SU854879A1

SU854879A1 - Способ получени бората кальци

Info

Publication number: SU854879A1
Application number: SU792814839A
Authority: SU
Inventors: Баян Хазихановна Хазиханова; Виктория Германовна Калачева; Батырбек Ахметович Беремжанов; Раиса Федоровна Савич
Original assignee: Институт Химии Нефти И Природных Солей Ан Казсср
Priority date: 1979-09-06
Filing date: 1979-09-06
Publication date: 1981-08-15

Description

Изобретение относится к способу получения бората кальция, который может найти применение, в частности, в стекольной промышленности.

Известен способ получения гексабората кальция в водной среде при $ взаимодействии хлористого кальция, буры в присутствии борной кислоты при нагревании в течение 28 дней fl ].

Недостатком способа является длительность процесса, а также загрязнение продукта хлором.

Известен также способ получения гексабората кальция обработкой аце- ₎₅тата -кальция борной кислотой в насыщенном растворе борной кислоты при температуре выше 50 С и pH 3,5-8,5 с последующим отделением продукта. Время синтеза 20 ч, выход продукта около 60% [2j.

Цель изобретения - сокращение времени проведения процесса, повышение выхода и чистоты продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бората кальция, включающему взаимодействие пропионата кальция в насы-. щенном растворе борной кислоты с борной кислотой при pH 3,5-8,5,повышенной температуре с последующим отделением продукта от раствора, в качестве кальцийсодержащего соединения берут пропионат кальция.

Мольное соотношение пропионата кальция и борной кислоты берут равным 0,11-0,55:1.

Это позволяет увеличить выход продукта до 79,9-91,12%, сократить время синтеза до 2,5 ч и получать продукт высокой степени чистоты.

При мольном отношении пропионата кальция к борной кислоте <Ό,11:1 в полученном продукте присутствует борная кислота независимо от длительности процесса (2-4 ч). Если мольное отношение пропионата кальция к борной кислоте брать 7 0,55:1, то в полученном продукте содержится углерод за счет свободного пропионата кальция (при 60-90°С в течение 1-4 ч).

Пример 1. Смесь из 50 г (0,27 моль) пропионата кальция и 30 г ₅(0,48 мол10 борной кислоты растворяют в 100 мл насыщенного раствора борной кислоты при перемешивании и при 60°С в течение 2,5 ч pH 5,86. Далее раствор упаривают до 1/3 объема, ох- 10 лаждают до 20^С, отделяют осадок и · сушат при комнатной температуре. Выход продукта СаО-ЗВ^О,'6Н,О 67,06 г (82,27%) ⁵

Найдено, 7.·, Са 13,40; В 14,46; 15

Н 3,8; О 68,71

Вычислено, Ζ: Са 13,21; В 14,25;

Н 3,95; 0 68^61. Пример 2. Смесь из 20 г (О, И моль) пропионата кальция и 60 г ²⁰(0,98 моль) борной кислоты растворяют в 100 мл насыщенного раствора борной кислоты при перемешивании и при 90^₽С в течение 0,5 ч, pH 6,09, Далее отделяют осадок и сушат при комнатной ^2Sтемпературе. Выход продукта СаО х *ЗВ₂0₅· 6Н₂0 36,52 г (91,12%).

Найдено, %: Са 10,04; В 17,69;, Н 3,2; 0 69,07.

Вычислено, %: Са 10,75; В 17,39; ³⁰

Н 3,22; 0 68,64.

Таким образом, данный способ позволяет сократить время проведения процесса до 3-0,5 ч (с учетом времени выпаривания) против 20 ч и 28 дней ³⁵ по известным способам и повысить выход продукта до 79,90-91,12% против 60% по известному. Кроме того, полученные бораты кальция практически не содержат примесей.

Claims

Изобретение относитс к способу лучени бората кальци , который может найти применение, в частности, в стекольной промышленности. Известен способ получени гексабората кальци в водной среде при взаимодействии хлористого кальци , буры в присутствии борной кислоты при нагревании в течение 28 дней D Недостатком способа вл етс длительность процесса, а также загр нение продукта хлором. Известен также способ получени гексабората кальци обработкой ацетата «альци борной кислотой в насы щенном растворе борной кислоты при температуре выше 50 С и рН 3,5-8,5 с последующим отделением продукта, Врем синтеза 20 ч, выход продукта около 60% 2. Цель изобретени - сокращение вр мени проведени процесса, повышение выхода и чистоты продукта. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени бората кальци , включающему взаимодействие пропионата кальци в насы-. щенном растворе борной кислоты с борной кислотой при рН 3,5-8,5,повышенной температуре с последующим отделением продукта от раствора, в качестве кальцийсодержащего соединени берут пропионат кальци . Мольное соотношение пропионата кальци и борной кислоты берут равным 0,11-0,55:1. Это позвол ет увеличить выход продукта до 79,9-9.1,12%, сократить врем синтеза до 2,5 ч и получать продукт высокой степени чистоты. При мольном отношении пропионата кальци к борной кислоте 0,11:1 в полученном продукте присутствует борна кислота независимо от длительности процесса (2-4 ч). Если мольное отношение пропионата кальци к борной кислоте брать 0,55:1, то в полученном продукте содержитс углерод за счет свободного пропионата кальци (при бО-ЭО С в течение 1-4 ч Пример t. Смесь из 50 г (0,27 моль) пропионата кальци и 30 (0,48 мол) борной кислоты раствор ют в 100 мл насыщенного раствора бор ной кислоты при перемешивании и при в течение 2,5 ч рН 5,86. Далее раствор упаривают до 1/3 объема, охлаждают до , отдел ют осадок и сушат при комнатной температуре. Выход продукта СаОЗВоО бН О 67,06 г (82,27%) Ъ . Найдено, %; Са 13,40; В 14,46; Н 3,8; О 68,71 Вычислено, %: Са 13,21; В 14,25; Н 3,95; О 68,61. Пример 2. Смесь из 20 г (0,ii моль) пропионата кальци и 60 г (0,98 моль) борной кислоты раствор ют в 100 мл насьщенного раствора бор ной кислоты при перемешивании и при в течение 0,5 ч, рН 6,09. Далее отдел ют осадок и сушат при комнатно температуре. Выход продукта СаО х хЗВдО,- 36,52 г (91,12%). Найдено, %: Са 10,04; В 17,69;, Н 3,2; О 69,07, Вычислено, %: Са 10,75; В 17,39; Н 3,22; О 68,64. Таким образом, данный способ позв л ет сократить врем проведени процесса до 3-0,3 ч (с учетом времени вьтаривани ) против 20 ч и 28 дней по известным Способам и повысить выход продукта до 79,90-91,12% против 60% по известному. Кроме того. Полученные бораты кальци практически не содержат примесей. Формула изобретени 1.Способ получени бората кальци , включающий взаимодействие кальций содержащего соединени с борной кислотой в насыщенном водном растворе борной кислоты При рН 3,5-8,5 и повышенной температуре с последующим отделением продета, отличающийс тем, что, с цепью сокращени времени проведени процесса, повышени выхода продукта и его чистоты , в качестве кальцийсодержащего соединени берут пропионат кальци . 2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что мольное соотношение пропионата кальци и борной кислоты берут равным 0,11-0,55:1. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Николаев А.В. Физико-химическое изучение природиых боратов. М., 1947, с. 40-41.
2.Кешан А.Д. Синтез боратов в водном растворе, Изд-во АН Латвийской ССР, 1955, с. 83-85.