оба р да засыпают дробленным пеком с рассто нием от верхних заготовок 60 мм.

Контейнер с заготовками устанавливают в электрическую полупромышленную печь с диаметром рабочего пространства 260 и высотой 500 мм. До 180 С заготовки нагревают со скор .остью . При данной темпера« : .влают выдержку в течение 6 ч с разрежением 20 Па. После выдержки заготовки нагревают со скоростью до 1000 С, затем их охлаждают и измер ют величину электросопротивлени . Заготовки после обжига термообрабатывают в промьшшенных печах графитации до 2800С в среде хлора.

Параметры режима обжига по примерам 1-6 сведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены среднеарифметические характеристики из 6-10 измерений , образцы дл  измерений вырезали из центра и периферийных участков заготовок.

По результатам анализа, наилучши показатели получены в примере 1,

В примере 1 диапазон изменени  удельного электросопротивлени  УЭС после обжига равен 2-10 Ом-м, а в примере 6 (прототип) 1010 Ом-м., Плотность соответственно 0,02 и

0,1 г/см. Наблюдаютс  и отличи  в графитированном материале, где в примере 1 УЭС равна , в примере 6-7-Ю ОММ, а плотность и предел прочности при сжатии соответственно 0,06; 0,12 г/см и 5j 15 МПа.,

Физико-механические характеристики графитированных заготовок, полученных по предлагаемому способу, соответствуют высшему сорту,тогда как заготовки изготовленные по известному способу соответствуют первому сорту. Кроме того, издели  с небольшим диапазоном изменени  физико-механических характеристик улучшают услови  их эксплуатации в различных отрасл х народного хоз йства.

Таблица 1

Таблица 2

Claims (2)

1. СПОСОБ ОБЖИГА УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ ФОРМОВАННЫХ ЗАГОТОВОК холодного прессования, включающий нагрев их в углеродной засыпке со скоростью 2-3°С/ч до 1100-1300°С, отличающийся тем, что, с целью обеспечения стабилизации величины электросопротивления обожженного материала, нагрев ведут в засыпке из высокотемпературного пека и при температуре, превышающей температуру размягчения пека на 3060°C,, и выдерживают заготовки при разрежении 10-40 Па.

2. Способ поп. 1, отличающий с я тем, что нагрев до температуры выдержки ведут со скоростью 45-60°С/ч.

σι £

ю