SU846545A1 - Способ получени алкиламинов - Google Patents

Description

. Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  Jaлкилaминoв и представл ет наибольший интерес дл  получени  первичных алкилгшинов, содержащих третичный атетв углерода. Известен способ получени  первич цых алкиламинов, содержащих третичный атом.углерода, гидролизом треталкилмочевины в щелочной среде в растворе эфиров этиленглнкол  и диэ ленгликол  при 110-1120С при атмосферном давлении. Выход целевого, про дукта 70-87%. Целевой продукт выдел ют перегонкой Недостатком данного способа  вл  етс  ограниченный выходiцелевого пр дукта и использование дорогосто щих растворителей, которые плохо регене рируютс , поскольку в процессе реак ции в значительной мере гидролизуют с . Цель изобретени  - увеличение вы хода целевого продукта и упрощение процесса.. i Указанна  цель достигаетс  тем, 1то в качестве растворител  используют воду и процесс ведут при 95102®С . Выделение целевого продукта провод т в ректификационной колонне с подачей воды в среднюю часть колонны и последующим возвращением воды из куба колонны в процесс. По предлагаемому методу не требуетс  проводить дополнительную осушку аминов. Пример 1. Лабораторна  уста;ноВкадл  получени  алкиламинов с |третичным атомом углерода гидролизом треталкилмочевин состоит из следуюjttiero оборудовани : реакционна  колба с мешалкой и ректификационной колонкой , холодильник-конденсатор, приёмник , термометры. Обогрев колбы осуществл ют с помощью термостатированной бани. Объем реакционной колбы 500 мл. Ректификационна  колонка имеет внутренний диаметр 18 мм и выссггу насадки 500 мм. Насадка представл ет собой стекл нные кольца ;диаметром 4 мм, толщиной 1 мм, эффективность колонки 8-10 теоретических тарелок. В средней асти колонки имеетс  трубка дл  ввода флегмы, флегма дозируетс  насосом. В реактор загружают 23,2 г (0,2 м) третбутилмочевины , 24 г (0,6 м) едкого натра в виде концентрированного раствора,

180 мл воды. Содержимое при перемеивании нагревают до 100°С. Пары ммиака, амина, выдел ющиес  в результате гидролиза, вместе с парами воды поднимаютс  в ректификационную колонку. Включаетс  подача воды в среднюю часть колонки (флегмовое число 5). В колонке происходит разеление: пары аммиака проход т конденсатор и поступают в абсорбер, пары амина охлаждаютс  в холодильнике , и третбутиламин стекает по змеевику в приемник. Температура наверху колонки устанавливаетс  44с. После прекращени  вьоделени  амина (через 3 ч от начала реакции) отгон етс  вода. Остаток в колбе в количестве 22,8 г представл ет собой бикарбонат натри  с содержанием 93%, выход третбутиламина 14,32 г (98%), содержание основного вещества 99,8%.

Пример 2. Опыт по гидролизу тетрамилмочевины провод т на лабораторной уст-ановке, описанной в примере 1. В реактор загружают 26 г (0,2 м) третамилмочевины и 170 мл воды, 17,0 г едкого натра ( м) . Реакционную смесь перемешиваю,т и нагревают до 1020с. При наверху колонки начинают отбор третамиламина . Реакци  продолжаетс  3,5 ч. Получают 16,34 г (93%) трётамиламина с содержанием основного вещества 99%.

Пример 3. Опыт по получению третбутиламина гидролизом дитретбутилмочевины провод т на лабораторной установке, описанной в примере 1. В реакционную колбу загружают 34,4 г (0,2 м) ди-третбутилмочевины , 17 г (0,4 м) едкого натра и 200 мл воды. Содержимое нагревгцот при перемешивании до ,включают подачу флегмы и отбирают фракцию, выкипающую при С в течение 4-х ч. В данном случае аммиак не выдел етс . Получают 26,54 г (90%) третбутиламина с содержанием основного вещества 99%. Регенерацию воды и соли провод т аналогично примеру 1.

Указанный метод касаетс , в оснЪвном , получени  алкиламинов с третичным атомом углерода при азоте. Однако при необходимости его можно использовать дл  получени  других

алкиламинов нормального и изостроени .

, П р и .м е р 4. В реактор загружают 23,2 г (0,2 м) н-бутилмочевины, 34 г (0,6 м) едкого натра (конJ центрированный раствор), 200 мл

воды. Содержимое нагревают при 100°С Э течение 4-х ч. Отбирают фракцию, выкипающую при 77,5-78°С, получают 13,2 г (90%) н-бутиламина с содержаQ нием основного вещества 99%.

Пример 5.в реактор загружают 46,4 г (0,4 м) вторбутилмоч вины , 46 г (0,54 м) едкого натра и 220 мл воды. Смесь нагревают до . 102°С, включают подачу воды в среднюю

5 4acTJ колонки и отбирают в течение 4-х ч фракцию, выкипающую при 6768°С . Получают 13,7 г (93%) вторбутилаь ина с содержанием основного вещества 99%.

0 Предлагаемый способ позвол ет увеличить выход целевого продукта до 90-98%; исключить применение труд .норегенерируемых органических раствофителей; что дает возможность избежать затрат на регенерацию растворите лей j получать чистые галины без дополнительной,сушки, проводить процесс без-вывода сточных вод в замкнутом, цикле.

Claims (1)

1. Патент США 2.548.585, - кл. 260-553, опублик. 12.11.48 (прототип).